JP2015218243A - タイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
また、空気入りタイヤのフィニッシングには、タイヤの軽量化やコストダウンなどの理由で繊維を使わないゴムシート(いわゆるガムフィニッシング)が使用されている。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
(2)上記ニトロン化合物が、N−フェニル−α−(4−カルボキシフェニル)ニトロン、N−フェニル−α−(3−カルボキシフェニル)ニトロン、N−フェニル−α−(2−カルボキシフェニル)ニトロン、N−(4−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロン、N−(3−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロンおよびN−(2−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロンからなる群より選択される化合物である、上記(1)に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(3)上記変性ポリマーの変性率が、0.02〜4.0mol%である、上記(1)または(2)に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。ここで、変性率は、上記共役ジエン重合体が有する共役ジエンに由来する全ての二重結合のうち、上記ニトロン化合物によって変性された割合(mol%)を表す。
(4)上記共役ジエン重合体の二重結合に対して反応させる上記ニトロン化合物の量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.1〜10質量部である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(5)上記変性ポリマーが、ブタジエンゴムの二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで得られる変性ポリマーである、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(6)上記シリカのCTAB吸着比表面積が、50〜230m2/gである上記(1)〜(5)のいずれかに記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(7)上記(1)〜(6)のいずれかに記載のゴム組成物をタイヤリムクッションまたはガムフィニッシングに使用した空気入りタイヤ。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物(以下、「本発明のゴム組成物」ともいう。)は、ジエン系ゴムと、カーボンブラックと、シリカとを含有する。
ここで、上記ジエン系ゴムは、天然ゴムおよび/またはイソプレンゴムと、共役ジエン重合体の二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで得られる変性ポリマーとを含み、上記ジエン系ゴム中の上記天然ゴムおよび/または上記イソプレンゴムの含有量が30〜60質量%であり、かつ、上記ジエン系ゴム中の上記変性ポリマーの含有量が8〜70質量%である。
また、上記カーボンブラックの含有量は、上記ジエン系ゴム100質量部に対して5〜85質量部であり、上記カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、60〜150m2/g以上である。
また、上記シリカの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して5〜85質量部である。
また、上記カーボンブラックと上記シリカとの合計含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して60〜90質量部である。
本発明のゴム組成物はこのような構成をとるため、低発熱性および耐摩耗性に優れるものと考えられる。
このことは、後述する実施例および比較例が示すように、変性ポリマーを含有しない場合(比較例2,3)よりも、変性ポリマーを含有する場合(実施例1〜4)の方が低発熱性および耐摩耗性に優れることからも推測される。
以下、本発明のゴム組成物に含有される各成分について詳述する。
本発明のゴム組成物に含有されるジエン系ゴムは、天然ゴムおよび/またはイソプレンゴムと、共役ジエン重合体をニトロン化合物によって変性することで得られる変性ポリマーとを含む。ここで、上記ジエン系ゴム中の上記天然ゴムおよび/または上記イソプレンゴムの含有量が30〜60質量%であり、かつ、上記ジエン系ゴム中の上記変性ポリマーの含有量が8〜70質量%である。
上記ジエン系ゴムは、上記天然ゴムおよび/または上記イソプレンゴムならびに上記変性ポリマー以外のゴム成分を含んでいてもよい。そのようなゴム成分としては特に制限されないが、ブタジエンゴム(BR)、芳香族ビニル−共役ジエン共重合ゴム(例えば、スチレンブタジエンゴム(SBR))、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)などが挙げられる。なかでも、ブタジエンゴム(BR)が好ましい。
上述のとおり、本発明のゴム組成物に含有されるジエン系ゴムには、天然ゴムおよび/またはイソプレンゴムが含まれ、天然ゴムおよびイソプレンゴムが含まれるのが好ましく、天然ゴムが含まれるのがより好ましい。
ジエン系ゴム中の天然ゴムおよび/またはイソプレンゴムの含有量は30〜60質量%であれば特に限定されないが、35〜55質量部%であるのが好ましい。
上述のとおり、本発明のゴム組成物に含有されるジエン系ゴムには、共役ジエン重合体をニトロン化合物によって変性することで得られる変性ポリマーが含まれる。
変性ポリマーの製造に使用される共役ジエン重合体は特に限定されず、その具体例としては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、芳香族ビニル−共役ジエン共重合ゴム(例えば、SBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)などが挙げられる。なかでも、ブタジエンゴム(BR)が好ましい。すなわち、変性ポリマーは、ブタジエンゴムの二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで得られる変性ポリマーであるのが好ましい。
変性ポリマーの製造に使用されるニトロン化合物は、下記式(1)で表されるニトロン基を有する化合物であれば特に制限されない。
アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、アントリル基、フェナントリル基、ビフェニル基などが挙げられ、なかでも、炭素数6〜14のアリール基が好ましく、炭素数6〜10のアリール基がより好ましく、フェニル基、ナフチル基がさらに好ましい。
アラルキル基としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基などが挙げられ、なかでも、炭素数7〜13のアラルキル基が好ましく、炭素数7〜11のアラルキル基がより好ましく、ベンジル基がさらに好ましい。
なお、このような置換基を有する芳香族炭化水素基としては、例えば、トリル基、キシリル基などの置換基を有するアリール基;メチルベンジル基、エチルベンジル基、メチルフェネチル基などの置換基を有するアラルキル基;等が挙げられる。
mが示す整数としては、ニトロン化合物を合成する際の溶媒への溶解度が良好になり合成が容易になるという理由から、0〜2の整数が好ましく、0〜1の整数がより好ましい。
nが示す整数としては、ニトロン化合物を合成する際の溶媒への溶解度が良好になり合成が容易になるという理由から、0〜2の整数が好ましく、0〜1の整数がより好ましい。
また、mとnとの合計(m+n)は、1〜4が好ましく、1〜2がより好ましい。
共役ジエン重合体の二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで変性ポリマーを製造する方法は特に制限されないが、例えば、上述した共役ジエン重合体と上述したニトロン化合物とを、100〜200℃で1〜30分間混合する方法が挙げられる。
このとき、下記式(4)または下記式(5)に示すように、上記共役ジエン重合体が有する共役ジエンに由来する二重結合とニトロン化合物が有するニトロン基との間で、環化付加反応が起こり、五員環を与える。なお、下記式(4)は1,4−結合とニトロン化合物との反応を表し、下記式(5)は1,2−ビニル結合とニトロン化合物との反応を表す。また、式(4)および(5)は共役ジエンがブタジエン(1,3−ブタジエン)の場合の反応を表すものであるが、共役ジエンがブタジエン以外の場合も同様の反応により五員環を与える。
変性ポリマーの変性率は特に制限されないが、0.02〜4.0mol%であることが好ましく、0.10〜2.0mol%であることがより好ましい。
ここで、変性率とは、上記共役ジエン重合体が有する共役ジエンに由来する全ての二重結合のうち、ニトロン化合物によって変性された割合(mol%)を表し、より具体的には、ニトロン化合物による変性によって上記式(4)または上記式(5)の構造が形成された割合(mol%)を表す。変性率は、例えば、上記共役ジエン重合体および変性ポリマー(すなわち、変性前後のポリマー)のNMR測定を行うことで求めることができる。
なお、本明細書において、変性率が100mol%の変性ポリマーもジエン系ゴムに該当するものとする。
本発明のゴム組成物に含有されるカーボンブラックは、窒素吸着比表面積が60〜150m2/gであれば特に限定されない。
また、カーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA)は、60m2/g超140m2/g以下であることが好ましく、70〜130m2/gであることがより好ましい。
ここで、窒素吸着比表面積(N2SA)は、カーボンブラック表面への窒素吸着量をJIS K6217−2:2001「第2部:比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法」にしたがって測定した値である。
本発明のゴム組成物に含有されるシリカは、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)吸着比表面積が、50〜230m2/gであるのが好ましく、100〜185m2/gであるのがより好ましく、100〜140m2/gであるのがさらに好ましい。
なお、CTAB吸着比表面積は、シリカがシランカップリング剤との吸着に利用できる表面積の代用特性であり、シリカ表面へのCTAB吸着量をJIS K6217−3:2001「第3部:比表面積の求め方−CTAB吸着法」にしたがって測定した値である。
上記カーボンブラックと上記シリカとの合計含有量は、低発熱性および耐摩耗性の観点から、上記ジエン系ゴム100質量部に対して60〜90質量部であり、60質量部超85質量部以下であることが好ましく、70〜85質量部であることがより好ましい。
また、上記質量比は、低発熱性がより優れるという理由からは、1未満が好ましく、0.5以下がより好ましい。
本発明のゴム組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて、その他の添加剤を含有することができる。
上記添加剤としては、例えば、カーボンブラックおよびシリカ以外の充填剤、シランカップリング剤、酸化亜鉛(亜鉛華)、ステアリン酸、接着用樹脂、素練り促進剤、老化防止剤、ワックス、加工助剤、アロマオイル、液状ポリマー、テルペン系樹脂、熱硬化性樹脂、加硫剤(例えば、硫黄)、加硫促進剤などのゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤が挙げられる。
これらの添加剤うち、ワックスを用いるのが好ましい。
本発明のゴム組成物を用いて製造した空気入りタイヤは、ニトロン変性部位を有するため、極性が変化する。そのため、ワックスの表面への移行が促進され、耐クラック性がより向上する。
本発明のゴム組成物において、ワックスを含有する場合の含有量は特に制限されないが、外観の観点から、ジエン系ゴム100質量部に対して、1〜2.5質量部であることが好ましい。
本発明のゴム組成物の製造方法は特に限定されず、その具体例としては、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなど)を用いて、混練する方法などが挙げられる。本発明の組成物が硫黄または加硫促進剤を含有する場合は、硫黄および加硫促進剤以外の成分を先に高温(好ましくは40〜160℃)で混合し、冷却してから、硫黄または加硫促進剤を混合するのが好ましい。
また、本発明のゴム組成物は、従来公知の加硫または架橋条件で加硫または架橋することができる。
本発明のゴム組成物は空気入りタイヤの製造に用いられる。なかでも、空気入りタイヤのタイヤリムクッションまたはガムフィニッシングに好適に用いられる。
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明のゴム組成物を用いて製造した空気入りタイヤである。なかでも、本発明のゴム組成物をタイヤリムクッションまたはガムフィニッシングに使用した空気入りタイヤであることが好ましい。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図を示すが、本発明の空気入りタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。なお、図1に示すリムクッション8は、その一部にフィニッシング機能を持たせた部材であり、この機能を有する部分を特にガムフィニッシングと呼ぶこともできる。
2Lナスフラスコに、40℃に温めたメタノール(900mL)を入れ、ここに、下記式(b−1)で表されるテレフタルアルデヒド酸(30.0g)を加えて溶かした。この溶液に、下記式(a−1)で表されるフェニルヒドロキシアミン(21.8g)をメタノール(100mL)に溶かしたものを加え、室温で19時間撹拌した。撹拌終了後、メタノールからの再結晶により、下記式(c−1)で表されるニトロン化合物(カルボキシニトロン)を得た(41.7g)。収率は86%であった。
120℃のバンバリーミキサーにブタジエンゴム(Nipol BR1220、日本ゼオン)を投入して2分間素練りを行った。その後、上述のとおり合成したニトロン化合物をブタジエンゴム100質量部に対して1質量部投入し、150℃で5分間混合することで、ブタジエンゴムをニトロン化合物によって変性した。このようにして、ニトロン変性ブタジエンゴムを得た。得られた変性ポリマーを変性ポリマー1とする。
得られた変性ポリマー1についてNMR測定を行い、変性率を求めたところ、変性ポリマー1の変性率は0.19mol%であった。変性率は、具体的には以下のとおり求めた。すなわち、変性前後のブタジエンゴムについて、CDCl3を溶媒とした1H−NMR測定(CDCl3、400MHz、TMS)により、8.08ppm付近(カルボキシ基に隣接する2つのプロトンに帰属する)のピーク面積を測定し、変性率を求めた。なお、変性ポリマー1の1H−NMR測定は、変性ポリマー1をトルエンに溶解して、メタノールに沈殿させる精製を2回繰り返した後に、減圧下で乾燥したサンプルを用いて測定した。
<ゴム組成物の調製>
下記第1表に示される成分を、下記第1表に示される割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、下記第1表に示される成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、80℃のバンバリーミキサーで5分間混合した。次に、ロールを用いて、硫黄および加硫促進剤を混合し、ゴム組成物を得た。
得られた各ゴム組成物(未加硫)を、金型(15cm×15cm×0.2cm)中、160℃で15分間プレス加硫して、加硫ゴムシートを作製した。
得られた各加硫ゴムシートについて、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所社製)により、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hz、温度60℃の条件で、損失正接(tanδ(60℃))を測定した。結果を下記第1表に示す(発熱性)。結果は、比較例1のtanδ(60℃)を100とする指数で表した。値が小さいほど、タイヤにしたときに低発熱性に優れる。
得られた各加硫ゴムシートについて、ASTM−D2228に準拠して、ピコ摩耗試験機を使用して摩耗量を測定した。結果を下記第1表に示す(耐摩耗性)。結果は、比較例1の値の逆数を100とする指数で表した。値が大きいほど(つまり、摩耗量が少ないほど)、耐摩耗性に優れる。
・天然ゴム:TSR20
・ブタジエンゴム:Nipol BR1220(日本ゼオン社製)
・変性ポリマー1:上述のとおり合成した変性ポリマー1
・カーボンブラック1:シースト9(窒素吸着比表面積:142m2/g、東海カーボン社製)
・シリカ1:ZEOSIL 165GR(CTAB吸着比表面積:155m2/g、ロディアシリカコリア社製)
・酸化亜鉛:亜鉛華3号(正同化学社製)
・ステアリン酸:ステアリン酸YR(日油社製)
・老化防止剤:SANTOFLEX 6PPD(Soltia Europe社製)
・ワックス:サンノック(大内新興化学工業社製)
・シランカップリング剤:Si69(エボニック・デグサ社製)
・プロセスオイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
・加硫促進剤:ノクセラー CZ−G(大内新興化学工業社製)
・硫黄:油処理硫黄(軽井沢精錬所社製)
また、シリカを含有するが変性ポリマーを含有しない比較例2〜3と比較して、変性ポリマーを含有する実施例1〜4は、いずれも低発熱性および耐摩耗性に優れていた。
また、実施例1と実施例3との比較においては、カーボンブラックとシリカとの質量比が1以上である実施例1の方が耐摩耗性により優れ、1未満である実施例3の方が低発熱性により優れていた。これは、実施例2と実施例4との比較においても同様であった。
また、シリカを含有するが変性ポリマーおよびカーボンブラックを含有しない比較例4は、比較例1と比較して、低発熱性および耐摩耗性が劣っていた。
また、変性ポリマーおよびシリカを含有するがカーボンブラックを含有しない比較例5は、比較例1と比較して、耐摩耗性が劣っていた。
また、変性ポリマー、カーボンブラック、および、シリカを含有するが、カーボンブラックとシリカとの合計含有量がジエン系ゴム100質量部に対して60〜90質量部の範囲を超えている比較例6〜7は、比較例1と比較して、低発熱性および耐摩耗性が劣っていた。
2 サイドウォール部
3 タイヤトレッド部
4 カーカス層
5 ビードコア
6 ビードフィラー
7 ベルト層
8 リムクッション
(2)上記ニトロン化合物が、N−フェニル−α−(4−カルボキシフェニル)ニトロン、N−フェニル−α−(3−カルボキシフェニル)ニトロン、N−フェニル−α−(2−カルボキシフェニル)ニトロン、N−(4−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロン、N−(3−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロンおよびN−(2−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロンからなる群より選択される化合物である、上記(1)に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(3)上記変性ポリマーの変性率が、0.02〜4.0mol%である、上記(1)または(2)に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。ここで、変性率は、上記共役ジエン重合体が有する共役ジエンに由来する全ての二重結合のうち、上記ニトロン化合物によって変性された割合(mol%)を表す。
(4)上記共役ジエン重合体の二重結合に対して反応させる上記ニトロン化合物の量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.1〜10質量部である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(5)上記変性ポリマーが、ブタジエンゴムの二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで得られる変性ポリマーである、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(6)上記シリカのCTAB吸着比表面積が、50〜230m2/gである上記(1)〜(5)のいずれかに記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
(7)上記(1)〜(6)のいずれかに記載のゴム組成物をタイヤリムクッションまたはガムフィニッシングに使用した空気入りタイヤ。
Claims (7)
- ジエン系ゴムと、カーボンブラックと、シリカとを含有し、
前記ジエン系ゴムが、天然ゴムおよび/またはイソプレンゴムと、共役ジエン重合体の二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで得られる変性ポリマーとを含み、
前記ジエン系ゴム中の前記天然ゴムおよび/または前記イソプレンゴムの含有量が30〜60質量%であり、
前記ジエン系ゴム中の前記変性ポリマーの含有量が8〜70質量%であり、
前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積が、60〜150m2/gであり、
前記カーボンブラックの含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して5〜85質量部であり、
前記シリカの含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して5〜85質量部であり、
前記カーボンブラックと前記シリカとの合計含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して60〜90質量部である、タイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。 - 前記ニトロン化合物が、N−フェニル−α−(4−カルボキシフェニル)ニトロン、N−フェニル−α−(3−カルボキシフェニル)ニトロン、N−フェニル−α−(2−カルボキシフェニル)ニトロン、N−(4−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロン、N−(3−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロンおよびN−(2−カルボキシフェニル)−α−フェニルニトロンからなる群より選択される化合物である、請求項1に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
- 前記変性ポリマーの変性率が、0.02〜4.0mol%である、請求項1または2に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
ここで、変性率は、前記共役ジエン重合体が有する共役ジエンに由来する全ての二重結合のうち、前記ニトロン化合物によって変性された割合(mol%)を表す。 - 前記共役ジエン重合体の二重結合に対して反応させる前記ニトロン化合物の量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して、0.1〜10質量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
- 前記変性ポリマーが、ブタジエンゴムの二重結合に対してニトロン化合物を反応させることで得られる変性ポリマーである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
- 前記シリカのCTAB吸着比表面積が、50〜230m2/gである請求項1〜5のいずれか1項に記載のタイヤリムクッションまたはガムフィニッシング用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のゴム組成物をタイヤリムクッションまたはガムフィニッシングに使用した空気入りタイヤ。
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