JP2015205802A - 正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、ほぼ正方晶のみで、高純度かつ分散性に優れた酸化ジルコニウムナノ粒子を提供することを目的とする。
【解決手段】テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とからジルコニウム−アミン錯体を製造する工程と、このジルコニウム−アミン錯体と水との混合溶液にpH5.0〜5.5になるように塩酸を添加する工程と、その得られた混合物を140〜300℃で水熱反応に供する工程と、を含むことを特徴とする正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法
【選択図】図1
【解決手段】テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とからジルコニウム−アミン錯体を製造する工程と、このジルコニウム−アミン錯体と水との混合溶液にpH5.0〜5.5になるように塩酸を添加する工程と、その得られた混合物を140〜300℃で水熱反応に供する工程と、を含むことを特徴とする正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法
【選択図】図1
Description
本発明は、正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法に関する。
近年、金属酸化物のナノ粒子は、光学材料、電子部品材料、磁気記録材料、触媒材料、紫外線や近赤外吸収材料など様々な材料の高機能化や高性能化に寄与するものとして非常に注目されている。
例えば、特許文献1には、熱可塑性樹脂に無機酸化物微粒子を混合分散させて高屈折率で低分散の光学材料を製造する技術が開示されている。無機酸化物微粒子の一つであり、屈折率が高い酸化ジルコニウムナノ粒子をこのような技術に適用することにより高屈折率の光学材料を開発することが可能となる。
従来、酸化ジルコニウム粉末は、工業的には、ジルコニウム塩水溶液を加水分解し、次いで、得られた水和ジルコニアを分離した後、仮焼する、加水分解法(特許文献2)や、水和ジルコニア微粒子の懸濁液に、アンモニアを添加して固形物を沈殿させ、次いで、得られた水和ジルコニウムを分離し、仮焼する加水分解中和法( 特許文献3) によって製造されている。
また、ハロゲン化ジルコニウムを気化させ、この蒸気を、火炎中で反応させた後、酸化ジルコニウムに付着しているハロゲニドを熱処理により除去する方法(特許文献4)、ジルコニウム化合物の水溶液を、100〜220℃ で水熱処理した後、乾燥及び熱処理することにより、0.1〜0.8μm の単分散球状超微粉粒子を製造する方法(特許文献5) 、水酸化ジルコニウムの仮焼物を、ジルコニア製のボールを備えた粉砕機により湿式粉砕して、平均粒径1μm以下に粉砕する方法(特許文献6)等が報告されている。
さらに、特許文献7には、ジルコニウム化合物を、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体として水熱反応させることにより、短時間での反応で、結晶構造を制御したナノサイズの酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法が開示されている。
ところで、酸化ジルコニウムには、単斜晶と正方晶の2種の結晶形が知られているが、正方晶(屈折率2.4)が単斜晶(屈折率2.1)より屈折率が高いため高屈折率光学材料用途には正方晶がより好ましい。そこで、特許文献8では、カルボン酸のジルコニウム複合体を水熱反応させることによって、単斜晶を含まない正方晶のみの酸化ジルコニウムナノ粒子を得ることができるとしている。
しかしながら、特許文献8の製造方法は、その製造法上、カルボン酸化合物が残存するため、例えば、樹脂と混合して使用する場合など、その樹脂の耐熱性や耐侯性に悪影響を及ぼす可能性がある。また、得られた酸化ジルコニウムナノ粒子の一次粒子径は5nmとなっているが、分散状態での粒子径が明らかではない。
従って、本発明は、ほぼ正方晶のみで、高純度かつ分散性に優れた酸化ジルコニウムナノ粒子を提供することを課題とする。
本発明者は、鋭意検討した結果、ジルコニウム−アミン錯体を水熱反応させることによって高純度の正方晶酸化ジルコニウムを製造できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、
(1) テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とからジルコニウム−アミン錯体を製造する工程と、
このジルコニウム−アミン錯体と水との混合溶液にpH5.0〜5.5になるように塩酸を添加する工程と、
その得られた混合物を140〜300℃で水熱反応に供する工程と、
を含むことを特徴とする正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
(2) 前記テトラアルコキシジルコニウムの各アルコキシ基の炭素数が1から5であることを特徴とする(1)記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
(3) 前記アミン化合物が非芳香族アミン化合物であることを特徴とする(1)または(2)に記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
(4) 前記非芳香族アミン化合物がトリエタノールアミンであることを特徴とする(3)記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
である。
(1) テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とからジルコニウム−アミン錯体を製造する工程と、
このジルコニウム−アミン錯体と水との混合溶液にpH5.0〜5.5になるように塩酸を添加する工程と、
その得られた混合物を140〜300℃で水熱反応に供する工程と、
を含むことを特徴とする正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
(2) 前記テトラアルコキシジルコニウムの各アルコキシ基の炭素数が1から5であることを特徴とする(1)記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
(3) 前記アミン化合物が非芳香族アミン化合物であることを特徴とする(1)または(2)に記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
(4) 前記非芳香族アミン化合物がトリエタノールアミンであることを特徴とする(3)記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、
である。
本発明によれば、効率的に分散性に優れた正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子を製造することができる。正方晶酸化ジルコニウムは屈折率が高いため樹脂組成物、塗料組成物、光学材料等に適用するとより少量で屈折率を向上させることが可能となる。
以下、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、本実施形態は、本発明を実施するための一形態に過ぎず、本発明は本実施形態によって限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更実施の形態が可能である。
本発明の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法は、テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とからジルコニウム−アミン錯体を製造する工程と、このジルコニウム−アミン錯体と水との混合溶液にpH5.0〜5.5になるように塩酸を添加する工程と、その得られた混合物を140〜300℃で水熱反応に供する工程と、を含むことを特徴とする。
本発明で用いるテトラアルコキシジルコニウムのアルコキシ基は、同一または異なっていてもよく、また枝分かれしていてもよい炭素数1から5のアルコキシ基が好ましく、n−プロポキシ基もしくはn−ブトキシ基が適度の反応性を有し、入手しやすいことから特に好ましい。
また、テトラアルコキシジルコニウムの部分加水分解縮合物は、テトラアルコキシジルコニウムを部分加水分解して得られる、Zr-O-Zr結合を介して連なった2量体、3量体、4量体等のオリゴマーを形成した化合物であるが、このようなオリゴマーもテトラアルコキシジルコニウムと同様に用いることができる。また、このようなオリゴマーは、場合によってはテトラアルコキシジルコニウム中にも含まれていることがある。
本発明で用いるアミン化合物としては、非芳香族アミンが用いられる。非芳香族アミンとしては、脂肪族アミンがあげられる。例えば、プロピルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン等の1級アミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジオクチルアミン等の2級アミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の3級アミンが例示できる。
また、アミノ基を2個以上もつもの、例えば、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、N,N‘−ジメチルエチレンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、トリス(2−アミノエチル)アミン、テトラエチレンペンタミン等や、水酸基を持つもの、例えば、エタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン等も好適に使用できる。
さらに、アミノカルボン酸化合物、例えば、グリシン、アラニン、アスパラギン酸、リシン等のα−アミノ酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N’,N’−三酢酸、トリエチレンテトラミン−N,N,N’,N’’,N’’’,N’’ ’−六酢酸、1,3−プロパンジアミン-N,N,N’,N’−四酢酸等が使用できる。
上記記載のアミン化合物の中では、水溶性で反応性が高いものが好ましく、脂肪族の総炭素数が2〜12の1級、2級または3級のアルキルアミン、総炭素数が2〜12のアルキレンジアミン、または総炭素数が2〜12のアルカノールアミンが特に好ましく用いられる。
本発明のジルコニウム−アミン錯体は、テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とを室温で混合撹拌することによって製造される。
次いで、得られたジルコニウム−アミン錯体を含有する混合物に、pHが5.0〜5.5になるまで塩酸を添加し、この混合物を密閉容器に入れて水熱反応させた後、濾過、水洗、乾燥することによって、白色粉末として本発明の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子を得ることができる。
前記水熱反応は、140〜300℃で行われるが、好ましくは200〜300℃である。200℃未満では反応が遅いため(反応時間が24時間を超える場合がある)実際的ではなく、300℃を超えると装置が大掛かりなものとなる。
このようにして得られた正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子は、粒子径が数nm〜数10nmの単分散した正方晶となる。
なお、本発明において、粒子径は、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)で拡大観察し、無作為に100個の粒子を選択してその長軸方向の長さを測定し、その平均値とした。
なお、本発明において、粒子径は、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)で拡大観察し、無作為に100個の粒子を選択してその長軸方向の長さを測定し、その平均値とした。
また、正方晶の生成割合は、X線回折装置で正方晶と単斜晶の回折から100%であることが確認できた。また、上記で得られた正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子を水中で分散させたところほぼ透明の分散液が得られている。
以下に実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例および比較例中の部は重量部を、% は重量%を意味する。
なお、本発明において正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の結晶構造は、X線回折装置(PANalytical社製、X’Pert PRO MRD)を用いて、X 線回折測定の2θ=28.2 付近の(11−1) 面の単斜晶による回折強度と、30.2付近の(111) 面の正方晶による回折強度を比較することによって単斜晶と正方晶の生成比率とした。
酸化ジルコニウム粒子の粒子径は、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、SU8020)を用いて観察し、そこから無作為に100個の粒子を選択してその長軸方向の長さを測定し、その平均値とした。
また、水中での分散粒子径は、合成した酸化ジルコニウム粒子に約pH2.4の酢酸水を濃度が10%になるように添加し、超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所製US300T)で1時間処理後、大塚電子株式会社製ゼータ電位・粒径測定システムELSZにて測定し、体積頻度分布におけるメジアン径 d50の値とした。
(実施例1)
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希塩酸をpH5.0になるように添加した(混合液はpH5近辺で急速にゲル化した)。このゲル化した生成物をオートクレーブ中で200℃、24時間水熱処理を行った。上澄み液を除去し、白色沈殿物を蒸留水で超音波分散後遠心分離し、上澄み液を再度除去、室温で真空乾燥して1.50gの白色粉末を得た。
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希塩酸をpH5.0になるように添加した(混合液はpH5近辺で急速にゲル化した)。このゲル化した生成物をオートクレーブ中で200℃、24時間水熱処理を行った。上澄み液を除去し、白色沈殿物を蒸留水で超音波分散後遠心分離し、上澄み液を再度除去、室温で真空乾燥して1.50gの白色粉末を得た。
(実施例2)
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希塩酸をpH5.2になるように添加し白色ゲル化を得た。この生成物をオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.69gの白色粉末を得た。
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希塩酸をpH5.2になるように添加し白色ゲル化を得た。この生成物をオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.69gの白色粉末を得た。
(比較例1)
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希酢酸をpH7.85になるように添加した。この生成物をオートクレーブ中で100℃、24時間、ついで200℃で24時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.90gの白色粉末を得た。
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希酢酸をpH7.85になるように添加した。この生成物をオートクレーブ中で100℃、24時間、ついで200℃で24時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.90gの白色粉末を得た。
(比較例2)
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希酢酸をpH5.02になるように添加した。この生成物をオートクレーブ中で200℃、24時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.81gの黄白色粉末を得た。
トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希酢酸をpH5.02になるように添加した。この生成物をオートクレーブ中で200℃、24時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.81gの黄白色粉末を得た。
(比較例3)
湿度5%以下のグローブボックス内で、トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希塩酸をpH1.74になるように添加した(pH5近辺で急速にゲル化するが、さらに塩酸水を加えるとpH3でゲルが溶解し、pH1.74において透明な溶液になった)。この生成物をオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.56gの白色粉末を得た。
湿度5%以下のグローブボックス内で、トリエタノールアミン 4.5gと85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gとを1時間撹拌後、蒸留水30mlを少しずつ添加し30分撹拌した。得られた混合液にさらに希塩酸をpH1.74になるように添加した(pH5近辺で急速にゲル化するが、さらに塩酸水を加えるとpH3でゲルが溶解し、pH1.74において透明な溶液になった)。この生成物をオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.56gの白色粉末を得た。
(比較例4)
85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gに蒸留水60mlを加え、超音波ホモジナイザーで30分間分散処理して白色の懸濁物を得た(pH9.39)。この生成物をオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.82gの白色粉末を得た。
85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gに蒸留水60mlを加え、超音波ホモジナイザーで30分間分散処理して白色の懸濁物を得た(pH9.39)。この生成物をオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.82gの白色粉末を得た。
(比較例5)
85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gに蒸留水55mlを加え、超音波ホモジナイザーで30分間分散処理して白色の懸濁物を得た。この懸濁物に希塩酸を5ml加えホモジナイザーで分散処理を行いpH5.05の白色懸濁物を得た。これをオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.81gの白色粉末を得た。
85%テトラ−n−ブトキシジルコニウム6.8gに蒸留水55mlを加え、超音波ホモジナイザーで30分間分散処理して白色の懸濁物を得た。この懸濁物に希塩酸を5ml加えホモジナイザーで分散処理を行いpH5.05の白色懸濁物を得た。これをオートクレーブ中で290℃、2時間水熱処理を行った後、実施例1と同様に精製して1.81gの白色粉末を得た。
実施例1および2、比較例1〜5で得られた酸化ジルコニウム粒子の粒子径、正方晶と単斜晶の生成比率および水中分散粒径を表1に記載した。
表1から、比較例4および5のようにアミン化合物を用いない場合や、比較例1および2のように酢酸を用いる場合は、正方晶と単斜晶との混合物となる。また、塩酸を用いてもpHが5を大きく下回る場合は正方晶が生成しないことが分かる(比較例3)。
なお、例えば、図1の実施例1および比較例3のX線回折図に示したとおり、2θ=28.2 付近の回折強度(単斜晶)と、30.2付近の回折強度(正方晶)とを比較することにより、実施例1の正方晶率が100%で、比較例3の単斜晶率が100%であることを確認できる。
Claims (4)
- テトラアルコキシジルコニウムまたはその部分加水分解縮合物とアミン化合物とからジルコニウム−アミン錯体を製造する工程と、
このジルコニウム−アミン錯体と水との混合溶液にpH5.0〜5.5になるように塩酸を添加する工程と、
その得られた混合物を140〜300℃で水熱反応に供する工程と、
を含むことを特徴とする正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法。 - 前記テトラアルコキシジルコニウムの各アルコキシ基の炭素数が1から5であることを特徴とする請求項1記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法。
- 前記アミン化合物が非芳香族アミン化合物であることを特徴とする請求項1または2に記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法。
- 前記非芳香族アミン化合物がトリエタノールアミンであることを特徴とする請求項3に記載の正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法。
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WO2020255830A1 (ja) * | 2019-06-18 | 2020-12-24 | 住友電気工業株式会社 | 樹脂組成物、光ファイバのセカンダリ被覆材料、光ファイバ及び光ファイバの製造方法 |
CN112808258A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-18 | 沈阳化工大学 | 一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法 |
JP7567789B2 (ja) | 2019-06-18 | 2024-10-16 | 住友電気工業株式会社 | 樹脂組成物、光ファイバのセカンダリ被覆材料、光ファイバ及び光ファイバの製造方法 |
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2014
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