JP2008031010A - アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 - Google Patents
アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008031010A JP2008031010A JP2006207586A JP2006207586A JP2008031010A JP 2008031010 A JP2008031010 A JP 2008031010A JP 2006207586 A JP2006207586 A JP 2006207586A JP 2006207586 A JP2006207586 A JP 2006207586A JP 2008031010 A JP2008031010 A JP 2008031010A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organic solvent
- alumina
- aluminum
- dispersion
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims 1
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 abstract description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 abstract description 4
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 abstract description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 13
- KJIFKLIQANRMOU-UHFFFAOYSA-N oxidanium;4-methylbenzenesulfonate Chemical compound O.CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 KJIFKLIQANRMOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 8
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 8
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- MYWQGROTKMBNKN-UHFFFAOYSA-N tributoxyalumane Chemical compound [Al+3].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] MYWQGROTKMBNKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CVADHOJIVNXKJC-UHFFFAOYSA-M [AlH](CCC)O Chemical compound [AlH](CCC)O CVADHOJIVNXKJC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDISMIMTGUMORD-UHFFFAOYSA-N N-acetylpiperidine Natural products CC(=O)N1CCCCC1 KDISMIMTGUMORD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 229910001648 diaspore Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 2
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AVQQQNCBBIEMEU-UHFFFAOYSA-N 1,1,3,3-tetramethylurea Chemical compound CN(C)C(=O)N(C)C AVQQQNCBBIEMEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon Chemical compound CN1CCN(C)C1=O CYSGHNMQYZDMIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWLNYSYJNLUOO-UHFFFAOYSA-N 1-Piperidinecarboxaldehyde Chemical compound O=CN1CCCCC1 FEWLNYSYJNLUOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GGYVTHJIUNGKFZ-UHFFFAOYSA-N 1-methylpiperidin-2-one Chemical compound CN1CCCCC1=O GGYVTHJIUNGKFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OHILZCHMZDZSLZ-UHFFFAOYSA-N CC(O)[AlH2] Chemical compound CC(O)[AlH2] OHILZCHMZDZSLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XGVOXMHNUKVCBM-UHFFFAOYSA-N CC1=CC=CC=C1.[AlH2]C(C)O Chemical compound CC1=CC=CC=C1.[AlH2]C(C)O XGVOXMHNUKVCBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000002597 Solanum melongena Nutrition 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M acetyloxyaluminum;dihydrate Chemical compound O.O.CC(=O)O[Al] HDYRYUINDGQKMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005234 alkyl aluminium group Chemical group 0.000 description 1
- HDWRPIXRVRDTQW-UHFFFAOYSA-N aluminan-2-one Chemical compound O=C1CCCC[AlH]1 HDWRPIXRVRDTQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N aluminium triethoxide Chemical compound CCO[Al](OCC)OCC JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940009827 aluminum acetate Drugs 0.000 description 1
- MQPPCKJJFDNPHJ-UHFFFAOYSA-K aluminum;3-oxohexanoate Chemical compound [Al+3].CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O MQPPCKJJFDNPHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940093858 ethyl acetoacetate Drugs 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- YAMHXTCMCPHKLN-UHFFFAOYSA-N imidazolidin-2-one Chemical compound O=C1NCCN1 YAMHXTCMCPHKLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical class O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000003586 protic polar solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
- 230000014616 translation Effects 0.000 description 1
- WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N tri(butan-2-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-] WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
【課題】 各種有機溶媒、特に、アルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類における分散安定性に優れるアルミナ有機溶媒分散液の製造方法を提供する。
【解決手段】 有機溶媒中で金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して４〜１０モル倍の水により加水分解してアルミナスラリーとし、金属アルミニウムまたは加水分解性アルミニウム化合物に対して０．０１〜０．２モル倍の有機スルホン酸の存在下に解膠する。
【選択図】なし
【解決手段】 有機溶媒中で金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して４〜１０モル倍の水により加水分解してアルミナスラリーとし、金属アルミニウムまたは加水分解性アルミニウム化合物に対して０．０１〜０．２モル倍の有機スルホン酸の存在下に解膠する。
【選択図】なし
Description
本発明は、分散安定性に優れるアルミナ有機溶媒分散液の製造方法に関する。
アルミナ微粒子を水に分散させたアルミナ水分散液（アルミナヒドロゾル、水性アルミナゾル）は、アルミナ薄膜を形成できるため表面改質材料などとして使用されている。
アルミナ水分散液は分散媒が水なので、プラスチックなど疎水性が強い基材に適用した場合、基材への濡れ性が悪いので塗布し難く、形成されたアルミナ薄膜と基材との密着性も不十分である。また、耐水性も劣るため、用途によっては問題となる。アルミナ水分散液単独では、目的とする基材の改質を達成できないことが多い。これらを改善するため、結合剤、界面活性剤などを併用することがある。
しかし、アルミナ水分散液を塗布する場合、結合剤は水溶性であることが必要である。そのため、使用できる結合剤が限定され、改善が不十分に終わることが少なくない。
この問題を解決する手段のひとつとして、アルミナ微粒子を各種の有機溶媒に分散させたゾル（アルミナオルガノゾル）が検討されている。
特開昭６２−４２７４９号公報（特許文献１）には、無機酸化物微粒子のグリコール単分散体及びその製法が開示されている。同公報の表２例番号２−（６）に、アルミナ水和物微粒子グリコール懸濁体（６a２）が開示されている。しかし、このアルミナ水和物微粒子グリコール懸濁体（６a２）は、分散安定性が悪く、増粘、ゲル化し易いという問題があった。
特表２００３−５１７４１８号公報（特許文献２）には、有機スルホン酸で改質することを特徴とする有機溶媒中で分散可能な金属酸化物の製造方法、及び該金属酸化物と分散媒として非プロトン性極性溶媒、プロトン性極性溶媒などを含有する分散体が開示されている。有機スルホン酸で改質する酸化アルミニウムなどの金属酸化物の物性、つまり製造方法によっては、目的とする分散安定性が得られないことがあった。
特開昭６３−１８５４３９号公報
特表２００３−５１７４１８号公報
本発明が解決しようとする課題は、各種有機溶媒、特に、アルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類における分散安定性に優れるアルミナ有機溶媒分散液の製造方法を提供することである。
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物を有機溶媒中で加水分解し、酸の存在下に解膠してアルミナ有機溶媒分散液を得る際に、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して４〜１０モルの水により加水分解してアルミナスラリーとし、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して０．０１〜０．２モル倍の有機スルホン酸の存在下に解膠して得たアルミナ有機溶媒分散液が各種有機溶媒における分散安定性に優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
好ましくは、本発明のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法は、前記加水分解性アルミニウム化合物がアルミニウムアルコキシドであることを特徴とする。
好ましくは、本発明のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法は、前記有機溶媒がプロトン性又は非プロトン性極性有機溶媒であることを特徴とするものである。
さらに好ましくは、本発明のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法は、前記有機溶媒が炭素数２〜８のアルコール類、炭素数３〜８のケトン類、テトラヒドロフラン、γ−ブチロラクトン及びアミド類からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とするものである。
また、本発明のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法は、前記方法で製造されたアルミナ有機溶媒分散液を、この有機溶媒とは異なる有機溶媒に置換する方法も包含する。
本発明のアルミナ有機溶媒分散液は分散安定性に優れているので増粘やゲル化し難く、かつ低粘度なので取扱い易い。
以下に、本発明のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法について説明する。
本発明におけるアルミナには、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト、擬ベーマイト、ダイアスポア、無定形などの水酸化アルミニウム（アルミナ水和物）、及びγ、η、δ、ρ、κ、θ、χ、α形のアルミナ結晶が包含される。
有機溶媒中で、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物を、特定量の水により加水分解してアルミナスラリーとし、続いて特定量の有機スルホン酸の存在下に解膠し、所定のアルミナ濃度になるまで濃縮する。
加水分解性アルミニウム化合物には、各種の無機アルミニウム化合物及び有機性の基を有するアルミニウム化合物が包含される。無機アルミニウム化合物としては、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムなどの無機酸の塩、アルミン酸ナトリウムなどのアルミン酸塩、水酸化アルミニウムなどが例示できる。有機性の基を有するアルミニウム化合物としては、酢酸アルミニウムなどのカルボン酸塩、アルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムｎ−ブトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシドなどのアルミニウムアルコキシド、環状アルミニウムオリゴマー、ジイソプロポキシ（エチルアセトアセタト）アルミニウム、トリス（エチルアセトアセタト）アルミニウムなどのアルミニウムキレート、アルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物などが例示できる。適度な加水分解性を有し、副生成物の除去が容易であることなどからアルミニウムアルコキシドが好ましく、炭素数２〜５のアルコキシル基を有するものが特に好ましい。
加水分解における水の量は、アルミニウムアルコキシドに対して４〜１０モル倍が好ましい。さらに好ましくは、５〜7モル倍である。水の量が４モル倍未満の場合は加水分解が十分進行しないため好ましくない。１０モル倍を超える場合は粘度が高くなるため好ましくない。
加水分解時に共存させる有機溶媒は特に限定されないが、アルミニウムアルコキシドと前記所定量の水を添加し終えた時に混和する水溶性を有するプロトン性、非プロトン性極性有機溶媒が好ましい。プロトン性有機溶媒には、アルコール類、少なくとも１個以上のヒドロキシル基を有するエーテル類、ケトン類若しくはエステル類などが包含される。非プロトン性極性有機溶媒には、ケトン類、エステル類、エーテル類などが包含される。さらに好ましくは、エタノール、２−プロパノール、１−ブタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコールなどの炭素数２〜８のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどの炭素数３〜８のケトン類、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、γ−ブチロラクトン、アミド類である。アミド類としては、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド、アセトアミド、ジメチルアセトアミド、ホルミルピペリジン、アセチルピペリジン、Ｎ−メチルピペリドン、尿素、テトラメチル尿素、エチレン尿素、１，３−ジメチルエチレン尿素などが例示できる。
また、複数の有機溶媒を併用してもよい。
有機溶媒の使用量はアルミニウムアルコキシドに対して１〜５重量倍が好ましい。有機溶媒の使用量が1重量倍未満の場合は加水分解時の撹拌が困難になるため好ましくない。5重量倍を超えて使用しても後工程の所定濃度への濃縮に時間を要するだけで利点がないので好ましくない。
所定量の有機溶媒、水及び金属アルミニウムあるいは加水分解性アルミニウム化合物を添加後、８５〜１７０℃で０．５〜１０時間加熱し、好ましくは１０５〜１５０℃で１〜５時間、水熱処理する。８５℃未満の場合は加水分解に長時間を必要とし、１７０℃を超える温度で実施しても加水分解速度の増大は僅かであり、高耐圧容器等を必要とし経済的に不利なので好ましくない。０．５時間未満の場合は温度調節が難しく、１０時間を超えて加熱しても、工程時間が長くなるだけなので好ましくない。
次に、加水分解により得られたアルミナスラリーを、特定量の有機スルホン酸の存在下、加熱することにより解膠する。
有機スルホン酸には、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸などの芳香族スルホン酸、ヘキサンスルホンなどの脂肪族スルホン酸などが包含される。
有機スルホン酸の共存量は金属アルミニウム、又は加水分解性アルミニウム化合物に対して０．０１〜０．２モル倍であり、好ましくは０．６〜０．１５モル倍である。０．０１モル倍未満の場合は解膠が十分進行せず、目的とするアルミナ有機溶媒分散液を得ることができない。０．２モル倍を超える場合は、経時安定性が低下するので好ましくない。
４０〜１２０℃で０．５〜１０時間、好ましくは６０〜１００℃で１〜６時間加熱する。４０℃未満の場合は解膠に長時間を要し、１２０℃を超える温度で実施しても解膠速度の増大は僅かであり、高耐圧容器等を必要とし経済的に不利なので好ましくない。０．５時間未満の場合は解膠が不十分であり、１０時間を超えて加熱しても工程時間が長くなるだけなので好ましくない。
次に、所定のアルミナ濃度になるまで、加熱による過剰溶媒の留去など一般的な方法で濃縮することにより、アルミナ有機溶媒分散液を得ることができる。
更に、加水分解時に共存させた有機溶媒とは異なる有機溶媒に置換することもできる（溶媒交換）。アルミナがトルエンなどの非極性有機溶媒に安定に分散した液を得るためには、溶媒交換が必要である。
更に、加水分解時に共存させた有機溶媒とは異なる有機溶媒に置換することもできる（溶媒交換）。アルミナがトルエンなどの非極性有機溶媒に安定に分散した液を得るためには、溶媒交換が必要である。
本発明の製造方法により得られるアルミナ有機溶媒分散液の諸物性は以下の通りである。
・アルミナ濃度：５．０〜１５．０重量％
・水分：５％以下（カールフィッシャー法）
・初期粘度：６００mPa・s以下
・３０日後の粘度：６００mPa・s以下
コーン・プレート型回転粘度計（東機産業社製、RE115R型、コーン角度：1゜34’、プレート直径：24mm）により、以下の条件で測定した。
・アルミナ濃度：５．０〜１５．０重量％
・水分：５％以下（カールフィッシャー法）
・初期粘度：６００mPa・s以下
・３０日後の粘度：６００mPa・s以下
コーン・プレート型回転粘度計（東機産業社製、RE115R型、コーン角度：1゜34’、プレート直径：24mm）により、以下の条件で測定した。
プレート温度：２５℃、回転数：３０rpm
・透過率：１０〜８０％
・３０日後の透過率：１０〜８０％
５４０ｎｍにおける透過率を分光光度計（日立製作所社製、V-3000）で測定した。
・分散しているアルミナ微粒子
・種類：ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト、擬ベーマイト、ダイアスポア、無定形などの水酸化アルミニウム（アルミナ水和物）、及びγ、η、δ、ρ、κ、θ、χ、α形のアルミナ
エバポレーターにて溶媒を除去し粉末化した試料を、Ｘ線回折装置（リガク社製、RINT2000型式）にて測定した。
・平均粒子径：０．０１〜１μm
動的光散乱法粒径測定装置（日機装社製、マイクロトラック超微粒子粒度分析計（Ｗ）型式：９３４０−ＵＰＡ１５０）で測定した。
・透過率：１０〜８０％
・３０日後の透過率：１０〜８０％
５４０ｎｍにおける透過率を分光光度計（日立製作所社製、V-3000）で測定した。
・分散しているアルミナ微粒子
・種類：ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト、擬ベーマイト、ダイアスポア、無定形などの水酸化アルミニウム（アルミナ水和物）、及びγ、η、δ、ρ、κ、θ、χ、α形のアルミナ
エバポレーターにて溶媒を除去し粉末化した試料を、Ｘ線回折装置（リガク社製、RINT2000型式）にて測定した。
・平均粒子径：０．０１〜１μm
動的光散乱法粒径測定装置（日機装社製、マイクロトラック超微粒子粒度分析計（Ｗ）型式：９３４０−ＵＰＡ１５０）で測定した。
次に、実施例を示し、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール160ｇ、イオン交換水46.8g(2.6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ１−ブタノール分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：15重量%、粘度：33mPa・s、水分：0.６%、透過率：70%(540nm)、平均粒子径は0.055μmであった。
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール160ｇ、イオン交換水46.8g(2.6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ１−ブタノール分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：15重量%、粘度：33mPa・s、水分：0.６%、透過率：70%(540nm)、平均粒子径は0.055μmであった。
（実施例２）
0.5Ｌオートクレーブに２−プロパノール160ｇ、イオン交換水39.6g(2mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で１時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分10%になるまで濃縮し、アルミナ２−プロパノール分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：10重量%、粘度：30mPa・s、水分：3.0%、透過率：10%(540nm)、平均粒子径は0.062μmであった。
0.5Ｌオートクレーブに２−プロパノール160ｇ、イオン交換水39.6g(2mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で１時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分10%になるまで濃縮し、アルミナ２−プロパノール分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：10重量%、粘度：30mPa・s、水分：3.0%、透過率：10%(540nm)、平均粒子径は0.062μmであった。
（実施例３）
1.0Ｌオートクレーブにシクロヘキサノン：200ｇ、イオン交換水50.4g(2.8mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.0ｇ(0.034mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分10%になるまで濃縮し、アルミナシクロヘキサノン分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：10重量%、粘度：120mPa・s、水分：0.８%、透過率：40%(540nm)、平均粒子径は0.060μmであった。
1.0Ｌオートクレーブにシクロヘキサノン：200ｇ、イオン交換水50.4g(2.8mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.0ｇ(0.034mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分10%になるまで濃縮し、アルミナシクロヘキサノン分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：10重量%、粘度：120mPa・s、水分：0.８%、透過率：40%(540nm)、平均粒子径は0.060μmであった。
（実施例４）
1.0Ｌのナスフラスコに実施例１で得られたアルミナブタノールゾル200ｇとγ-ブチロラクトン270gを仕込み、エバポレータにてブタノールを留去し、アルミナγ-ブチロラクトン分散液300gを得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：10重量%、粘度：20mPa・s、水分：0.８%、透過率：60%(540nm)、平均粒子径は0.040μmであった。
1.0Ｌのナスフラスコに実施例１で得られたアルミナブタノールゾル200ｇとγ-ブチロラクトン270gを仕込み、エバポレータにてブタノールを留去し、アルミナγ-ブチロラクトン分散液300gを得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：10重量%、粘度：20mPa・s、水分：0.８%、透過率：60%(540nm)、平均粒子径は0.040μmであった。
（実施例５）
1.0Ｌオートクレーブに２−プロパノール160ｇ、イオン交換水43.2g(2.4mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。トルエン120ｇ、ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.8ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ２−プロパノール-トルエン分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：15重量%、粘度：30mPa・s、水分：3.0 %、透過率：55%(540nm)、平均粒子径は0.055μmであった。
1.0Ｌオートクレーブに２−プロパノール160ｇ、イオン交換水43.2g(2.4mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムイソプロポキシド81.8ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。トルエン120ｇ、ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.8ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ２−プロパノール-トルエン分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：15重量%、粘度：30mPa・s、水分：3.0 %、透過率：55%(540nm)、平均粒子径は0.055μmであった。
（比較例１）
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール99ｇ、イオン交換水108g(6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ１−ブタノール分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：15重量%、粘度：1500mPa・s、水分：0.8%、透過率：72%（540nm）、平均粒子径は0.006μmであった。
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール99ｇ、イオン交換水108g(6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ(0.4mol)を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌後、反応液を固形分15%になるまで濃縮し、アルミナ１−ブタノール分散液を得た。結晶形：ベーマイト、アルミナ濃度：15重量%、粘度：1500mPa・s、水分：0.8%、透過率：72%（540nm）、平均粒子径は0.006μmであった。
（比較例２）
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール99ｇ、イオン交換水21.6g(1.2mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ（0.4mol）を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌した。得られた反応液は白色スラリー状で、沈降物が認められた。
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール99ｇ、イオン交換水21.6g(1.2mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ（0.4mol）を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物6.9ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌した。得られた反応液は白色スラリー状で、沈降物が認められた。
（比較例３）１−ブタノール，水６．５モル倍，硝酸
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール160ｇ、イオン交換水46.8g(2.6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ（0.4mol）を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。61%硝酸4.1ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌した。得られた反応液は白色スラリー状で、沈降物が認められた。
0.5Ｌオートクレーブに１−ブタノール160ｇ、イオン交換水46.8g(2.6mol)を仕込み、撹拌しながら70℃に昇温した。アルミニウムｎ−ブトキサイド98.4ｇ（0.4mol）を１時間かけて滴下し、120℃で2時間撹拌した。61%硝酸4.1ｇ(0.04mol)を添加し90℃で1時間撹拌した。得られた反応液は白色スラリー状で、沈降物が認められた。
粘度、透過率の経時変化を〔表１〕に示した。
注２）：アルミニウムアルコキシドに対する添加モル倍率
透過率：日立分光光度計 Ｖ-3000 測定波長：540nm
粘度：東機産業社製 コーン・プレート型回転粘度計：RE115R
本発明の製造方法により得られるアルミナ有機溶媒分散液は経時安定性が優れているので、ポリエステルなどプラスチックの表面処理剤として有用であり、印刷記録材料、ガスバリアー性を要求される医薬品、食品、その他産業資材用包装材料、難燃性を要求されるプラスチック製電気・電子部品、自動車部品材料、更に、透明性、防曇性、耐水性が要求される農業用ハウスやトンネルのプラスチック製被覆材料として有用である。
Claims (5)
- 有機溶媒中で金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物を加水分解し、酸の存在下に解膠してアルミナ有機溶媒分散液を得る際に、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して４〜１０モル倍の水により加水分解してアルミナスラリーとし、金属アルミニウム又は加水分解性アルミニウム化合物に対して０．０１〜０．２モル倍の有機スルホン酸の存在下に解膠することを特徴とするアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 加水分解性アルミニウム化合物がアルミニウムアルコキシドであることを特徴とする請求項１に記載のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 有機溶媒がプロトン性又は非プロトン性極性有機溶媒であることを特徴とする請求項１又は２に記載のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 有機溶媒が炭素数２〜８のアルコール類、炭素数３〜８のケトン類、テトラヒドロフラン、γ−ブチロラクトン及びアミド類からなる群から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜３に記載のアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
- 請求項１〜４のいずれか１項に記載された方法で製造されたアルミナ有機溶媒分散液を、この有機溶媒とは異なる有機溶媒に置換することを特徴とするアルミナ有機溶媒分散液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006207586A JP5133532B2 (ja) | 2006-07-31 | 2006-07-31 | アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006207586A JP5133532B2 (ja) | 2006-07-31 | 2006-07-31 | アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2008031010A true JP2008031010A (ja) | 2008-02-14 |
| JP5133532B2 JP5133532B2 (ja) | 2013-01-30 |
Family
ID=39120834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006207586A Expired - Fee Related JP5133532B2 (ja) | 2006-07-31 | 2006-07-31 | アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5133532B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010254553A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-11-11 | Canon Inc | 酸化アルミニウム前駆体ゾル及び光学用部材の製造方法 |
| JP2012131653A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Taki Chem Co Ltd | アルミナコロイド含有水溶液の製造方法及び該製造方法で得られたアルミナコロイド含有水溶液 |
| US9935303B2 (en) | 2014-12-10 | 2018-04-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Alumina slurry |
| CN114160058A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-03-11 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 无机铝盐水解一步可控制备纳米铝溶胶的方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04275917A (ja) * | 1991-02-27 | 1992-10-01 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナゾルの製造方法 |
| JPH053407B2 (ja) * | 1987-01-22 | 1993-01-14 | Nippon Catalytic Chem Ind | |
| JPH0664918A (ja) * | 1992-08-21 | 1994-03-08 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法 |
| JPH0710535A (ja) * | 1993-06-28 | 1995-01-13 | Takeo Fine Chem Kk | 透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法 |
| JPH0761815A (ja) * | 1992-12-25 | 1995-03-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 水酸化アルミニウムの連続製造方法 |
| JPH08333115A (ja) * | 1995-04-03 | 1996-12-17 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナゾルおよび記録シート |
| JP2006193400A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-07-27 | Nissan Motor Co Ltd | アルミナ粒子複合体、アルミナ粒子複合体の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法 |
| JP2008006390A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナアミド分散液及びその製造方法 |
| JP2008007379A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 |
| JP2008534416A (ja) * | 2005-03-23 | 2008-08-28 | コリア・リサーチ・インスチチュート・オブ・ケミカル・テクノロジー | 高表面積を有するベーマイトおよびγ−アルミナの製造方法 |
-
2006
- 2006-07-31 JP JP2006207586A patent/JP5133532B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH053407B2 (ja) * | 1987-01-22 | 1993-01-14 | Nippon Catalytic Chem Ind | |
| JPH04275917A (ja) * | 1991-02-27 | 1992-10-01 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナゾルの製造方法 |
| JPH0664918A (ja) * | 1992-08-21 | 1994-03-08 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナ水和物およびアルミナゾルの製造方法 |
| JPH0761815A (ja) * | 1992-12-25 | 1995-03-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 水酸化アルミニウムの連続製造方法 |
| JPH0710535A (ja) * | 1993-06-28 | 1995-01-13 | Takeo Fine Chem Kk | 透明性に優れ、かつ粘度安定性の良いアルミナゾルの製造方法 |
| JPH08333115A (ja) * | 1995-04-03 | 1996-12-17 | Asahi Glass Co Ltd | アルミナゾルおよび記録シート |
| JP2006193400A (ja) * | 2004-09-07 | 2006-07-27 | Nissan Motor Co Ltd | アルミナ粒子複合体、アルミナ粒子複合体の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法 |
| JP2008534416A (ja) * | 2005-03-23 | 2008-08-28 | コリア・リサーチ・インスチチュート・オブ・ケミカル・テクノロジー | 高表面積を有するベーマイトおよびγ−アルミナの製造方法 |
| JP2008006390A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナアミド分散液及びその製造方法 |
| JP2008007379A (ja) * | 2006-06-30 | 2008-01-17 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010254553A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-11-11 | Canon Inc | 酸化アルミニウム前駆体ゾル及び光学用部材の製造方法 |
| JP2012131653A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-07-12 | Taki Chem Co Ltd | アルミナコロイド含有水溶液の製造方法及び該製造方法で得られたアルミナコロイド含有水溶液 |
| US9935303B2 (en) | 2014-12-10 | 2018-04-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | Alumina slurry |
| CN114160058A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-03-11 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 无机铝盐水解一步可控制备纳米铝溶胶的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5133532B2 (ja) | 2013-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6061097B2 (ja) | 水性インク用顔料、それを含有する水性インク組成物、およびその画像または印刷物 | |
| JP4101236B2 (ja) | 分散された二酸化チタンを含有する非酸性、非塩基性コロイド溶液、その製造方法及びそのコロイド溶液を含むコーティング剤 | |
| KR20170048404A (ko) | 산화지르코늄 입자의 유기 용매 분산체와 그 제조 방법 | |
| JP2009024068A (ja) | 酸化ジルコニウムナノ粒子を含む樹脂粒子の製造方法および樹脂粒子 | |
| EP2308803A1 (en) | Dispersion sol of anhydrous zinc antimonate colloidal particles in hydrophobic organic solvent and process for production of same | |
| JP5133532B2 (ja) | アルミナ有機溶媒分散液の製造方法 | |
| JP2015158537A (ja) | 防眩膜付き物品、その製造方法および画像表示装置 | |
| US20090226726A1 (en) | Surface-modified nanoparticles from aluminum oxide and oxides of the elements of the first and second main group of the periodic system, and the production thereof | |
| JP2017072624A (ja) | 防眩膜付き物品、その製造方法および画像表示装置 | |
| JP6214412B2 (ja) | コアシェル型酸化物微粒子の分散液、その製造方法、およびその用途 | |
| US20050011409A1 (en) | Inorganic oxide | |
| CN117715871A (zh) | 钛酸锶微粒粉末及其制造方法、分散体以及树脂组合物 | |
| TW201908388A (zh) | 包覆無機微粒及其製造方法 | |
| JP4996885B2 (ja) | アルミナグリコール分散液及びその製造方法 | |
| JP2012031353A (ja) | コーティング組成物及び光学部材 | |
| JP6198379B2 (ja) | 改質ジルコニア微粒子粉末、改質ジルコニア微粒子分散ゾルおよびその製造方法 | |
| JP4988964B2 (ja) | シリカ層で被覆されたシリカ−ジルコニア複合粒子の製造方法 | |
| WO2017029735A1 (ja) | 防眩膜付き物品、その製造方法および画像表示装置 | |
| KR20080036109A (ko) | 복합 티탄산 도막 및 복합 티탄산막 코팅 수지 기판 | |
| JP2016044114A (ja) | 高アスペクト比を有する親油性アルミナナノファイバー及びそれを含有する樹脂複合体 | |
| US20240059902A1 (en) | Alumina composite sol composition, method for producing the same, and method for producing an alumina composite thin film | |
| JP2008006390A (ja) | アルミナアミド分散液及びその製造方法 | |
| CN118103332A (zh) | 钛酸锶微粒粉末及分散体、树脂组合物 | |
| KR102019698B1 (ko) | 개질 지르코니아 미립자 분말, 개질 지르코니아 미립자 분산졸 및 그의 제조방법 | |
| KR101218786B1 (ko) | 투명한 알루미나 졸의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090624 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120807 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120927 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121106 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121108 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151116 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5133532 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |