KR102188719B1 - 도전성 소재 및 전자 소자 - Google Patents

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Abstract

전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소, 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소, 그리고 칼코겐 원소를 포함하고, 층상 결정 구조를 가지는 도전성 소재 및 상기 투명 도전체를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.

Description

도전성 소재 및 전자 소자{CONDUCTIVE MATERIAL AND ELECTRICAL DEVICE INCLUDING THE SAME}
도전성 소재 및 전자 소자에 관한 것이다.
액정 표시 장치, 유기 발광 장치 및 터치패널스크린과 같은 전자 소자는 투명 전극으로서 투명 도전체로 포함한다.
상기 투명 도전체는 재료에 따라 크게 세 가지로 분류될 수 있다. 첫째는 도전성 고분자와 같은 유기물 기반의 투명 도전체이고, 둘째는 인듐 틴 옥사이드(indium tin oxide, ITO)와 같은 산화물 기반의 투명 도전체이고, 셋째는 금속 그리드(metal grid)와 같은 금속 기반의 투명 도전체이다.
그러나 상기 도전성 고분자는 비저항이 높고 투명도가 낮으며 수분 및 공기에 노출시 쉽게 열화될 수 있다. 상기 인듐 틴 옥사이드(ITO)는 핵심 원소인 인듐의 가격이 비싸서 제조비용이 높아질 수 있으며 가요성(flexibility)이 떨어져 가요성 소자에 적용하는데 한계가 있다. 상기 금속 기반의 투명 도전체는 제조 공정이 복잡하여 제조비용이 높아질 수 있다.
선행기술의 문헌번호: 미국 공개특허 제2013-0001462호
일 구현예는 높은 전기전도도 및 광 투과도를 확보하면서도 가요성 있고 적용 공정이 용이한 도전성 소재를 제공한다.
다른 구현예는 상기 도전성 소재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소, 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소, 그리고 칼코겐 원소를 포함하고, 층상 결정 구조를 가지는 도전성 소재를 제공한다.
상기 제1 원소와 상기 칼코겐 원소는 금속 디칼코게나이드(metal dichalcogenide)의 층상 결정 구조를 형성할 수 있고, 상기 제2 원소는 도핑되어 상기 제1 원소의 위치에 일부 치환될 수 있다.
상기 제2 원소는 상기 금속 디칼코게나이드의 층상 결정 구조를 변형시킬 수 있다.
상기 제2 원소는 상기 도전성 소재의 총 함량에 대하여 약 0.1 내지 20mol%로 포함될 수 있다.
상기 도전성 소재는 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
M1 - aDaX2
상기 화학식 1에서,
M은 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소이고,
D는 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소이고,
X는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 또는 이들의 조합이고,
0<a<0.5이다.
상기 화학식 1의 a는 0.01≤a≤0.2 일 수 있다.
상기 층상 결정 구조는 복수의 단위 결정층들을 포함할 수 있고, 상기 각 단위 결정층은 상기 칼코겐 원소로 이루어진 상층부와 하층부, 그리고 상기 상층부와 상기 하층부 사이에 위치하는 제1 원소와 제2 원소를 포함할 수 있다.
상기 제2 원소는 상기 단위 결정층의 격자 구조를 변화시킬 수 있다.
상기 도전성 소재의 전도도는 약 3.0x104 S/㎝ 이상일 수 있다.
상기 도전성 소재는 약 550nm 파장에서 약 80% 이상의 광 투과도를 가질 수 있다.
상기 도전성 소재는 약 100nm 이하의 두께를 가지는 복수의 나노 시트를 포함할 수 있고, 상기 나노 시트들이 접촉되어 전기적 연결을 제공할 수 있다.
상기 도전성 소재는 박리 특성을 가질 수 있다.
상기 도전성 소재는 약 100nm 이하의 두께를 가질 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 도전성 소재를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
상기 전자 소자는 평판 표시 장치, 터치 패널 스크린, 태양 전지, e-윈도우, 히트 미러(heat mirror) 또는 투명 트랜지스터일 수 있다.
낮은 비저항 및 높은 투명도를 확보하면서도 가요성 있고 적용 공정이 용이한 도전성 소재를 제공할 수 있다.
도 1은 합성예 1, 2와 비교합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2, Pd0 .92Pt0 .08Te2 및 PdTe2 분말의 XRD 그래프이고,
도 2는 합성예 3, 4와 비교합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Mn0 .04Te2, Pd0 .92Mn0 .08Te2 및 PdTe2 분말의 XRD 그래프이고,
도 3은 합성예 1 내지 4와 비교합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2, Pd0.92Pt0.08Te2, Pd0 .96Mn0 .04Te2, Pd0 .92Mn0 .08Te2 및 PdTe2 나노시트의 전기전도도를 보여주는 그래프이고,
도 4는 합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트의 두께를 보여주는 그래프이고,
도 5는 합성예 3에서 얻은 Pd0 .96Mn0 .04Te2 나노시트의 두께를 보여주는 그래프이고,
도 6은 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 나노시트의 두께를 보여주는 그래프이고,
도 7은 일 구현예에 따른 유기 발광 장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
이하 일 구현예에 따른 도전성 소재를 설명한다.
일 구현예에 따른 도전성 소재는 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소, 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소, 그리고 칼코겐 원소를 포함한다.
상기 도전성 소재는 층상 결정 구조를 가지고, 상기 층상 결정 구조는 복수의 상기 제1 원소들 사이, 복수의 상기 제2 원소들 사이, 상기 제1 원소와 상기 제2 원소 사이, 상기 제1 원소와 칼코겐 원소 사이, 상기 제2 원소와 칼코겐 원소 사이 및/또는 복수의 상기 칼코겐 원소들 사이에 강하게 결합되어 조밀하게 배열된 층들이 반데르발스 힘(van der Waals force)과 같은 약한 결합력에 의해 평행하게 중첩된 구조이다.
상기 층상 결정 구조는 상기 층간의 약한 결합력을 이용하여 층간 슬라이딩이 가능하여 각 층 또는 수 개의 층들을 따라 박리(exfoliation)가 가능하고 이에 따라 수 나노미터 내지 수백 나노미터 단위의 복수의 단위 결정층들을 형성할 수 있다. 상기 박리에 의해 얇은 두께의 도전성 소재의 형성이 가능하고 잉크화 공정과 같은 용액 공정을 용이하게 수행할 수 있다. 또한 상기 박리에 의해 도전성 소재의 가요성(flexibility)을 확보할 수 있다.
상기 도전성 소재의 층상 결정 구조는 변형된 금속 디칼코게나이드(modified metal dichalcogenide) 구조일 수 있다.
일반적인 금속 디칼코게나이드 구조는 복수의 단위 결정층들을 포함하고, 각 단위 결정층들은 예컨대 상기 칼코겐 원소로 이루어진 상층부와 하층부, 그리고 상기 상층부와 상기 하층부 사이에 위치하는 제1 원소를 포함하는 구조일 수 있다.
이에 반해, 상기 변형된 금속 디칼코게나이드 구조는 상기 금속 디칼코게나이드 구조에 상기 제2 원소가 도핑되어 상기 제1 원소의 위치에 일부 치환될 수 있다. 즉 상기 제2 원소는 상기 금속 디칼코게나이드의 층상 결정 구조, 예컨대 상기 칼코겐 원소로 이루어진 상층부와 하층부 사이에 도핑되어 구조적으로 미세한 스트레스(stress)를 유발할 수 있고 이에 따라 단위 결정층의 격자 구조를 변형시키고 층간에 구조적인 스트레인(strain)을 형성할 수 있다.
이에 따라 상기 도전성 소재는 상기 제2 원소가 도핑되지 않은 금속 디칼코게나이드 구조를 변형시켜 도전성 특성 및 박리 특성과 같은 물성을 개선할 수 있다. 상기 도전성 특성 및 박리 특성과 같은 물성은 상기 제2 원소의 종류 및 도핑량에 따라 조절될 수 있으며 구체적으로 층간의 구조적인 스트레인을 형성하는 정도 및 층간 결합력에 따라 조절될 수 있다.
일 예로, 상기 제2 원소는 상기 도전성 소재의 총 함량에 대하여 약 0.1 내지 20mol%로 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함됨으로써 상기 도전성 소재의 도전성 특성 및 박리 특성을 더욱 개선할 수 있다.
상기 제1 원소는 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에 속한 원소들 중에서 선택될 수 있으며, 예컨대 니켈(Ni), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 테크네튬(Tc), 은(Ag), 하프늄(Hf), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 금(Au), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 로듐(Rd), 로튬(Rh), 루테늄(Ru), 란탄(La), 세륨(Ce), 스칸듐(Sc), 이트륨(Y), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 프로메튬(Pm), 사마륨(Sm), 유로븀(Eu), 가돌리늄(Gd), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 톨륨(Tm) 또는 이테르븀(Yb)일 수 있다.
상기 칼코겐원소는 예컨대 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제2 원소는 상기 제1 원소에 따라 결정될 수 있으며, 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 원소 중에서 선택될 수 있다.
일 예로, 상기 제1 원소가 니켈(Ni)인 경우, 상기 제2 원소는 예컨대 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 구리(Cu), 아연(Zn), 갈륨(Ga), 게르마늄(Ge), 카드뮴(Cd), 인듐(In), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 탈륨(Tl), 납(Pb), 비스무트(Bi) 또는 폴로늄(Po)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 예로, 상기 제1 원소가 팔라듐(Pd)인 경우, 상기 제2 원소는 예컨대 리튬(Li), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 테크네튬(Tc), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 은(Ag), 카드뮴(Cd), 인듐(In), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt), 금(Au), 수은(Hg), 탈륨(Tl) 또는 납(Pb)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 예로, 상기 제1 원소가 세륨(Ce)인 경우, 상기 제2 원소는 예컨대 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼슘(Ca), 스칸듐(Sc), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 테크네튬(Tc), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt), 금(Au), 수은(Hg) 또는 란탄(La)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 도전성 소재는 예컨대 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
M1 - aDaX2
상기 화학식 1에서,
M은 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소이고,
D는 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소이고,
X는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 또는 이들의 조합이고,
0<a<0.5이다.
상기 화학식 1의 M, D 및 X에 대해서는 전술한 바와 같다.
상기 화학식 1의 a는 상기 제2 원소로 치환된 정도를 나타내며, 상기 범위 내에서 예컨대 0.01≤a≤0.2 일 수 있다.
상기 도전성 소재는 전자 소자의 전극과 같은 도전체로 적용되어 개선된 전기전도도를 가질 수 있다. 또한 상기 도전성 소재는 전자 소자의 투명 전극으로 적용될 수 있는 전기전도도 및 광 투과도를 만족할 수 있다.
상기 도전성 소재는 예컨대 약 1.0x104 S/㎝ 이상의 전기전도도를 가질 수 있으며, 예컨대 약 2.0x104 S/㎝ 이상의 전기전도도를 가질 수 있으며, 예컨대 약 3.0x104 S/㎝ 이상의 전기전도도를 가질 수 있다.
상기 도전성 소재는 약 550nm 파장 기준으로 예컨대 약 50nm 이하의 두께에서 약 80% 이상의 광 투과도를 가질 수 있으며, 예컨대 약 50nm 이하의 두께에서 약 85% 이상의 광 투과도를 가질 수 있다.
상기 도전성 소재는 예컨대 원료 물질, 이로부터 제조된 다결정 또는 단결정 벌크 재료, 또는 상기 벌크 재료로부터 얻어진 분말을 준비하고, 상기 원료 물질, 제조된 벌크 재료 또는 그의 분말로부터 증착 등의 방법에 의해 얇은 투명 박막으로 제조될 수 있다.
상기 다결정 벌크 재료는 예컨대 석영 앰플(quartz ampoule)법, 아크 용융(arc melting)법, 고상 반응(solid state reaction)법 등을 사용하여 원료 물질로부터 제조할 수 있다. 상기 원료 물질은 예컨대 전술한 제1 원소, 제2 원소 및 칼코겐원소일 수 있고, 분말(powder) 형태일 수 있다. 예컨대, 상기 석영 앰플법은 상기 원료 물질을 석영관(quartz tube) 또는 금속으로 만든 앰플에 넣고 진공으로 밀봉하고 열처리하여 고상반응 혹은 용융시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 아크 용융법은 상기 원료 물질을 챔버에 넣고 비활성 기체 분위기에서 아크 방전하여 상기 원료 물질을 용융시킨 다음 고화하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 고상 반응법은 상기 원료 물질을 혼합하고 펠렛화하여 열처리하거나 상기 원료 물질을 혼합하고 열처리하여 팰렛화할 수 있다.
제조된 다결정 벌크 재료는 소결 등에 의해 고밀도화될 수 있다. 고밀도화된 재료는 전기 전도도 측정을 위한 시편으로 사용될 수 있다. 상기 고밀도화는 핫 프레스(hot press)법, 스파크 플라스마 소결(spark plasma sintering)법, 핫 포징(hot posing)법 등에 의해 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 핫 프레스법은 상기 원료 물질을 소정 형상의 몰드에 넣고 예컨대 약 300 내지 800℃의 고온 및 예컨대 약 30Pa 내지 300MPa의 고압에서 성형하는 방법이다. 상기 스파크 플라스마 소결법은 상기 원료 물질에 예컨대 약 30MPa 내지 약 300Mpa의 압력에서 예컨대 약 50A 내지 500A의 전류를 흘려서 짧은 시간에 재료를 소결하는 것을 포함할 수 있다. 상기 핫 포징법은 상기 원료 물질을 예컨대 약 300℃ 내지 700℃의 고온에서 압출 및 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단결정 벌크 재료는 결정 잉곳(crystal ingot) 제조 또는 단결정 성장에 의해 얻을 수 있다.
상기 결정 잉곳은 정조성 용융(congruent melting)하는 재료를 녹는점보다 높은 온도로 가열한 후 천천히 냉각하여 얻을 수 있다. 예컨대, 상기 원료 물질을 혼합하여 석영 앰플에 넣고, 상기 석영 앰플을 진공 상태로 밀봉하여 혼합물을 용융시킨 다음, 용융액을 서서히 냉각하여 결정 잉곳을 얻을 수 있다. 이 때 결정 입자의 크기는 용융액의 냉각속도를 조절하여 제어할 수 있다.
상기 단결정 성장은 금속 플럭스(metal flux)법, 브릿지맨(bridgeman)법, 광학 유동 영역(optical floating zone)법 또는 증기 전송(vapor transport)법 등에 의해 수행될 수 있다.
상기 금속 플럭스법은, 상기 원료 물질이 고온에서 결정으로 성장할 수 있는 분위기에서 혼합물을 도가니에 넣고 고온에서 열처리하여 결정을 성장시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 브릿지맨법은 상기 원료 물질을 도가니에 넣고 도가니 끝쪽에서 원료 물질이 용해될 때까지 고온으로 가열한 다음, 고온영역을 천천히 이동시켜 시료를 국부적으로 용해시키면서 시료 전체를 고온영역으로 통과하게 하여 결정을 성장시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 광학 유동 영역법은 상기 원료 물질을 막대 형상의 씨드 로드(seed rod)와 피드 로드(feed rod)로 만든 다음 피드 로드를 램프의 빛을 한 초점에 모아 국부적으로 고온으로 시료를 용해시키면서 용해부분을 위쪽으로 천천히 끌어올려 결정을 성장시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 증기 전송법은 상기 원료 물질을 석영관 아래쪽에 넣고 원료 물질 부분을 가열하고 석영관 위쪽은 낮은 온도로 두어 상기 원료 물질이 기화되면서 낮은 온도에서 고상반응을 일으키며 결정을 성장시키는 단계를 포함할 수 있다. 얻어진 단결정 재료의 전기 전도도는 예컨대 직류 4 단자법 또는 마이크로 4포인트 프로브 법에 의해 측정할 수 있다.
제조된 다결정 또는 단결정 벌크재료는 미분화(pulverization)하여 결정 분말을 얻을 수 있다. 미분화는 특별한 제한 없이 볼밀(ball mill) 등 임의의 방법에 의해 수행될 수 있다. 미분화 후, 예컨대 체(seive)를 이용하여 일정한 크기의 분말을 얻을 수 있다
제조된 다결정 또는 단결정 벌크 재료는 기상 증착의 타겟 등으로 사용되어 박막으로 제공될 수 있다. 상기 기상 증착은 예컨대 열증착(thermal evaporation), 스퍼터링 등의 물리증착(physical vapor deposition), 화학 증착(Chemical vapor deposition), 원자층 증착 (atomic layer deposition: ALD), 펄스형 레이저 증착(pulsed laser deposition)법에 의해 수행될 수 있다. 이러한 증착법은 공지 또는 상업적으로 입수 가능한 임의의 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 증착의 조건은 화합물의 종류 및 증착 방식에 따라 달라질 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
또는 제조된 다결정 또는 단결정 벌크 재료는 예컨대 상기 벌크 재료 분말을 액상 박리(liquid phase exfoliation)에 의해 복수의 나노시트로 제조하고 제조된 나노 시트를 잉크화하여 투명 박막으로 제조될 수 있다.
상기 액상 박리는 적절한 용매 내에서 상기 벌크 재료 또는 상기 벌크 재료로부터 얻어진 분말을 초음파 처리하여 수행될 수 있다. 상기 용매는 예컨대 물, 알코올(이소프로필알콜, 에탄올, 메탄올), N-메틸피롤리돈(NMP), 헥산, 벤젠, 디클로로벤젠, 톨루엔, 클로로포름, 디에틸에테르, 디클로로메탄(DCM), 테트라히드로퓨란(THF), 에틸아세테이트, 아세톤, 디메틸포름아미드(DMF), 아세토니트릴(MeCN), 디메틸설폭시드(DMSO), 에틸렌 카보네이트, 프로필렌카보네이트, γ-부티로락톤, γ-발레로락톤(Valerolactone), 퍼플루오르화 방향족 용매 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 용매에 더하여, 박리를 용이하게 하고 박리된 나노시트들이 뭉치는 것을 방지하기 위하여 계면활성제, 분산제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
제조된 나노시트들은 물리적으로 접촉하여 전기적 연결을 제공할 수 있다. 상기 나노시트들이 물리적으로 연결되어 얇은 박막을 형성하는 경우 광 투과도를 더욱 높일 수 있다. 상기 나노시트는 예컨대 딥 코팅, 스프레이 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 코팅 등의 방법으로 투명 박막으로 제조될 수 있다. 이와 같이 제조된 투명 박막의 커버리지는 약 50% 이상일 수 있고, 상기 범위 내에서 약 70% 이상일 수 있고, 상기 범위 내에서 약 90% 이상일 수 있고, 일 예로 약 100%일 수 있다.
상기 투명 박막은 예컨대 약 100nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 상기 범위 내에서 약 5nm 내지 100nm 두께를 가질 수 있으며, 상기 범위 내에서 약 10nm 내지 80nm 두께를 가질 수 있다.
상술한 도전성 소재는 다양한 전자 소자의 전극으로 적용될 수 있다. 상기 전자 소자는 예컨대 액정표시장치, 유기발광장치와 같은 평판 표시 장치, 터치 패널 스크린, 태양 전지, e-윈도우, 히트 미러(heat mirror) 또는 투명 트랜지스터일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 전술한 바와 같이 상기 도전성 소재는 충분한 가요성을 가지므로 가요성 전자 소자에 유용하게 적용될 수 있다.
이하 상기 전자 소자의 일 예로, 상기 도전성 소재를 투명 전극으로 적용한 유기 발광 장치에 대하여 도면을 참고하여 설명한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
도 7은 일 구현예에 따른 유기 발광 장치를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 7을 참고하면, 일 구현예에 따른 유기 발광 장치는 기판(10), 하부 전극(20), 하부 전극(20)과 마주하는 상부 전극(40), 그리고 하부 전극(20)과 상부 전극(40) 사이에 개재되어 있는 발광층(30)을 포함한다.
기판(10)은 예컨대 유리와 같은 무기 물질 또는 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아미드, 폴리에테르술폰 또는 이들의 조합과 같은 유기 물질, 실리콘웨이퍼 등으로 만들어질 수 있다.
하부 전극(20)과 상부 전극(40) 중 하나는 캐소드(cathode)이고 다른 하나는 애노드(anode)이다. 예컨대 하부 전극(20)은 애노드이고 상부 전극(40)은 캐소드일 수 있다.
하부 전극(20)과 상부 전극(40) 중 적어도 하나는 투명 전극이며, 하부 전극(20)이 투명 전극인 경우 기판(10) 측으로 빛을 내는 배면 발광(bottom emission)일 수 있으며 상부 전극(40)이 투명 전극인 경우 기판(10)의 반대 측으로 빛을 내는 전면 발광(top emission)일 수 있다. 또한 하부 전극(20) 및 상부 전극(40)이 모두 투명 전극인 경우 기판(10) 측 및 기판(10)의 반대 측으로 양면 발광할 수 있다.
상기 투명 전극은 전술한 도전성 소재로 만들어진다. 상기 도전성 소재는 전술한 바와 같다.
발광층(30)은 적색, 녹색, 청색의 삼원색 등 기본색(primary color) 중 어느 하나의 빛을 고유하게 내는 유기 물질 또는 유기 물질과 무기 물질의 혼합물로 만들어지며, 예컨대 폴리플루오렌(polyfluorene) 유도체, (폴리)파라페닐렌비닐렌((poly)paraphenylenevinylene) 유도체, 폴리페닐렌(polyphenylene) 유도체, 폴리플루오렌(polyfluorene) 유도체, 폴리비닐카바졸(polyvinylcarbazole), 폴리티오펜(polythiophene) 유도체 또는 이들의 고분자 재료에 페릴렌(perylene)계 색소, 쿠마린(cumarine)계 색소, 로더민계 색소, 루브렌(rubrene), 페릴렌(perylene), 9,10-디페닐안트라센(9,10-diphenylanthracene), 테트라페닐부타디엔(tetraphenylbutadiene), 나일 레드(Nile red), 쿠마린(coumarin), 퀴나크리돈(quinacridone) 등을 도핑한 화합물이 포함될 수 있다. 유기 발광 장치는 발광층에서 내는 기본색 색광의 공간적인 합으로 원하는 영상을 표시한다.
발광층(30)은 적색, 녹색, 청색의 삼원색 등 기본색들의 조합에 의해 백색 발광할 수 있으며, 이 때 색의 조합은 이웃하는 서브화소들의 색을 조합하여 백색 발광할 수도 있고 수직 방향으로 적층된 색을 조합하여 백색 발광할 수도 있다.
발광층(30)과 상부 전극(40) 사이에는 발광층(30)의 발광 효율을 개선하기 위한 보조층(50)을 포함한다. 도면에서는 발광층(30)과 상부 전극(40) 사이에만 도시하였지만 이에 한정되지 않고 발광층(30)과 하부 전극(20) 사이에 위치하거나 발광층(30)과 상부 전극(40) 사이 및 발광층(30)과 하부 전극(20) 사이에 모두 위치할 수도 있다.
보조층(50)은 전자와 정공의 균형을 맞추기 위한 전자 수송층(electron transport layer) 및 정공 수송층(hole transport layer)과 전자와 정공의 주입을 강화하기 위한 전자 주입층(electron injection layer) 및 정공 주입층(hole injection layer) 등이 있으며, 이 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 층을 포함할 수 있다.
여기서는 도전성 소재를 유기 발광 장치에 적용한 예를 설명하였지만, 이에 한정되지 않고 전극이 사용되는 모든 전자 소자의 전극으로 사용될 수 있으며, 예컨대 액정 표시 장치의 화소 전극 및/또는 공통 전극, 플라스마 표시 장치의 표시 전극, 터치 패널 소자의 투명 전극에 사용될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
합성예
합성예 1
글로브 박스 내에서 Pd 분말(순도: 99.99%, 제조사: Heraeus) 2.7977g (0.0263몰), Pt 분말(순도: 99.99 %, 제조사: Heraeus) 0.2137g (0.000109몰) 및 Te 분말(순도: 99.99%, 제조사: 5N Plus) 6.9886g(0.05477몰)을 혼합하여 혼합물을 준비한다. 상기 혼합물을 석영 유리관에 넣어 가열로(box furnace)에 넣고 1250℃까지 가열하여 용융시킨 후 약 2℃/시간의 속도로 서서히 냉각시켜 단결정 잉곳을 성장시킨다.
상기 단결정 잉곳을 볼밀에 의해 미분화하여 Pd0 .96Pt0 .04Te2 분말을 얻는다.
또한 상기 단결정 잉곳을 파쇄하여 상대적으로 결함이 없이 넓게 형성된 결정면을 확인한 후, 3M 투명테이프를 이용하여 10회 이상 기계적 박리 공정을 이용하여 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트를 얻는다.
상기 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트는 하기와 같은 화학적 박리법에 의해서도 얻을 수 있다. 상기 Pd0 .96Pt0 .04Te2 분말을 에탄올, 메탄올, 이소프로판올 등의 알코올에서 초음파 처리에 의해 액상 박리하여 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트를 포함한 분산액을 얻는다. 얻어진 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트들은 원심분리하여 침전물들은 다시 물로 세정하고 원심분리한다. 얻어진 나노시트 침전물을 바이알에 담고 3ml의 탈이온수를 부가하고 초음파 처리한다. 여기에 2-3 ml의 톨루엔을 부가하고, 바이알을 흔들어주면 물층과 톨루엔층 사이의 계면에 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트들을 포함한 박막이 형성된다. 산소 플라즈마 처리된 유리 기판을 살짝 담근 다음 꺼내 상기 유리 기판 위에 형성된 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트를 준비한다.
합성예 2
원료 물질로 Pd 분말 2.6554g(0.02496몰), Pt 분말 0.4233g(0.0022몰) 및 Te 분말 6.9214g(0.0542몰)을 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 합성하여 Pd0 .92Pt0 .08Te2 분말 및 Pd0 .92Pt0 .08Te2 나노시트를 준비한다.
합성예 3
원료 물질로 Pd 분말 2.8413g(0.0267몰), Mn 분말(순도: 99.9%, 제조사: Aldrich) 0.0061g(0.0011몰) 및 Te 분말 7.0975g(0.0556몰)을 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 합성하여 Pd0 .96Mn0 .04Te2 분말 및 Pd0 .96Mn0 .04Te2 나노시트를 준비한다.
합성예 4
원료 물질로 Pd 분말 2.7836g(0.0257몰), Mn 분말(순도: 99.9%, 제조사: Aldrich) 0.1229g(0.0022몰) 및 Te 분말 7.1384g(0.0559몰)을 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 합성하여 Pd0 .92Mn0 .08Te2 분말 및 Pd0 .92Mn0 .08Te2 나노시트를 준비한다.
비교합성예 1
원료물질로 Pt 분말을 사용하지 않고 Pd 분말 2.9429g(0.0277몰) 및 Te 분말 7.0571g(0.0553몰)을 사용한 것을 제외하고는 합성예 1과 동일한 방법으로 합성하여 PdTe2 분말 및 PdTe2 나노시트를 준비한다.
평가
평가 1
합성예 1 내지 4와 비교합성예 1에서 얻은 분말들의 결정 구조를 확인하기 위하여 X선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)을 수행한다.
도 1은 합성예 1, 2와 비교합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2, Pd0 .92Pt0 .08Te2 및 PdTe2 분말의 XRD 그래프이고, 도 2는 합성예 3, 4와 비교합성예 1에서 얻은 Pd0.96Mn0.04Te2, Pd0 .92Mn0 .08Te2 및 PdTe2 분말의 XRD 그래프이다.
도 1을 참고하면, 합성예 1, 2에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2 및 Pd0 .92Pt0 .08Te2 분말은 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 분말과 비교하여 피크 이동(peak shift)되었음을 확인할 수 있다. 이로부터 합성예 1, 2에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2 및 Pd0 .92Pt0 .08Te2 분말은 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 분말과 비교하여 결정 구조가 변형되었음을 확인할 수 있다.
도 2를 참고하면, 합성예 3, 4에서 얻은 Pd0 .96Mn0 .04Te2 및 Pd0 .92Mn0 .08Te2 분말은 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 분말과 비교하여 피크 이동되었음을 확인할 수 있다. 이로부터 합성예 3, 4에서 얻은 Pd0 .96Mn0 .04Te2 및 Pd0 .92Mn0 .08Te2 분말은 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 분말과 비교하여 결정 구조가 변형되었음을 확인할 수 있다.
평가 2
합성예 1 내지 4와 비교합성예 1에서 얻은 나노시트의 전기전도도를 평가한다. 전기전도도는 합성예 1 내지 4와 비교합성예 1에서 얻은 나노시트를 특정 패턴이 인쇄된 기판 위에 물리적으로 접착하여 시편의 형태로 준비한 후 직류 4단지(DC 4-point probe) 방법을 사용하여 상온에서 수행한다.
도 3은 합성예 1 내지 4와 비교합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2, Pd0.92Pt0.08Te2, Pd0 .96Mn0 .04Te2, Pd0 .92Mn0 .08Te2 및 PdTe2 나노시트의 전기전도도를 보여주는 그래프이다.
도 3을 참고하면, 합성예 1 내지 4에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2, Pd0 .92Pt0 .08Te2 , Pd0.96Mn0.04Te2 및 Pd0 .92Mn0 .08Te2 나노시트는 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 나노시트와 비교하여 전기전도도가 크게 높아지는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 합성예 1 내지 4에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2, Pd0 .92Pt0 .08Te2 , Pd0 .96Mn0 .04Te2 및 Pd0 .92Mn0 .08Te2 나노시트는 모두 약 3.0x104 S/㎝ 이상의 전기전도도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
평가 3
합성예 1 내지 4와 비교합성예 1에서 얻은 나노시트의 두께를 원자력현미경(atomic force microscopy)을 사용하여 측정한다.
도 4는 합성예 1에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2 나노시트의 두께를 보여주는 그래프이고, 도 5는 합성예 3에서 얻은 Pd0 .96Mn0 .04Te2 나노시트의 두께를 보여주는 그래프이고, 도 6은 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 나노시트의 두께를 보여주는 그래프이다.
도 4 내지 도 6을 참고하면, 합성예 1 및 3에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2 및 Pd0.96Mn0.04Te2 나노시트는 약 100nm 미만의 두께를 가진 나노시트가 주로 얻어진 것에 반해 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 나노시트는 약 100nm 미만의 두께를 가진 나노시트는 매우 적게 얻어지고 약 200nm 내지 400nm 두께를 가진 나노시트가 주로 얻어진 것을 확인할 수 있다.
이로부터 합성예 1 및 3에서 얻은 Pd0 .96Pt0 .04Te2 및 Pd0 .96Mn0 .04Te2 나노시트는 비교합성예 1에서 얻은 PdTe2 나노시트와 비교하여 약 50% 이하의 두께를 가지는 것을 확인할 수 있으며, 이로부터 박리 특성이 개선되었음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
10: 기판
20: 하부 전극 30: 발광층
40: 상부 전극 50: 보조층

Claims (15)

  1. 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소, 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소, 그리고 칼코겐 원소를 포함하고,
    층상 결정 구조를 가지며,
    상온에서의 전도도가 3.0x104 S/㎝ 이상인
    도전성 소재.
  2. 제1항에서,
    상기 제1 원소와 상기 칼코겐 원소는 금속 디칼코게나이드(metal dichalcogenide)의 층상 결정 구조를 형성하고,
    상기 제2 원소는 도핑되어 상기 제1 원소의 위치에 일부 치환되는
    도전성 소재.
  3. 제2항에서,
    상기 제2 원소는 상기 금속 디칼코게나이드의 층상 결정 구조를 변형시키는 도전성 소재.
  4. 제1항에서,
    상기 제2 원소는 상기 도전성 소재의 총 함량에 대하여 0.1 내지 20mol%로 포함되어 있는 도전성 소재.
  5. 제1항에서,
    하기 화학식 1로 표현되는 도전성 소재:
    [화학식 1]
    M1 - aDaX2
    상기 화학식 1에서,
    M은 전이원소, 백금족원소, 희토류원소 또는 이들의 조합에서 선택되는 제1 원소이고,
    D는 상기 제1 원소의 원자반경의 ±10%의 원자반경을 가지는 제2 원소이고,
    X는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 또는 이들의 조합이고,
    0<a<0.5이다.
  6. 제5항에서,
    상기 화학식 1의 a는 0.01≤a≤0.2인 도전성 소재.
  7. 제1항에서,
    상기 층상 결정 구조는 복수의 단위 결정층들을 포함하고,
    상기 각 단위 결정층은
    상기 칼코겐 원소로 이루어진 상층부와 하층부, 그리고
    상기 상층부와 상기 하층부 사이에 위치하는 제1 원소와 제2 원소
    를 포함하는 도전성 소재.
  8. 제7항에서,
    상기 제2 원소는 상기 단위 결정층의 격자 구조를 변화시키는 도전성 소재.
  9. 삭제
  10. 제1항에서,
    550nm 파장에서 80% 이상의 광 투과도를 가지는 도전성 소재.
  11. 제1항에서,
    100nm 이하의 두께를 가지는 복수의 나노 시트를 포함하고,
    상기 나노 시트들이 접촉되어 전기적 연결을 제공하는 도전성 소재.
  12. 제1항에서,
    박리 특성을 가지는 도전성 소재.
  13. 제1항에서,
    100nm 이하의 두께를 가지는 도전성 소재.
  14. 제1항 내지 제8항 및 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 도전성 소재를 포함하는 전자 소자.
  15. 제14항에서,
    상기 전자 소자는 평판 표시 장치, 터치 패널 스크린, 태양 전지, e-윈도우, 히트 미러(heat mirror) 또는 투명 트랜지스터인 전자 소자.


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