JP2015507071A - シロキサンワックスを使用するすすぎサイクルにおける粒状泡制御剤 - Google Patents
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Abstract
消泡剤、シロキサンワックス結合剤、及び担体を含む、粒状消泡剤組成物が提供される。消泡剤は疎水性流体を含み、疎水性流体は、界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しく、約６２ｍＮ／ｍ未満である表面張力を有する。消泡剤は、更に、疎水性流体中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤を含む。
Description
本発明は、泡制御剤を含む洗濯洗剤及び他の洗剤組成物（例えば、パーソナルケア洗剤組成物）に使用する泡制御剤に関する。本発明の実施形態の泡制御剤は、洗剤を洗浄に使用した際の不要な発泡を阻害するために洗剤組成物に添加され得る。
手又は半自動式機械で衣類を洗浄することは、多くの国で普及しており、世界の人口の７０％はこの方法で衣類を洗浄している。これを行うときに、消費者は、通常、洗浄効率と発泡とを関連付けているので、多くの石鹸の泡（泡）を見ることを望んでいる。しかしながら、石鹸の泡を除去するために、多数回（一般的に３回以上）のすすぎが必要になり、これには多くの労力がかかり、水が浪費される。
大部分の泡制御剤は、自動洗濯機で使用するように設計されている。それらは、泡があふれるのを防ぐために洗浄段階で活性を有する。それらは、洗浄段階における石鹸の泡を除去するか又は大きく低減させるので、手洗い用途にはあまり適していない。洗浄段階における泡のレベルをそれほど低減しないが、すすぎにおいて素早く泡を除去する泡制御剤は、大量の水を節約でき、すすぎに必要な時間及び労力を低減する。
本発明の概念にしたがって、希釈された界面活性剤濃度において活性を有し、濃縮された界面活性剤溶液中では不活性である新規消泡剤が提案された。洗浄プロセスの洗浄段階とすすぎ段階との主な違いは、界面活性剤の濃度であることが理解されるであろう。
１つの実施形態によると、粒状消泡剤組成物は、消泡剤、シロキサンワックス結合剤、及び担体を含む。消泡剤は疎水性流体を含み、疎水性流体は、界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しく、約６２ｍＮ／ｍ未満である表面張力を有する。消泡剤は、更に、疎水性流体中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤を含む。
１つのプロセスによると、粒状消泡剤配合物の形成方法は、疎水性充填剤と疎水性流体とを混和して消泡剤を形成する工程を含み、ここで、疎水性流体は、界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しく、約６２ｍＮ／ｍ未満である表面張力を有する。方法は、消泡剤及びシロキサンワックス結合剤を担体に沈着させることで消泡剤を造粒する工程を含む。
別のプロセスによると、基材を洗浄する方法は、洗剤組成物を基材に適用する工程を含む。洗剤組成物は、界面活性剤及び粒状消泡剤組成物を含む。粒状消泡剤組成物は、（ａ）疎水性流体中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤を含む消泡剤、（ｂ）シロキサンワックス結合剤、及び（ｃ）担体、を含む。方法は、水性媒体中、洗剤組成物で基材を洗浄する工程を含み、消泡剤は実質的に洗浄作業中の発泡に影響しない。方法は、洗剤組成物が適用されている基材を水ですすぐ工程を含み、すすぎ工程中の発泡は阻害される。
本発明の更なる態様は、様々な実施形態の詳細な説明を踏まえて当業者に明らかになり、その簡潔な説明を以下に提供する。
本発明における前述の利点及び他の利点は、以下の詳細な説明を読み、図面を参照することで明らかになるであろう。
約１の等級の泡レベルである１つの実施例を示す写真である。
約３の等級の泡レベルである１つの実施例を示す写真である。
約７の等級の泡レベルである１つの実施例を示す写真である。
表１の配合（１Ａ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ａ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｂ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｂ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｃ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｃ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｆ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｆ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｈ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表１の配合（１Ｈ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表２の配合（２Ａ）〜（２Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表２の配合（２Ａ）〜（２Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表２の配合（２Ａ）〜（２Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表２の配合（２Ａ）〜（２Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表３の配合（３Ａ）〜（３Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表４の配合（４Ａ）〜（４Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表４の配合（４Ａ）〜（４Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表４の配合（４Ａ）〜（４Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表４の配合（４Ａ）〜（４Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表４の配合（４Ａ）〜（４Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表５の配合（５Ａ）〜（５Ｃ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表５の配合（５Ａ）〜（５Ｃ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表５の配合（５Ａ）〜（５Ｃ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表６の配合（６Ａ）〜（６Ｂ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
表６の配合（６Ａ）〜（６Ｂ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
本発明は、様々な変形例及び代替の形態が可能であり、具体的な実施形態は、図面において一例として示され、本明細書に詳細に記載されるであろう。しかしながら、本発明は、開示されている特定の形態に限定されることを意図するものではないと理解すべきである。むしろ、本発明は、本発明の趣旨及び範囲内において、全ての変形例、等価物、及び代替物を網羅するものである。
本発明の概念による粒状消泡剤組成物は、（Ｉ）（ａ）疎水性流体、及び（ｂ）疎水性流体中に分散した超微粒子固体疎水性充填剤、を含む消泡剤、（ＩＩ）凝集プロセスにおいて結合剤として選択されるシロキサンワックス、及び（ＩＩＩ）担体、を含む。
疎水性流体
疎水性流体（ａ）は、界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しいが６２未満である表面張力を有する。「界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しい」とは、疎水性流体の静的表面張力が、臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力の少なくとも９５％であることを意図する。いくつかの実施形態では、疎水性流体は、少なくとも２７ｍＮ／ｍかつ４０ｍＮ／ｍ未満の表面張力を有する。２７〜４０ｍＮ／ｍの表面張力を有する疎水性流体は、洗剤組成物によって水性媒体中でイオン化され得る活性水素を有する任意の極性基を含有しない。かかる基は、例えば、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸基、アミド基又はリン酸基である。
疎水性流体（ａ）は、界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しいが６２未満である表面張力を有する。「界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しい」とは、疎水性流体の静的表面張力が、臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力の少なくとも９５％であることを意図する。いくつかの実施形態では、疎水性流体は、少なくとも２７ｍＮ／ｍかつ４０ｍＮ／ｍ未満の表面張力を有する。２７〜４０ｍＮ／ｍの表面張力を有する疎水性流体は、洗剤組成物によって水性媒体中でイオン化され得る活性水素を有する任意の極性基を含有しない。かかる基は、例えば、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸基、アミド基又はリン酸基である。
疎水性流体（ａ）の表面張力は、滴形状試験法によって測定される。この試験では、純消泡化合物の滴をシリンジを使用することによって空気中で作成し、表面張力を垂滴湾曲の測定値から算出する。滴形状試験法は、文献「Ｓｕｒｆａｃｅ ｔｅｎｓｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｄｒｏｐ ｓｈａｐｅ ｍｅｔｈｏｄ」（Ｒ．Ｐ．Ｗｏｏｄｗａｒｄ ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ Ｆｉｒｓｔ Ｔｅｎ Ａｎｇｓｔｒｏｍｓ ｏｆ ４６５ Ｄｉｎｗｉｄｄｉｅ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｐｏｒｔｓｍｏｕｔｈ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ，Ｕ．Ｓ．Ａ．）で説明されている。滴形状試験法によって測定される消泡剤の表面張力は、静的表面張力であるとみなすことができる。これは、洗浄及びすすぎプロセスにおける消泡剤の使用においてそれほど代表的ではないが、消泡剤単体の動的表面張力を測定するためのいかなる試みも、洗浄及びすすぎプロセスにおける消泡剤の使用において代表的ではない。本明細書に記載する全ての表面張力測定値（動的表面張力測定値及び静的表面張力測定値の両方）は、２５℃における表面張力である。
洗剤溶液の動的表面張力よりもはるかに低い表面張力を有する消泡化合物は、洗濯洗剤で使用される従来の消泡剤による洗浄において示される通り、気泡の界面に素早く移動して泡を破壊すると考えられる。本明細書に記載する本発明の概念によると、洗濯洗剤で使用される従来の消泡剤の表面張力よりも高い表面張力を有する疎水性流体に基づく発泡防止剤は、濃縮された界面活性剤溶液の表面に広がらず、界面活性剤濃度が高い際の洗浄段階における泡を低減に有効ではない。界面活性剤溶液が臨界ミセル濃度を上回る濃度である場合、洗浄における洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか又はほぼ等しい表面張力を有する消泡化合物は、非常に緩徐に気泡界面に移動するので、ほとんど泡を破壊しないと考えられる。
洗剤溶液を界面活性剤の臨界ミセル濃度を下回る濃度まで希釈すると、溶液の表面張力は上昇し、消泡剤の表面張力よりも高くなる。界面活性剤の気泡界面への移動は、臨界ミセル濃度を下回る濃度で効果が弱くなる。これは、すすぎサイクルにおいて生じる。驚くべきことに、各すすぎ工程で洗浄液を除去し、新たな水に替えることによって消泡剤が希釈されるにもかかわらず、本発明の概念の消泡剤は、すすぎ段階でも依然として有効であることが観察された。消泡剤の気泡界面への移動は、界面活性剤の移動と有効に競合し、消泡剤が有効になり始める。
本発明は、臨界ミセル濃度を上回る水性分散液中の界面活性剤の濃度において、上記で定義したような本発明による洗剤組成物の水性分散液中で布地を洗浄し、次いで、水中で布地をすすぐ工程を含み、ここで界面活性剤の濃度は臨界ミセル濃度を下回る、布地の洗浄方法を含む。
消泡剤で使用される疎水性流体（ａ）は、例えば、流体オルガノポリシロキサンであり得る。流体オルガノポリシロキサンは、消泡剤として周知であるが、消泡剤として一般的に使用される流体オルガノポリシロキサンは、一般的に、２７ｍＮ／ｍ未満の表面張力を有する。ポリジメチルシロキサンは、例えば、２１ｍＮ／ｍの表面張力を有する。
本発明は、洗浄プロセスのすすぎ工程における泡を阻害するために、（ａ）少なくとも２７ｍＮ／ｍ、かつ４０ｍＮ／ｍ未満の表面張力を有する疎水性流体オルガノポリシロキサン、及び（ｂ）疎水性流体中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤、とを含む組成物の使用を含む。特に、かかる組成物は、例えば、洗浄のために使用される洗剤組成物に加えることなどによって、洗浄プロセスに組成物を組み込むことにより、すすぎ工程における泡を阻害するために使用される。
洗浄プロセスの洗浄工程における泡を実質的に低減することなく洗浄プロセスのすすぎ工程における泡を阻害するための、本発明の概念の別の態様による組成物は、（Ｉ）（ａ）流体オルガノポリシロキサン、及び（ｂ）流体オルガノポリシロキサン中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤、を含む消泡剤、（ＩＩ）シロキサンワックス結合剤、及び（ＩＩＩ）担体、を含む。オルガノシロキサン流体（ａ）は、例えば、ペンダントエステル化カルボキシアルキル基などのカルボキシアルキル流体を含み得る。
使用され得る疎水性流体の１つの種類としては、流体オルガノポリシロキサンがある。流体オルガノポリシロキサンは、少なくとも２７ｍＮ／ｍの表面張力を有し、ペンダントエステル化カルボキシアルキル基を含み得る。ペンダントエステル化カルボキシアルキル基を含有する流体オルガノポリシロキサンは、例えば、実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンであってもよく、例えば、最大で１０モル％の分枝状ユニットを含有する分枝状オルガノポリシロキサンであってもよい。カルボキシアルキル基は、例えば、２〜１２個の炭素原子、特に２〜５個の炭素原子を含有してもよく、例えば、カルボキシメチル、２−カルボキシエチル、２−メチル−２−カルボキシエチル、又は２−エチル−２−カルボキシエチル基であってもよい。カルボキシアルキル基は、アルキル、アリール、アラルキル、又はシクロアルキル基によってエステル化され得、例えば、カルボキシアルキル基は、各々１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基によってエステル化され得る。１つの実施形態では、カルボキシアルキル基の全て又は大部分は、例えば、ｎ−オクチル、２−エチルヘキシル、ラウリル、テトラデシル、ヘキサデシル、又はステアリル基のような、約８〜約１８個の炭素原子を有するアルキル基によってエステル化される。例えば、異なる鎖長のアルキル基のような異なるアルキル基の混合物は、Ｃ１２及びＣ１４アルキル基の混合物などが使用され得る。
１つの実施形態では、オルガノポリシロキサン流体中のシロキサンユニットの少なくとも１０％は、ペンダントエステル化カルボキシアルキル基を有し、例えば、シロキサンユニットの２５〜１００％は、ペンダントエステル化カルボキシアルキル基を有し得る。オルガノポリシロキサン中の他の置換基は、例えば、１〜２０個の炭素原子を有するアルキル基及びフェニル基から選択され得る。オルガノポリシロキサンは、ヒドロシリル化触媒の存在下で、Ｓｉ−Ｈ基を含有するオルガノポリシロキサンと、例えば、アクリレート又はメタクリレートのようなエチレン性不飽和カルボン酸のエステルとの反応によって調製され得る。Ｓｉ−Ｈ基を含有するオルガノポリシロキサンは、多くの場合、オルガノポリシロキサン中のシロキサン基の大部分又は全てがメチル置換基を含有するように、例えば、ポリ（メチルヒドロジェンシロキサン）又はジメチルシロキサンメチルヒドロジェンシロキサンコポリマーであり得る。
１つの実施形態では、ペンダントエステル化カルボキシアルキル基を含有する流体オルガノポリシロキサンは、エステル化カルボキシアルキル基及びメチル基に加えて、約２〜約２０個の炭素原子を有するペンダントアルキル置換基も有する。かかるアルキル置換基は、例えば、エチル、ヘキシル、オクチル、ラウリル、テトラデシル、ヘキサデシル、又はステアリル置換基であり得る。１つの実施形態では、流体オルガノポリシロキサンは、オルガノポリシロキサンのＳｉ原子に結合している約８〜約１８個の炭素原子を有するアルキル置換基、並びにメチル基及び約８〜約１８個の炭素原子を有するアルキル基によってエステル化されるカルボキシアルキル基を含有する。流体オルガノポリシロキサンは、例えば、ポリ（メチルヒドロジェンシロキサン）又はジメチルシロキサンメチルヒドロジェンシロキサンコポリマーと、Ｃ１２〜Ｃ１４アルケンとＣ１２〜Ｃ１４アルキルメタクリレートとの混合物などの、８〜１８個の炭素原子を有する１つ以上のα−アルケンと１つ以上の８〜１８Ｃアルキルメタクリレート又はアクリレートエステルとの混合物とを反応させることによって調製され得る。ペンダントエステル化カルボキシアルキル基と２〜２０個の炭素原子を有するペンダントアルキル置換基とのモル比は、例えば、１０：１〜１：２の範囲であってよく、各シロキサンユニットは、一般的にメチル基を含有する。メチルＣ１２〜１４アルキルシロキサンユニットと、メチル２−メチル−２−カルボキシエチルシロキサンユニットとを実質的に等モル量で含む、実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンは、２７．２ｍＮ／ｍの表面張力を有し、ここで、カルボキシエチル基は、Ｃ１２〜１４アルキル基によってエステル化されている。
洗浄プロセスの洗浄工程における泡を実質的に低減することなく、洗浄プロセスのすすぎ工程における泡を阻害するための、本発明の概念の別の態様による組成物は、（Ｉ）（ａ）流体オルガノポリシロキサン、（ｂ）流体オルガノポリシロキサン中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤、を含む消泡剤；（ＩＩ）シロキサンワックス結合剤；及び（ＩＩＩ）担体、を含む。流体オルガノポリシロキサン（ａ）は、例えば、トリメチルシロキシ末端ポリ（フェニルメチルシロキサン）などのフェニルオルガノポリシロキサン流体であり得る。
少なくとも約２７ｍＮ／ｍの表面張力を有し、本発明の実施形態で使用するのに好適な流体オルガノポリシロキサンの別の種類は、ケイ素に結合している、例えばフェニル基のようなアリール基を含有する流体オルガノポリシロキサンである。アリールオルガノポリシロキサンは、例えば、実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンであってよく、又は、例えば最大で１０モル％の分枝状ユニットを含有する分枝状オルガノポリシロキサンであってもよい。オルガノポリシロキサンの実質的に全てのケイ素原子に結合しているフェニル基を有するオルガノポリシロキサンが、特に有効である。かかるオルガノポリシロキサンの一例は、ポリ（メチルフェニルシロキサン）である。伝熱流体の１つとして既知のトリメチルシロキシ末端ポリ（メチルフェニルシロキサン）は、２７．１ｍＮ／ｍの表面張力を有する。同様の分子量のシラノール末端ポリ（メチルフェニルシロキサン）は、３３．９ｍＮ／ｍの表面張力を有する。国際公開第２００８／１５２０４２号の実施例１に記載の別のポリ（メチルフェニルシロキサン）は、３２．８ｍＮ／ｍの表面張力を有する。フェニル基を含有するこれらの流体オルガノポリシロキサンは全て、消泡剤の疎水性流体として本発明の実施形態で使用するのに好適である。
本発明の実施形態の消泡剤組成物に含まれる疎水性流体は、あるいは、ケイ素を含有しない有機流体であってもよい。例えば、有機流体であってもよい。例えば、疎水性流体は、液体ポリイソブチレン又はポリブテンなどの炭化水素流体であり得る。ＤＹＮＡＰＡＫ ＰＯＬＹ（商標）５５という商標名で、Ｕｎｉｖａｒ（登録商標）（Ｔｈｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）から販売されている液体ポリイソブチレンは、３０．４ｍＮ／ｍの表面張力を有し、好適な有機疎水性流体の非制限例の１つである。好適な有機ポリブテンの別の非制限例は、ＩＮＥＯＳ（登録商標）（Ｌｙｎｄｈｕｒｓｔ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｋｉｎｇｄｏｍ）から販売されているＩＮＤＯＰＯＬ（登録商標）Ｈ２５（ポリブテン疎水性油）である。
本発明の実施形態において消泡剤中の疎水性流体（ａ）として使用するのに好適である別の有機疎水性流体は、繰り返しエーテルユニットが少なくとも３つの炭素原子を有するポリエーテルであり、例えば、ポリプロピレンオキシド、ポリブチレンオキシド、又はポリテトラメチレンオキシドである。ポリプロピレンオキシドは、２９．０ｍＮ／ｍの表面張力を有する。
本発明の実施形態の疎水性流体としては、本明細書で記載される任意の流体、任意の他の好適な疎水性流体、又はこれらの任意の組み合わせが挙げられる。
疎水性充填剤
泡制御組成物は、ポリジオルガノシロキサン流体中に分散した疎水性充填剤（ｂ）を含有する。泡制御剤における疎水性充填剤は周知であり、１つの実施形態によると、ＢＥＴ測定法によって測定される表面積が少なくとも５０ｍ２／ｇである、シリカ、チタニア、石英粉末、アルミナ、アルミノケイ酸塩、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、脂肪族カルボン酸の塩、例えばシクロヘキシルアミンなどのイソシアネートとアミンとの反応生成物、又はエチレンビスステアロアミド若しくはメチレンビスステアロアミドなどのアルキルアミドなどの１００℃で固体の微粒子材料である。これらのうちの２つ以上の混合物が使用され得る。
泡制御組成物は、ポリジオルガノシロキサン流体中に分散した疎水性充填剤（ｂ）を含有する。泡制御剤における疎水性充填剤は周知であり、１つの実施形態によると、ＢＥＴ測定法によって測定される表面積が少なくとも５０ｍ２／ｇである、シリカ、チタニア、石英粉末、アルミナ、アルミノケイ酸塩、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、脂肪族カルボン酸の塩、例えばシクロヘキシルアミンなどのイソシアネートとアミンとの反応生成物、又はエチレンビスステアロアミド若しくはメチレンビスステアロアミドなどのアルキルアミドなどの１００℃で固体の微粒子材料である。これらのうちの２つ以上の混合物が使用され得る。
上述の充填剤のいくつかは、本来疎水性ではないが、疎水化された場合には使用され得る。これはその場（すなわち、ポリシロキサン流体中に分散する際）、又はポリシロキサン流体と混合する前に充填剤を前処理することによって行なわれ得る。好適な充填剤の一例は、疎水化されたシリカである。好適なシリカ材料は、例えば、ヒュームドシリカのように加熱によって、又は沈殿によって調製されるものである。例えば、シリカ充填剤は、約０．５〜約５０μｍ、あるいは約２〜約３０、及びあるいは約５〜約２５μｍの平均粒径を有する。シリカ充填剤は、脂肪酸で処理するか、シラノール又はケイ素結合アルコキシ基によって末端封鎖されたジメチルシロキサンポリマー、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、又は（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２基及びシラノール基を含有する有機ケイ素樹脂などのメチル置換有機ケイ素材料を使用することによって疎水化される。疎水化は、一般的に、少なくとも１００℃の温度で行われる。充填剤の混合物を用いてもよく、例えば、Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ（ドイツ）から商品名ＳＩＰＥＲＮＡＴ（登録商標）Ｄ１０として販売されているような高度に疎水性のシリカ充填剤を、Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓから商品名ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７２として販売されているような部分的に疎水性のシリカと共に使用してもよい。
本発明の実施形態の泡制御組成物中の疎水性充填剤（ｂ）の量は、疎水性流体（ａ）に対して、約０．５〜５０重量％、あるいは約１〜１５重量％、及びあるいは約２〜８重量％であり得る。
任意の有機ケイ素樹脂
本発明の実施形態の消泡剤組成物は、任意で１つ以上の有機ケイ素樹脂を含み得る。有機ケイ素樹脂は、非線形シロキサン樹脂であり得る。１つの実施形態では、有機ケイ素樹脂は、（式）Ｒ’ａＳｉＯ（４−ａ）／２を有するシロキサンユニットを含み、式中、Ｒ’はヒドロキシル基、炭化水素基、又は炭化水素オキシ基を表し、約０．５〜約２．４の平均値を有する。１つの実施形態では、有機ケイ素樹脂は、（式）Ｒ”３ＳｉＯ１／２の一価トリ炭化水素シロキシ（Ｍ）基、及びテトラ官能（Ｑ）基ＳｉＯ４／２を含み、Ｒ”は一価の炭化水素基を表す。１つの実施形態では、洗濯洗剤用途での使用において、Ｍ／Ｑ比は、約０．４：１〜約２．５：１（（式）Ｒ’ａＳｉＯ（４−ａ）／２において約０．８６〜約２．１５の値と等しい）の範囲である。別の実施形態では、洗濯洗剤用途での使用において、Ｍ／Ｑ比は、約０．４：１〜約１．１：１である。更に別の実施形態では、洗濯洗剤用途での使用において、Ｍ／Ｑ比は、約０．５：１〜約０．８：１（（式）Ｒ’ａＳｉＯ（４−ａ）／２において約１．０〜約１．３３の値と等しい）の範囲である。
本発明の実施形態の消泡剤組成物は、任意で１つ以上の有機ケイ素樹脂を含み得る。有機ケイ素樹脂は、非線形シロキサン樹脂であり得る。１つの実施形態では、有機ケイ素樹脂は、（式）Ｒ’ａＳｉＯ（４−ａ）／２を有するシロキサンユニットを含み、式中、Ｒ’はヒドロキシル基、炭化水素基、又は炭化水素オキシ基を表し、約０．５〜約２．４の平均値を有する。１つの実施形態では、有機ケイ素樹脂は、（式）Ｒ”３ＳｉＯ１／２の一価トリ炭化水素シロキシ（Ｍ）基、及びテトラ官能（Ｑ）基ＳｉＯ４／２を含み、Ｒ”は一価の炭化水素基を表す。１つの実施形態では、洗濯洗剤用途での使用において、Ｍ／Ｑ比は、約０．４：１〜約２．５：１（（式）Ｒ’ａＳｉＯ（４−ａ）／２において約０．８６〜約２．１５の値と等しい）の範囲である。別の実施形態では、洗濯洗剤用途での使用において、Ｍ／Ｑ比は、約０．４：１〜約１．１：１である。更に別の実施形態では、洗濯洗剤用途での使用において、Ｍ／Ｑ比は、約０．５：１〜約０．８：１（（式）Ｒ’ａＳｉＯ（４−ａ）／２において約１．０〜約１．３３の値と等しい）の範囲である。
本明細書に記載される有機ケイ素樹脂は、一般的には室温で固体である。しかしながら、液体の有機ケイ素樹脂（例えば、約１．２を超えるＭ／Ｑ比を有するもの）も使用され得ることが意図される。
有機ケイ素樹脂は、上述のように、典型的にはＭ基及びＱ基のみを含む。しかしながら、Ｍ基、三価Ｒ”ＳｉＯ３／２（Ｔ）基及びＱ基を含む樹脂を使用してもよいし、代わりに使用してもよい。有機ケイ素樹脂は、二価のユニットＲ”２ＳｉＯ２／２を、例えば、存在する全てのシロキサンユニットの約２０％以下の量で含んでもよい。Ｒ”基は、約１〜約６個の炭素原子を有するアルキル基（例えば、メチル、エチル、又はフェニル）を含み得る。存在するＲ”基のうちの約８０％から実質的に全ては、メチル基であることが望ましい。他の炭化水素基としては、ジメチルビニルシリルユニット（例えば、全Ｒ”基の約５％を超えない）などのアルケニル基が存在し得るが、これに限定されない。ケイ素結合ヒドロキシル基及び／又はアルコキシ（例えば、メトキシ）基も存在し得る。かかる有機ケイ素樹脂は、一般的に周知であり、溶媒中又はその場で、例えば特定のシラン材料を加水分解することで作成され得る。１つの実施形態では、有機ケイ素樹脂は、溶媒（例えば、キシレン）の存在下で、四価のシロキシユニットの前駆体（例えば、テトラ−オルトケイ酸塩、テトラエチルオルトケイ酸塩、ポリエチルケイ酸塩又はケイ酸ナトリウム）、及び一価のトリアルキルシロキシユニットの前駆体（例えば、トリメチルクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、又はヘキサメチルジシラザン（examethyldisilazane））を加水分解及び縮合することで作成される。生じたＭＱ樹脂は、所望であれば、反応を完了させるために更にトリメチルシリル化され得る。残りのＳｉ−ＯＨ基を塩基の存在下で加熱し、Ｓｉ−ＯＨ基を除去することで、樹脂の自己縮合が起こり得る。
シロキサンワックス結合剤
本発明の実施形態の泡阻害組成物は、顆粒形状である。泡阻害組成物は、一般的に、結合剤によって顆粒に凝集する特定の担体上で担持される。結合剤は、液体結合媒体として担体に適用されてよく、固体化されて担体粒子に一緒に結合することができる材料を含み得る。結合剤は、室温（例えば、約２０℃〜約２５℃）で固体の稠度を有する、例えば、約３５℃〜約１００℃の融点を有するろう様材料のような材料を含み得る。
本発明の実施形態の泡阻害組成物は、顆粒形状である。泡阻害組成物は、一般的に、結合剤によって顆粒に凝集する特定の担体上で担持される。結合剤は、液体結合媒体として担体に適用されてよく、固体化されて担体粒子に一緒に結合することができる材料を含み得る。結合剤は、室温（例えば、約２０℃〜約２５℃）で固体の稠度を有する、例えば、約３５℃〜約１００℃の融点を有するろう様材料のような材料を含み得る。
本発明の実施形態による粒状消泡剤組成物は、約３０℃〜約１００℃の融点を有するシロキサンワックスである結合剤又は封止剤を含む。本発明の実施形態のシロキサンワックスは、例えば、アルキル官能性シリコーンワックス、アルキル官能性シラン、アミン官能性シリコーンワックス、アミド官能性シリコーンワックス、及びこれらの任意の組み合わせであり得る。これらのシロキサンワックスは、少なくとも１つのＣ１２〜Ｃ８０のアルキル基を含む。１つの実施形態では、シロキサンワックスは、少なくとも１つのＣ１６〜Ｃ５４アルキル基を含む。別の実施形態では、シロキサンワックスは、少なくとも１つのＣ１８〜Ｃ３０のアルキル基を含む。本発明におけるシロキサンワックスは、環状、直鎖状、分枝状であってよく、及び／又はシロキサンＱユニットを含み得る。アルキル基は末端位置に存在するか、又はシリコーンポリマー鎖の側鎖に存在し得る。シロキサンワックスの例としては、ジメチル、メチルオクタデシルシロキサン、トリメチル末端ポリシロキサン、及びトリメチルステアリルオキシシラン又はアルキルエステル修飾シリコーンワックスが挙げられるが、これらに限定されない。ＳｉＨ−含有シロキサンと１−アルケンとのヒドロシリル化反応によって得られるシロキサンワックスは、粒状消泡剤に適切な物理特性を付与し、すすぎにおける消泡性能を向上させる。本発明の実施形態の組成物において使用する際、シロキサンワックスは、更なる消泡効率がもたらされることが分かった。
シロキサンワックスと有機結合剤との組み合わせ
結合剤又は膜形成剤（例えば、脂肪族アルコール、脂肪族アルコールエトキシレート、脂肪酸、脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール、グリセリドのカルボキシレート基のエステルによって完全又は部分的にエステル化されたポリオールエステル）として使用される従来の有機ワックスは、アルキルシロキサンワックスを使用して得られるレベルの性能をもたらすことに失敗している。シロキサンワックスと有機結合剤との組み合わせを有する消泡剤顆粒は、洗浄プロセスにおけるすすぎサイクルにおいて泡を制御するのに有効であることが見いだされた。したがって、シロキサンワックスと有機結合剤の組み合わせを含む粒状消泡剤組成物は、向上した粒状消泡剤であることも示されている。
結合剤又は膜形成剤（例えば、脂肪族アルコール、脂肪族アルコールエトキシレート、脂肪酸、脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール、グリセリドのカルボキシレート基のエステルによって完全又は部分的にエステル化されたポリオールエステル）として使用される従来の有機ワックスは、アルキルシロキサンワックスを使用して得られるレベルの性能をもたらすことに失敗している。シロキサンワックスと有機結合剤との組み合わせを有する消泡剤顆粒は、洗浄プロセスにおけるすすぎサイクルにおいて泡を制御するのに有効であることが見いだされた。したがって、シロキサンワックスと有機結合剤の組み合わせを含む粒状消泡剤組成物は、向上した粒状消泡剤であることも示されている。
これらの有機結合剤は、以下に記載される担体に溶融状態で適用され、冷却することで固体化され、担体を凝集し得る。結合剤は、例えば、疎水性泡阻害流体に対して約１０〜約２００重量％、あるいは、泡阻害流体に対して約２０〜約１２０重量％で、泡阻害顆粒中に存在し得る。シロキサンワックスと有機ワックス結合剤との重量比は、約５：１〜約１：５であるか、別の実施形態では、約３：１〜約１：３であり得る。
担体
本発明の実施形態に使用され得る担体は、水溶性担体を含む。あるいは、担体は、非水溶性及び／又は水分散性であり得る。担体粒子の好適な例としては、シリカ、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩（例えば、三リン酸ナトリウム）、過ホウ酸ナトリウム、及びオキシドが挙げられる。好ましいシリカ粒子の例としては、珪藻土、焼成珪藻土、石英、砂及びシリカヒュームが挙げられる。好ましいケイ酸塩及びアルミノケイ酸塩の例としては、ケイ酸マグネシウム、ゼオライト、メタカオリン、長石、タルク、海泡石、ウォラストナイト、マイカなどのフィロケイ酸塩及びベントナイトなどの粘土材料が挙げられる。好ましい炭酸塩の例としては、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム及びドロマイトが挙げられる。好ましい硫酸塩の例としては、硫酸カルシウム、セッコウ、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム及び硫酸鉄が挙げられる。好ましいオキシド及びオキシド材料の例としては、アルミナ、二酸化チタン、酸化マグネシウム、石灰、セメント、及び水酸化カルシウムが挙げられる。好適な担体粒子の更なる例としては、デンプン、粒状デンプン、米デンプン、天然デンプン、焼成米及びデンプン残留物（例えば、籾殻灰）、クエン酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロース誘導体（例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム）、ポリスチレンビーズ、ポリアクリレートビーズ、酢酸ナトリウム、泥炭、木粉、糖及び糖誘導体、コーンコブ、及びフライアッシュ又はスラグなどの工業生成物又は副生成物などの有機材料が挙げられる。担体の平均粒径は、約０．２μｍ〜約１０００μｍ、あるいは約０．２μｍ〜約５０μｍ、あるいは約１μｍ〜約１０μｍの範囲内であり得る。担体粒子は、一般的に、粒状生成物に対して約４０重量％〜約９０重量％、あるいは約６０重量％〜約９０重量％で形成される。泡阻害疎水性流体は、一般的に、粒状生成物に対して約５重量％〜約５０重量％、あるいは粒状生成物に対して約５重量％〜約２５重量％で形成される。
本発明の実施形態に使用され得る担体は、水溶性担体を含む。あるいは、担体は、非水溶性及び／又は水分散性であり得る。担体粒子の好適な例としては、シリカ、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩（例えば、三リン酸ナトリウム）、過ホウ酸ナトリウム、及びオキシドが挙げられる。好ましいシリカ粒子の例としては、珪藻土、焼成珪藻土、石英、砂及びシリカヒュームが挙げられる。好ましいケイ酸塩及びアルミノケイ酸塩の例としては、ケイ酸マグネシウム、ゼオライト、メタカオリン、長石、タルク、海泡石、ウォラストナイト、マイカなどのフィロケイ酸塩及びベントナイトなどの粘土材料が挙げられる。好ましい炭酸塩の例としては、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム及びドロマイトが挙げられる。好ましい硫酸塩の例としては、硫酸カルシウム、セッコウ、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム及び硫酸鉄が挙げられる。好ましいオキシド及びオキシド材料の例としては、アルミナ、二酸化チタン、酸化マグネシウム、石灰、セメント、及び水酸化カルシウムが挙げられる。好適な担体粒子の更なる例としては、デンプン、粒状デンプン、米デンプン、天然デンプン、焼成米及びデンプン残留物（例えば、籾殻灰）、クエン酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、セルロース誘導体（例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム）、ポリスチレンビーズ、ポリアクリレートビーズ、酢酸ナトリウム、泥炭、木粉、糖及び糖誘導体、コーンコブ、及びフライアッシュ又はスラグなどの工業生成物又は副生成物などの有機材料が挙げられる。担体の平均粒径は、約０．２μｍ〜約１０００μｍ、あるいは約０．２μｍ〜約５０μｍ、あるいは約１μｍ〜約１０μｍの範囲内であり得る。担体粒子は、一般的に、粒状生成物に対して約４０重量％〜約９０重量％、あるいは約６０重量％〜約９０重量％で形成される。泡阻害疎水性流体は、一般的に、粒状生成物に対して約５重量％〜約５０重量％、あるいは粒状生成物に対して約５重量％〜約２５重量％で形成される。
作成プロセス
本発明の実施形態の泡阻害顆粒は、凝集プロセスを使用して形成され得る。疎水性流体又は疎水性流体の組み合わせを含む消泡剤は、超微粒子状固体疎水性粒子と混合され、これらは、適切な撹拌／混合装置又はホモジナイザーを使用して分散される。次に、消泡剤組成物は、シロキサンワックスが液体である温度で、シロキサンワックス中に分散される。シロキサンワックスの融点を超える温度で維持しながら、次に、粒子を撹拌し、混合物を冷却しながら、生じた溶融液体混合物を担体粒子上に沈着又は噴霧する。あるいは、消泡剤組成物及びシロキサンワックスは、担体粒子に別々に沈着又は噴霧されてよく、又はシリコーンワックスは、粒状担体上に後被覆することで加えられてよい。
本発明の実施形態の泡阻害顆粒は、凝集プロセスを使用して形成され得る。疎水性流体又は疎水性流体の組み合わせを含む消泡剤は、超微粒子状固体疎水性粒子と混合され、これらは、適切な撹拌／混合装置又はホモジナイザーを使用して分散される。次に、消泡剤組成物は、シロキサンワックスが液体である温度で、シロキサンワックス中に分散される。シロキサンワックスの融点を超える温度で維持しながら、次に、粒子を撹拌し、混合物を冷却しながら、生じた溶融液体混合物を担体粒子上に沈着又は噴霧する。あるいは、消泡剤組成物及びシロキサンワックスは、担体粒子に別々に沈着又は噴霧されてよく、又はシリコーンワックスは、粒状担体上に後被覆することで加えられてよい。
粒子は、例えば、粒子が連続的に通過する高剪断ミキサー内で攪拌され得る。好適なミキサーの種類の１つは、泡阻害流体及び液体状態の結合剤が粒子上に噴霧される縦型連続式高剪断ミキサーである。このようなミキサーの一例としては、Ｈｏｓｏｋａｗａ Ｓｃｈｕｇｉから供給されるＦｌｅｘｏｍｉｘミキサーがある。代替の好適なミキサーとしては、水平式高剪断ミキサーがあり、混合チャンバ内で粉末と液体の混合物の環状層が形成され、滞留時間は数秒〜最大で約２分間である。この種の機械の例は、ピンミキサー（例えば、ＬＢから供給されるＴＡＧシリーズ、Ｒｕｂｂｅｒｇ−Ｍｉｓｃｈｔｅｃｈｎｉｋ製のＲＭ型機械、又はＬｏｄｉｇｅから供給されるピンミキサー）、及びパドルミキサーである。他の好適なミキサーとしては、Ｇｌａｔｔ造粒機、例えばＬｏｄｉｇｅ ＧｍｂＨによって販売されているプラウシェアミキサー、Ｆｏｒｂｅｒｇ型ミキサーとして既知のツイン逆回転パドルミキサー、及び回転円筒容器内に高剪断混合アームを備える強力ミキサーが挙げられる。
代替プロセス
代替プロセスにおいて、疎水性流体及び疎水性充填剤を含む消泡剤混合物は、水中で乳化され、生じた水性エマルションは担体粒子上に沈着される。シロキサンワックス結合剤は、消泡剤エマルションの沈着と同時又は沈着後のいずれかに、別々に担体上に沈着される。担持される泡制御組成物は、粒子の安定性を向上するために、水溶性結合剤又は水分散性結合剤を更に含み得る。
代替プロセスにおいて、疎水性流体及び疎水性充填剤を含む消泡剤混合物は、水中で乳化され、生じた水性エマルションは担体粒子上に沈着される。シロキサンワックス結合剤は、消泡剤エマルションの沈着と同時又は沈着後のいずれかに、別々に担体上に沈着される。担持される泡制御組成物は、粒子の安定性を向上するために、水溶性結合剤又は水分散性結合剤を更に含み得る。
シリコーンワックス結合剤に加えて、操作安定性を高めるために、適宜、更なる結合剤が加えられ得る。好適な結合剤の例としては、ポリカルボキシレート（例えば、ポリアクリル酸又はその部分ナトリウム塩）、アクリル酸のコポリマー（例えば、無水マレイン酸とのコポリマー）、溶融体又は水溶液及び噴霧乾燥物として適用され得るポリオキシアルキレンポリマー（例えば、ポリエチレングリコール）、タローアルコールとエチレンオキシドとの反応生成物、セルロースエーテル（例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどの水溶性又は水膨潤性セルロースエーテル、又はＰｏｌｙｓｏｒｂ ７０／１２／１２又はＬＹＣＡＳＩＮ（登録商標）８０／５５ ＨＤＳ（Ｒｏｑｕｅｔｔｅ，Ｌｅｓｔｒｅｍ，Ｆｒａｎｃｅ）マルチトールシロップ又はＲｏｃｌｙｓ Ｃ１９６７ Ｓマルトデキストリン溶液などの糖シロップ結合剤）、及びこれらの任意の組み合わせなどが挙げられるが、限定されない。
水溶性又は水分散性結合剤は、担体上に沈着される前に泡制御組成物と混合されてよく、又は担体粒子上に別々に沈着されてもよい。
担持される泡制御組成物は、結合剤における泡制御組成物の分散を促進し、及び／又は泡の特性を制御するのを助けるため、すなわち、過剰に発泡することなく洗浄中にいくらかの泡が見えるようにするために、任意で界面活性剤を含有し得る。好適な界面活性剤の例としては、シリコーングリコール、脂肪族アルコール硫酸エーテル、又はポリアクリル酸結合剤とともに使用され得る直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩が挙げられる。界面活性剤は、シリコーンが担体上に沈着する前に未希釈形態で泡制御剤組成物に加えられてよく、又は界面活性剤は、結合剤に加えられて、担体上で水性エマルションとして沈着されてもよい。
泡阻害顆粒は、一般的には、少なくとも約０．１ｍｍ（例えば、約０．２５ｍｍ超、又は約０．５ｍｍ）の平均粒径、最大で約１．２又は約１．５又は更には約２ｍｍの平均直径を有する。この粒径において、特に約０．５〜約１ｍｍである本発明による顆粒は、優れた流動特性及び圧縮に対する耐性を有する。
本発明の実施形態で使用され得る造粒プロセスは、一般的に既知であり、欧州特許第０８１１５８４号及び欧州特許第４９６５１０号に記載されるものを含む。
洗濯洗剤（粉末）における使用
本発明の実施形態の粒状消泡剤組成物は、洗剤組成物に対して、約０．１〜約１０重量％の濃度で洗剤組成物に加えられ得る。１つの実施形態では、粒状消泡剤組成物は、約０．４〜約５重量％の濃度で加えられる。
本発明の実施形態の粒状消泡剤組成物は、洗剤組成物に対して、約０．１〜約１０重量％の濃度で洗剤組成物に加えられ得る。１つの実施形態では、粒状消泡剤組成物は、約０．４〜約５重量％の濃度で加えられる。
本発明の実施形態の洗剤組成物は洗濯洗剤であってよいが、あるいは、食器洗い用洗剤、又はシャンプー、シャワージェル、若しくは固形石鹸などのパーソナルケア用洗剤組成物であり得る。これら用途の全てにおいて、消費者は、洗浄工程中には石鹸の泡が見られるが、すすぎ工程においては急速な消泡を好む場合がある。
洗剤組成物は、石鹸及び非石鹸のアニオン性、カチオン性、非イオン性、両性、及び双極性の洗剤活性界面活性剤、又はこれらの混合物から選択され得る少なくとも１つの洗浄性界面活性剤を含み得る。多くの好適な洗剤活性界面活性剤が入手可能であり、例えば、Ｓｃｈｗａｒｔｚ、Ｐｅｒｒｙ及びＢｅｒｃｈによる「Ｓｕｒｆａｃｅ−Ａｃｔｉｖｅ Ａｇｅｎｔｓ ａｎｄ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ」第Ｉ巻及び第ＩＩ巻などの文献に詳しく記載されている。１つの実施形態では、洗浄性界面活性剤は、石鹸及び／又は合成非石鹸アニオン性及び／又は非イオン性化合物を含む。界面活性剤の全存在量は、一般的に、洗剤組成物の約５〜約４０重量％の範囲である。
アニオン性界面活性剤の例としては、特に約８〜約１６個の炭素原子のアルキル鎖長を有する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩であるアルキルベンゼンスルホン酸塩；特に約８〜約１６個の炭素原子のアルキル鎖長を有する第一級硫酸アルキルである第一級及び第二級硫酸アルキル；アルキルエーテル硫酸塩；オレフィンスルホン酸塩；アルキルキシレンスルホン酸塩；ジアルキルスルホサクシネート；及び脂肪酸エステルスルホン酸塩が挙げられる。ナトリウム塩も使用され得る。洗剤組成物は、任意で、非イオン性界面活性剤とともにアニオン性界面活性剤を含み得る。
使用され得る非イオン性界面活性剤は、アルコール１モル当たり平均約１〜約２０モル（例えば、約１〜約１０モル）のエチレンオキシドでエトキシル化される約８〜約２０個の炭素原子を有する脂肪族アルコールなどの、第一級及び第二級アルコールエトキシレートを含む。好適な非エトキシル化非イオン性界面活性剤としては、アルキルポリグリコシド、グリセロールモノエーテル、及びポリヒドロキシアミドが挙げられる。
カチオン性有機洗剤界面活性剤の例としては、アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩、スルホニウム塩、及びホスホニウム塩が挙げられる。
本発明の実施形態の洗剤組成物は、１つ以上の洗浄性ビルダーも含み得る。組成物における洗浄性ビルダーの全量は、約５〜約８０重量％、あるいは約１０〜約６０重量％に及び得る。存在し得る無機ビルダーとしては、炭酸ナトリウム、結晶性及び非晶質アルミノケイ酸塩（例えば、ゼオライト）、及び層状ケイ酸塩が挙げられる。無機リン酸塩ビルダー（例えば、オルトリン酸ナトリウム、ピロリン酸塩、及びトリポリリン酸塩）も存在し得る。存在し得る有機ビルダーとしては、ポリアクリレート、アクリル酸／マレイン酸コポリマー、及びアクリル酸ホスフィネートなどのポリカルボキシレートポリマー；シトレート、グルコネート、オキシジスクシネート、グリセロールモノ−、ジ−、及びトリスクシネート、カルボキシメチルオキシスクシネート、カルボキシメチルオキシマロネート、ジピコリネート、ヒドロキシエチルイミノジアセテート、アルキル−及びアルケニルマロネート及びスクシネートなどのモノマーポリカルボキシレート；並びにスルホン化脂肪酸塩が挙げられる。ビルダー（有機及び無機の双方）は、アルカリ金属塩（例えばナトリウム塩）形態で存在し得る。
また、本発明の実施形態の洗剤組成物は、過酸化水素の水溶液を得ることができるペルオキシ漂白化合物、（例えば、無機過酸塩又は有機過酸）も含有し得る。好適な無機過酸塩としては、過ホウ酸ナトリウム一水和物及び四水和物、並びに過炭酸ナトリウムが挙げられる。使用され得るペルオキシ漂白化合物は、漂白活性化剤（漂白前駆体）、例えば、ペルオキシカルボン酸前駆体、より具体的には、テトラアセチルエチレンジアミンなどの過酢酸前駆体、又はペルオキシ安息香酸、又はペルオキシ炭酸前駆体とともに使用され得る。
パーソナルケアでの使用を意図する洗剤組成物（例えば、シャンプー組成物）は、例えば、毛髪の櫛通り及び／又はスタイリングを容易にするため、及び／又は毛髪のつや及び／又は柔軟性を改善するためのコンディショナー、香料、芳香剤、染料などの着色剤、芳香油、ビタミン、緩衝剤、安定剤、及び保存剤、これらの任意の組み合わせなどの他の成分を含有し得る。
本発明の実施形態の洗剤組成物は、粉末形態、タブレット形状、又は固体バー（固形石鹸）の形態であり得る。手洗い用又は半自動機械で使用するための洗濯洗剤は、一般的に、粉末形態で販売されている。洗剤粉末は、例えば、相溶性の熱非感受性成分のスラリーを噴霧乾燥することによって、又は、例えば高速ミキサー／造粒機を使用して原材料を混合及び造粒することによって、調製され得る。低ロバスト性又はより熱感受性の高い成分を、続けて洗剤粉末に組み込んでよく、本発明の実施形態の泡阻害組成物を、この方法で続けて組み込んでよい。
シャンプー、洗濯用液体洗剤、又は液体食器洗い用洗剤における使用において、泡制御剤は、例えば、水中油型エマルションなどのエマルション形態であり得る。エマルションは、マクロエマルションであってもマイクロエマルションであってもよい。一般的に、これらは、分散相として泡制御剤、１つ以上の界面活性剤、水、及び保存剤、粘度調整剤、及び増粘剤などの標準的な添加剤を含む。界面活性剤は、上述するように、アニオン性、カチオン性、非イオン性、又は両性物質から選択され得る。エマルション中の泡制御剤の濃度は、例えば、約１０〜約６０％、あるいは約２５〜約６０％であり得る。
疎水性泡阻害流体（ａ）は、一般的には、洗剤組成物に対して、約０．０１〜約２重量％、あるいは約０．０３〜約０．２重量％で存在する。本発明による粒状泡制御組成物は、典型的には、約０．１〜約１０重量％、あるいは約０．２〜約０．５又は約又１．０％で洗剤粉末に加えられる。
実施例／材料の説明
以下で表される「ポリシロキサンＡ」は、実質的に等モル量で、メチルＣ１２〜１４アルキルシロキサンユニットと、メチル２−メチル−２−カルボキシエチルシロキサンユニットとを含む、約０．００１２ｍ２／ｓ（１２００ｃＳｔ）の粘度の実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンであり、ここで、カルボキシエチル基はＣ１２〜Ｃ１３アルキル基である。
以下で表される「ポリシロキサンＡ」は、実質的に等モル量で、メチルＣ１２〜１４アルキルシロキサンユニットと、メチル２−メチル−２−カルボキシエチルシロキサンユニットとを含む、約０．００１２ｍ２／ｓ（１２００ｃＳｔ）の粘度の実質的に直鎖状のポリジオルガノシロキサンであり、ここで、カルボキシエチル基はＣ１２〜Ｃ１３アルキル基である。
以下で表される「ワックスＡ」は、ジメチルメチルオクタデシルシロキサントリメチルシロキシ末端オルガノポリシロキサンである。
以下で表される「ワックスＢ」は、トリメチルステアリルオキシシラン及びステアリルアルコールである。
以下の実施例に使用される歯科用高速剪断ミキサーは、ＳＰＥＥＤＭＩＸＥＲ（商標）ＤＡＣミキサー（ＲｏｈＣｈｅｍ ＢＶ，Ｎａａｒｄｅｎ，Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）であった。
これらの実施例は、当業者に本発明を例示することを目的とするものであり、請求項に記載の本発明の範囲を制限するものとして解釈すべきではない。反対の指示がない限り、実施例中の全ての部及び百分率は重量基準であり、全ての測定値は、約２５℃における測定値を示した。
（実施例１）
市販の手洗い洗剤の発泡特性を、本発明の実施形態の粒状消泡剤を市販の手洗い洗剤に加えたものの発泡特性と比較した。本実施例に使用される市販の手洗い洗剤は、（ａ）Ａｒｉｅｌ（登録商標）（Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ Ｃｏ．，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，Ｏｈｉｏ）、（ｂ）ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ，Ｌｏｎｄｏｎ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｋｉｎｇｄｏｍ）、及び（ｃ）ＬＩＢＹ（登録商標）（Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｌｉｂｙ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｃｈｉｎａ）であった。
市販の手洗い洗剤の発泡特性を、本発明の実施形態の粒状消泡剤を市販の手洗い洗剤に加えたものの発泡特性と比較した。本実施例に使用される市販の手洗い洗剤は、（ａ）Ａｒｉｅｌ（登録商標）（Ｐｒｏｃｔｅｒ ＆ Ｇａｍｂｌｅ Ｃｏ．，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，Ｏｈｉｏ）、（ｂ）ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）（Ｕｎｉｌｅｖｅｒ，Ｌｏｎｄｏｎ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｋｉｎｇｄｏｍ）、及び（ｃ）ＬＩＢＹ（登録商標）（Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｌｉｂｙ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｃｈｉｎａ）であった。
２種類の粒状消泡剤を作成した。粒状消泡剤Ａを、以下のようにして作成した。約９１ｇのポリシロキサンＡを、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ−５３０（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂｏｓｔｏｎ，ＭＡ）及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７２（Ｅｖｏｎｉｋ，Ｅｓｓｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）と歯科用高速剪断ミキサー中で混合した。約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのワックスＡと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。次に、噴霧した液体量を記録し、顆粒中の消泡剤の濃度を算出した。顆粒は、約７．８４％で化合物に含有していた。
粒状消泡剤Ｂを以下のようにして作成した。約４０．５ｇのポリシロキサンＡを、約４０．５ｇのＩＮＤＯＰＯＬ（登録商標）Ｈ２５（ＩＮＥＯＳ（登録商標），Ｌｙｎｄｈｕｒｓｔ，Ｕｎｉｔｅｄ Ｋｉｎｇｄｏｍ）と混合した。次に、生じた流体を、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ−５３０及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ−９７２と歯科用高速剪断ミキサー中で混合した。約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約２０ｇのワックスＡ及び２０ｇのＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０（Ｃ１６〜Ｃ１８脂肪族アルコール＋８０ ＥＯ）（ＢＡＳＦ，Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）と混合した。次に、生じた混合物を、約２００ｇの硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。次に、噴霧した液体量を記録し、顆粒中の消泡剤の濃度を算出した。顆粒は、約７．８４％で化合物に含有していた。
各洗剤粉末自体の発泡と、粒状消泡剤Ａ又はＢを加えた各洗剤粉末の発泡とを比較するための試験を行った。粒状消泡剤の濃度を、顆粒中の消泡剤の活性レベルをもとにして算出し、０．１％活性対洗剤（重量）であった。
約８ｇの各配合（１Ａ）〜（１Ｈ）（以下の表１参照）を、約３０℃の温度で、Ｃａ／Ｍｇが約４／１の比率である約１０のフランス硬度を有する約２リットルの水を含む分離バケットに加えた。各溶液を６０秒間滑らかに撹拌して、配合を溶解させた。その後、溶液を約５秒激しく撹拌した。次に、バケット中の異なる３か所で泡の高さを記録し、読み取りの平均及び標準偏差を算出した。
各溶液において、約４５ｃｍ×７０ｃｍの寸法を有する３つの綿片（約１５０ｇ）を溶液に浸潤し、取り出した後、２回浸した。濡れた綿片の重量が約４５０ｇ＋／−約５ｇになるまで、綿片を１つずつ絞った。次に、泡の高さを記録した。
次に、バケット中、綿片を約３０℃の温度で、約１０のフランス硬度を有する新鮮な水に浸し、取り出した後、２回浸した。濡れた綿片の重量が約４５０ｇになるまで、綿片を１つずつ絞った。次に、バケットの上部、所定の高さで写真を撮った。この操作を２回繰り返した。
上述の溶解及び洗浄工程後、泡の高さを記録した。これらの段階中の著しい消泡を避ける及び／又は防止することを目的としているため、より泡の高さが高いことが望ましい。溶解による２ｃｍの泡の減少、又は洗浄による１．５ｃｍの泡の減少は、一般的には、消費者に認識されないであろうと思われる。
結果をバケットの上部、所定の高さから撮った写真：１回目のすすぎ後（図２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８ａ、９ａ）及び２回目のすすぎ後（図２ｂ、３ｂ、４ｂ、５ｂ、６ｂ、７ｂ、８ｂ、９ｂ）で示す。結果の解釈を容易にするために、すすぎ等級を確定した。この等級は、１〜７の階級で一連のすすぎ写真を等級付けした４５名の官能試験員によって完成した質問事項をもとにしており、１は悪い結果であり、官能試験員は一般的に約２〜３回目のすすぎを追加する必要があると見積もることを示し、７は最良の結果であり、官能試験員は一般的にすすぎを追加する必要はないと考えることを示している。官能試験員によって等級付けされた写真の例を、図１ａ〜１ｃで示す。図１ａの写真の発泡は「１」と等級付けられ、２〜３回更にすすぎを追加する必要があることを示している。図１ｂの写真の発泡は「３」と等級付けられ、少なくとも１回更にすすぎを追加する必要があると考えられることを示している。図１ｃの写真の発泡は、「７」と等級付けられ、すすぎを追加する必要がないと考えられることを示している。
溶解後及び洗浄後の泡の高さを以下の表１に示す。
図２ａ及び２ｂは、上の表１の配合（１Ａ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図３ａ及び３ｂは、上の表１の配合（１Ｂ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図４ａ及び４ｂは、上の表１の配合（１Ｃ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図５ａ及び５ｂは、上の表１の配合（１Ｄ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図６ａ及び６ｂは、上の表１の配合（１Ｅ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図７ａ及び７ｂは、上の表１の配合（１Ｆ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図８ａ及び８ｂは、上の表１の配合（１Ｇ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。図９ａ及び９ｂは、上の表１の配合（１Ｈ）における、それぞれ１回目のすすぎ後及び２回目のすすぎ後の写真である。
各洗剤粉末に粒状消泡剤を加えることで、溶解後及び洗浄段階後の泡濃度に適度な影響が与えられることを示している。全実施例において著しい濃度の泡が依然として観察された。洗濯洗剤のみを使用する際の異なる洗剤粉末から生じる泡と、本発明の実施形態の粒状消泡剤を洗剤粉末に加えた際の泡濃度とを比較すると、明らかに本発明の実施形態の粒状消泡剤を含む洗剤粉末の消泡活性が見られる。具体的には、粒状消泡剤を加えた洗剤粉末に関連する泡濃度は、洗剤粉末のみに関する泡濃度と比較して、すすぎ後に著しく下がる。２回目のすすぎ後、粒状消泡剤を含む洗剤粉末を含むバケットは、すでに泡で覆われていない。
（実施例２）
本実施例に使用される洗剤は、ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）であった。結合剤は、ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０（Ｃ１６〜Ｃ１８脂肪族アルコール＋８０ ＥＯ）又はＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００（ポリエチレングリコール）（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）を含んでいた。
本実施例に使用される洗剤は、ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）であった。結合剤は、ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０（Ｃ１６〜Ｃ１８脂肪族アルコール＋８０ ＥＯ）又はＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００（ポリエチレングリコール）（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）を含んでいた。
粒状消泡剤を以下のようにして作成した。約９１ｇのポリシロキサンＡを、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ５３０及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７２と歯科用高速剪断ミキサー中で混合した。
配合（２Ｃ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約４０ｇのＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。次に、噴霧した液体量を記録し、顆粒中の消泡剤の濃度を算出した。顆粒は、約９．８３重量％で化合物に含有していた。
配合（２Ｄ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約４０ｇのＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。次に、噴霧した液体量を記録し、顆粒中の消泡剤の濃度を算出した。顆粒は、約９．６８重量％で化合物に含有していた。
使用した試験方法は、実施例１に関して記載されるのと同じであった。結果を、以下の表２及び図１０ａ〜１０ｄに示す。
図１０ａは、２回目のすすぎ後の上の表２の配合（２Ａ）の写真である。図１０ｂは、２回目のすすぎ後の上の表２の配合（２Ｂ）の写真である。図１０ｃは、２回目のすすぎ後の上の表２の配合（２Ｃ）の写真である。図１０ｄは、２回目のすすぎ後の上の表２の配合（２Ｄ）の写真である。
どの配合も、溶解後又は洗浄段階後のＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）洗剤の発泡挙動に著しい影響を及ぼさなかった。実際、評価された異なる有機結合剤は、ワックスＡよりも影響が少ないことを示していた。洗浄段階において評価される結合剤の消泡活性が低いと、２回目のすすぎ後のバケット中の水表面において未だに泡の薄層が観察されるため（図１０ａ〜１０ｄ参照）、すすぎにおける性能の低下にもつながった。
（実施例３）
本実施例において、本発明の実施形態の消泡剤を、パラフィン、グリセリド、第四級アンモニウム、ポリエチレングリコール、及びエトキシル化アルコールの中から選択される異なるワックスに封入した。生じた混合物を粉末化硫酸ナトリウム上に噴霧した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、得られた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例において、本発明の実施形態の消泡剤を、パラフィン、グリセリド、第四級アンモニウム、ポリエチレングリコール、及びエトキシル化アルコールの中から選択される異なるワックスに封入した。生じた混合物を粉末化硫酸ナトリウム上に噴霧した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、得られた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例に使用される洗剤は、ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）であった。結合剤としては、ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０、ＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００、ＲＡＤＩＡ（商標）７５１２（グリセロールトリステアレート）（Ｏｌｅｏｎ，Ｅｒｔｖｅｌｄｅ，Ｂｅｌｇｉｕｍ）、ＲＡＤＩＡ（商標）７１７３（Ｏｌｅｏｎ，Ｅｒｔｖｅｌｄｅ，Ｂｅｌｇｉｕｍ）、ＩＮＣＲＯＱＵＡＴ（商標）Ｂｅｈｅｎｙｌ ＴＭＳ（ベヘントリモニウムメトサルフェート及びセチルアルコール及びブチレンアルコール）（Ｃｒｏｄａ，Ｉｎｃ．，Ｅｄｉｓｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）、Ｖｅｒｏｌ Ｎ−ｖｅｇｅｔａｂｌｅ（グリセリルモノステアレート）、パラフィン、及びＣｒｏｄａｃｏｌ Ｓ９５ ＥＰ（ステアリルアルコール）（Ｃｒｏｄａ，Ｉｎｃ．，Ｅｄｉｓｏｎ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）挙げられる。
本実施例の粒状消泡剤を以下のようにして作成した。歯科用高速剪断ミキサー中で、約４５．５ｇのポリシロキサンＡを約４５．５ｇのポリイソブチレン（ＩＮＤＯＰＯＬ（登録商標）Ｈ２５）と混合した後、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ−５３０及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７２（Ｅｖｏｎｉｋ，Ｅｓｓｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）と混合した。
配合（３Ａ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのワックスＡと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．１５重量％で化合物に含有していた。
配合（３Ｂ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのＲＡＤＩＡ（商標）７５１２と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．１５重量％で化合物を含有していた。
配合（３Ｃ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約４０ｇのＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約８．８５重量％で化合物に含有していた。
配合（３Ｄ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で約４０ｇのＲＡＤＩＡ（商標）７１７３と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１０．９１重量％で化合物に含有していた。
配合（３Ｅ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約４０ｇのＩＮＣＲＯＱＵＡＴ（商標）Ｂｅｈｅｎｙｌ ＴＭＳと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約９．６８重量％で化合物に含有していた。
配合（３Ｆ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約５０℃の温度で、約４０ｇのパラフィンと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．４０重量％で化合物に含有していた。
配合（３Ｇ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのＣｒｏｄａｃｏｌ Ｓ６５ ＥＰと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１５．９５重量％で化合物に含有していた。
使用した試験方法は、実施例１に関して記載されるのと同じであった。結果を、以下の表３及び図１１ａ〜ｇに示す。
図１１ａは、２回目のすすぎ後の上の表３の配合（３Ａ）の写真である。図１１ｂは、２回目のすすぎ後の上の表３の配合（３Ｂ）の写真である。図１１ｃは、２回目のすすぎ後の上の表３の配合（３Ｃ）の写真である。図１１ｄは、２回目のすすぎ後の上の表３の配合（３Ｄ）の写真である。図１１ｅは、２回目のすすぎ後の上の表３の配合（３Ｅ）の写真である。図１１ｆは、２回目のすすぎ後の上の表３の配合（３Ｆ）の写真である。図１１ｇは、２回目のすすぎ後の上の表２の配合（３Ｇ）の写真である。
異なる配合の全てが、溶解後又は洗浄段階後のＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）洗剤の発泡挙動に著しい影響を与えていない。測定された異なるワックスは、ワックスＡよりも影響が少ないことを更に示した。洗浄段階において測定されたワックスの消泡活性が低いということは、すすぎにおける性能の低下にもつながる。即ち、２回目のすすぎで観察される泡層の厚さ及び持続性の変化は、ワックスＡを含有する配合よりも消泡効果が低いことを示している。
（実施例４）
本実施例において、消泡剤をワックスＡとグリセリルモノステアレート（ＧＭＳ）の混合物に封入した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、得られた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例において、消泡剤をワックスＡとグリセリルモノステアレート（ＧＭＳ）の混合物に封入した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、得られた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例に使用される洗剤は、ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）であった。結合剤は、Ｖｅｒｏｌ Ｎ−ｖｅｇｅｔａｂｌｅ（グリセリルモノステアレート，Ｋｅｙｓｅｒ ＭｃＫａｙ，Ａｍｓｔｅｒｄａｍ，ｔｈｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）であった。
本実施例の粒状消泡剤を以下のようにして作成した。約４５．５ｇのポリシロキサンＡを、約４５．５ｇのポリイソブチレン（ＩＮＤＯＰＯＬ（登録商標）Ｈ２５）と混合した後、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ−５３０及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ−９７２と高速剪断ミキサー中で混合した。
配合（４Ａ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのワックスＡと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．１５重量％で化合物に含有していた。
配合（４Ｂ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約３０ｇのワックスＡ及び約１０ｇのＶｅｒｏｌ Ｎと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約８．９８重量％で化合物に含有していた。
配合（４Ｃ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約２０ｇのワックスＡ及び約２０ｇのＶｅｒｏｌ Ｎと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．７７重量％で化合物に含有していた。
配合（４Ｄ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約１０ｇのワックスＡ及び約３０ｇのＶｅｒｏｌ Ｎと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１２．９８重量％で化合物に含有していた。
配合（４Ｅ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのＶｅｒｏｌ Ｎと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１４．８重量％の化合物を含有していた。
使用した試験方法は、実施例１に関して記載されるのと同じであった。結果を、以下の表４及び図１２ａ〜１２ｅに示す。
図１２ａは、２回目のすすぎ後の上の表４の配合（４Ａ）の写真である。図１２ｂは、２回目のすすぎ後の上の表４の配合（４Ｂ）の写真である。図１２ｃは、２回目のすすぎ後の上の表４の配合（４Ｃ）の写真である。図１２ｄは、２回目のすすぎ後の上の表４の配合（４Ｄ）の写真である。図１２ｅは、２回目のすすぎ後の上の表２の配合（４Ｅ）の写真である。
異なる配合の全てが、溶解後又は洗浄段階後のＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）洗剤の発泡挙動に著しい影響を与えていない。粒状配合において、ワックスＡをＶｅｒｏｌ Ｎに置き換えることで、２回目のすすぎ後のバケットの表面における泡の増加を招いた。泡の増加は、ワックスＡをＶｅｒｏｌ Ｎで置き換える量が増えるにつれて、増加し続けた。
（実施例５）
本実施例では、本発明の実施形態の消泡剤を、ワックスＡと、ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０又はＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００のいずれかとの混合物で封入した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、生じた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例では、本発明の実施形態の消泡剤を、ワックスＡと、ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０又はＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００のいずれかとの混合物で封入した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、生じた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例に使用される洗剤は、ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）であった。結合剤は、ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０又はＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００を含んでいた。
本実施例の粒状消泡剤を以下のようにして作成した。約４５．５ｇのポリシロキサンＡを、約４５．５ｇのポリイソブチレン（ＩＮＤＯＰＯＬ（登録商標）Ｈ２５）と混合した後、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ−５３０及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ−９７２と高速剪断ミキサー中で混合した。
配合（５Ａ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で約４０ｇのワックスＡと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．１５重量％で化合物に含有していた。
配合（５Ｂ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約２０ｇのワックスＡ及び約２０ｇのＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ ８０と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１０．７７重量％で化合物に含有していた。
配合（５Ｃ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約８０℃の温度で、約２０ｇのワックスＡ及び約２０ｇのＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００と混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１０．８６重量％で化合物に含有していた。
使用した試験方法は、実施例１に関して記載されるのと同じであった。結果を、以下の表５及び図１３ａ〜１３ｃに示す。
図１３ａは、２回目のすすぎ後の上の表５の配合（５Ａ）の写真である。図１３ｂは、２回目のすすぎ後の上の表５の配合（５Ｂ）の写真である。図１３ｃは、２回目のすすぎ後の上の表５の配合（５Ｃ）の写真である。
異なる配合の全てが、溶解後又は洗浄段階後のＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）洗剤の発泡挙動に著しい影響を与えていない。ワックスＡとＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）ＰＥＧ ８０００とを混合することで、すすぎにおける性能の損失を招いたが、ワックスＡ＋ＬＵＴＥＮＳＯＬ（登録商標）ＡＴ８０混合物は、すすぎにおいて非常に優れた消泡がもたらされた。
（実施例６）
本実施例では、本発明の実施形態の消泡剤を、トリメチルステアリルオキシシラン及びステアリルアルコール（以下、「ワックスＢ」）で封入した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、得られた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例では、本発明の実施形態の消泡剤を、トリメチルステアリルオキシシラン及びステアリルアルコール（以下、「ワックスＢ」）で封入した。実施例１で上述したのと同様の試験プロトコルを使用して、得られた粒状消泡剤を手洗い中に評価した。
本実施例に使用される洗剤は、ＳＵＲＦ ＥＸＣＥＬ（商標）であった。使用した結合剤は、ワックスＢであった。
本実施例の粒状消泡剤を以下のようにして作成した。約４５．５ｇのポリシロキサンＡを、約４５．５ｇのポリイソブチレン（ＩＮＤＯＰＯＬ（登録商標）Ｈ２５）と混合した後、約６ｇのＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（登録商標）ＴＳ−５３０及び約３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ−９７２と高速剪断ミキサー中で混合した。
配合（６Ａ）において、約４０ｇの生じた消泡化合物を、約６０℃の温度で、約４０ｇのワックスＡと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１１．１５重量％の化合物を含有していた。
配合（６Ｂ）では、約４０ｇの消泡化合物を、約８０℃の温度で、約４０ｇのワックスＢと混合した。次に、生じた混合物を約２００ｇの粉末状硫酸ナトリウム上に噴霧した。粉末が約４００〜６００μｍの顆粒に凝集した際に、噴霧を停止した。顆粒は、約１０．０６重量％の化合物を含有していた。
使用した試験方法は、実施例１に関して記載されるのと同じであった。結果を、以下の表６及び図１４ａ〜１４ｂに示す。
図１４ａは、２回目のすすぎ後の上の表６の配合（６Ａ）の写真である。図１４ｂは、２回目のすすぎ後の上の表６の配合（６Ｂ）の写真である。
ワックスＢは、石鹸の泡の洗浄においてワックスＡよりも著しく強い影響を与えているが、配合（６Ａ）及び（６Ｂ）の両方における２回目のすすぎで良好な消泡性能が得られた。
本発明は、様々な変形例及び代替物を作製しやすいが、具体的な実施形態は、実施例において一例として示され、本明細書に詳細に記載されている。しかし、本発明は、開示されている具体的な形態に限定されることを意図するものではないと理解すべきである。むしろ、本発明は、添付の特許請求の範囲によって規定されている通り本発明の趣旨及び範囲内の全ての変形例、等価物、及び代替物を網羅するものである。
Claims (17)
- 粒状消泡剤組成物であって、
（１）
（ａ）界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか又はほぼ等しく、約６２ｍＮ／ｍ未満である表面張力を有する疎水性流体、及び
（ｂ）前記疎水性流体中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤、を含む消泡剤と、
（２）シロキサンワックス結合剤と、
（３）担体と、を含む組成物。 - 前記疎水性流体は、ポリイソブチレン、オルガノポリシロキサン流体、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項１に記載の粒状消泡剤。
- 前記シロキサンワックス結合剤は、アルキル官能性シリコーンワックス、アルキル官能性シラン、アミン官能性シリコーンワックス、アミド官能性シリコーンワックス、又は１２〜８０個の炭素原子を有するこれらの組み合わせである、請求項１に記載の粒状消泡剤。
- 前記シロキサンワックス結合剤は、更に少なくとも１つの有機結合剤を含む、請求項１に記載の粒状消泡剤。
- 洗剤組成物であって、
界面活性剤と、
請求項１に記載の粒状消泡剤組成物と、を含む組成物。 - 前記洗剤組成物は、洗濯洗剤、食器洗い用洗剤、又はパーソナルケア用洗剤から選択される、請求項５に記載の洗剤組成物。
- 前記パーソナルケア用洗剤は、シャンプー、シャワージェル、又は固体石鹸から選択される、請求項６に記載の洗剤組成物。
- 粒状消泡剤配合物を形成する方法であって、前記方法は、
疎水性充填剤と疎水性流体とを混和して消泡剤を形成する工程であって、前記疎水性流体は、界面活性剤の臨界ミセル濃度を上回る濃度で、洗剤の水性分散液の動的表面張力を超えるか、ほぼ等しく、約６２ｍＮ／ｍ未満である表面張力を有する工程と、
前記消泡剤及びシロキサンワックス結合剤を担体に沈着させることで消泡剤を造粒する工程と、を含む、方法。 - 前記消泡剤及び前記シロキサンワックス結合剤は、担体上に噴霧される、請求項８に記載の方法。
- 前記疎水性流体は、ポリイソブチレン、オルガノポリシロキサン流体、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項８に記載の方法。
- 前記シロキサンワックス結合剤は、アルキル官能性シリコーンワックス、アルキル官能性シラン、アミン官能性シリコーンワックス、アミド官能性シリコーンワックス、又は１２〜８０個の炭素原子を有するこれらの組み合わせである、請求項８に記載の方法。
- 前記シロキサンワックス結合剤は、更に少なくとも１つの有機結合剤を含む、請求項８に記載の方法。
- シロキサンワックス結合剤を加えて混合物を形成することで、消泡剤を造粒する作業は、シロキサンワックスが液体形態である温度において行われる、請求項８に記載の方法。
- 前記消泡剤及び前記シロキサンワックス結合剤は、別々に担体上に沈着される、請求項８に記載の方法。
- 基材を洗浄する方法であって、前記方法は、
洗剤組成物を基材に適用する工程であって、前記洗剤組成物は、界面活性剤及び粒状消泡剤組成物を含み、前記粒状消泡剤組成物は、（ａ）疎水性流体及び前記疎水性流体中に分散した超微粒子状固体疎水性充填剤、及び（ｂ）シロキサンワックス結合剤、及び（ｃ）担体、を含む工程と、
前記基材を水性媒体中で前記洗剤組成物で洗浄する工程であって、前記消泡剤は、洗浄作業中の発泡には実質的には影響しない工程と、
洗剤組成物が適用された前記基材を水ですすぐ工程であって、前記すすぎ工程中の発泡が阻害される工程と、を含む、基材を洗浄する方法。 - 前記疎水性流体は、ポリイソブチレン、オルガノポリシロキサン流体、又はこれらの組み合わせから選択される、請求項１５に記載の方法。
- 前記シロキサンワックス結合剤は、アルキル官能性シリコーンワックス、アルキル官能性シラン、アミン官能性シリコーンワックス、アミド官能性シリコーンワックス、又は１２〜８０個の炭素原子を有するこれらの組み合わせである、請求項１５に記載の方法。
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