JP2015225123A - 静電潜像用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナー粒子を含み、トナー粒子は樹脂と着色剤とを含み、着色剤は、第1着色剤と、第2着色剤と、第3着色剤とを含み、第1着色剤はカーボンブラックであり、第2着色剤はC.I.ピグメントバイオレット19およびC.I.ピグメントバイオレット23のうちの1種以上であり、第3着色剤はC.I.ピグメントブラウン23およびC.I.ピグメントブラウン25のうちの1種以上であり、第2着色剤は、着色剤の全量に対して8質量%以上25質量%以下含まれる、静電潜像用現像剤である。
【選択図】なし
Description
本実施形態に係る静電潜像用現像剤(以下、「現像剤」という)は、乾式現像剤または液体現像剤であり、複写機、プリンタ、デジタル印刷機もしくは簡易印刷機などの電子写真方式の画像形成装置(後述)において用いられる電子写真用現像剤、塗料、静電記録用現像剤、インクジェットプリンタ用油性インクまたは電子ペーパー用インクとして有用である。
本実施形態に係る現像剤に含まれるトナー粒子は、樹脂と着色剤とを含む。上記着色剤は、カーボンブラックからなる第1着色剤、C.I.(カラーインデックス)ピグメントバイオレット(C.I.Pigment Violet)19およびC.I.ピグメントバイオレット23のうちの1種以上からなる第2着色剤、C.I.ピグメントブラウン(C.I.Pigment Brown)23およびC.I.ピグメントブラウン25のうちの1種以上からなる第3着色剤を含む。さらに、第2着色剤は、着色剤の全量に対して8質量%以上25質量%以下含まれる。着色剤は樹脂に分散される。
本実施形態に係る現像剤に含まれる着色剤は、第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤を含む限り、他の着色剤(第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤以外のもの)を含んでもよい。また、本実施形態において、第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤の合計量が着色剤の全量と一致する、すなわち、トナー粒子に含まれる着色剤が、第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤からなることが好ましい。この場合、後述する作用効果をより顕著に発揮することができる。
第1着色剤は、カーボンブラックである。カーボンブラックとは、炭素を主成分とする黒色微粒子の総称であり、化学的には炭素の単体として分類されることもあるが、周知の通り、各種の官能基を含み得るものである。カーボンブラックは種々の着色剤の中でも特に高い着色力を有するため、黒色を呈するトナー粒子を得るうえで重要である。
第2着色剤は、C.I.ピグメントバイオレット19およびC.I.ピグメントバイオレット23のうちの1種以上からなるバイオレット顔料である。この特定のバイオレット顔料は、高い着色力を有し、かつその色相は黒色に近似する。さらに、カーボンブラックの分散性を向上させるという助剤的な作用を示すことができる。
第3着色剤は、C.I.ピグメントブラウン23およびC.I.ピグメントブラウン25のうちの1種以上からなるブラウン顔料である。この特定のブラウン顔料は、高い着色力を有し、かつその色相は黒色に近似する。さらに、高い電気抵抗を有するため、カーボンブラックの導電性を緩和させて低下させることができる。
本実施形態に係るトナー粒子は、第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤以外の他の着色剤を含んでもよい。他の着色剤としては、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメントレッド269、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド209などを挙げることができる。ただし、本実施形態に係るトナー粒子に含まれる着色剤は、第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤からなることが好ましい。この場合に、後述する作用効果を特に顕著に発揮することができる。
本実施形態に係る現像剤に含まれる樹脂は、着色剤同士を結着させるとともに、結着させた着色剤を記録媒体上に定着させる作用を有するものであり、この種の用途に用いられる樹脂として従来公知の樹脂を特に限定することなく使用することができる。たとえば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、スチレンアクリル系共重合樹脂、ウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂、アミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アニリン樹脂、ユリア樹脂、ケイ素樹脂、イミド樹脂等を挙げることができる。
本実施形態に係るトナー粒子は、上記のように第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤とが共存することにより、着色剤の分散性が向上し、もってその定着性が適正となるものであるが、乾式現像剤および液体現像剤のいずれの場合であっても、着色剤をさらに均一に分散させるために、任意の成分として着色剤用分散剤を含むことができる。なかでも、塩基性高分子からなる塩基性分散剤が好ましい。塩基性分散剤はトナー粒子中の着色剤を安定に均一に分散させ易いためである。
本実施形態に係るトナー粒子は、乾式現像剤の場合に、任意の成分として離型剤を含むことができる。離型剤としてはワックスが好ましく、たとえば、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等のポリオレフィン系ワックス;パラフィンワックス、サゾールワックス等の長鎖炭化水素系ワックス;ジステアリルケトン等のジアルキルケトン系ワックス;カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエート等のエステル系ワックス;エチレンジアミンジベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミド等のアミド系ワックスが挙げられる。
本実施形態に係る現像剤が乾式現像剤の場合、トナー母体粒子であるトナー粒子は、任意の成分として外添剤を含むことができる。外添剤は、乾式現像剤のトナー粒子の流動性を向上させる作用を有する。
本実施形態に係る現像剤は、上述のトナー粒子の他、キャリアを含むことができる。
本実施形態に係る現像剤は、液体現像剤の場合に、上述のトナー粒子やキャリアの他、他の任意の成分としてトナー分散剤を含んでもよい。トナー分散剤はトナー粒子を絶縁性液体中に安定的に分散させる作用を有するものであり、このため、通常はトナー粒子の表面部に存在(吸着)している。このようなトナー分散剤は、絶縁性液体に対して可溶性であることが好ましく、たとえば界面活性剤、高分子分散剤等を用いることができる。
本実施形態に係る現像剤に含まれるトナー粒子は、樹脂と、着色剤とを含み、着色剤は、カーボンブラックからなる第1着色剤、C.I.ピグメントバイオレット19およびC.I.ピグメントバイオレット23のうちの1種以上からなる第2着色剤、C.I.ピグメントブラウン23およびC.I.ピグメントブラウン25のうちの1種以上からなる第3着色剤を含む。さらに、第2着色剤は、着色剤の全量に対して8質量%以上25質量%以下含まれる。
本実施形態に係る現像剤は、従来のトナー粒子の製造方法により製造されたトナー粒子を用いて製造することができる。従来のトナー粒子の製造方法としては、たとえば造粒法、粉砕法等を挙げることができる。造粒法は、粉砕法に比べエネルギー効率に優れ、工程数も少なくなるため最も好適な製造方法の一つである。このような造粒法は、均一な粒径分布の小径のトナー粒子を容易に得ることができるという観点からも好適な製造方法である。
乳化重合法を用いた乾式現像剤の製造方法では、主に、コア樹脂分散液の作製工程、着色剤分散液の作製工程、コア樹脂の凝集・融着工程(コア粒子の作製工程)、第1熟成工程、シェル化工程、第2熟成工程、冷却工程、洗浄工程、乾燥工程、外添剤処理工程の各工程を経ることにより、コア/シェル構造のトナー粒子が製造される。そして、製造されたトナー粒子と樹脂コートキャリアとを混合する混合工程を経ることにより、乾式現像剤が製造される。以下、各工程について順に説明する。
本工程では、スチレンアクリル共重合体からなるコア樹脂分散液が作製される。なお、コア樹脂分散液とは、トナー粒子のコアを構成する樹脂が粒子状に分散されたものである。
本工程では、水系媒体中に界面活性剤と共に着色剤を投入して分散させる。これにより、着色剤からなる粒子(以下、「着色剤粒子」ともいう)が分散された着色剤分散液が作製される。着色剤粒子のメジアン径D50は50nm以上200nm以下が好ましい。
本工程では、水系媒体中でコア樹脂粒子と着色剤粒子とを凝集させ、かつ凝集させると同時にこれら粒子を融着させてコア粒子を作製する。ここでのコア粒子とは、コアを構成する樹脂中に着色剤粒子が分散されたものである。
本工程では、上述の凝集・融着工程に引き続き、反応系を加熱処理することによりコア粒子の形状を所望の形状にするまで熟成を行う。この工程でも、加熱温度を高めに設定し、処理時間を長めに設定することにより、表面が平滑なコア粒子を作製することが可能である。
本工程では、第1熟成工程で形成されたコア粒子の分散液中に、シェル樹脂からなる粒子(以下、「シェル樹脂粒子」という)を添加して、コア粒子表面をシェル樹脂粒子で被覆することによりコア粒子の表面にシェル層を形成する。
本工程では、上記シェル化工程に引き続き、反応系を加熱処理することによりコア粒子表面へのシェル層の被覆を強化するとともに、トナー粒子の形状が所望の形状になるまで熟成を行う。この工程において、加熱温度を高めに設定し、処理時間を長めに設定することにより、円形度が高く、表面が平滑化されたトナー粒子を作製することが可能となる。
本工程では、第2熟成工程後の分散液、すなわちコア/シェル構造のトナー粒子が分散された分散液(以下、「トナー粒子分散液」という)が冷却される。具体的には、1〜20℃/minの冷却速度で分散液を冷却することが好ましい。冷却方法は特に限定されず、たとえば分散液を収容する容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接分散液に投入して冷却する方法を挙げることができる。
本工程では、冷却工程後のトナー粒子分散液からトナー粒子が固液分離され、さらにトナー粒子の表面から界面活性剤や凝集剤等の付着物が除去される。具体的には、まず、固液分離によりトナー粒子分散液からトナー粒子が分離される。分離されたトナー粒子はウェットのケーキ状集合体となる。次に、このケーキ状の集合体に対し、そのろ液の電気伝導度が所望の値以下、たとえば10μS/cmレベルになるまで水を用いた洗浄処理を実行する。これにより、不要な付着物が除去されたウェットのトナー粒子が得られる。なお、固液分離および洗浄処理としては、遠心分離法、ヌッチェ等を使用して行う減圧濾過法、フィルタプレス等を使用するろ過法等、公知の処理方法を用いることができる。
本工程では、洗浄工程後のトナー粒子を乾燥処理し、乾燥したトナー粒子を得る。この工程で使用される乾燥機としては、スプレイドライヤ、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機等の公知の乾燥機が挙げられ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機等を使用することも可能である。また、乾燥処理されたトナー粒子に含有される水分量は、好ましくは5質量%以下であり、さらに好ましくは2質量%以下である。なお、乾燥処理されたトナー粒子同士が弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサ、コーヒーミル、フードプロセッサ等の機械式の解砕装置を使用することができる。
本工程では、トナー粒子に乾燥処理を施した後に、必要に応じ外添剤を添加、混合してトナー粒子表面へ外添剤を付加する。外添剤は、好ましくは個数平均1次粒径が5nm以上150nmである単分散球状粒子からなる。
本工程では、上述の(1)〜(10)の工程を実施することにより製造された、コア/シェル構造のトナー粒子と、樹脂コートキャリアとを混合させることにより、トナー粒子を含む乾式現像剤を製造する。なお、シェル化工程を実施しないコア粒子をトナー粒子として用いた場合、トナー粒子はコア/シェル構造を有さないものとなる。トナー粒子と樹脂コートキャリアとの混合方法は特に制限されず、公知の混合方法を用いることができる。
液滴法を用いた液体現像剤の製造方法では、以下のようにしてコア/シェル構造のトナー粒子が製造され、かつこのトナー粒子が絶縁性液体中に分散された液体現像剤が製造される。
本実施形態に係る現像剤は、画像形成装置を用いて画像を形成することができる。画像形成装置の構成は、特に限定されず、たとえば、図1に示すような、二成分系の乾式現像剤に好適に用いられる画像形成装置や、図2に示すような、液体現像剤に好適に用いられる画像形成装置を挙げることができる。
図1において、画像形成装置100は、タンデム型カラー画像形成装置と呼ばれるもので、複数組の画像形成部10Y、10M、10C、10Kと、転写部としての無端ベルト状中間転写体ユニット7と、記録媒体Pを搬送する無端ベルト状の給紙搬送手段21および定着手段としての熱ロール式定着装置24とを有する。画像形成装置の本体Aの上部には、原稿画像読み取り装置SCが配置されている。また、11Y、11M、11C、11Kは感光体、14Y、14M、14C、14Kは現像装置、15Y、15M、15C、15Kは1次転写手段としての1次転写ロール、15Aは2次転写手段としての2次転写ロール、16Y、16M、16C、16Kはクリーニング装置、70は中間転写体を示す。
図2において、画像形成装置500は、ヒートローラ51、現像ローラ53、規制ブレード54、感光体55、中間転写体56、クリーニングブレード57、荷電装置58、バックアップローラ59を主に備えている。画像形成装置500において、まず、液体現像剤52が規制ブレード54によりすりきられ、現像ローラ53上に液体現像剤52の薄層が形成される。その後、現像ローラ53と感光体55とのニップでトナー粒子が移動し、感光体55上にトナー画像が形成される。
実施例1〜13において、本発明に係る液体現像剤を製造し、比較例1〜9において、比較となる液体現像剤を製造した。また、実施例1〜13および比較例1〜9では、コア/シェル構造のトナー粒子を含む液体現像剤を製造した。
かきまぜ棒、パーシャルコンデンサー、窒素ガス導入管、温度計を備えた四つ口フラスコ中に原料モノマーとして、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(以下の一般式(I))を750部(多価アルコール)、テレフタル酸を300部(多塩基酸)、トリメリット酸を18部(多塩基酸)入れ、攪拌しながら窒素ガスを導入し、約170℃の温度で重縮合を行なった。Mnが約3000になったところで温度を100℃程度に下げ、重合禁止剤としてヒドロキノンを0.012部添加して重縮合を停止させた。
ポリエステル樹脂のMnは、GPCにより測定した。測定条件は以下の通りである。
COLUMN:ShodexKF-404HQ(商品名、昭和電工社製)+ShodexKF-402HQ(商品名、昭和電工社製)
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.4ml/min.
較正曲線:標準ポリスチレン。
ポリエステル樹脂の酸価(mgKOH/g)は、JIS K5400に規定された条件で測定した。
ポリエステル樹脂のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量計「DSC−6200」(セイコーインスツルメンツ社製)を用い、試料量20mg、昇温速度10℃/min.の条件で測定した。
テレフタル酸を320部用いた点、トリメリット酸を17部用いた点、Mnが約2800になったところで温度を下げて重縮合を停止させた点以外は、ポリエステル樹脂1と同様の方法によりポリエステル樹脂2を製造した。ポリエステル樹脂2のMnを測定したところ2850であり、酸価は12mgKOH/gであり、Tgは66℃であった。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(一般式(I))を800部用いた点、テレフタル酸を350部用いた点、トリメット酸を12部用いた点以外は、ポリエステル樹脂1と同様の方法によりポリエステル樹脂3を製造した。ポリエステル樹脂3のMnを測定したところ3100であり、酸価は8mgKOH/gであり、Tgは62℃であった。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(一般式(I))を820部用いた点、テレフタル酸を350部用いた点、トリメット酸を12部用いた点以外は、ポリエステル樹脂1と同様の方法によりポリエステル樹脂4を製造した。ポリエステル樹脂4のMnを測定したところ3050であり、酸価は5mgKOH/gであり、Tgは62℃であった。
トリメット酸を60部用いた点、Mnが約2800になったところで温度を下げて重縮合を停止させた点以外は、ポリエステル樹脂1と同様の方法によりポリエステル樹脂5を製造した。ポリエステル樹脂5のMnを測定したところ2900であり、酸価は40mgKOH/gであり、Tgは67℃であった。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(一般式(I))を820部用いた点、テレフタル酸を360部用いた点、トリメット酸を10部用いた点以外は、ポリエステル樹脂1と同様の方法によりポリエステル樹脂6を製造した。ポリエステル樹脂6のMnを測定したところ3050であり、酸価は4mgKOH/gであり、Tgは61℃であった。
トリメット酸を63部用いた点、Mnが約2800になったところで温度を下げて重縮合を停止させた点以外は、ポリエステル樹脂1と同様の方法によりポリエステル樹脂7を製造した。ポリエステル樹脂7のMnを測定したところ3000であり、酸価は42mgKOH/gであり、Tgは69℃であった。
ポリエステル樹脂1を51部、第1着色剤としてのカーボンブラック(商品名:「Mogul L」、キャボット株式会社製)18.0部、第2着色剤としてのC.I.ピグメントバイオレット23(商品名:「Cromophtal(登録商標) Violet D 5800」、クラリアントジャパン社製)6部、第3着色剤としてのC.I.ピグメントブラウン25(商品名:「PV Fast Brown HFR」、クラリアントジャパン社製)11部、アセトン480部、着色剤用分散剤(商品名:「アジスパーPB−822」、味の素ファインテクノ社製)10部に対し、ガラスビーズ500部を加え、ペイントコンディショナーを用いて3時間分散した。その後、ガラスビーズを取り除くことにより、着色剤(第1着色剤、第2着色剤および第3着色剤)がポリエステル樹脂1に分散された樹脂溶解液Xを作製した。
樹脂の種類、樹脂の添加量(含有量)、カーボンブラック(第1着色剤)の種類、カーボンブラックの添加量、着色剤(第2着色剤、第3着色剤および他の着色剤)の種類、各着色剤の添加量を表1に記載したものとすることを除き、実施例1と同様にして液体現像剤を作製した。各液体現像剤に含まれる各トナー粒子の平均粒径もほぼ1.3μmであった。
PES1:ポリエステル樹脂1
PES2:ポリエステル樹脂2
PES3:ポリエステル樹脂3
PES4:ポリエステル樹脂4
PES5:ポリエステル樹脂5
PES6:ポリエステル樹脂6
CB1:カーボンブラック(キャボット株式会社製の「Mogul L」)
CB2:カーボンブラック(三菱化学社製の「MA 77」)
V1: C.I.Pigment Violet 23(クラリアントジャパン社製の「Cromophtal(登録商標) Violet D 5800」)
V2:C.I.Pigment Violet 19(クラリアントジャパン社製の「Cinquasia Violet K 5350FP」)
V3:C.I.Pigment Violet 27(BASF社製の「Basoflex Violet 6140」)
BR1:C.I.Pigment Brown 25(クラリアントジャパン社製の「PV Fast Brown HFR」)
BR2:C.I.Pigment Brown 23(BASF社製の「Cromophtal(登録商標) Brown 5R」)
M1:C.I.Pigment Red 122(DIC社製の「FASTOGEN Super Magenta RTS」)
C1:C.I.Pigment Blue 15:3(DIC株式会社製の「Fastogen Blue GNPT」)
なお、表1中、空欄(「−」)は、該当物を含んでいないことを示す。
実施例1〜13および比較例1〜9の各液体現像剤に関し、図2に示す画像形成装置を用いて画像を形成し、各画像を用いて転写性、画像濃度、定着性、色再現性について評価した。
図2に示す画像形成装置を使用して、温度35℃、相対湿度65%RHの環境下で、実施例14〜24および比較例10〜18の各乾式現像剤をブラックトナーとして使用し、他の色のトナーは使用せずに、各乾式現像剤1種類につき2000枚の連続プリントを実施し、画像を作成した。
感光体:負帯電OPC
帯電電位:−700V
現像電圧(現像ローラ印加電圧):−450V
1次転写電圧(転写ローラ印加電圧):+600V
2次転写電圧:+1200V
現像前コロナCHG:針印加電圧−3〜5kVで適宜調整。
図2に示した画像形成装置を用い、実施例および比較例の各液体現像剤の単色ソリッド(ベタ)パターン(10cm×10cm、トナー粒子の付着量:1.2g/m2)を記録媒体(コート紙)上に形成し、引き続き、ヒートローラで定着した(180℃×ニップ時間30msec.)。
A:カブリ濃度が0.005未満
B:カブリ濃度が0.005以上0.01未満
C:カブリ濃度が0.01以上
カブリ濃度が低いものほど、転写性に優れていること(すなわち転写不良の問題が低減されていること)を示す。その結果を表2に示す。
図2に示した画像形成装置を用い、実施例および比較例の各液体現像剤の単色ソリッド(ベタ)パターン(10cm×10cm、トナー粒子の付着量:1.2g/m2)を記録媒体(コート紙)上に形成し、引き続き、ヒートローラで定着した(180℃×ニップ時間30msec.)。
A:画像濃度1.7以上
B:画像濃度1.5未満
画像濃度の数値が高いものほど、画像濃度が高いことを示す。その結果を表2に示す。
図2の画像形成装置を用い、実施例および比較例の各液体現像剤の単色ソリッド(ベタ)パターン(10cm×10cm、トナー粒子の付着量:1.2g/m2)を記録媒体(コート紙)上に形成し、引き続き、ヒートローラで定着した(180℃×ニップ時間40msec.)。
A:画像濃度残存率が90%以上
B:画像濃度残存率が80%以上90%未満
C:画像濃度残存率が80%未満
画像濃度残存率が高いものほど、画像の定着強度に優れ、高い定着性を有することを示す。その結果を表2に示す。
図2に示した画像形成装置を用い、実施例および比較例の各液体現像剤の単色ソリッド(ベタ)パターン(10cm×10cm、トナー粒子の付着量:1.2g/m2)を記録媒体(コート紙)上に形成し、引き続き、ヒートローラで定着した(180℃×ニップ時間30msec.)。
A:色差ΔEが3未満
B:色差ΔEが3以上6未満
C:色差ΔEが6以上
色差ΔEが小さいものほど、色相に優れていることを示す。その結果を表2に示す。
実施例14〜24において、本発明に係る乾式現像剤を製造し、比較例10〜18において、比較となる乾式現像剤を製造した。また、実施例14〜24および比較例10〜18では、コア/シェル構造のトナー粒子を含む2成分系の乾式現像剤とした。
ゾルゲル法を用いて、以下の手順により外添剤粒子1としてのシリカ粒子を作製した。
市販品の金属酸化物粒子(個数平均1次粒径7nm、BET値300、ヘキサメチルジシラザンで疎水化処理したシリカ粒子)を用意した。
以下の手順により、樹脂コートキャリアを作製した。
メタクリル酸メチル 400部。
上述の(1)〜(10)の工程を実施してトナー母体粒子を作製し、さらに上記(11)の工程を実施して2成分式の乾式現像剤を製造した。以下、本実施例14において実施された各工程を具体的に説明する。
撹拌装置、温度センサ、温度制御装置、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、アニオン性界面活性剤であるラウリル硫酸ナトリウム2部とイオン交換水2900部を投入して界面活性剤水溶液を作製した。この界面活性剤水溶液を窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら温度を80℃に昇温させた。
n−ブチルアクリレート 270部
メタクリル酸 65部。
n−ブチルアクリレート 60部
メタクリル酸 11部
n−オクチルメルカプタン 5部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート 51部。
n−ブチルアクリレート 100部
n−オクチルメルカプタン 13部。
90部のドデシル硫酸ナトリウムを1600部のイオン交換水に溶解した溶液を撹拌しながら、カーボンブラック(商品名:「MogulL」、キャボット社製)を171部、C.I.ピグメントバイオレット23(商品名:「Cromophtal Violet D 5800」、クラリアントジャパン社製)を43部、C.I.ピグメントブラウン23(商品名:「Cromophtal Brown 5R」、BASF社製)を71部、徐々に添加した。
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、「コア用樹脂粒子A」の分散液を288部(固形分換算)、イオン交換水を1500部、着色剤微粒子分散液C1を40部(固形分換算)投入した。さらに、反応容器内にポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3部をイオン交換水120部に溶解した分散安定剤溶液を添加し、液温を30℃にした後、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。
上記凝集・融着工程に引き続き、コア樹脂粒子および着色剤粒子とからなるコア粒子を含む反応系を90℃に保持した。そして、随時粒径分布測定装置(商品名:「マルチサイザー3」、ベックマン・コールター社製)を用いて反応容器内で成長する凝集粒子の粒径を測定し、その体積平均粒径が5.4μmになったとき、次のシェル化工程を実行した。
上記第1熟成工程に引き続き、上述のように、凝集粒子の体積平均粒径が5.4μmになったときに、「シェル樹脂粒子B」の分散液を72部(固形分換算)添加し、シェル樹脂粒子Bが凝集粒子の表面に付着するまで加熱撹拌を続けた。そして、随時反応溶液を少量取り出し、これを遠心分離して上澄みが透明になった時点で、塩化ナトリウム150部をイオン交換水600部に溶解した水溶液を添加して粒子の成長を停止させた。
n−ブチルアクリレート 35質量部
重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド) 10質量部。
次に、上記シェル化工程に引き続き、90℃の温度下で加熱と撹拌を行い、粒子の成長を進行させた。この状態で粒子像分析装置(商品名:「FPIA−2100」、シスメックス社製)による測定で平均円形度が0.965になるまで粒子の融着を進行させた。
その後、液温を30℃まで冷却し、塩酸を使用して反応系のpHを2に調整して撹拌を停止させた。これにより、コア/シェル構造のトナー母体粒子が分散された分散液が調整された。
次に、トナー母体粒子の分散液をバスケット型遠心分離機(商品名:「MARK III」、型式番号:60×40、松本機械(株)製)を用いて固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。次に、このウェットケーキを、上記バスケット型遠心分離機でろ液の電気伝導度が5μS/cmになるまで45℃のイオン交換水で洗浄処理した。
次に、洗浄処理後のトナー母体粒子を乾燥機(商品名:「フラッシュジェットドライヤ」、セイシン企業(株)製)に移し、水分量が0.5質量%になるまで乾燥処理を行った。
次に、乾燥処理後のトナー母体粒子100部に対し、外添剤粒子1を1.0部、外添剤粒子2を1.5部添加し、ヘンシェルミキサ(商品名:「FM10B」、三井三池化工(株)製)の撹拌羽根周速を40m/秒、処理温度30℃、処理時間20分に設定して外添処理を行った。外添処理を行った後、目開き90μmのふるいを用いて粗大粒子を除去することにより、外添処理トナー粒子を作製した。
次に、外添処理トナー粒子と樹脂コートキャリアを用いて、現像剤に含まれるトナー粒子の濃度が7.0質量%となるように、実施例14の乾式現像剤を調製した。具体的には、100部の樹脂コートキャリアに対して7部の外添処理トナー粒子を配合し、常温常湿(20℃、50%RH)環境下で、Vブレンダを用い、回転数を20rpm、攪拌時間を20分にして処理を行った。その後、混合物を目開き125μmのメッシュで篩い分けし、篩を通過した粒子を乾式現像剤とした。
カーボンブラック(第1着色剤)の種類、カーボンブラックの添加量、着色剤(第2着色剤、第3着色剤および他の着色剤)の種類、各着色剤の添加量を表3に記載したものとすることを除き、実施例14と同様にして着色剤微粒子分散液C2〜C20を作製した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例15〜24および比較例10〜18に係る乾式現像剤を作製した。表4に乾式現像剤中における各成分の配合割合を示す。
実施例14〜24および比較例10〜18の各乾式現像剤に関し、図1に示す画像形成装置を用いて画像を形成し、各画像を用いて転写性、画像濃度、定着性、色再現性について評価した。
図1に示す画像形成装置に対応する市販の複合機(商品名:bizhub PRO C6500、コニカミノルタビジネステクノロジーズ(株)製)を使用して、温度35℃、相対湿度65%RHの環境下で、実施例14〜24および比較例10〜18の各乾式現像剤をブラックトナーとして使用し、他の色のトナーは使用せずに、各乾式現像剤1種類につき2000枚の連続プリントを実施し、画像を作成した。
感光体:負帯電OPC
帯電電位:−700V
現像電圧(現像ローラ印加電圧):−450V
1次転写電圧(転写ローラ印加電圧):+600V
2次転写電圧:+1200V
現像前コロナCHG:針印加電圧−3〜5kVで適宜調整。
転写性、画像濃度、定着性および色再現性の評価方法は、液体現像剤と同様とした。その結果を表5に示す。
Claims (4)
- トナー粒子を含み、
前記トナー粒子は、樹脂と着色剤とを含み、
前記着色剤は、第1着色剤と第2着色剤と第3着色剤とを含み、
前記第1着色剤はカーボンブラックであり、
前記第2着色剤はC.I.ピグメントバイオレット19およびC.I.ピグメントバイオレット23のうちの1種以上であり、
前記第3着色剤はC.I.ピグメントブラウン23およびC.I.ピグメントブラウン25のうちの1種以上であり、
前記第2着色剤は、前記着色剤の全量に対して8質量%以上25質量%以下含まれる、静電潜像用現像剤。 - 前記カーボンブラックは酸性カーボンブラックである、請求項1に記載の静電潜像用現像剤。
- 前記静電潜像用現像剤は、前記トナー粒子が絶縁性液体に分散されてなる液体現像剤であり、
前記樹脂はポリエステル樹脂であり、
前記ポリエステル樹脂の酸価は5mgKOH/g以上40mgKOH/g以下である、請求項1または請求項2に記載の静電潜像用現像剤。 - 前記静電潜像用現像剤は、前記トナー粒子が絶縁性液体に分散されてなる液体現像剤であり、
前記着色剤は、前記トナー粒子中に20質量%以上40質量%以下含まれる、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の静電潜像用現像剤。
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