JP2015225860A - 導電性材料およびこれを含む電子素子 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、高い電気伝導度および光透過度を確保しながらも、可撓性を有し、適用工程が容易な導電性材料を提供することを目的とする。
【解決手段】遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせから選択される第１元素と、前記第１元素と異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する第２元素と、カルコゲン元素と、を含み、層状結晶構造を有する、導電性素材を提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、導電性材料およびこれを含む電子素子に関する。
液晶表示装置、有機発光装置およびタッチパネルスクリーンのような電子素子は、透明電極として透明導電体を含む。
透明導電体は、材料により大きく３つに分類され得る。第一は、導電性高分子のような有機物の透明導電体であり、第二は、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）のような酸化物の透明導電体であり、第三は、金属グリッドのような金属の透明導電体である。
しかし、導電性高分子は、比抵抗が高く、透明度が低く、水分および空気に露出すると簡単に劣化するおそれがある。インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）は、中心元素であるインジウムの価格が高いため、製造コストが高い。また、酸化物の透明導電体は、可撓性が劣るため、可撓性素子への適用には限界がある。金属の透明導電体は、製造工程が複雑であるため、製造コストが高くなるおそれがある。
したがって、高い電気伝導度および高い光透過度を確保しながらも、可撓性を有し、適用工程が容易な導電性材料が求められている。
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、高い電気伝導度および高い光透過度を確保しながらも、可撓性を有し、適用工程が容易な導電性材料、およびこれを含む電子素子を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の課題を解決すべく、鋭意研究を行った。その結果、本発明の一実施形態は、遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせから選択される第１元素と、前記第１元素の原子半径と異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する第２元素と、カルコゲン元素と、を含み、層状結晶構造を有する導電性材料が上記課題を解決することを見出した。
本発明によれば、高い電気伝導度および高い光透過度を確保しながらも、可撓性を有し、適用工程が容易な導電性材料およびこれを含む電子素子を提供することができる。
実施例１、２と比較例１で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２およびＰｄＴｅ２粉末のＸＲＤグラフである。 実施例３、４と比較例１で得られたＰｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２およびＰｄＴｅ２粉末のＸＲＤグラフである。 実施例１〜４と比較例１で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２、Ｐｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２およびＰｄＴｅ２ナノシートの電気伝導度を示すグラフである。 実施例１で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフである。 実施例２で得られたＰｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフである。 実施例３で得られたＰｄ０．９６ Ｍｎ ０．０４Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフである。 実施例４で得られたＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフである。 比較例１で得られたＰｄＴｅ２ナノシートの厚さを示すグラフである。 本発明の一実施形態に係る有機発光装置を概略的に示した断面図である。
以下、本発明の一実施形態に係る導電性材料を説明する。しかし、導電性材料は以下に説明した以外の多様な形態で実現され得る。
本発明の一実施形態に係る導電性材料は、遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせから選択される第１元素と、前記第１元素と異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する第２元素と、カルコゲン元素とを含む。
導電性材料は、層状結晶構造を有し、層状結晶構造は、複数の第１元素の間、複数の第２元素の間、第１元素と第２元素との間、第１元素とカルコゲン元素との間、第２元素とカルコゲン元素との間、および／または複数のカルコゲン元素の間で強く結合することで稠密に配列された層がファンデルワールス力のような弱い結合力により平行に重なった構造である。
層状結晶構造は、層間の弱い結合力を利用して層間スライディングが可能であるため、各層または数個の層に沿って剥離することが可能であり、これによって、数ナノメートル〜数百ナノメートル単位の複数の単位結晶層を形成することができる。剥離により薄い厚さの導電性材料が形成可能であり、インク化工程のような溶液工程を容易に行うことができる。また前記剥離により導電性材料の可撓性を確保することができる。
導電性材料の層状結晶構造は、変形された金属ジカルコゲナイド構造であり得る。
一般的な金属ジカルコゲナイド構造は、複数の単位結晶層を含み、各単位結晶層は、例えば、カルコゲン元素を含む上層部および下層部と、上層部および下層部の間に第１元素とを含む構造であり得る。
一方、前記変形された金属ジカルコゲナイド構造は、金属ジカルコゲナイド構造に第２元素がドーピングされて第１元素の一部と置換され得る。言い換えると、第２元素は、金属ジカルコゲナイドの層状結晶構造に対し、例えばカルコゲン元素を含む上層部と下層部との間にドーピングされて、構造的に微細なストレスを誘発することができ、これにより、単位結晶層の格子構造を変形させて、層間に構造的な歪みを形成することができる。
これによって、前記導電性材料は、前記第２元素がドーピングされていない金属ジカルコゲナイド構造を変形させて、導電性特性および剥離特性のような物性を改善することができる。導電性特性および剥離特性のような物性は、前記第２元素の種類およびドーピング量に応じて調節され、具体的には、層間の構造的な歪みを形成する程度および層間結合力に応じて調節され得る。
例えば、前記第２元素の含有量は、前記導電性材料に含まれる第１元素、第２元素およびカルコゲン元素の含有量を１００ｍｏｌ％として約０．１〜２０ｍｏｌ％であり得る。前記範囲で含まれることによって前記導電性材料の導電性特性および剥離特性をより改善することができる。
前記第１元素は、遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせに属する元素の中から選択され、例えば、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、テクネチウム（Ｔｃ）、銀（Ａｇ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、金（Ａｕ）、イリジウム（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）またはイッテルビウム（Ｙｂ）であり得る。
前記カルコゲン元素は、例えば、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）またはこれらの組み合わせから選択され得る。
前記第２元素は、前記第１元素により決定され、前記第１元素とは異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する元素の中から選択され得る。第２元素が前記±１０％の原子半径を有することで、第２元素は、第１元素と置換され得る。
前記原子半径は、実験的に測定された原子半径であり、例えば、Ｓｌａｔｅｒ，Ｊ．Ｃ．，Ａｔｏｍｉｃ Ｒａｄｉｉ ｉｎ Ｃｒｙｓｔａｌｓ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ，４１（１０）：３１９９-３２０５（１９６４）に記載のものを使用した。
例えば、前記第１元素がニッケル（Ｎｉ）である場合、前記第２元素は、例えば、マグネシウム（Ｍｇ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ガリウム（Ｇａ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、カドミウム（Ｃｄ）、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、アンチモン（Ｓｂ）、タリウム（Ｔｌ）、鉛（Ｐｂ）、ビスマス（Ｂｉ）またはポロニウム（Ｐｏ）であり得るが、これに限定されない。
例えば、前記第１元素がパラジウム（Ｐｄ）である場合、前記第２元素は、例えば、リチウム（Ｌｉ）、スカンジウム（Ｓｃ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、銀（Ａｇ）、カドミウム（Ｃｄ）、インジウム（Ｉｎ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）、水銀（Ｈｇ）、タリウム（Ｔｌ）または鉛（Ｐｂ）であり得るが、これに限定されない。
例えば、前記第１元素がセリウム（Ｃｅ）である場合、前記第２元素は、例えば、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カルシウム（Ｃａ）、スカンジウム（Ｓｃ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、テクネチウム（Ｔｃ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、レニウム（Ｒｅ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）、水銀（Ｈｇ）またはランタン（Ｌａ）であり得るが、これに限定されない。
前記導電性材料は、例えば、下記の化学式１で表され得る。
前記化学式１中、
Ｍ１は、遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせから選択される第１元素であり、
Ｍ２は、前記第１元素と異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する第２元素であり、
Ｘは、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）またはこれらの組み合わせから選択され、
０＜ａ＜０．５である。
前記化学式１のＭ１、Ｍ２およびＸの定義は、前述した定義と同義である。
前記化学式１のａは、前記第２元素で置換された程度を示し、前記範囲内で、例えば０．０１≦ａ≦０．２であり得る。
前記導電性材料において、前記層状結晶構造は、２以上の単位結晶層を含み、前記単位結晶層は、上層部および下層部に前記カルコゲン元素を含み、前記上層部および前記下層部の間に第１元素および第２元素を含むことができる。また、前記第２元素は、前記単位結晶層の格子構造を変化させることができる。
前記導電性材料は、電子素子の電極のような導電体に適用されて、電気伝導度を改善することができる。また前記導電性材料は、電子素子の透明電極として適用可能な電気伝導度および光透過度を満足することができる。
前記導電性材料の電気伝導度は、例えば、１．０×１０４Ｓ／ｃｍ以上であり、好ましくは２．０×１０４Ｓ／ｃｍ以上であり、より好ましくは３．０×１０４Ｓ／ｃｍ以上である。
前記導電性材料の光透過度は、５５０ｎｍ波長を基準として、例えば５０ｎｍ以下の厚さで８０％以上であり、好ましくは５０ｎｍ以下の厚さで約８５％以上である。
下記表１は、前記化学式１で表される化合物の電気伝導度（σ）、比抵抗（ρ）、吸光係数（α）、比抵抗（ρ）と吸光係数（α）の積、および面抵抗（Ｒｓ）を示す。
前記表１は、下記の方法および順序のシミュレーション手順により電気伝導度および吸光係数を計算し、各化合物への適用時、透過度９０％以上で面抵抗を計算した。シミュレーションプログラムは、ＶＡＳＰとＢｏｌｔｚｔｒａｐである。
第一原理電子構造計算による物質のバンド構造の計算
バンド構造から自由電子によるバンド内遷移を計算して電気伝導度およびプラズマ周波数の計算
バンド構造から束縛電子によるバンド間遷移の計算
自由電子と束縛電子の影響を考慮した誘電関数の計算
誘電関数の１／２乗を取って複素数屈折関数の計算（ｎ.＋ｉｋ）および屈折関数から可視光に対する屈折率と可視光に対する吸収係数の計算。
前記導電性材料は、例えば、原料物質、これから製造された多結晶または単結晶バルク材料、または前記バルク材料から得られた粉末を調製し、前記原料物質、製造されたバルク材料またはその粉末から蒸着などの方法により薄い透明薄膜を製造することができる。
前記多結晶バルク材料は、例えば、石英アンプル法、アーク溶解法、固相反応法などを用いて原料物質から製造することができる。前記原料物質は、例えば、前述した第１元素、第２元素およびカルコゲン元素であってもよいし、粉末形態であってもよい。例えば、前記石英アンプル法は、前記原料物質を石英管または金属からなるアンプルに入れ、真空で密封し、熱処理して、固相反応させるあるいは溶融させる段階を含むことができる。前記アーク溶解法は、前記原料物質をチャンバーに入れて、不活性気体雰囲気でアーク放電して、前記原料物質を溶融させた後、固化する段階を含むことができる。前記固相反応法は、前記原料物質を混合しペレット化してから熱処理したり、前記原料物質を混合し熱処理してからペレット化したりすることができる。
製造された多結晶バルク材料は、焼結などにより高密度化することができる。高密度化した材料は、電気伝導度の測定のための試片として用いることができる。前記高密度化は、ホットプレス法、放電プラズマ焼結法、ホットフォージング法などにより行うことができるが、これに限定されない。前記ホットプレス法は、前記原料物質を所定の形状のモールドに入れ、例えば、３００〜８００℃の高温および３０Ｐａ〜３００ＭＰａの高圧で成形する方法である。前記放電プラズマ焼結法は、前記原料物質に、例えば３０ＭＰａ〜３００Ｍｐａの圧力で、５０Ａ〜５００Ａの電流を流して短時間に材料を焼結することを含むことができる。前記ホットフォージング法は、前記原料物質を、例えば３００℃〜７００℃の高温で押出および焼結する段階を含むことができる。
前記単結晶バルク材料は、結晶インゴットの製造または単結晶成長により得ることができる。
前記結晶インゴットは、一致溶融する材料を融点より高い温度に加熱した後、徐々に冷却して得ることができる。例えば、前記原料物質を混合して石英アンプルに入れ、前記石英アンプルを真空状態に密封して混合物を溶融させた後、溶融液を徐々に冷却して結晶インゴットを得ることができる。この時、結晶粒子の大きさは、溶融液の冷却速度を調節して制御することができる。
前記単結晶成長は、金属フラックス法、ブリッジマン法、光学式浮遊帯域法または蒸気輸送法などにより行うことができる。
前記金属フラックス法は、原料物質が高温で結晶へ成長できる雰囲気で、混合物をルツボに入れ、高温で熱処理して結晶を成長させる段階を含むことができる。前記ブリッジマン法は、原料物質をルツボに入れてルツボ端部で原料物質が溶解するまで高温で加熱した後、高温領域を徐々に移動させて、試料を局部的に溶解させながら、試料全体を高温領域に通過させて、結晶を成長させる段階を含むことができる。前記光学式浮遊帯域法は、原料物質を棒状のシードロッドとフィードロッドにした後、ランプの光をフィードロッドに集中し、局部的に高温にして、試料を溶解させながら溶解部分を上側へ徐々に引き上げて、結晶を成長させる段階を含むことができる。前記蒸気輸送法は、原料物質を石英管の下側に入れて、原料物質部分を加熱し、石英管の上側を低い温度に維持して、前記原料物質が気化しながら、低い温度で固相反応を起こし、結晶を成長させる段階を含むことができる。得られた単結晶材料の電気伝導度は、例えば直流４端子法またはマイクロ４ポイントプローブ法により測定することができる。
製造された多結晶または単結晶バルク材料は、微粉化され、結晶粉末を得ることができる。微粉化は、特別な制限なく、ボールミルなど任意の方法により行うことができる。微粉化の後、例えばふるいを用いて一定の大きさの粉末を得ることができる。得られた粉末の結晶構造は、例えばＸ線回折分析法などにより調べることができる。
製造された多結晶または単結晶バルク材料は、気相蒸着のターゲットなどで使用され、薄膜として提供され得る。前記気相蒸着は、例えば、熱蒸着、スパッタリングなどの物理蒸着、化学蒸着、原子層堆積法（ＡＬＤ）、パルスレーザ堆積法により行うことができる。このような蒸着法は、公知または商業的に入手可能な任意の装置を用いて行うことができる。蒸着の条件は、化合物の種類および蒸着方式により変わり得るが、特に制限されない。
また、製造された多結晶または単結晶バルク材料を用いて、例えば、前記バルク材料粉末を液相剥離により複数のナノシートを製造し、製造されたナノシートをインク化して、透明薄膜を製造することができる。
前記液相剥離は、適切な溶媒内で前記バルク材料または前記バルク材料から得られた粉末を超音波処理して行うことができる。前記溶媒は、例えば、水、アルコール（イソプロピルアルコール、エタノール、メタノール）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ヘキサン、ベンゼン、ジクロロベンゼン、トルエン、クロロホルム、ジエチルエーテル、ジクロロメタン（ＤＣＭ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、酢酸エチル、アセトン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、アセトニトリル（ＭｅＣＮ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、ペルフルオロ化芳香族溶媒またはこれらの組み合わせであり得るが、これに限定されない。
前記溶媒に加えて、剥離を容易にし、剥離されたナノシートが凝集することを防止するために界面活性剤、分散剤などの添加剤をさらに含むことができる。
製造されたナノシートは、互いに接触して電気的連結を形成することができる。前記ナノシートが物理的に連結されて薄い薄膜を形成する場合、光透過度をより高めることができる。前記ナノシートを用いて、例えば、ディップコーティング、スプレーコーティング、スリットコーティング、インクジェットコーティングなどの方法により、透明薄膜を製造することができる。このように製造された透明薄膜のカバレッジは、例えば、５０％以上であり、好ましくは７０％以上であり、より好ましくは９０％以上であり、さらに好ましくは１００％である。
前記ナノシートの厚さは、例えば、２００ｎｍ未満であることが好ましい。
前記透明薄膜として製造された導電性材料の厚さは、例えば、２００ｎｍ未満であり、好ましくは５ｎｍ〜２００ｎｍ未満であり、より好ましくは５ｎｍ〜１００ｎｍであり、さらに好ましくは１０ｎｍ〜８０ｎｍである。
前記ナノシートおよび前記導電性材料の厚さは、例えば、原子間力顕微鏡などを用いて測定することができる。
上述した導電性材料は、多様な電子素子の電極に適用することができる。前記電子素子は、例えば、液晶表示装置、有機発光装置のような平板表示装置、タッチパネルスクリーン、太陽電池、ｅ−ウィンドウ、ヒートミラーまたは透明トランジスタであり得るが、これに限定されない。また前述のように前記導電性材料は十分な可撓性を有するため、可撓性電子素子に有用に適用することができる。
次に、前記電子素子の一形態として、前記導電性材料を透明電極に適用した有機発光装置について図面を参照して説明する。
図面において複数の層および領域を明確に表現するために厚さを拡大して表示している。明細書全体にわたって類似する部分に対して、同一の図面符号を付した。層、膜、領域、板などの部分が他の部分の「上」にある場合、これは他の部分の「直上」にある場合だけでなく、その中間にさらに他の部分がある場合も含む。反対に、ある部分が他の部分の「直上」にある場合、その中間に他の部分がないことを意味する。
図９は、本発明の一実施形態に係る有機発光装置を概略的に示した断面図である。
図９を参照すると、本発明の一実施形態に係る有機発光装置は、基板１０と、下部電極２０と、下部電極２０と向き合う上部電極４０と、下部電極２０と上部電極４０の間に位置する発光層３０とを含む。
基板１０は、例えば、ガラスのような無機物質またはポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリエーテルスルホンまたはこれらの組み合わせのような有機物質、シリコンウェハーなどで作ることができる。
下部電極２０と上部電極４０のうちの一つは、カソードであり、他の一つはアノードである。例えば、下部電極２０はアノードの場合、上部電極４０はカソードである。
下部電極２０と上部電極４０のうちの少なくとも一つは透明電極であり、下部電極２０が透明電極である場合、基板１０側に光を出すボトムエミッションであり、上部電極４０が透明電極である場合、基板１０の反対側に光を出すトップエミッションであり得る。また下部電極２０および上部電極４０が共に透明電極である場合、基板１０側および基板１０の反対側に両面発光することができる。
前記透明電極は、前述した導電性材料で作られる。前記導電性材料は、前述したとおりである。
発光層３０は、赤色、緑色、青色の三原色のうちのいずれか一つの光を固有に出す有機物質または有機物質と無機物質との混合物で作られ、例えば、ポリフルオレン誘導体、（ポリ）パラフェニレンビニレン誘導体、ポリフェニレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリチオフェン誘導体またはこれらの高分子材料にペリレン系色素、クマリン系色素、ローダミン系色素、ルブレン、ペリレン、９，１０−ジフェニルアントラセン、テトラフェニルブタジエン、ナイルレッド、クマリン、キナクリドンなどをドーピングした化合物を含むことができる。有機発光装置は、発光層で出す原色の色光の空間的な合計で所望の映像を表示する。
発光層３０は、赤色、緑色、青色の三原色の組み合わせにより白色発光することができ、この時、色の組み合わせは隣接したサブ画素の色を組み合わせて白色発光することもでき、垂直方向に積層された色を組み合わせて白色発光することもできる。
発光層３０と上部電極４０との間には、発光層３０の発光効率を改善するための補助層５０を含むことが好ましい。図９では発光層３０と上部電極４０との間にのみに示したが、これに限定されず、発光層３０と下部電極２０との間に位置したり発光層３０と上部電極４０との間および発光層３０と下部電極２０との間のすべてに位置したりすることもできる。
補助層５０は、電子と正孔の均衡を合わせるための電子輸送層および正孔輸送層と、電子と正孔の注入を強化するための電子注入層および正孔注入層などがあり、この中から選択された一つまたは二つ以上の層を含むことができる。
ここでは導電性材料を有機発光装置に適用した一形態を説明したが、これに限定されず、電極が使用されるすべての電子素子の電極として用いることができ、例えば、液晶表示装置の画素電極および／または共通電極、プラズマディスプレイの表示電極、タッチパネル素子の透明電極として用いることができる。
以下、具体的な実施例を提示する。ただし、記載された実施例は、技術的内容を具体的に例示または説明するためのものに過ぎず、これによって権利範囲が制限されてはならない。
［実施例１］
グローブボックス内でＰｄ粉末（純度：９９．９９％、ヘレウス株式会社製、原子半径１４０ｐｍ）２．７９７７ｇ（０．０２６３モル）、Ｐｔ粉末（純度：９９．９９％、ヘレウス株式会社製、原子半径１３５ｐｍ）０．２１３７ｇ（０．００１０９モル）およびＴｅ粉末（純度：９９．９９％、５Ｎ Ｐｌｕｓ製）６．９８８６ｇ（０．０５４７７モル）を混合して混合物を調製した。前記混合物を石英ガラス管に入れて、石英ガラス管を加熱炉に入れ、１２５０℃まで加熱して前記混合物を溶融させた後、約２℃／時間の速度で徐々に冷却させて、単結晶インゴットを成長させた。
前記単結晶インゴットをボールミルにより微粉化して、Ｐｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２粉末を得た。
また前記単結晶インゴットを破砕して、相対的に欠陥がない、広く形成された結晶面を確認した後、３Ｍ透明テープを用いて、１０回以上の機械的剥離工程を経てＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートを得た。
前記Ｐｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートは、下記のような化学的剥離法によっても得ることができた。前記Ｐｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２粉末をエタノールで超音波処理により液相剥離してＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートを含む分散液を得た。得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートを遠心分離して、沈殿物を回収し、沈殿物を水で洗浄し、遠心分離した。得られたナノシート沈殿物をバイアルに入れ、３ｍｌの脱イオン水を加えて、超音波処理した。ここに２〜３ｍｌのトルエンを加え、バイアルを揺すると、水層とトルエン層との界面にＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートを含む薄膜が形成された。酸素プラズマ処理されたガラス基板を軽く浸漬した後、取り出して前記ガラス基板上に形成されたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートを調製した。
［実施例２］
原料物質としてＰｄ粉末２．６５５４ｇ（０．０２４９６モル、ヘレウス株式会社製）、Ｐｔ粉末０．４２３３ｇ（０．００２２モル、ヘレウス株式会社製）およびＴｅ粉末６．９２１４ｇ（０．０５４２モル、５Ｎ Ｐｌｕｓ製）を用いたことを除いては、実施例１と同様な方法で合成して、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２粉末およびＰｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２ナノシートを調製した。
［実施例３］
原料物質としてＰｄ粉末２．８４１３ｇ（０．０２６７モル）、Ｍｎ粉末（純度：９９．９％、Ａｌｄｒｉｃｈ製、原子半径１４０ｐｍ）０．０６１ｇ（０．００１１モル）およびＴｅ粉末７．０９７５ｇ（０．０５５６モル）を用いたことを除いては、実施例１と同様な方法で合成して、Ｐｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２粉末およびＰｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２ナノシートを調製した。
［実施例４］
原料物質としてＰｄ粉末２．７８３６ｇ（０．０２５７モル、ヘレウス株式会社製）、Ｍｎ粉末（純度：９９．９％、Ａｌｄｒｉｃｈ製）０．１２２９ｇ（０．００２２モル）およびＴｅ粉末７．１３８４ｇ（０．０５５９モル、５Ｎ Ｐｌｕｓ製）を用いたことを除いては、実施例１と同様な方法で合成して、Ｐｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２粉末およびＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２ナノシートを調製した。
［比較例１］
原料物質としてＰｔ粉末を用いず、Ｐｄ粉末２．９４２９ｇ（０．０２７７モル、ヘレウス株式会社製）およびＴｅ粉末７．０５７１ｇ（０．０５５３モル、５Ｎ Ｐｌｕｓ製）を用いたことを除いては、実施例１と同様な方法で合成して、ＰｄＴｅ２粉末およびＰｄＴｅ２ナノシートを調製した。
評価
［評価１］
実施例１〜４と比較例１で得られた粉末の結晶構造を確認するため、Ｘ線回折分析（ＸＲＤ）を行った。
図１は、実施例１、２と比較例１で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２およびＰｄＴｅ２粉末のＸＲＤグラフであり、図２は、実施例３、４と比較例１で得られたＰｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２およびＰｄＴｅ２粉末のＸＲＤグラフである。
図１を参照すると、実施例１、２で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２およびＰｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２粉末を比較例１で得られたＰｄＴｅ２粉末と比較すると、２Θピークがシフトしていることを確認できる。これによって、実施例１、２で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２およびＰｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２粉末を比較例１で得られたＰｄＴｅ２粉末と比較すると、結晶構造が変形していることを確認できる。
図２を参照すると、実施例３、４で得られたＰｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２およびＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２粉末を比較例１で得られたＰｄＴｅ２粉末と比較すると、２Θピークがシフトしていることを確認できる。これによって、実施例３、４で得られたＰｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２およびＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２粉末を比較例１で得られたＰｄＴｅ２粉末と比較すると、結晶構造が変形していることを確認できる。
［評価２］
実施例１〜４と比較例１で得られたナノシートの電気伝導度を評価した。電気伝導度の評価は、実施例１〜４と比較例１で得られたナノシートを特定のパターンが印刷された基板上に物理的に接着して試片を準備した後、直流４端子法を用いて常温で行った。
図３は、実施例１〜４と比較例１で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２、Ｐｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２およびＰｄＴｅ２ナノシートの電気伝導度を示すグラフである。
図３を参照すると、実施例１〜４で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２、Ｐｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２およびＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２ナノシートを比較例１で得られたＰｄＴｅ２ナノシートと比較すると、電気伝導度が非常に高くなることを確認できる。具体的には、実施例１〜４で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２、Ｐｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２、Ｐｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２およびＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２ナノシートのすべてが、３．０×１０４Ｓ／ｃｍ以上の電気伝導度を有することを確認できる。
［評価３］
実施例１〜４と比較例１で得られたナノシートの厚さを原子間力顕微鏡を用いて測定した。
図４は、実施例１で得られたＰｄ０．９６Ｐｔ０．０４Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフであり、図５は、実施例２で得られたＰｄ０．９２Ｐｔ０．０８Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフであり、図６は、実施例３で得られたＰｄ０．９６Ｍｎ０．０４Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフであり、図７は、実施例４で得られたＰｄ０．９２Ｍｎ０．０８Ｔｅ２ナノシートの厚さを示すグラフであり、図８は、比較例１で得られたＰｄＴｅ２ナノシートの厚さを示すグラフである。
図４〜図８を参照すると、実施例１〜４で得られたナノシートは、２００ｎｍ未満の厚さを有するナノシートが主に得られたが、比較例１で得られたＰｄＴｅ２ナノシートは、２００ｎｍ未満の厚さを有するナノシートが非常に少なく、２００ｎｍ〜４００ｎｍの厚さを有するナノシートが主に得られたことを確認できる。
これによって、実施例１〜４で得られたナノシートは、比較例１で得られたナノシートと比較して、５０％以下の厚さを有することが確認でき、その結果、剥離特性が改善されたことを確認できる。
以上、好適な実施例について詳細に説明したが、権利範囲はこれに限定されず、特許請求の範囲で定義している基本概念を利用した当業者の多様な変形および改良形態も権利範囲に属する。
１０：基板
２０：下部電極
３０：発光層
４０：上部電極
５０：補助層

Claims (15)

  1. 遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせから選択される第１元素と、
    前記第１元素と異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する第２元素と、
    カルコゲン元素と、
    を含み、
    層状結晶構造を有する
    導電性材料。
  2. 前記第１元素および前記カルコゲン元素は、金属ジカルコゲナイドの層状結晶構造を形成し、
    前記第２元素は、ドーピングされて前記第１元素の一部と置換される、
    請求項１に記載の導電性材料。
  3. 前記第２元素は、前記金属ジカルコゲナイドの層状結晶構造を変形させる、請求項２に記載の導電性材料。
  4. 前記第２元素は、前記導電性材料に含まれる第１元素、第２元素およびカルコゲン元素の合計量を１００ｍｏｌ％として０．１〜２０ｍｏｌ％含まれる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の導電性材料。
  5. 下記の化学式１で表される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の導電性材料。
    （前記化学式１中、
    Ｍ１は、遷移元素、白金族元素、希土類元素またはこれらの組み合わせから選択される第１元素であり、
    Ｍ２は、前記第１元素と異なり、かつ前記第１元素の原子半径の±１０％の原子半径を有する第２元素であり、
    Ｘは、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）またはこれらの組み合わせから選択され、
    ０＜ａ＜０．５である。）
  6. 前記化学式１のａは、０．０１≦ａ≦０．２である、請求項５に記載の導電性材料。
  7. 前記層状結晶構造は、２以上の単位結晶層を含み、
    前記単位結晶層は、上層部および下層部に前記カルコゲン元素を含み、
    前記上層部および前記下層部の間に第１元素および第２元素を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の導電性材料。
  8. 前記第２元素は、前記単位結晶層の格子構造を変化させる、請求項７に記載の導電性材料。
  9. 前記導電性材料の電気伝導度は、３．０×１０４Ｓ／ｃｍ以上である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の導電性材料。
  10. ５５０ｎｍ波長で８０％以上の光透過度を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の導電性材料。
  11. ２００ｎｍ未満の厚さを有する２以上のナノシートを含み、
    前記ナノシートが互いに接触して電気的連結を形成する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の導電性材料。
  12. 剥離特性を有する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の導電性材料。
  13. ２００ｎｍ未満の厚さを有する、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の導電性材料。
  14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の導電性材料を含む電子素子。
  15. 前記電子素子は、平板表示装置、タッチパネルスクリーン、太陽電池、ｅ−ウィンドウ、ヒートミラーまたは透明トランジスタである、請求項１４に記載の電子素子。
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