CN112808258A - 一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，涉及一种石墨烯复合材料制备方法，本发明以氯氧化锆、氧化石墨为原料，以三乙醇胺为修饰剂，制备氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯，具体为：（1）室温条件下，将氧化石墨烯置于去离子水中，超声得氧化石墨烯分散液；（2）用去离子水稀释八水合氯氧化锆，与三乙醇胺、石墨烯分散液液混合，并超声，得到灰黑色反应液；（3）将所述灰黑色反应液转移至反应釜中，反应，离心分离，将沉淀物洗涤，烘干，研磨，得到氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料。氧化锆‑还原氧化石墨烯复合材料氧空位的存在为其与蛋白质等生物大分子的结合提供了适宜的微环境，还可以用于水体中有机污染物与生物大分子污染物的吸附与降解。

Description

一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机复合材料制备方法，特别是涉及一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法。
背景技术
氧化锆纳米粒子(ZrO2 NPs)具有良好的生物传感和物理化学性能，例如生物相容性、良好的电性能和表面电荷特性。此外，ZrO2 NPs上氧空位的存在为其与蛋白质等生物大分子的结合提供了适宜的微环境。ZrO2 NPs在生物传感应用中的主要问题是它在合成过程中出现聚集成大团簇的现象。为克服此问题，可以在合成过程中使用一种具有比表面积大和电导性能好的基材，从而提高生物传感性能。还原氧化石墨烯则满足上述需求，可作为一种抑制ZrO2 NPs聚集并提高电化学性能的理想基底材料。与此同时，由于还原氧化石墨烯薄层结构提供更多的氧空位和生物相容性，还原氧化石墨烯表面的ZrO2 NPs也可以抑制还原氧化石墨烯薄层的堆积，此外，ZrO2 NPs与还原氧化石墨烯之间的界面提供了比单个材料更高的电荷转移率。
目前，锆氧化物-石墨烯复合材料主要用于水体中重金属离子的吸附、无机离子的去除、有机染料的吸附及降解等。氧化锆-还原氧化石墨烯复合材料氧空位的存在为其与蛋白质等生物大分子的结合提供了适宜的微环境，还可以用于水体中有机污染物与生物大分子污染物的吸附与降解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，该方法利用三乙醇胺修饰合成氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料，通过控制三乙醇胺用量及其他相关条件的控制完成在合成过程中得到不同形貌的复合材料，氧化锆-还原氧化石墨烯复合材料氧空位的存在为其与蛋白质等生物大分子的结合提供了适宜的微环境，还可以用于水体中有机污染物与生物大分子污染物的吸附与降解。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所述方法包括以下制备过程：
（1）室温条件下，将150 mg氧化石墨烯置于去100 mL去离子水中，超声1 h得到氧化石墨烯分散液；
（2）用去50 mL去离子水稀释9.66 g八水合氯氧化锆，与三乙醇胺、氧化石墨烯分散液混合，并超声10 min，得到灰黑色的反应液；
（3）将所述灰黑色反应液转移至反应釜中，反应6-12 h，离心分离，将沉淀物洗涤3次，烘干，研磨，得到氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料。
所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所述反应液中氧化石墨烯的浓度为1 mg/mL。
所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所述反应液中八水合氯氧化锆的浓度为0.2 mol/L。
所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所述三乙醇胺调控浓度范围为0.1-0.5 mol/L。
所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所述水热反应时间调控范围为6-12 h。
所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所述水热反应温度调控范围为160-220 ℃。
所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，所方法述利用XRD对制备的氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料中氧化锆的晶型进行表征。
本发明的优点与效果是：
本发明提出了一种简单的、晶型可调控的氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料的制备方法。本发明利用三乙醇胺修饰合成氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料，通过控制三乙醇胺用量及其他相关条件的控制完成在合成过程中得到不同形貌的复合材料。通过水热法实现不同晶型重塑包括纯单斜相晶型氧化锆-还原氧化石墨烯复合材料、单斜相和四方相混合相晶型氧化锆-还原氧化石墨烯复合材料、纯四方相晶型氧化锆-还原氧化石墨烯复合材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
单斜相晶型氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料的制备。
将150 mg氧化石墨烯置于去100 mL去离子水中，超声1 h得氧化石墨烯分散液；用去50 mL去离子水稀释9.66 g八水合氯氧化锆，与2 mL三乙醇胺、氧化石墨烯分散液混合，并超声10 min，得到灰黑色反应液；将所述灰黑色反应液转移至反应釜中，反应6 h，离心分离，将沉淀物洗涤3次，烘干，研磨，通过XRD表征得到单斜相晶型的氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料。
实施例2
单斜相、四方相混合晶型氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料的制备。
将150 mg氧化石墨烯置于去100 mL去离子水中，超声1 h得氧化石墨烯分散液；用去50 mL去离子水稀释9.66 g八水合氯氧化锆，与6 mL三乙醇胺、氧化石墨烯分散液混合，并超声10 min，得到灰黑色反应液；将所述灰黑色反应液转移至反应釜中，反应9 h，离心分离，将沉淀物洗涤3次，烘干，研磨，通过XRD表征得到单斜晶、四方晶参杂晶型氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料。
实施例3
四方相晶型氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料的制备。
将150 mg氧化石墨烯置于去100 mL去离子水中，超声1 h得氧化石墨烯分散液；用去50 mL去离子水稀释9.66 g八水合氯氧化锆，与10 mL三乙醇胺、氧化石墨烯分散液混合，并超声10 min，得到灰黑色反应液；将所述灰黑色反应液转移至反应釜中，反应12 h，离心分离，将沉淀物洗涤3次，烘干，研磨，通过XRD表征得到四方相晶型氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料。

Claims (7)

1.一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
（1）室温条件下，将150 mg氧化石墨烯置于去100 mL去离子水中，超声1 h得到氧化石墨烯分散液；
（2）用去50 mL去离子水稀释9.66 g八水合氯氧化锆，与三乙醇胺、氧化石墨烯分散液混合，并超声10 min，得到灰黑色的反应液；
（3）将所述灰黑色反应液转移至反应釜中，反应6-12 h，离心分离，将沉淀物洗涤3次，烘干，研磨，得到氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述反应液中氧化石墨烯的浓度为1 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述反应液中八水合氯氧化锆的浓度为0.2 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺调控浓度范围为0.1-0.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述水热反应时间调控范围为6-12 h。
6.根据权利要求1所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述水热反应温度调控范围为160-220 ℃。
7.根据权利要求1所述的一种晶型可调控石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所方法述利用XRD对制备的氧化锆/三乙醇胺修饰的石墨烯复合材料中氧化锆的晶型进行表征。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115463649A (zh) * 2021-06-11 2022-12-13 华南师范大学 一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348240A (zh) * 2007-07-18 2009-01-21 中国科学院过程工程研究所 合成纳米晶氧化物粉体的溶胶-溶剂热方法
CN102126752A (zh) * 2011-03-24 2011-07-20 陕西科技大学 一种制备四方相氧化锆纳米棒的方法
JP2015205802A (ja) * 2014-04-22 2015-11-19 東京インキ株式会社 正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法
CN106000297A (zh) * 2016-05-10 2016-10-12 郑州大学 一种石墨烯负载氧化锆复合材料、制备方法及其作为脱硫吸附剂的应用
CN110577241A (zh) * 2018-06-07 2019-12-17 北京化工大学 一种形貌可控的透明单分散纳米氧化锆液相分散体的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101348240A (zh) * 2007-07-18 2009-01-21 中国科学院过程工程研究所 合成纳米晶氧化物粉体的溶胶-溶剂热方法
CN102126752A (zh) * 2011-03-24 2011-07-20 陕西科技大学 一种制备四方相氧化锆纳米棒的方法
JP2015205802A (ja) * 2014-04-22 2015-11-19 東京インキ株式会社 正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法
CN106000297A (zh) * 2016-05-10 2016-10-12 郑州大学 一种石墨烯负载氧化锆复合材料、制备方法及其作为脱硫吸附剂的应用
CN110577241A (zh) * 2018-06-07 2019-12-17 北京化工大学 一种形貌可控的透明单分散纳米氧化锆液相分散体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DONG HAO ET AL.: ""Nanocomposites of reduced graphene oxide with pure monoclinic-ZrO2 and pure tetragonal-ZrO2 for selective adsorptive removal of oxytetracycline"", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115463649A (zh) * 2021-06-11 2022-12-13 华南师范大学 一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用

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