CN115463649A - 一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用 Download PDF

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    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE
    • B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless

Abstract

本发明公开了一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用。其解决催化活化材料不能高效活化硫酸盐、过硫酸盐高级氧化降解转化塑料过程中产生较多硫酸盐积累，过量硫酸盐抑制微生物的生长，导致塑料生物碳源的可生物利用性降低的问题。所述废塑料生物资源转化材料具有以下组分：ZrOCl2·8H2O和浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液按比例制作所述废塑料生物资源转化材料。所述废塑料生物资源转化材料的材料结构中同时具备三维网状框架、缺陷结构和载锆位点。本发明提出一种全新催化活化材料，即三维缺陷化载锆石墨烯材料，其在高效活化过硫酸盐的同时，选择性回收体系中的硫酸根离子，从而促进实现废塑料向可生物利用碳质的转化。

Description

一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及污染控制与资源化领域，具体涉及一种废塑料生物资源转化材料，还涉及所述废塑料生物资源转化材料的制备方法、所述废塑料生物资源转化材料的应用。
背景技术
随着工业化的发展和人民生活水平的提高，塑料制品已经成为人们日常生产和生活的必需品，据统计，2018年全球塑料产量达3.6亿吨，并且塑料产量呈逐年增长的趋势。塑料产品需求的激增与处置的不当使得塑料污染成为了全球性的环境问题。根据联合国环境规划署的评估，全球产生的90亿吨塑料垃圾，其回收利用率不足10％，大部分塑料垃圾以不同形式进入到环境当中对生态环境造成了破坏，需要对塑料垃圾进行处理以实现污染防控和资源再利用。传统的塑料垃圾处理方法如焚烧和填埋等都会带来二次污染物和排放温室气体。在此问题上，开发高效、绿色和安全的废塑料处理技术成为当下塑料污染处理中的重要研究方向。
塑料当中富含碳质，而碳是微生物生长的必要元素，研究表明，塑料降解转化所生成的含碳有机质可被藻类加以利用，从而实现塑料污染物的资源化。由于塑料的化学性质稳定，常规的化学方法难以将塑料进行降解转化，而高级氧化技术可产生强氧化力的自由基，因此，其被认为是降解转化塑料的重要技术手段。在高级氧化技术当中，过硫酸盐高级氧化技术可通过活化价格低廉的过硫酸盐，产生硫酸根自由基等活性基团对塑料污染物进行有效降解，与此同时，硫酸根自由基具有比羟基自由基更高的环境稳定性，这使得过硫酸盐高级氧化技术更能适应复杂的水体环境，在废塑料污染控制领域具有更广阔的应用前景。
研究发现，在利用过硫酸盐高级氧化技术降解转化塑料污染物的过程中，存在下述问题：不能高效活化硫酸盐；过硫酸盐高级氧化降解转化塑料的过程中会产生较多的硫酸盐积累，过量的硫酸盐会抑制微生物的生长，导致转化的塑料生物碳源的可生物利用性降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的不能高效活化硫酸盐、过硫酸盐高级氧化降解转化塑料过程中产生较多硫酸盐积累，过量硫酸盐抑制微生物的生长，导致转化的塑料生物碳源的可生物利用性降低的问题，而提出的一种废塑料生物资源转化材料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种废塑料生物资源转化材料，其用于促进实现废塑料向可生物利用碳质的转化，所述废塑料生物资源转化材料具有以下组分：ZrOCl2·8H2O和浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液按比例制作所述废塑料生物资源转化材料；其中，所述废塑料生物资源转化材料的材料结构中同时具备三维网状框架、缺陷结构和载锆位点。
作为上述方案的进一步改进，所述ZrOCl2·8H2O的重量为1.61g，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1mg/mL。
一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其用于制备所述废塑料生物资源转化材料，包括以下步骤：
S1提供ZrOCl2·8H2O、浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液；
S2将所述ZrOCl2·8H2O加入到浓度为1～3mg/mL的100mL氧化石墨烯分散液中，充分搅拌，获得Zr浓度为0.01～0.3mol/L的混合溶液；
S3所述混合溶液进行水热反应处理后，对水热反应处理得到的反应物进行干燥，得到三维载锆石墨烯；
S4将所述三维载锆石墨烯摊开在石英舟内，后进行等离子刻蚀处理，获得三维缺陷化载锆石墨烯，即废塑料生物资源转化材料；
所述三维载锆石墨烯连同石英舟置于等离子体刻蚀机的反应仓中，在一定气体氛围下刻蚀处理1～15min；其中，所述刻蚀处理的功率为150～250W。
作为上述方案的进一步改进，浓度为1～3mg/mL的所述氧化石墨烯分散液采用氧化石墨烯经洗涤和分散配制得到。
进一步地，所述氧化石墨烯为采用化学剥离法制备得到的纯度在99％以上的单层氧化石墨烯冻干粉末；
或，所述氧化石墨烯为采用化学剥离法制备得到的纯度在99％以上的多层的氧化石墨烯冻干粉末。
作为上述方案的进一步改进，所述混合溶液转移至水热反应釜中，在120～160℃温度范围下反应处理8～15h；其中，所述水热反应釜采用聚四氟乙烯内衬；所述反应物置于冷冻干燥机内干燥处理24h。
作为上述方案的进一步改进，所述气体氛围为氧气、氮气、空气、二氧化碳、氩气中的至少一种。
一种废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用。
进一步地，所述应用的操作如下：
提供废塑料、过硫酸盐溶液、所述废塑料生物资源转化材料，其采用所述废塑料生物资源转化材料的制备方法制备得到；
所述废塑料生物资源转化材料加入所述过硫酸盐溶液中，后加入所述废塑料进行反应处理；
所述废塑料生物资源转化材料的投加标准为0.1～0.5g/L；所述过硫酸盐溶液的浓度为0.05～2.0mmol/L；所述废塑料的投加标准为2～5g/L；所述反应的温度为25～45℃，pH值为3～6.5，反应处理时间为4～8h；
打捞出反应处理后的废塑料生物资源转化材料和剩余废塑料后，获得有机质溶液；
所述有机质溶液作为微生物碳源进行二次使用。
作为上述方案的进一步改进，所述过硫酸盐为含有过一硫酸根的钾盐、过一硫酸根的钠盐、过二硫酸根的钾盐、过二硫酸根的钠盐中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提出的废塑料生物资源转化材料的制备方法，其以氧氯化锆和氧化石墨烯为原料，采用水热反应和等离子体刻蚀结合模式以制备三维缺陷化载锆石墨烯。通过等离子体刻蚀处理，于材料表面简单和有效地构建缺陷位点，在使用该三维缺陷化载锆石墨烯进行废塑料生物资源转化反应时，缺陷位点对过硫酸盐进行高效活化。并且制备三维缺陷化载锆石墨烯时，通过水热反应引入载锆位点，在使用该三维缺陷化载锆石墨烯进行废塑料生物资源转化反应时，引入的载锆位点与废塑料反应体系中积累的硫酸根结合，使得废塑料转化的碳源溶液中硫酸根离子浓度降低，提升废塑料转化所得到的碳源溶液的可生物利用性。
2、本发明的制备方法，首次将石墨烯缺陷位点活化过硫酸盐、载锆位点选择性吸附硫酸根以及废塑料降解转化进行有机结合。制备得到三维缺陷化载锆石墨烯材料，其材料结构上兼具三维网状框架、缺陷结构和载锆位点，应用在废塑料生物资源转化的过程中，可提供更大的比表面积以吸附过硫酸盐，从而进一步实现对过硫酸盐的高效活化。
3、通过上述制备方法制备获得的废塑料生物资源转化材料，其用于废塑料转化时，石墨烯缺陷位点活化过硫酸盐，产生具有强氧化能力的自由基对塑料进行降解转化，从而实现塑料污染物绿色和高效地转化，载锆位点选择性的吸附和回收硫酸盐在氧化过程中产生的过剩硫酸根离子以促进废塑料转化，防止硫酸根积累对转化的生物碳源资源化利用产生抑制，提升了所获得的有机质溶液作为生物碳质资源的可生物利用性。
综上，本发明提出一种全新催化活化材料，即三维缺陷化载锆石墨烯材料，其在高效活化过硫酸盐的同时，选择性回收体系中的硫酸根离子，从而促进实现废塑料向可生物利用碳质的转化。本发明的制备方法首次将石墨烯缺陷位点活化过硫酸盐、载锆位点选择性吸附硫酸根以及废塑料降解转化进行有机结合，基于该制备方法可制备得到废塑料生物资源转化材料，其材料结构上兼具三维网状框架、缺陷结构和载锆位点，可实现塑料污染物绿色和高效地转化，提升废塑料转化所得到的碳源溶液的可生物利用性。
附图说明
图1为本发明提出的一种废塑料生物资源转化材料的透射电镜图。
图2为本发明提出的一种废塑料生物资源转化材料的制备方法的流程图。
图3为本发明提出的一种废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
现有催化活化材料存在不能高效活化硫酸盐、过硫酸盐高级氧化降解转化塑料过程中产生较多硫酸盐积累，过量硫酸盐抑制微生物的生长，导致塑料生物碳源的可生物利用性降低的问题。
故，本案发明人提供以下实施例，以解决上述问题。
实施例1
请参阅图1，本实施例公开了一种废塑料生物资源转化材料，其用于促进实现废塑料向可生物利用碳质的转化，所述废塑料生物资源转化材料具有以下组分：ZrOCl2·8H2O和浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液按比例制作所述废塑料生物资源转化材料。其中，所述废塑料生物资源转化材料的材料结构中同时具备三维网状框架、缺陷结构和载锆位点。
本实施例中提出的废塑料生物资源转化材料，其用于废塑料转化时，三维网状框架提供足够的比表面积吸附过硫酸盐，石墨烯缺陷位点活化过硫酸盐，产生具有强氧化能力的自由基对塑料进行降解转化，从而实现塑料污染物绿色和高效地转化，载锆位点选择性的吸附和回收硫酸盐在氧化过程中产生的过剩硫酸根离子以促进废塑料转化，防止硫酸根积累对转化的生物碳源资源化利用产生抑制，提升了所获得的有机质溶液作为生物碳质资源的可生物利用性。
综上所述，相较于现有的催化活化材料，本实施例提出的废塑料生物资源转化材料具有以下优点：废塑料生物资源转化材料即三维缺陷化载锆石墨烯材料，其为一种全新的催化活化材料，在高效活化过硫酸盐的同时，选择性回收体系中的硫酸根离子，从而促进实现废塑料向可生物利用碳质的转化。
请再参照图2，本实施例还公开了一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其用于制备上述的废塑料生物资源转化材料，所述制备方法包括以下步骤：
S1提供ZrOCl2·8H2O、浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液。
浓度为1～3mg/mL的所述氧化石墨烯分散液采用氧化石墨烯经洗涤和分散配制得到。本实施例中，以氧化石墨烯为采用化学剥离法制备得到的纯度在99％以上的单层氧化石墨烯冻干粉末为例进行说明，在其他实施例中，氧化石墨烯也可采用化学剥离法制备得到的纯度在99％以上的多层的氧化石墨烯冻干粉末。
S2将1.61g所述ZrOCl2·8H2O加入到浓度为1mg/mL的100mL氧化石墨烯分散液中，充分搅拌，获得Zr浓度为0.01～0.3mol/L的混合溶液。
S3所述混合溶液进行水热反应处理后，对水热反应处理得到的反应物进行干燥，得到三维载锆石墨烯。
所述混合溶液转移至150mL的水热反应釜中，在120～160℃温度范围下反应处理8～15h。其中，所述水热反应釜采用聚四氟乙烯内衬。所述反应物置于冷冻干燥机内干燥处理24h。
通过水热反应引入载锆位点，在进行废塑料生物资源转化反应时，引入的载锆位点与废塑料反应体系中积累的硫酸根结合，使得废塑料转化的碳源溶液中硫酸根离子浓度降低，防止硫酸根积累对转化的生物碳源资源化利用产生抑制，提升废塑料转化所得到的碳源溶液的可生物利用性。
S4将所述三维载锆石墨烯摊开在石英舟内，后进行等离子刻蚀处理，获得三维缺陷化载锆石墨烯，即废塑料生物资源转化材料。
所述三维载锆石墨烯连同石英舟置于等离子体刻蚀机的反应仓中，在一定气体氛围下刻蚀处理1～15min。其中，所述刻蚀处理的功率为150～250W。所述气体氛围为氧气、氮气、空气、二氧化碳、氩气中的至少一种。
通过等离子体刻蚀处理，于材料表面简单和有效地构建缺陷位点，在使用该三维缺陷化载锆石墨烯进行废塑料生物资源转化反应时，缺陷位点对过硫酸盐进行高效活化。
综上所述，相较于现有的制备方法，本实施例提出的制备方法具有以下优点：首次将石墨烯缺陷位点活化过硫酸盐、载锆位点选择性吸附硫酸根以及废塑料降解转化进行有机结合，基于该制备方法可制备得到三维缺陷化载锆石墨烯材料，其材料结构上兼具三维网状框架、缺陷结构和载锆位点，可实现塑料污染物绿色和高效地转化，提升废塑料转化所得到的碳源溶液的可生物利用性。
实施例2
请参阅图3，本实施例公开了一种废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用。所述应用的操作如下：
提供废塑料、过硫酸盐溶液、如实施例3所述的废塑料生物资源转化材料，其采用如实施例1至2中任意一项所述废塑料生物资源转化材料的制备方法制备得到。所述过硫酸盐溶液为含有过一硫酸根的钾盐、过一硫酸根的钠盐、过二硫酸根的钾盐、过二硫酸根的钠盐中的至少一种。
所述废塑料生物资源转化材料加入所述过硫酸盐溶液中，后加入所述废塑料进行反应处理。所述废塑料生物资源转化材料的投加标准为0.1～0.5g/L。所述过硫酸盐溶液的浓度为0.05～2.0mmol/L。所述废塑料的投加标准为2～5g/L。所述反应的温度为25～45℃，pH值为3～6.5，反应处理时间为4～8h。
打捞出反应处理后的废塑料生物资源转化材料和剩余废塑料后，获得有机质溶液。所述有机质溶液作为微生物碳源进行二次使用。本实施例中，以所述有机质溶液作为碳源用于藻细胞的培养使用为例进行说明，在其他实施例中，所述有机质溶液也可作为碳源用于其他微生物的培养使用。
实施例3
请参阅图2，本实施例公开了一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其用于制备如实施例1所述的废塑料生物资源转化材料，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将1.61g ZrOCl2·8H2O加入100mL 1mg/mL的氧化石墨烯分散液中，搅拌混合均匀后，转移至150mL聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，140℃下反应12h，将得到的产品冷冻干燥24h得到三维载锆石墨烯；
(2)取0.5g所述三维载锆石墨烯，摊开平铺在石英舟的底部，置于等离子体刻蚀机的反应仓中，在200W功率氧气氛围下反应5min，得到三维缺陷化载锆石墨烯，即废塑料生物资源转化材料。
请再参阅图3，本实施例还公开了一种废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用。所述应用的操作如下：
(1)取0.1g上述制备得到的所述废塑料生物资源转化材料，加入加入100mL0.2mmol/L的过一硫酸盐(PMS)溶液中，调节溶液pH值为5，后加入0.2g剪碎的聚苯乙烯塑料泡沫饭盒(粒径在1cm以下)，置于可加热的磁力搅拌器上，在30℃下反应4h后，将废塑料生物资源转化材料和剩下的塑料捞出，回收转化的碳质溶液；
(2)取5mL所述碳质溶液加入100mL灭菌后的BG11培养基中，同时接种1mL细胞密度为2.7×106cells/mL的新鲜小球藻悬浮液，在25℃、2000Lux的恒温光照培养箱中培养7d测定细胞的密度(以600nm处的吸光度值计)。
通过对细胞密度进行测定和对比得出，本实施例与未添加废塑料生物资源转化材料所获取的碳质溶液相比，添加废塑料生物资源转化材料后所获取的碳质溶液中，小球藻的生物量增长了68％。该数据证明通过本实施例提出的制备方法制得的废塑料生物资源转化材料，可很好的催化转化废塑料为可生物利用的外加碳源。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，在所述应用的操作中，加入0.2g从洗面奶中分离的塑料微珠，置于磁力搅拌器上。
通过对细胞密度进行测定和对比得出，本实施例与未添加废塑料生物资源转化材料所获取的碳质溶液相比，添加废塑料生物资源转化材料后所获取的碳质溶液中，小球藻的生物量增长了115％。该数据证明通过本实施例提出的制备方法制得的废塑料生物资源转化材料，可很好的催化转化废塑料为可生物利用的外加碳源。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，在所述制备方法的步骤中，ZrOCl2·8H2O的加入量为1.8g，水热反应温度为120℃。在所述应用的操作中，过一硫酸盐(PMS)溶液的浓度为0.5mmol/L，加入0.2g从洗面奶中分离的塑料微珠，置于磁力搅拌器上，在35℃下反应6h。
通过对细胞密度进行测定和对比得出，本实施例与未添加废塑料生物资源转化材料所获取的碳质溶液相比，添加废塑料生物资源转化材料后所获取的碳质溶液中，小球藻的生物量增长了88％。该数据证明通过本实施例提出的制备方法制得的废塑料生物资源转化材料，可很好的催化转化废塑料为可生物利用的外加碳源。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，在所述应用的操作中，过一硫酸盐(PMS)溶液的浓度为0.5mmol/L，加入0.2g从洗面奶中分离的塑料微珠，置于磁力搅拌器上，在35℃下反应6h。
通过对细胞密度进行测定和对比得出，本实施例与未添加废塑料生物资源转化材料所获取的碳质溶液相比，添加废塑料生物资源转化材料所获取的碳质溶液中，小球藻的生物量增长了158％。该数据证明通过本实施例提出的制备方法制得的废塑料生物资源转化材料，可很好的催化转化废塑料为可生物利用的外加碳源。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废塑料生物资源转化材料，其用于促进实现废塑料向可生物利用碳质的转化，其特征在于，所述废塑料生物资源转化材料具有以下组分：ZrOCl2·8H2O和浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液按比例制作所述废塑料生物资源转化材料；其中，所述废塑料生物资源转化材料的材料结构中同时具备三维网状框架、缺陷结构和载锆位点。
2.根据如权利要求1所述的一种废塑料生物资源转化材料，其特征在于，所述ZrOCl2·8H2O的重量为1.61g，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1mg/mL。
3.一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其用于制备如权利要求1至2中任意一项所述废塑料生物资源转化材料，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1提供ZrOCl2·8H2O、浓度为1～3mg/mL的氧化石墨烯分散液；
S2将所述ZrOCl2·8H2O加入到浓度为1～3mg/mL的100mL氧化石墨烯分散液中，充分搅拌，获得Zr浓度为0.01～0.3mol/L的混合溶液；
S3所述混合溶液进行水热反应处理后，对水热反应处理得到的反应物进行干燥，得到三维载锆石墨烯；
S4将所述三维载锆石墨烯摊开在石英舟内，后进行等离子刻蚀处理，获得三维缺陷化载锆石墨烯，即废塑料生物资源转化材料；
所述三维载锆石墨烯连同石英舟置于等离子体刻蚀机的反应仓中，在一定气体氛围下刻蚀处理1～15min；其中，所述刻蚀处理的功率为150～250W。
4.根据如权利要求3所述的一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其特征在于，浓度为1～3mg/mL的所述氧化石墨烯分散液采用氧化石墨烯经洗涤和分散配制得到。
5.根据如权利要求4所述的一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为采用化学剥离法制备得到的纯度在99％以上的单层氧化石墨烯冻干粉末；
或，所述氧化石墨烯为采用化学剥离法制备得到的纯度在99％以上的多层的氧化石墨烯冻干粉末。
6.根据如权利要求3所述的一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液转移至水热反应釜中，在120～160℃温度范围下反应处理8～15h；其中，所述水热反应釜采用聚四氟乙烯内衬；所述反应物置于冷冻干燥机内干燥处理24h。
7.根据如权利要求3所述的一种废塑料生物资源转化材料的制备方法，其特征在于，所述气体氛围为氧气、氮气、空气、二氧化碳、氩气中的至少一种。
8.一种废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用。
9.根据如权利要求8所述的废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用，其特征在于，所述应用的操作如下：
提供废塑料、过硫酸盐溶液、如权利要求1至2中任意一项所述的废塑料生物资源转化材料，其采用如权利要求3至7中任意一项所述废塑料生物资源转化材料的制备方法制备得到；
所述废塑料生物资源转化材料加入所述过硫酸盐溶液中，后加入所述废塑料进行反应处理；
所述废塑料生物资源转化材料的投加标准为0.1～0.5g/L；所述过硫酸盐溶液的浓度为0.05～2.0mmol/L；所述废塑料的投加标准为2～5g/L；所述反应的温度为25～45℃，pH值为3～6.5，反应处理时间为4～8h；
打捞出反应处理后的废塑料生物资源转化材料和剩余废塑料后，获得有机质溶液。
所述有机质溶液作为微生物碳源进行二次使用。
10.根据如权利要求9所述的废塑料生物资源转化材料在将废塑料转化成生物资源中的应用，其特征在于，所述过硫酸盐为含有过一硫酸根的钾盐、过一硫酸根的钠盐、过二硫酸根的钾盐、过二硫酸根的钠盐中的至少一种。
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