JP2015129826A - 粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記樹脂基材付き片保護偏光フィルムから前記樹脂基材を剥離する工程(2)と、
前記工程(2)によって樹脂基材が剥離された、偏光子の表面に、活性化エネルギーの積算照射量が0.01〜2J/cm2の条件で活性化処理を施す工程(3)と、
前記工程(3)が施された偏光子の表面に、直接、粘着剤層を積層する工程(4)を有することを特徴とする、粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法、に関する。
前記工程(2)と前記工程(3)の間に、
前記工程(2)によって樹脂基材が剥離された、偏光子の表面に表面保護フィルムを貼り合わせた後に剥離する工程(5)、を有することができる。
工程(1)では、樹脂基材3と当該樹脂基材3の片側に形成された、偏光子1を有し、かつ前記偏光子1側に、透明保護フィルム2が積層されている、樹脂基材付き片保護偏光フィルムAを準備する。
樹脂基材の形成材料としては、各種の熱可塑性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート系樹脂等のエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂等のシクロオレフィン系樹脂、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリアミドレオ樹脂、ポリカーボネート系樹脂、これらの共重合樹脂等が挙げられる。これらのなかでも製造のしやすさ及びコスト軽減の点から、エステル系樹脂が好ましい。エステル系熱可塑性樹脂基材は、非晶性エステル系熱可塑性樹脂基材または結晶性エステル系熱可塑性樹脂基材を用いることができる。
薄型の偏光子としては、代表的には、特開昭51−069644号公報や特開2000−338329号公報や、WO2010/100917号パンフレット、PCT/JP2010/001460の明細書、または特願2010−269002号明細書や特願2010−263692号明細書に記載されている薄型偏光膜を挙げることができる。これら薄型偏光膜は、ポリビニルアルコール系樹脂(以下、PVA系樹脂ともいう)層と延伸用樹脂基材を積層体の状態で延伸する工程と染色する工程を含む製法による得ることができる。この製法であれば、PVA系樹脂層が薄くても、延伸用樹脂基材に支持されていることにより延伸による破断などの不具合なく延伸することが可能となる。
更に具体的には、次のような方法により、薄型偏光膜を製造することができる。
上記の薄型偏光膜の製造方法は、上記工程以外に、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、不溶化工程、架橋工程、乾燥(水分率の調節)工程等が挙げられる。その他の工程は、任意の適切なタイミングで行い得る。
上記不溶化工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、不溶化工程は、積層体作製後、染色工程や水中延伸工程の前に行う。
上記架橋工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色工程後に架橋工程を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋工程は上記第2のホウ酸水中延伸工程の前に行う。好ましい実施形態においては、染色工程、架橋工程および第2のホウ酸水中延伸工程をこの順で行う。
工程(1)で準備する、樹脂基材付き片保護偏光フィルムAは、樹脂基材3の片側に偏光子1を有する積層体(例えば、上記で得られた光学積層体)の偏光子1に、透明保護フィルム2が積層されている。なお、偏光子1と透明保護フィルム2は、通常、接着剤層を介して積層されている。但し、接着剤層は図1、図2では示していない。
工程(2)では、前記樹脂基材付き片保護偏光フィルムAから前記樹脂基材3を剥離する。
工程(3)では、前記工程(2)によって、前記樹脂基材付き片保護偏光フィルムAから樹脂基材3が剥離された、偏光子1の表面に、活性化処理を施す。図1、図2において、活性化処理を施すための手段は、活性化手段4として示されている。
工程(4)では、前記工程(3)が施された偏光子1の表面に、直接、粘着剤層5を積層して、粘着剤層付き片保護偏光フィルムBを製造する。図1、図2では、粘着剤層付き片保護偏光フィルムBの粘着剤層5には、セパレータ6が設けられている。
工程(5)は、前記工程(2)と前記工程(3)の間に、前記工程(2)によって樹脂基材3が剥離された、偏光子1の表面に、表面保護フィルム7を貼り合わせた後に剥離する工程に係る。図2では、工程(5)−1として、表面保護フィルム7の貼り合わせる工程、工程(5)−2として、貼り合わせた後に剥離する工程を示している。
表面保護フィルムは、通常、基材フィルムおよび粘着剤層を有し、当該粘着剤層を介して偏光子を保護する。
保護偏光フィルムを作製した。
薄型偏光膜を作製するため、まず、非晶性PET基材に9μm厚のPVA層が製膜された積層体を延伸温度130℃の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度65度のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるように非晶性PET基材と一体に延伸し、50℃で4分間乾燥を行い4μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によって非晶性PET基材に製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がポリヨウ素イオン錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光膜を構成する、厚さ4μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。
厚さ40μmの(メタ)アクリル系樹脂フィルム(東洋鋼鈑(株)製,品名:HX−40UC)を用いた。
シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム)の表面に、下記の粘着剤(溶液)1または2を、塗布した後、150℃の空気循環式恒温オーブンで60秒間乾燥して、厚さ20μmの粘着剤層を形成して、セパレータ付き粘着剤層を得た。
<アクリル系ポリマー(A1)の調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート94.9部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部およびアクリル酸5部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチルと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行った。その後、得られた反応液に、酢酸エチルを加えて、固形分濃度20%に調整した、重量平均分子量200万のアクリル系ポリマー(A1)の溶液を調製した。
上記で得られたアクリル系ポリマー(A1)溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート(三井化学社製:タケネートD110N)0.1部と、ジベンゾイルパーオキサイド0.3部と、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)0.075部を配合して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
<アクリル系ポリマー(A2)の調製>
製造例1において、モノマー混合物として、ブチルアクリレート99部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1部を含有するモノマー混合物を用いたこと以外は、製造例1と同様にして、重量平均分子量160万のアクリル系ポリマー(A2)の溶液を調製した。
上記で得られたアクリル系ポリマー(A2)溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパントリレンジジイソシアネート(日本ポリウレタン社製:コロネートL)0.1部と、ジベンゾイルパーオキサイド0.3部、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(信越化学工業社製:KBM−403)0.075部を配合して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
上記光学フィルム積層体(樹脂基材付きの薄型偏光膜)における偏光膜(偏光子)の表面に、ポリビニルアルコール系接着剤を塗工しながら、上記透明保護フィルムを貼合せて、樹脂基材付き片保護偏光フィルムを準備した。
次いで、樹脂基材付き片保護偏光フィルムから、非晶性PET基材を剥離した。
次いで、前記工程(2)によって非晶性PET基材が剥離された、偏光膜(偏光子)の表面(片面)に、コロナ照射機(春日電機社製,CT‐0212)によって、0.5J/cm2の条件でコロナ処理を行った。
次いで、前記工程(3)が施された偏光膜(偏光子)の表面に、セパレータ付き粘着剤層の作成において形成した粘着剤層(粘着剤1を使用)を、貼り合わせて、粘着剤層付き片保護偏光フィルムを得た。
実施例1において、工程(3)で用いた活性化処理の手段または積算照射量、工程(4)で用いた粘着剤の種類を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付き片保護偏光フィルムを作製した。
実施例および比較例で得られた、粘着剤層付き片保護偏光フィルムについて下記評価を行った。結果を表1に示す。耐久性としては、「接着力」と、所定試験後の「剥がれ」と「外観」を評価した。光学耐久性としては、所定試験後の「色抜け」と「温水試験」を評価した。
粘着剤層付き片保護偏光フィルム(セパレータ付き)を60℃、90%RHの条件下で500時間放置した後、セパレータを除去した。粘着剤層付き片保護偏光フィルムから、粘着剤層(サンプル)を約0.025g採取して、クロロホルム1mlを加え室温で18時間振とうした後、アセトニトリルを5ml加え抽出を行い、3時間振とうした。得られた溶液を0.45mlメンブランフィルターでろ過し試料を調整した。3量体のPETオリゴマーの標準品を一定濃度に調整し、検量線を作成し、その検量線を用いて粘着剤中に含まれるPETオリゴマー量(ppm)を求めた。検量線は、PETオリゴマー濃度(ppm)が分かっているサンプルを用いて、HPLCで測定して作成した。
HPLC装置:Agilent Technologies製 1200シリーズ
測定条件
カラム:Agilent Technologies製ZORBAX SB-C18
カラム温度:40℃
カラム流量:0.8ml/min
溶離液組成:水/アセトニトリル逆相グラジエント条件
注入量:5μl
検出器:PDA
定量方法:PETオリゴマー3量体の標準試料をクロロホルムで溶解後、アセトニトリルで希釈し一定の濃度で標品を調整した。そのHPLC面積と調整濃度から検量線を作成し、サンプルのPETオリゴマー量を求めた。
PETオリゴマー量は、50ppm以下、さらには10ppm以下、さらには5ppm以下であるのが好ましい。
粘着剤層付き片保護偏光フィルム(セパレータ付き)を幅25mm×長さ約100mmに裁断したものを評価用サンプルとした。サンプルからセパレータを除去した後、粘着剤層を、厚さ0.5mmの無アルカリガラス板(コーニング社製,1737)に、2kgのロール一往復で貼付け、室温(23℃)で1時間静置した後、剥離角度90°、剥離速度300mm/分で接着力(N/25mm)を測定した。
粘着剤層付き片保護偏光フィルム(セパレータ付き)を15インチサイズに裁断したものを評価用サンプルとして2枚用意した。サンプルからセパレータを剥離した後に、厚さ0.5mmの無アルカリガラス(コーニング社製,1737)の両面に、各サンプルがクロスニコルになるように、ラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルに、60℃/90%RH(加湿条件)、80℃(加熱条件)の各雰囲気下で500時間処理を施した後、剥がれと外観を評価した。
加湿条件または加熱条件で処理されたサンプルを目視にて、下記基準で評価した。
◎:全く剥がれまたは発泡が認められなかった。
○:目視では確認できない程度の剥がれまたは発泡が認められた。
△:目視で確認できる小さな剥がれまたは発泡が認められた。
×:明らかな剥がれまたは発泡が認められた。
偏光度99.98の偏光子の片面にのみ上記透明保護フィルムを接着した偏光フィルムXを別途準備した。当該偏光フィルムXの偏光子側と、加湿条件または加熱条件で処理されたサンプルの粘着剤層の側を対面させ、かつクロスニコルに配置した積層体を調製した。偏光フィルムXとサンプルとは、300mm以下の空間にて配置した。当該積層体の偏光フィルムXの側から、13000cd/m2以上の光をあてて、異物(PETオリゴマーなど)によって輝点を確認できるか否かを顕微鏡(200倍)にて、下記基準で評価した。
◎:輝点を確認できない。
×:輝点が発生しており、表示に影響を与える。
粘着剤層付き片保護偏光フィルム(セパレータ付き)を151mm×85mmに裁断したものを評価用サンプルとした。サンプルからセパレータを剥離した後に、厚さ0.5mmの無アルカリガラス(コーニング社製,1737)に、ラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルに、60℃/95%RHの雰囲気下で500時間処理を施した後、色抜け量を測定した。
色抜け量(μm)の測定は、顕微鏡により行った。色抜け量(μm)は500μm以下、さらには50μm以下、さらには10μm以下であるのが好ましい。
粘着剤層付き片保護偏光フィルム(セパレータ付き)を25mm×50mmに裁断したものを評価用サンプルとした。サンプルからセパレータを剥離した後に、厚さ0.5mmの無アルカリガラス(コーニング社製,1737)に、ラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルを、60℃の温水に2時間浸漬して温水試験を行った。次いで、温水試験の施されたサンプルを取り出して、クロスニコルに配置して観察を行い、光抜けしていない部分の面積T(mm2)を定規にて測定した。その結果から、下記式により、偏光子保存率(%)を算出した。
偏光子保存率(%)=(T/1250)×100
偏光子保存率(%)は95%以上、さらには96%以上、さらには98%以上であるのが好ましい。
B 粘着剤層付き片保護偏光フィルム
1 偏光子
2 透明保護フィルム
3 樹脂基材
4 活性化手段
5 粘着剤層
6 セパレータ
7 表面保護フィルム
Claims (7)
- 樹脂基材と当該樹脂基材の片側に形成された偏光子を有し、かつ前記偏光子側に透明保護フィルムが積層されている、樹脂基材付き片保護偏光フィルムを準備する工程(1)と、
前記樹脂基材付き片保護偏光フィルムから前記樹脂基材を剥離する工程(2)と、
前記工程(2)によって樹脂基材が剥離された、偏光子の表面に、活性化エネルギーの積算照射量が0.01〜2J/cm2の条件で活性化処理を施す工程(3)と、
前記工程(3)が施された偏光子の表面に、直接、粘着剤層を積層する工程(4)を有することを特徴とする、粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。 - 前記工程(2)の活性化処理が、コロナ処理、プラズマ処理またはエキシマ処理であることを特徴とする請求項1記載の粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。
- 前記偏光子の厚みが10μm以下であること特徴とする請求項1または2記載の粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。
- 前記偏光子が、二色性物質を配向させたポリビニルアルコール系樹脂からなる連続ウェブの偏光膜であって、かつ、熱可塑性樹脂基材に製膜されたポリビニルアルコール系樹脂層を含む積層体が空中補助延伸とホウ酸水中延伸とからなる2段延伸工程で延伸されることにより得られたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。
- 前記樹脂基材が、エステル系樹脂基材であること特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。
- 前記工程(4)で積層する前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤層であること特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。
- 前記工程(2)と前記工程(3)の間に、
前記工程(2)によって樹脂基材が剥離された、偏光子の表面に、表面保護フィルムを貼り合わせた後に剥離する工程(5)、を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤層付き片保護偏光フィルムの製造方法。
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