JP2008031010A - アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
【解決手段】 有機溶媒中で金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して4〜10モル倍の水により加水分解してアルミナスラリーとし、金属アルミニウムまたは加水分解性アルミニウム化合物に対して0.01〜0.2モル倍の有機スルホン酸の存在下に解膠する。
【選択図】なし
Description
更に、加水分解時に共存させた有機溶媒とは異なる有機溶媒に置換することもできる(溶媒交換)。アルミナがトルエンなどの非極性有機溶媒に安定に分散した液を得るためには、溶媒交換が必要である。
・アルミナ濃度:5.0〜15.0重量%
・水分:5%以下(カールフィッシャー法)
・初期粘度:600mPa・s以下
・30日後の粘度:600mPa・s以下
コーン・プレート型回転粘度計(東機産業社製、RE115R型、コーン角度:1゜34’、プレート直径:24mm)により、以下の条件で測定した。
・透過率:10〜80%
・30日後の透過率:10〜80%
540nmにおける透過率を分光光度計(日立製作所社製、V-3000)で測定した。
・分散しているアルミナ微粒子
・種類:ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト、擬ベーマイト、ダイアスポア、無定形などの水酸化アルミニウム(アルミナ水和物)、及びγ、η、δ、ρ、κ、θ、χ、α形のアルミナ
エバポレーターにて溶媒を除去し粉末化した試料を、X線回折装置(リガク社製、RINT2000型式)にて測定した。
・平均粒子径:0.01〜1μm
動的光散乱法粒径測定装置(日機装社製、マイクロトラック超微粒子粒度分析計(W)型式:9340−UPA150)で測定した。
0.5Lオートクレーブに1−ブタノール160g、イオン交換水46.8g(2.6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムn−ブトキサイド98.4g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。p−トルエンスルホン酸一水和物6.9g(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ1−ブタノール分散液を得た。結晶形:ベーマイト、アルミナ濃度:15重量%、粘度:33mPa・s、水分:0.6%、透過率:70%(540nm)、平均粒子径は0.055μmであった。
0.5Lオートクレーブに2−プロパノール160g、イオン交換水39.6g(2mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で1時間撹拌した。p−トルエンスルホン酸一水和物6.9g(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分10%になるまで濃縮し、アルミナ2−プロパノール分散液を得た。結晶形:ベーマイト、アルミナ濃度:10重量%、粘度:30mPa・s、水分:3.0%、透過率:10%(540nm)、平均粒子径は0.062μmであった。
1.0Lオートクレーブにシクロヘキサノン:200g、イオン交換水50.4g(2.8mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。p−トルエンスルホン酸一水和物6.0g(0.034mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分10%になるまで濃縮し、アルミナシクロヘキサノン分散液を得た。結晶形:ベーマイト、アルミナ濃度:10重量%、粘度:120mPa・s、水分:0.8%、透過率:40%(540nm)、平均粒子径は0.060μmであった。
1.0Lのナスフラスコに実施例1で得られたアルミナブタノールゾル200gとγ-ブチロラクトン270gを仕込み、エバポレータにてブタノールを留去し、アルミナγ-ブチロラクトン分散液300gを得た。結晶形:ベーマイト、アルミナ濃度:10重量%、粘度:20mPa・s、水分:0.8%、透過率:60%(540nm)、平均粒子径は0.040μmであった。
1.0Lオートクレーブに2−プロパノール160g、イオン交換水43.2g(2.4mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。トルエン120g、p−トルエンスルホン酸一水和物6.8g(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ2−プロパノール-トルエン分散液を得た。結晶形:ベーマイト、アルミナ濃度:15重量%、粘度:30mPa・s、水分:3.0 %、透過率:55%(540nm)、平均粒子径は0.055μmであった。
0.5Lオートクレーブに1−ブタノール99g、イオン交換水108g(6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムn−ブトキサイド98.4g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。p−トルエンスルホン酸一水和物6.9g(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ1−ブタノール分散液を得た。結晶形:ベーマイト、アルミナ濃度:15重量%、粘度:1500mPa・s、水分:0.8%、透過率:72%(540nm)、平均粒子径は0.006μmであった。
0.5Lオートクレーブに1−ブタノール99g、イオン交換水21.6g(1.2mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムn−ブトキサイド98.4g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。p−トルエンスルホン酸一水和物6.9g(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌した。得られた反応液は白色スラリー状で、沈降物が認められた。
0.5Lオートクレーブに1−ブタノール160g、イオン交換水46.8g(2.6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムn−ブトキサイド98.4g(0.4mol)を1時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。61%硝酸4.1g(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌した。得られた反応液は白色スラリー状で、沈降物が認められた。
注2):アルミニウムアルコキシドに対する添加モル倍率
透過率:日立分光光度計 V-3000 測定波長:540nm
粘度:東機産業社製 コーン・プレート型回転粘度計:RE115R
Claims (5)
- 有機溶媒中で金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物を加水分解し、酸の存在下に解膠してアルミナ有機溶媒分散液を得る際に、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して4〜10モル倍の水により加水分解してアルミナスラリーとし、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して0.01〜0.2モル倍の有機スルホン酸の存在下に解膠することを特徴とするアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 加水分解性アルミニウム化合物がアルミニウムアルコキシドであることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 有機溶媒がプロトン性又は非プロトン性極性有機溶媒であることを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 有機溶媒が炭素数2〜8のアルコール類、炭素数3〜8のケトン類、テトラヒドロフラン、γ−ブチロラクトン及びアミド類からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3に記載のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載された方法で製造されたアルミナ有機溶媒分散液を、この有機溶媒とは異なる有機溶媒に置換することを特徴とするアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
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