JP2015184066A

JP2015184066A - 断面加工方法

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Publication number: JP2015184066A
Application number: JP2014058885A
Authority: JP
Inventors: 郁子中谷; Ikuko Nakatani
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2014-03-20
Filing date: 2014-03-20
Publication date: 2015-10-22
Anticipated expiration: 2034-03-20
Also published as: JP6305143B2

Abstract

【課題】試料中の材質のスパッタリング速度の違いに起因する断面の凹凸の発生を適切に抑制する。【解決手段】断面加工方法の第１のステップ（Ｓ０１）においては、試料に集束イオンビームを照射してスパッタリングによって、集束イオンビームの入射方向に平行な第１断面を形成する。第２のステップ（Ｓ０２）においては、ガス供給部によって第１断面にデポジション用の原料ガスを供給しつつ第１断面に集束イオンビームを照射することによって、第１断面を被覆するデポジション膜を形成する。第３のステップ（Ｓ０３）においては、デポジション膜が形成された試料に、少なくともデポジション膜が除去されるまで集束イオンビームを照射してスパッタリングによって第２断面を形成し、エンドに進む。【選択図】図２

Description

この発明は、断面加工方法に関する。

従来、試料に集束イオンビームを照射して断面観察用の断面を形成する断面加工を行なう際に、予め試料の表面にデポジション膜を形成することで表面を平坦化するとともに、集束イオンビームの入射方向に対して試料を傾斜させることによって、試料表面の凹凸部に起因して断面に凹凸が生じることを抑制する断面加工方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開平３−１６６７４４号公報

ところで、上記従来技術に係る断面加工方法によれば、試料に対する集束イオンビームの入射方向を変化させつつスパッタリングを行なうことによって、試料表面の凹凸部に起因する断面の凹凸に加えて、試料中に含まれる材質のスパッタリング速度の違いに起因する断面の凹凸の発生を抑制することができる。しかしながら、試料が固定されるステージの姿勢制御に対する自由度が高くない場合、または試料の形状に起因して集束イオンビームの入射方向の変更に対する自由度が高くない場合などにおいて、断面の凹凸の発生を適切に抑制することができない場合がある。また、加工時において集束イオンビームの入射方向とステージの姿勢との相対関係を制御するための操作が煩雑になるという問題が生じる。さらに、集束イオンビームの入射方向に対して試料を傾斜させると、断面の所望の観察領域を確保するために、斜め入射分を考慮して観察領域よりも余分に大きな領域を加工対象として設定する必要が生じ、加工が煩雑になるという問題が生じる。
これらの問題が生じることに対して、試料中の材質のスパッタリング速度の違いに起因する断面の凹凸の発生を適切に抑制することが望まれている。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、試料中の材質のスパッタリング速度の違いに起因する断面の凹凸の発生を適切に抑制することが可能な断面加工方法を提供することを目的としている。

上記課題を解決して係る目的を達成するために、本発明は以下の態様を採用した。
（１）本発明の一態様に係る断面加工方法は、試料に荷電粒子ビームを照射してスパッタリングによって第１断面を形成する第１のステップと、前記第１断面にデポジション膜を形成する第２のステップと、前記デポジション膜が形成された前記試料に、少なくとも前記デポジション膜が除去されるまで前記荷電粒子ビームを照射してスパッタリングによって第２断面を形成する第３のステップと、を含む。

（２）上記（１）に記載の断面加工方法では、前記デポジション膜は、原料ガスを供給しつつ前記荷電粒子ビームを照射することによって、前記第１断面を被覆するデポジション膜である。

（３）上記（１）に記載の断面加工方法では、前記デポジション膜は、原料ガスを供給しつつ電子ビームを照射することによって、前記第１断面を被覆するデポジション膜である。

（４）上記（１）に記載の断面加工方法では、前記デポジション膜は、原子層堆積法によって前記第１断面を被覆するデポジション膜である。

（５）上記（１）に記載の断面加工方法では、前記第３のステップは、前記荷電粒子ビームの入射方向と前記第１断面とを相対的に交差させた状態で、前記荷電粒子ビームの入射に対する前記試料の深さ方向の所定位置よりも深い領域の前記デポジション膜が前記所定位置よりも浅い領域の前記デポジション膜よりも優先的に除去されるようにして、前記試料に前記荷電粒子ビームを照射する第４のステップと、前記第４のステップの実行後に、前記荷電粒子ビームの入射方向と前記第１断面とを平行にした状態で、前記試料に前記荷電粒子ビームを照射する第５のステップと、を含む。

（６）上記（１）から（５）の何れか１つに記載の断面加工方法では、前記第２のステップは、前記試料のスパッタリング速度よりも遅いスパッタリング速度の前記デポジション膜または前記試料のスパッタリング速度と同程度のスパッタリング速度の前記デポジション膜を形成する。

上記（１）に記載の態様に係る断面加工方法によれば、試料中に含まれる材質のスパッタリング速度の違いによって第１断面に凹凸が生じた場合であっても、第１断面の凸部を覆うとともに凹部を埋めるデポジション膜を形成した後にスパッタリングを行なう。この場合、試料と試料中に含まれる材質との間のスパッタリング速度の差に比べて、デポジション膜と凸部との間のスパッタリング速度の差または試料と凹部に埋められたデポジション膜との間のスパッタリング速度の差を、より小さくすることによって、第２断面に凹凸が生じることを抑制し、平滑な第２断面を適切に形成することができる。

さらに、上記（３）の場合、例えば集束イオンビームを用いる場合に比べて、試料へのビーム照射のダメージを軽減することができる。

さらに、上記（４）の場合、例えば荷電粒子ビームによるデポジションを用いる場合に比べて、膜厚が薄い緻密なデポジション膜を形成することができる。これにより膜厚が小さくても硬度が保てるため、膜厚の小さい膜をデポジションすればよく、第３のステップ以降において集束イオンビームでエッチング加工する場合でも膜厚が小さい膜をエッチングすればよいのでプロセス効率が良い。

さらに、上記（５）の場合、試料中に含まれる材質のスパッタリング速度の違いによって第１断面に生じる凹凸は、試料の浅い領域に比べて深い領域でより増大することから、先ず、深い領域で優先的にスパッタリングを行ない、次に、浅い領域および深い領域でスパッタリングを行なう。これによって、平滑な第２断面を効率良く形成することができる。

さらに、上記（６）の場合、試料のスパッタリング速度に比べて遅いスパッタリング速度を有する材質が試料中に含まれることに起因して第１断面に凸部が形成された場合には、試料に比べて遅いスパッタリング速度を有するデポジション膜によって凸部を覆った後にスパッタリングを行なう。この場合には、試料と凸部との間のスパッタリング速度の差に比べて、デポジション膜と凸部との間のスパッタリング速度の差を小さくすることができる。これによって、デポジション膜および凸部を同程度の速度でスパッタリングによって削ることができ、平滑な第２断面を形成することができる。
また、試料のスパッタリング速度に比べて速いスパッタリング速度を有する材質または空隙が試料中に含まれることに起因して第１断面に凹部が形成された場合には、試料のスパッタリング速度と同程度のスパッタリング速度を有するデポジション膜によって凹部を埋めた後にスパッタリングを行なう。これによって、デポジション膜および試料を同程度の速度でスパッタリングによって削ることができ、平滑な第２断面を形成することができる。

本発明の実施形態に係る荷電粒子ビーム装置の構成図である。本発明の実施形態に係る断面加工方法を示すフローチャートである。図３（Ａ）は本発明の実施形態に係る断面加工方法において第１のステップの実行後に試料に形成された凸部を有する第１断面を示す平面図であり、図３（Ｂ）は図３（Ａ）のＡ−Ａ断面図であり、図３（Ｃ）は図３（Ｂ）に示す第１断面に対して第２のステップの実行後に形成されたデポジション膜および第３のステップでの集束イオンビームの入射方向を示す図であり、図３（Ｄ）は図３（Ｃ）に示す試料に対して第３のステップの実行後に形成された第２断面を示す図である。図４（Ａ）は本発明の実施形態に係る断面加工方法において第１のステップの実行後に試料に形成された凹部を有する第１断面を示す平面図であり、図４（Ｂ）は図４（Ａ）のＢ−Ｂ断面図であり、図４（Ｃ）は図４（Ｂ）に示す第１断面に対して第２のステップの実行後に形成されたデポジション膜および第３のステップでの集束イオンビームの入射方向を示す図であり、図４（Ｄ）は図４（Ｃ）に示す試料に対して第３のステップの実行後に形成された第２断面を示す図である。本発明の実施形態の変形例に係る断面加工方法を示すフローチャートである。図６（Ａ）は本発明の実施形態の変形例に係る断面加工方法において第１のステップの実行後に試料に形成された凸部を有する第１断面を示す平面図であり、図６（Ｂ）は図６（Ａ）のＣ−Ｃ断面図であり、図６（Ｃ）は図６（Ｂ）に示す第１断面に対して第２のステップの実行後に形成されたデポジション膜および第４のステップでの集束イオンビームの入射方向を示す図であり、図６（Ｄ）は図６（Ｃ）に示す試料に対して第４のステップの実行後の第５のステップでの集束イオンビームの入射方向を示す図であり、図６（Ｅ）は図６（Ｄ）に示す試料に対して第５のステップの実行後に形成された第２断面を示す図である。図７（Ａ）は本発明の実施形態の他の変形例に係る断面加工方法において第１のステップの実行後に試料に形成された金属配線およびエアギャップを有する薄片試料の表面を示す平面図であり、図７（Ｂ）は図７（Ａ）の断面図であり、図７（Ｃ）は図７（Ｂ）に示す断面に対して第２のステップの実行後に形成されたＡＬＤ膜を示す図である。

以下、本発明の実施形態に係る断面加工方法を実現する荷電粒子ビーム装置について添付図面を参照しながら説明する。
本発明の実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１０は、図１に示すように、内部を真空状態に維持可能な試料室１１と、試料室１１の内部において試料Ｓを固定可能なステージ１２と、ステージ１２を駆動する駆動機構１３と、を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、ステージ１２に固定された試料Ｓに集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム鏡筒１４と、集束イオンビームの照射によって試料Ｓから発生する二次荷電粒子Ｒを検出する検出器１５と、を備えている。荷電粒子ビーム装置１０は、検出器１５によって検出された二次荷電粒子Ｒに基づく画像データなどを表示する表示装置１６と、試料Ｓの表面にガスＧを供給するガス供給部１７と、制御部１８と、を備えている。
この実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１０は、半導体ウェハや半導体チップなどからなる試料Ｓの表面に集束イオンビームを走査しながら照射することによって、スパッタリングによる各種の加工（エッチング加工など）と、試料Ｓの表面の観察と、デポジション膜の形成と、を実行可能である。例えば、荷電粒子ビーム装置１０は、試料Ｓに走査型電子顕微鏡などによる断面観察用の断面を形成する加工と、試料Ｓから透過型電子顕微鏡による透過観察用の試料（例えば、薄片試料、針状試料など）を形成する加工と、などを実行可能である。

駆動機構１３は、ステージ１２に接続された状態で試料室１１の内部に収容されており、制御部１８から出力される制御信号に応じてステージ１２を所定軸に対して変位させる。駆動機構１３は、水平面に平行かつ互いに直交するＸ軸およびＹ軸と、Ｘ軸およびＹ軸に直交するＺ軸とに沿って平行にステージ１２を移動させる移動機構１３ａを備えている。駆動機構１３は、ステージ１２をＸ軸またはＹ軸周りに回転させるチルト機構１３ｂと、ステージ１２をＺ軸周りに回転させる回転機構１３ｃと、を備えている。

集束イオンビーム鏡筒１４は、試料室１１の内部においてビーム出射部１４Ａをステージ１２の鉛直方向上方の位置でステージ１２に臨ませ、かつ光軸を鉛直方向に平行にして、試料室１１に固定されている。これによって、ステージ１２に固定された試料Ｓに鉛直方向上方から下方に向かい集束イオンビームを照射可能である。
集束イオンビーム鏡筒１４は、イオンを発生させるイオン源１４ａと、イオン源１４ａから引き出されたイオンを集束および偏向させるイオン光学系１４ｂと、を備えている。イオン源１４ａおよびイオン光学系１４ｂは、制御部１８から出力される制御信号に応じて制御され、集束イオンビームの照射位置および照射条件などが制御部１８によって制御される。イオン源１４ａは、例えば、液体ガリウムなどを用いた液体金属イオン源、プラズマ型イオン源、ガス電界電離型イオン源などである。イオン光学系１４ｂは、例えば、コンデンサレンズなどの第１静電レンズと、静電偏向器と、対物レンズなどの第２静電レンズと、などを備えている。

検出器１５は、試料Ｓに集束イオンビームが照射されたときに試料Ｓから放射される二次荷電粒子（例えば、二次電子および二次イオンなど）Ｒの強度（二次荷電粒子の量）を検出し、検出した二次荷電粒子Ｒの強度の情報を出力する。検出器１５は、試料室１１の内部において二次荷電粒子Ｒの強度を検出可能な位置、例えば試料Ｓの斜め上方の位置などに配置され、試料室１１に固定されている。

ガス供給部１７は、試料室１１の内部においてガス噴射部１７Ａをステージ１２に臨ませて、試料室１１に固定されている。ガス供給部１７は、集束イオンビームによる試料Ｓのエッチングを試料Ｓの材質に応じて選択的に促進するためのエッチング用ガスと、試料Ｓの表面に金属または絶縁体などの堆積物によるデポジション膜を形成するためのデポジション用ガスと、などを試料Ｓに供給可能である。例えば、Ｓｉ系の試料Ｓに対するフッ化キセノンと、有機系の試料Ｓに対する水と、などのエッチング用ガスを、集束イオンビームの照射と共に試料Ｓに供給することによって、エッチングを選択的に促進させる。また、例えば、フェナントレン、ナフタレン、プラチナ、カーボン、またはタングステンなどを含有した化合物ガスのデポジション用ガスを、集束イオンビームの照射と共に試料Ｓに供給することによって、デポジション用ガスから分解された固体成分を試料Ｓの表面に堆積させる。

制御部１８は、試料室１１の外部に配置され、操作者の入力操作に応じた信号を出力する入力部１８ａを備えている。
制御部１８は、入力部１８ａから出力される信号、または、予め設定された自動運転制御処理によって生成された信号などによって、荷電粒子ビーム装置１０の動作を統合的に制御する。

例えば、制御部１８は、イオン光学系１４ｂによって、イオン源１４ａからのイオンの引出電圧およびイオンの加速電圧と、集束イオンビームのビーム電流およびビーム径と、試料Ｓの表面上での集束イオンビームの走査（つまり照射位置の変更）と、などを制御する。これによって、例えば、試料Ｓに各種の加工を行なう際には、粗加工、中加工、および仕上加工というように集束イオンビームのビームコンディション（例えば、加速電圧およびビーム電流など）を適宜に変更可能である。
また、例えば、制御部１８は、駆動機構１３によって、ステージ１２に配置された試料Ｓの集束イオンビームの照射軸に対する相対位置および相対姿勢などを制御する。
また、例えば、制御部１８は、検出器１５によって検出された二次荷電粒子Ｒの検出量を試料Ｓの表面上における集束イオンビームの照射位置に対応付けた輝度信号に変換することによって、二次荷電粒子Ｒの検出量の２次元分布を示す画像データを生成し、表示装置１６での画像データの表示を制御する。

本発明の実施形態による荷電粒子ビーム装置１０は上記構成を備えており、次に、荷電粒子ビーム装置１０の動作、特に、試料Ｓに集束イオンビームを照射してスパッタリングによって断面を形成する断面加工方法について説明する。

先ず、図２に示す第１のステップ（Ｓ０１）においては、試料Ｓに集束イオンビームを照射してスパッタリングによって、集束イオンビームの入射方向に平行な第１断面２１を形成する。
これによって、例えば試料Ｓのスパッタリング速度に比べて遅いスパッタリング速度を有する材質が試料Ｓ中に含まれる場合には、図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、第１断面２１に凸部２２が形成される。この凸部２２は、例えば、試料Ｓのスパッタリング速度に比べて遅いスパッタリング速度を有する材質からなる凸部本体２２ａと、この凸部本体２２ａに起因して集束イオンビームの入射方向の下流側に筋状に延びる下流側凸部２２ｂと、を備えている。
また、例えば試料Ｓのスパッタリング速度に比べて速いスパッタリング速度を有する材質または空隙が試料Ｓ中に含まれる場合には、図４（Ａ），（Ｂ）に示すように、第１断面２１に凹部２３が形成される。この凹部２３は、例えば、試料Ｓのスパッタリング速度に比べて速いスパッタリング速度を有する材質または空隙が存在していた凹部本体２３ａと、この凹部本体２３ａに起因して集束イオンビームの入射方向の下流側に筋状に延びる下流側凹部２３ｂと、を備えている。

次に、図２に示す第２のステップ（Ｓ０２）においては、ガス供給部１７によって第１断面２１にデポジション用の原料ガス（デポジション用ガス）を供給しつつ第１断面２１に集束イオンビームを照射することによって、第１断面２１を被覆するデポジション膜２４を形成する。このとき、駆動機構１３のチルト機構１３ｂなどによって、第１断面２１に対する集束イオンビームの入射角は所定の鋭角に設定されている。
この第２のステップでは、例えば第１断面２１に凸部２２が存在する場合、フェナントレンなどのカーボンを含有する原料ガスによって、図３（Ｃ）に示すように、第１断面２１および凸部２２を覆うとともに平坦な表面を有するデポジション膜２４が形成される。
また、例えば第１断面２１に凹部２３が存在する場合、ヘキサカルボニルタングステンなどのタングステンを含有する原料ガスによって、図４（Ｃ）に示すように、凹部２３を埋めて第１断面２１を覆うとともに平坦な表面を有するデポジション膜２４が形成される。
ここで、荷電粒子ビーム装置１０に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒を備える場合、集束イオンビームの代わりに、電子ビームを照射することによりデポジション膜を形成することも可能である。この場合、試料Ｓへのビーム照射のダメージを軽減することができる。

次に、図２に示す第３のステップ（Ｓ０３）においては、デポジション膜２４が形成された試料Ｓに、少なくともデポジション膜２４が除去されるまで集束イオンビームを照射してスパッタリングによって第２断面２５を形成し、エンドに進む。このとき、図３（Ｃ）および図４（Ｃ）に示すように、集束イオンビームの入射方向Ｐと第１断面２１とは平行（つまり第１断面２１に対する集束イオンビームの入射角は９０°）に設定されている。
この第３のステップでは、例えば第１断面２１に凸部２２が存在する場合、試料Ｓと凸部２２との間のスパッタリング速度の差に比べて、デポジション膜２４と凸部２２との間のスパッタリング速度の差が小さくなり、デポジション膜２４および凸部２２が同程度の速度でスパッタリングによって削られ、図３（Ｄ）に示すように、平滑な第２断面２５が形成される。
また、例えば第１断面２１に凹部２３が存在する場合、試料Ｓと凹部２３に存在していた材質との間のスパッタリング速度の差に比べて、試料Ｓと凹部２３に埋められたデポジション膜２４との間のスパッタリング速度の差が小さくなり、デポジション膜２４および試料Ｓが同程度の速度でスパッタリングによって削られ、図４（Ｄ）に示すように、平滑な第２断面２５が形成される。

上述したように、本発明の実施形態による断面加工方法によれば、試料Ｓ中に含まれる材質のスパッタリング速度の違いによって凹凸が生じた第１断面２１にデポジション膜２４を形成した後にスパッタリングを行なうことによって、平滑な第２断面２５を適切に形成することができる。
より詳細には、試料Ｓのスパッタリング速度に比べて遅いスパッタリング速度を有する材質が試料Ｓ中に含まれることに起因して第１断面２１に凸部２２が形成された場合には、試料Ｓに比べて遅いスパッタリング速度を有するデポジション膜２４によって凸部２２を覆った後にスパッタリングを行なう。この場合には、試料Ｓと凸部２２との間のスパッタリング速度の差に比べて、デポジション膜２４と凸部２２との間のスパッタリング速度の差を小さくすることができる。これによって、デポジション膜２４および凸部２２を同程度の速度でスパッタリングによって削ることができ、平滑な第２断面２５を形成することができる。
また、試料Ｓのスパッタリング速度に比べて速いスパッタリング速度を有する材質または空隙が試料Ｓ中に含まれることに起因して第１断面２１に凹部２３が形成された場合には、試料Ｓのスパッタリング速度と同程度のスパッタリング速度を有するデポジション膜２４によって凹部２３を埋めた後にスパッタリングを行なう。これによって、デポジション膜２４および試料Ｓを同程度の速度でスパッタリングによって削ることができ、平滑な第２断面２５を形成することができる。

なお、本発明の技術的範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、上述した実施形態の構成はほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。
例えば、上述した実施形態においては、第３のステップにおいて集束イオンビームの入射方向Ｐと第１断面２１とは平行に設定されているとしたが、これに限定されず、図５に示す変形例のように、集束イオンビームの入射方向Ｐと第１断面２１とを交差させる第４のステップと、集束イオンビームの入射方向Ｐと第１断面２１とを平行にする第５のステップと、を含んでもよい。以下に、この変形例に係る断面加工方法について説明する。

先ず、図５に示す第１のステップ（Ｓ０１）においては、試料Ｓに集束イオンビームを照射してスパッタリングによって、集束イオンビームの入射方向に平行な第１断面２１を形成する。
これによって、例えば試料Ｓのスパッタリング速度に比べて遅いスパッタリング速度を有する材質が試料Ｓ中に含まれる場合には、図６（Ａ），（Ｂ）に示すように、第１断面２１に凸部本体２２ａおよび下流側凸部２２ｂからなる凸部２２が形成される。
次に、図５に示す第２のステップ（Ｓ０２）においては、ガス供給部１７によって第１断面２１にデポジション用の原料ガス（デポジション用ガス）を供給しつつ第１断面２１に集束イオンビームを照射することによって、第１断面２１を被覆するデポジション膜２４を形成する。このとき、駆動機構１３のチルト機構１３ｂなどによって、第１断面２１に対する集束イオンビームの入射角は所定の鋭角に設定されている。
この第２のステップでは、例えば第１断面２１に凸部２２が存在する場合、フェナントレンなどのカーボンを含有する原料ガスによって、第１断面２１および凸部２２を覆うとともに平坦な表面を有するデポジション膜２４が形成される。

次に、図５に示す第４のステップ（Ｓ１１）においては、駆動機構１３のチルト機構１３ｂなどによって、図６（Ｃ）に示すように、集束イオンビームの入射方向Ｐと第１断面２１とを相対的に交差させ、第１断面２１に対する集束イオンビームの入射角を鋭角にする。そして、集束イオンビームの入射に対する試料Ｓの深さ方向における所定位置よりも浅い領域（例えば、数ミクロン程度の深さの領域）ＱＡと深い領域（例えば、数百ミクロン程度の深さの領域）ＱＢとのうち、深い領域ＱＢにより優先的に集束イオンビームを照射する。
これによって、例えば第１断面２１に凸部２２が存在する場合、デポジション膜２４および凸部２２が同程度の速度でスパッタリングによって削られる際に、浅い領域ＱＡのデポジション膜２４および凸部２２よりも深い領域ＱＢのデポジション膜２４および凸部２２が優先的に除去される。

次に、図５に示す第５のステップ（Ｓ１２）においては、駆動機構１３のチルト機構１３ｂなどによって、図６（Ｄ）に示すように、集束イオンビームの入射方向Ｐと第１断面２１とを平行（つまり第１断面２１に対する集束イオンビームの入射角を９０°）にする。そして、デポジション膜２４が形成された試料Ｓに、少なくともデポジション膜２４が除去されるまで集束イオンビームを照射してスパッタリングによって第２断面２５を形成し、エンドに進む。
この第５のステップでは、例えば第１断面２１に凸部２２が存在する場合、デポジション膜２４および凸部２２が同程度の速度でスパッタリングによって削られる際に、浅い領域ＱＡおよび深い領域ＱＢにおいてデポジション膜２４および凸部２２が除去される。これによって、集束イオンビームの入射方向Ｐおよび第１断面２１に平行な第２断面２５が形成される。

この変形例によれば、例えば第１断面２１に凸部２２が存在する場合、凸部２２は試料Ｓの浅い領域ＱＡに比べて深い領域ＱＢでより増大することから、先ず、深い領域ＱＢで優先的にスパッタリングを行ない、次に、浅い領域ＱＡおよび深い領域ＱＢでスパッタリングを行なうことによって、平滑な第２断面２５を効率良く形成することができる。

なお、上述した実施形態の変形例においては、第５のステップを省略して、第４のステップにおいて、深い領域ＱＢのみで少なくともデポジション膜２４が除去されるまで集束イオンビームを照射することによって平滑な第２断面２５を形成してもよい。

なお、上述した実施形態の第３のステップおよび変形例の第５のステップにおいては、少なくともデポジション膜２４が除去されるまで集束イオンビームを照射するとしたので、例えばデポジション膜２４が除去された後に、さらに試料Ｓを削って第２断面２５を形成してもよい。より好ましくは、デポジション膜２４が除去された時点で集束イオンビームの照射およびスパッタリングを停止することによって、試料Ｓ中に含まれる材質のスパッタリング速度の違いによって第２断面２５に生じる凹凸を最小限にすることができる。

以下に、他の変形例について説明する。
上述した実施形態において、ＴＥＭ試料などの膜厚の薄い薄片試料を作製する場合において、材質が硬いためエッチングレートの低い金属配線や局所的に柔らかい材質やエアギャップがある試料Ｓでは、カーテン効果や薄膜化が周辺物質よりも早く進むため十分に薄片化できないという課題がある。
そこで、上述した第２のステップにおいて、荷電粒子ビーム装置１０での荷電粒子ビームによるデポジションの代わりにＡｌ_２Ｏ_３やＴｉＯ_２などのＡＬＤ（原子層堆積法）膜をデポジションすることにより緻密なデポジション膜を形成できる。また、上述した第３のステップ以降で集束イオンビームによりエッチング加工することもできるので、１００ｎｍ以下の薄片試料であっても薄片化加工することができる。

図７（Ａ）〜（Ｃ）は説明図であり、第１のステップにより試料Ｓの表面に断面を形成した薄片試料３１には、エッチングレートの違いにより金属配線３２ａが出っ張っている。また、エアギャップ３３も空孔として存在する。第２のステップにおいて、集束イオンビームでデポジションすると薄片試料３１の膜厚が薄いため所望の観察領域までダメージ層が形成されてしまう。そこで、ダメージを抑えるために電子ビームによるデポジションが有効であるが、別の方法として、ＡＬＤ膜３４を薄片試料３１の表面と裏面の両断面に形成する。
ＡＬＤ膜３４は緻密な膜であり、膜厚が小さくても硬度が保てるため、膜厚の小さい膜をデポジションすればよい。第３のステップ以降において集束イオンビームでエッチング加工する場合でも膜厚が小さい膜をエッチングすればよいのでプロセス効率が良い。なお、ＡＬＤ膜３４は荷電粒子ビーム装置１０とは別の成膜装置で成膜する。

１０…荷電粒子ビーム装置、１１…試料室、１２…ステージ、１３…駆動機構、１４…集束イオンビーム鏡筒、１５…検出器、１６…表示装置、１７…ガス供給部、１８…制御部

Claims

試料に荷電粒子ビームを照射してスパッタリングによって第１断面を形成する第１のステップと、
前記第１断面にデポジション膜を形成する第２のステップと、
前記デポジション膜が形成された前記試料に、少なくとも前記デポジション膜が除去されるまで前記荷電粒子ビームを照射してスパッタリングによって第２断面を形成する第３のステップと、
を含むことを特徴とする断面加工方法。
前記デポジション膜は、原料ガスを供給しつつ前記荷電粒子ビームを照射することによって、前記第１断面を被覆するデポジション膜である、
ことを特徴とする請求項１に記載の断面加工方法。
前記デポジション膜は、原料ガスを供給しつつ電子ビームを照射することによって、前記第１断面を被覆するデポジション膜である、
ことを特徴とする請求項１に記載の断面加工方法。
前記デポジション膜は、原子層堆積法によって前記第１断面を被覆するデポジション膜である、
ことを特徴とする請求項１に記載の断面加工方法。
前記第３のステップは、
前記荷電粒子ビームの入射方向と前記第１断面とを相対的に交差させた状態で、前記荷電粒子ビームの入射に対する前記試料の深さ方向の所定位置よりも深い領域の前記デポジション膜が前記所定位置よりも浅い領域の前記デポジション膜よりも優先的に除去されるようにして、前記試料に前記荷電粒子ビームを照射する第４のステップと、
前記第４のステップの実行後に、前記荷電粒子ビームの入射方向と前記第１断面とを平行にした状態で、前記試料に前記荷電粒子ビームを照射する第５のステップと、
を含むことを特徴とする請求項１に記載の断面加工方法。
前記第２のステップは、前記試料のスパッタリング速度よりも遅いスパッタリング速度の前記デポジション膜または前記試料のスパッタリング速度と同程度のスパッタリング速度の前記デポジション膜を形成する、
ことを特徴とする請求項１から請求項５の何れか１つに記載の断面加工方法。