JP2015514825A - 発泡性組成物、発泡体及びその物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(AB)n
(式中、nは少なくとも1であり、好ましくは1より大きい整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100又は100を超える整数であり、「A」はハードブロック又はセグメントを表し、「B」はソフトブロック又はセグメントとを表す)で表すことができる。好ましくは、A及びBは、実質的に分岐した又は実質的な星状ではなく実質的な線状に結合される。他の実施形態において、Aブロック及びBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分散する。すなわち、ブロックコポリマーは通常、以下のような構造:
AAA−AA−BBB−BB
を有さない。
(A)1.7〜3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏)及び密度d(g/cm3)。Tm及びdの数値は関係式:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応する及び/又は
(B)1.7〜3.5のMw/Mn。J/gで表す融解熱ΔH、最も大きいDSCピークと最も大きいCRYSTAF(Crystallization Analysis Fractionation)ピークとの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(摂氏)を特徴とし、ΔT及びΔHの数値は、以下の関係式:
ゼロより大きく最高130J/gまでのΔHの場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHの場合、ΔT≧48℃
を有し、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を使用して求められ、ポリマーの5%未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である及び/又は
(C)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定された300%歪み、1サイクルでの弾性回復率Re(%)及び密度d(g/cm3)。Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を含有しない場合、以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たす及び/又は
(D)TREFを用いて分画した場合に40〜130℃で溶出する分子画分。この画分が量(−0.2013)T+20.07以上、より好ましくは量(−0.2013)T+21.07以上のコモノマーモル含有量を有することを特徴とし、TはTREF分画のピーク溶出温度(摂氏で測定)の数値である及び/又は
(E)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)。G’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、1:1〜9:1の範囲にある。
(F)TREFを用いて分画した場合に40〜130℃で溶出する分子画分。この画分が少なくとも0.5であり最高1のブロックインデックス及び1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする及び/又は
(G)ゼロより大きく最高1.0である平均ブロックインデックス及び1.3より大きい分子量分布Mw/Mn。オレフィンブロックコポリマーは、特性(A)〜(G)の1つ、幾つか、全て又は任意の組み合わせを有し得ると理解される。ブロックインデックスは米国特許第7608668号明細書に詳述される通りに求めることができ、この文献はこれを目的として参照により本明細書に組み込まれる。特性(A)〜(G)を決定するための分析方法は、例えば米国特許第7608668号明細書の第31欄、26行目から第35欄、44行目にかけて開示されており、この文献はこれを目的として参照により本明細書に組み込まれる。
発泡性組成物の原料は、当業者に公知の方法を用いて混合又はブレンドし得る。適切なブレンド法の非限定的な例には、溶融ブレンド、溶媒ブレンド、押出成形及び同様のものが含まれる。
圧縮永久歪み
圧縮永久歪みを、ASTM D395方法Bに基づいて測定する。試料の厚さは約19mm、直径は29±0.5mmであり、厚さ19±0.5mmの発泡シートから切り出される。試料を、約23±1℃で23時間にわたって50%の一定の押し下げ下で試験し、次に取り出し、約23±1℃で1時間にわたって緩め、次に測定に供した。圧縮永久歪み=[(最初の厚さ−最終的な厚さ)/最初の厚さ]×100%
試料を、約3gのテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼン50/50混合物を10mmのNMRチューブ内の0.4gの試料に加えることで調製する。チューブ及びその中身を150℃に加熱することで試料を溶解、均質化する。データを、JEOL Eclipse(商標)400MHz分光計又はVarian Unity Plus(商標)400MHz分光計を使用して収集する(100.5MHzの13C共振周波数に対応する)。データを、6秒のパルス繰り返し遅延で1データファイルあたり4000トランジェントを用いて取得する。定量分析用の最小シグナル対ノイズを得るために、複数のデータファイルを1つにまとめる。スペクトル幅は25000Hzであり、最小ファイルサイズは32Kのデータポイントである。試料を、130℃で10mmの広帯域プローブで分析する。コモノマーの取り込みを、ランダールのトライアッド法を用いて測定する(Randall,J.C.;JMS−Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201−317(1989)。この文献は参照により全て本明細書に組み込まれる。
発泡体密度測定用の試料を、スキン層を取り付けた又は取り付けていないバン発泡体から作製する。一体化スキン層を除去した後に、バン発泡体試料を使用して、発泡体の長さ(L)x幅(W)及び高さ(H)並びに0.1gまでの質量を精確に測定することで発泡体密度を測定する。密度を、発泡体試料の質量をLxWxH(全てセンチメートル)の積で割ることで計算する。
示差走査熱量測定法の結果は、RCS冷却アクセサリ及びオートサンプラを備えたTAIモデルQ1000DSCを使用して求められる。50ml/分の窒素パージガス流を使用する。試料を薄いフィルムに圧縮し、約175℃のプレス機において融解させ、次に室温(25℃)まで空冷する。次に、3〜10mgの材料を直径6mmのディスクに切断し、精確に計量し、軽量アルミニウム皿(約50mg)に置き、次にクリンプ閉鎖する。試料の熱挙動を以下の温度プロファイルで調査する。試料を180℃にまで急速加熱し、3分間にわたって等温で保持することでそれまでの熱履歴を取り除く。次に、試料を−40℃にまで10℃/分の冷却速度で冷却し、−40℃で3分間にわたって保持する。次に、試料を150℃まで10℃/分で加熱する。冷却曲線及び第2加熱曲線を記録する。
ゲル浸透クロマトグラフィー系は、Polymer LaboratoriesのモデルPL−210装置又はPolymer LaboratoriesのモデルPL−220装置のいずれかになり得る。カラム及びカルーセルコンパートメントを140℃で操作する。Polymer Laboratoriesの3本の10ミクロン混合−Bカラムを使用する。溶媒は1,2,4−トリクロロベンゼンである。試料を、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中の0.1グラムのポリマーの濃度で調製する。試料を、160℃で2時間にわたって軽く撹拌することで調製する。用いる注入体積は100マイクロリットルであり、流量は1.0ml/分である。
・POE:ENGAGE(商標)8842:密度0.857g/cm3(ASTM D792)、MI 1g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16Kg)、ショアA=54(ASTM D2240)
・OBC1:INFUSE(商標)9807、密度0.866g/cm3(ASTM D792)、MI 15g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16Kg)、ショアA=55(ASTM D2240)
・OBC2:INFUSE(商標)9107、密度0.866g/cm3(ASTM D792)、MI 1g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16Kg)、ショアA=60(ASTM D2240)
・OBC3:密度0.870g/cm3(ASTM D792)、MI 0.5g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16Kg)、ショアA=51(ASTM D2240);ソフトセグメント中の1−オクテン含有量27モル%
・架橋剤:Luperox(商標)DC40 SP2(40wt%アクティブ率)、Arkema製
・鉱油:パラフィン油、Hydrobrite 550、SONNEBORNから入手可能
・発泡剤:AC3000、Kum Yang Chemical Company製
・マイカ:粒径約205ミクロン;地元で調達
・ZnO:酸化亜鉛;Horsehead Corporation
・ZnSt:ステアリン酸亜鉛;Fisher Scientific
・EPDM1:Nordel(商標)IP 3430、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)=27MU、Dow Chemical Companyから入手可能
・EPDM2:Nordel(商標)IP 3640、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)=40MU、Dow Chemical Companyから入手可能
・比較例A:ネプレンゴム発泡体
1.バッチ混合
原料をKobelco 3.5L密閉式ミキサに以下の順序で加えた:ポリマー、次にZnO、ZnSt、タルク及びオイル。ポリマー融解後に連続的に3回にわけて注いだ。次に発泡剤及びペルオキシドを添加し、さらに3〜5分間、合計混合時間15分にわたって混合し、バッチ温度を125℃未満に維持した。得られたバッチを2本ロールミルで仕上げることで、ミキサから落下する際に表面に残る原料を完全に混合した。
ミル仕上げされたブランケットを、バン発泡体の作製に使用する圧縮成形型枠に200グラムがおさまるように正方形に切断した。プレ発泡体を8分間にわたって120℃で予熱し、20トンで4分間にわたって圧縮することで、発泡前のモールド内の固体塊を形成した。予熱した塊を発泡プレス機に送り、8分間にわたって66Kpsi、180℃で保持した。一旦圧力が解放されたら、発泡体を取り出し、測定し、冷却した。発泡体を切断し、試験用に薄層又は所望の形状にスライスした。
Claims (10)
- (a)1.7〜3.5のMw/Mn及び少なくとも1つの融点Tm(摂氏)及び密度d(g/cm3)を有し、Tm及びdの数値が関係式:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応する1種以上のオレフィンブロックコポリマーと、
(b)1種以上のオレフィンコポリマーと、
(c)オイルと、
(d)架橋剤と、
(e)発泡剤と
を含む発泡性組成物。 - 前記オレフィンブロックコポリマーの1種以上がメソフェーズが分離したものであり、また18.5モル%を超えるデルタコモノマーを有する、請求項1に記載の発泡性組成物。
- 前記オレフィンコポリマーが、エチレン−プロピレン−ジエンモノマーゴム及び/又はエチレン/α−オレフィンコポリマーを含む、請求項1に記載の発泡性組成物。
- (a)前記オレフィンブロックコポリマーが5〜40wt%、好ましくは10〜30wt%、より好ましくは10〜25wt%の量で存在し、
(b)前記エチレン−プロピレン−ジエンモノマーゴムが5〜40wt%、好ましくは5〜30wt%の量で存在し、
(c)鉱油が15〜45wt%、好ましくは20〜40wt%、より好ましくは25〜35wt%の量で存在し、
(d)前記架橋剤が1〜6phr、好ましくは2〜5phrの量で存在し、
(e)前記発泡剤が1〜8phr、好ましくは2〜6の量で存在する、
請求項3に記載の発泡性組成物。 - 請求項1に記載の発泡性組成物から形成される発泡体。
- 密度0.05〜0.2g/cc、60%弾性率0.60〜1.50Kg/cm2及び圧縮永久歪み15〜35%を有する、請求項5に記載の発泡体。
- 請求項5に記載の発泡体を含む積層体。
- 請求項7に記載の積層体を含む物品。
- 請求項5に記載の発泡体を含む物品。
- 請求項5に記載の発泡体を含むウェットスーツ。
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