JP2015145318A - 高充填性ベーマイト及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、樹脂等の被充填物に難燃性を付与するために、無機材料が難燃剤として充填されることがある。特に、ベーマイトの分解温度は、500℃前後と高いため、ハンダ加工温度に耐える必要のある基板用樹脂の難燃剤や耐熱樹脂の難燃剤に適している。また、ベーマイトは樹脂、ゴム、基板等の難燃剤の他、低膨張剤、熱伝導剤、高温触媒担体、製紙用塗工内填剤、塗料用顔料等の充填剤として用いられる。ベーマイトを被充填物に充填して所望の効果を得るためには、被充填物への充填性を高める必要がある。そのようなベーマイトとして、充填性の高い立方体状ベーマイトの提案がある(特許文献1)。
ここで、過粉砕とは、原料のベーマイトの粉砕により得られるベーマイトが細粒となり過ぎ、当該細粒が凝集して大きな粗粒を形成し、ひいては被充填物への充填性の低下を招いたり、あるいはベーマイトの分解温度の低下を招くような粉砕をいう。また、メディア媒体の直径は、0.02〜0.2mmが好ましい。メディア媒体の直径が0.02mmより小さいと、ベーマイトの粉砕が不十分になることに加え、ベーマイトとメディア媒体の分離が困難となるからであり、0.2mmより大きいと過粉砕となり易いからである。また、湿式の粉砕が行われた場合、粉砕処理されたベーマイトを乾燥することにより本発明の高充填性ベーマイトを得ることができる。
原料のベーマイト(BMT-3LV、BMT-5LV、BMB-2、BMT-33、BMF-240、BMF-520、河合石灰工業(株)製)のスラリーを所定の水比(ベーマイトと水の重量比)で調整した。得られたスラリーをビーズミル(スターミルTMナノ・ゲッターTM、アシザワ・ファインテック(株)製)にてベーマイトの粉砕処理を行った。ビーズの充填量は、ヴェッセルに充填されるスラリーの体積に対して40vol%とした。ビーズは、実施例5及び比較例2はジルコニアビーズを、他はガラスビーズを使用した。また、ビーズの直径は、実施例2−1、実施例2−2が0.05mmで、他は0.1mmとした。その他の粉砕処理条件は、表1に示すように設定した。また、実施例11のみ、所定のスラリーを500mlの容器に入れ、転動型ボールミルにて6時間粉砕処理を行った。ビーズの充填量は、容器に充填されるスラリーの体積に対して40vol%とした。比較例1は、実施例4の処理回数が1passであるのに対し5passである点のみが相違する。また、比較例2は、実施例5の処理回数が1passであるのに対し5passである点のみが相違する。なお、表1のブランクは、原料のベーマイトを粉砕処理しないものである。
測定方法は、以下の通りである。
中心粒子径:粒度分布測定装置(マイクロトラックMT3000、日機装(株)製)にて測定し、D50の値を読み取った。
吸油量:JIS K5101 13-1に準拠して吸油量を求めた。
エポキシ充填量:紙コップに液状エポキシ樹脂(D.E.R.TM331J、ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー製)30gを測り取り、そこへベーマイトを10gずつ徐々に添加した。その都度、遊星攪拌機(あわとり練太郎TM、ARE-310、(株)シンキー製)で液状エポキシ樹脂とベーマイトを混練した。これを繰り返し、液状エポキシ樹脂及びベーマイトの流動性が小さくなるまで試料を加えて混練した。以後、ベーマイトを1gずつ加え、完全に混練するようにして繰り返した。ペーストの流動性がなくなり、粘性がなくなったときをベーマイト混練の終点とし、エポキシ樹脂の充填量の値とした。このペーストは、割れたり、ぼろ
ぼろになったりしない程度のものとする。
比表面積:全自動比表面積測定装置(MacsorbTM HM-model 1208、(株)マウンテック製)を用い、150℃で30分間前処理後にBET法にて測定した。
1%脱水温度:示差熱・熱重量同時測定装置 (TG-DTA 2000SA、ブルカー・エイエックスエス(株)製)により測定した。昇温速度は30℃/minとし、100℃を基準として1.00重量%減少した温度を読み取った。
原料のベーマイトは立方体状、菱形状等の形状を問わず高充填性ベーマイトを得ることができた。ビーズの直径の大きい方がベーマイトの粒子径は小さくなり、比表面積が大きくなった(実施例1−1と実施例2−1、実施例1−2と実施例2−2参照)。粉砕の処理回数を増やすほど、またビーズミルの周速を高めるほどベーマイトの粒子径は小さくなり、比表面積が大きくなった(実施例1−1〜実施例6−2参照)。ガラスビーズとジルコニアビーズを同じ粉砕条件で粉砕した場合、ジルコニアビーズを用いた方がベーマイトの粒子径は小さくなり、比表面積が大きくなった(実施例1−1と実施例5参照)。
また、実施例は、比表面積がブランクの105%〜300%の範囲内、吸油量がブランクの97%以下であり、1%脱水温度がブランクの97%〜100%の範囲内、エポキシ充填量がブランクの104%以上であった。一方、比較例1は、比表面積がブランクの516%、吸油量がブランクの109%であり、1%脱水温度がブランクの95%と約21℃下回り、エポキシ充填量が94%とブランクより低下していた。また、比較例2は、比表面積がブランクの426%、吸油量がブランクの103%であり、エポキシ充填量がブランクの102%と100%を上回るものの、1%脱水温度がブランクの95%と約22℃も下回っていた。
Claims (8)
- 粉砕処理により高充填化されたベーマイトであり、比表面積が粉砕処理されないベーマイトの105%〜300%であることを特徴とする高充填性ベーマイト。
- 粉砕処理により高充填化されたベーマイトであり、JIS K5101に準拠する吸油量が粉砕処理されないベーマイトの97%以下であることを特徴とする高充填性ベーマイト。
- 1%脱水温度が粉砕処理されないベーマイトの97%〜100%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の高充填性ベーマイト。
- 樹脂組成物に対するベーマイトの充填量が粉砕処理されないベーマイトの104%以上であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の高充填性ベーマイト。
- 粉砕処理にメディア媒体を使用することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の高充填性ベーマイトの製造方法。
- メディア媒体を使用する粉砕処理装置がビーズミルであることを特徴とする請求項5に記載の高充填性ベーマイトの製造方法。
- ビーズミルに使用するメディア媒体がガラスビーズであることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の高充填性ベーマイトの製造方法。
- メディア媒体の直径が0.02〜0.2mmであることを特徴とする請求項5〜請求項7のいずれかに記載の高充填性ベーマイトの製造方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2019003770A1 (ja) * | 2017-06-30 | 2020-03-19 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 二次電池およびその製造方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003054121A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | インクジェット記録材料 |
JP2003286371A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-10 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリオレフィンフィルム |
US20050089582A1 (en) * | 2003-10-28 | 2005-04-28 | Zapf Jason T. | Silica-coated boehmite composites suitable for dentifrices |
JP2007246389A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | Nabaltec Ag | 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるプラスチックの難燃剤用べーマイト |
JP2008037741A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-02-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 針状ベーマイト |
JP2010120813A (ja) * | 2008-11-20 | 2010-06-03 | Kawai Sekkai Kogyo Kk | ベーマイトの用途 |
WO2010143677A1 (ja) * | 2009-06-10 | 2010-12-16 | 日立マクセル株式会社 | 電気化学素子用セパレータ及びそれを用いた電気化学素子 |
JP4969761B2 (ja) * | 2000-08-31 | 2012-07-04 | オバン・エナジー・リミテッド | 所望粒度を持つ固体基材の小粒子および第一材料の小粒状物を含む相乗作用性混合物を製造する方法 |
JP2013084367A (ja) * | 2011-10-06 | 2013-05-09 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | リチウムイオン電池セパレータ用塗工液およびリチウムイオン電池セパレータ |
JP2013103854A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Sakai Chem Ind Co Ltd | ハイドロタルサイトとその製造方法 |
-
2014
- 2014-02-03 JP JP2014018283A patent/JP6474195B2/ja active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4969761B2 (ja) * | 2000-08-31 | 2012-07-04 | オバン・エナジー・リミテッド | 所望粒度を持つ固体基材の小粒子および第一材料の小粒状物を含む相乗作用性混合物を製造する方法 |
JP2003054121A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | インクジェット記録材料 |
JP2003286371A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-10 | Sumitomo Chem Co Ltd | ポリオレフィンフィルム |
US20050089582A1 (en) * | 2003-10-28 | 2005-04-28 | Zapf Jason T. | Silica-coated boehmite composites suitable for dentifrices |
JP2007246389A (ja) * | 2006-03-15 | 2007-09-27 | Nabaltec Ag | 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるプラスチックの難燃剤用べーマイト |
JP2008037741A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-02-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 針状ベーマイト |
JP2010120813A (ja) * | 2008-11-20 | 2010-06-03 | Kawai Sekkai Kogyo Kk | ベーマイトの用途 |
WO2010143677A1 (ja) * | 2009-06-10 | 2010-12-16 | 日立マクセル株式会社 | 電気化学素子用セパレータ及びそれを用いた電気化学素子 |
JP2013084367A (ja) * | 2011-10-06 | 2013-05-09 | Mitsubishi Paper Mills Ltd | リチウムイオン電池セパレータ用塗工液およびリチウムイオン電池セパレータ |
JP2013103854A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Sakai Chem Ind Co Ltd | ハイドロタルサイトとその製造方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
NABALTEC社 APYRALカタログ, JPN7018002936, 2007, DE, ISSN: 0003868349 * |
ナバルテック社.難燃剤, JPN6017037436, 21 September 2017 (2017-09-21), ISSN: 0003868351 * |
山本英夫,外: "粉砕", 神鋼パンテツク技報, vol. 33, no. 3, JPN6017037437, December 1989 (1989-12-01), pages 1 - 6, ISSN: 0003868350 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2019003770A1 (ja) * | 2017-06-30 | 2020-03-19 | 日立オートモティブシステムズ株式会社 | 二次電池およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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