TWI643750B - 附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其即使在應用於薄型偏光片的情況下，也能夠滿足耐久性。本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其特徵在於具備下述步驟：準備附樹脂基材之單側保護偏光薄膜的步驟(1)；從前述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜剝離前述樹脂基材的步驟(2)；在活化能的累積照射量為0.01~2J/cm2的條件下，對偏光片的表面實施活化處理的步驟(3)；及在偏光片的表面直接積層黏著劑層的步驟(4)。

Description

附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法
本發明涉及僅在偏光片一側積層有透明保護薄膜，且在另一側直接積層有黏著劑層的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法。藉由該製造方法得到的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜能夠以其單獨、或將其積層而成之光學薄膜的形式形成液晶顯示裝置(LCD)、有機EL顯示裝置、CRT、PDP等影像顯示裝置。
背景技術
液晶顯示裝置在手錶、手機、PDA、筆記型電腦、個人電腦用顯示器、DVD播放機、TV等中急劇地展開市場。液晶顯示裝置為可使基於液晶轉換的偏光狀態視覺化裝置，從其顯示原理而使用偏光片。
作為偏光片，從具有高透射率、高偏光度的方面考慮，一般而言使用最廣泛的是例如使聚乙烯醇吸附碘，並進行了拉伸之結構的碘系偏光片。如此的偏光片具有如下的缺點：機械強度極弱，因遇熱或水分而發生收縮從而偏光機能顯著下降。因此，所得偏光片直接藉由接著劑與塗布有接著劑的透明保護薄膜貼合後以偏光薄膜的形式使用。
另外，在將偏光薄膜黏貼於液晶單元時，通常使 用黏著劑。另外，偏光薄膜與液晶單元的黏接中，通常為了降低光的損失，而使用黏著劑將各材料密合。此時，由於具有不需要用於使偏光薄膜固著的乾燥步驟等優點，因此一般使用黏著劑預先以黏著劑層的形式設置於偏光薄膜一側的附黏著劑層之偏光薄膜。
另一方面，液晶顯示裝置等影像顯示裝置正在進行薄型化，對於附黏著劑層之偏光薄膜也要求薄型化。例如藉由將具有樹脂基材及形成於該樹脂基材一側之聚乙烯醇系樹脂層的積層體拉伸、染色，由此可以在該樹脂基材上得到由薄型偏光膜構成的偏光片(專利文獻1)。另外，僅在偏光片一側設置透明保護薄膜，在另一側不設置透明保護薄膜而直接設置黏著劑層的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜，與在偏光片兩面設置有透明保護薄膜之偏光薄膜上設置了黏著劑層的一般附黏著劑層之偏光薄膜相比，減少了一片透明保護薄膜，因此可以實現薄型化。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2000-338329號公報
發明概要
對於液晶顯示裝置而言，正在尋求即使在高溫或高溫高濕條件下等嚴酷的條件下也滿足黏接性並且不產生外觀不良的耐久性。對於上述附黏著劑層之單側保護偏光 薄膜所涉及的黏著劑層而言，也在尋求所述耐久性。
另外，利用由形成於上述樹脂基材一側的薄型偏光膜構成的偏光片來製作附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的情況下，首先藉由接著劑將透明保護薄膜積層於偏光片(偏光膜)，然後剝離樹脂基材後，在進行了該剝離操作之偏光片的另一面積層黏著劑層，由此來製作附黏著劑層之單側保護偏光薄膜。但是，藉由習知製造方法得到的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜無法滿足耐久性。
本發明的目的在於提供即使在應用於薄型偏光片的情況下，也能夠滿足耐久性的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法。
本案發明人等為了解決所述課題而進行了深入的研究，結果發現下述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，並完成了本發明。
即，本發明涉及一種附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其特徵在於具備下述步驟：準備附樹脂基材之單側保護偏光薄膜的步驟(1)，所述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜具有樹脂基材及形成於該樹脂基材一側的偏光片，並且在所述偏光片側積層有透明保護薄膜，從所述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜剝離所述樹脂基材的步驟(2)，在活化能的累積照射量為0.01~2J/cm2的條件下，對藉 由所述步驟(2)剝離了樹脂基材的偏光片表面實施活化處理的步驟(3)，在實施了所述步驟(3)的偏光片表面直接積層黏著劑層的步驟(4)。
在所述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，作為所述步驟(3)的活化處理，較佳採用電暈處理、電漿處理或準分子處理。
在所述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，所述偏光片的厚度較佳為10μm以下。
另外，在附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，可適宜地應用於如下情況：所述偏光片為由聚乙烯醇系樹脂構成的連續薄片型偏光膜，所述聚乙烯醇系樹脂是使二色性物質配向而得，並且，所述偏光片是藉由對包含製膜於熱塑性樹脂基材的聚乙烯醇系樹脂層的積層體採用空中輔助拉伸及硼酸水中拉伸所構成的兩階段拉伸步驟進行拉伸而得。
在所述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，所述樹脂基材較佳為酯系樹脂基材。
在所述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，所述步驟(4)中積層的所述黏著劑層較佳為丙烯酸系黏著劑層。
在所述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，在所述步驟(2)與所述步驟(3)之間可以具備： 在藉由所述步驟(2)剝離了樹脂基材之偏光片表面貼合表面保護薄膜後，將表面保護薄膜剝離的步驟(5)。
習知附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中，從附樹脂基材之單側保護偏光薄膜剝離樹脂基材後，在偏光片(例如聚乙烯醇系樹脂膜)表面直接積層黏著劑層。但是可知存在如下的狀態：伴隨所述樹脂基材的剝離，而在偏光片表面殘留樹脂基材的材料(低聚物等)等異物。而且可知：在殘留有所述異物的狀態，所述偏光片表面直接貼合黏著劑層時，所述異物將混入黏著劑層。一般認為，該異物不僅損害偏光片與黏著劑層的黏接性(錨固性)，且在黏著劑層中發生結晶並析出，從而形成亮點，成為導致外觀不良的原因。另外可知，所述異物即使在附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的出貨檢查中沒有被觀測到，也有時會隨時間經過而析出，成為亮點。
本發明中，從附樹脂基材之單側保護偏光薄膜剝離樹脂基材後，對該偏光片表面實施活化處理，然後在活化處理後之偏光片表面直接積層黏著劑層。藉由該活化處理，能夠降低殘留在偏光片表面的上述異物。其結果，能夠得到滿足黏接性及外觀不良所涉及之耐久性的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜。
另外，本發明中較佳為將活化處理中的活化能控制在規定的範圍，以避免伴隨活化處理而產生的偏光片的劣化、變質等。所述偏光片的劣化容易在使用薄型偏光片 的情況下產生。所述活化能的控制適合於附樹脂基材之單側保護偏光薄膜中所使用偏光片為薄型偏光片的情況。因此，藉由本發明製造方法得到的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜即使在使用薄型偏光片的情況下，也能夠滿足不遜色於未實施活化處理之偏光片的光學特性(例如光學耐久性)。
又，為了進一步提高偏光片與透明保護薄膜的黏接強度，係有對偏光片設置了接著劑層的面實施活化處理後，將偏光片與透明保護薄膜貼合而製造偏光薄膜的提案(日本特開2009-008660號公報)。但是，該公報的課題在於提高偏光片與透明保護薄膜的黏接強度。另外，在該公報中記載的偏光片表面並未殘留異物。
A‧‧‧附樹脂基材之單側保護偏光薄膜
B‧‧‧附黏著劑層之單側保護偏光薄膜
1‧‧‧偏光片
2‧‧‧透明保護薄膜
3‧‧‧樹脂基材
4‧‧‧活化機構
5‧‧‧黏著劑層
6‧‧‧隔片
7‧‧‧表面保護薄膜
圖1是表示本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法所涉及實施形態之一例的示意圖。
圖2是表示本發明的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法所涉及實施形態之一例的示意圖。
用以實施發明之形態
以下對本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法進行說明。本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜中，在偏光片單面設置有透明保護薄膜，在偏光片另一面直接積層有接著劑層。本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜藉由對附樹脂基材之單側保護偏光薄膜依序實施 步驟(1)至步驟(4)而得。以下參照圖1對步驟(1)至(4)進行說明。另外，如圖2所示，可以在步驟(2)與步驟(3)之間具備步驟(5)。
<步驟(1)>
步驟(1)中，準備附樹脂基材之單側保護偏光薄膜A，所述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜A具有樹脂基材3及形成於該樹脂基材3一側的偏光片1，並且在所述偏光片一側積層有透明保護薄膜2。
《樹脂基材》
作為樹脂基材的形成材料，可以使用各種熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂，例如可舉出：聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂等酯系樹脂、降冰片烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚醯胺樹脂、聚碳酸酯系樹脂、其等的共聚樹脂等。其中，從製造的容易度及降低成本的觀點，較佳為酯系樹脂。酯系熱塑性樹脂基材可以使用非晶性酯系熱塑性樹脂基材或結晶性酯系熱塑性樹脂基材。
作為所述偏光片，可以使用各種偏光片。偏光片可以使用藉由各種製造方法得到的偏光片。通常可以使用所述偏光片厚度為30μm以下的偏光片，但本發明製造方法即使在使用偏光片厚度為10μm以下的薄型偏光片的情況下也可以適宜地應用。從薄型化的觀點，所述偏光片的厚度較佳為1~7μm。如此的薄型偏光片的厚度不均較少，辨 識性(視認性)優異，並且尺寸變化少，因此耐久性優異，另外，作為偏光薄膜的厚度也可實現薄型化，從此等方面是較佳的。
《薄型偏光片》
作為薄型偏光片，代表的可以列舉出：日本特開昭51-069644號公報、日本特開2000-338329號公報、WO2010/100917號小冊子、PCT/JP2010/001460的說明書、或日本特願2010-269002號說明書、日本特願2010-263692號說明書中記載的薄型偏光膜。此等薄型偏光膜可以利用包含將聚乙烯醇系樹脂(以下也稱為PVA系樹脂)層及拉伸用樹脂基材以積層體的狀態進行拉伸的步驟及染色步驟的製造方法而得。利用該製造方法，即使PVA系樹脂層為薄，也能夠藉由被拉伸用樹脂基材支撐而不發生由拉伸導致的斷裂等不良情況地進行拉伸。
作為上述薄型偏光膜，在包含以積層體的狀態進行拉伸的步驟及進行染色步驟的製造方法中，從能夠拉伸至高倍率而提高偏光性能的方面考慮，以WO2010/100917號小冊子、PCT/JP2010/001460的說明書、或日本特願2010-269002號說明書、日本特願2010-263692號說明書中記載利用包含在硼酸水溶液中進行拉伸步驟的製造方法得到之偏光膜為佳，特別地，以日本特願2010-269002號說明書、日本特願2010-263692號說明書中記載利用包含在硼酸水溶液中進行拉伸之前輔助性地進行空中拉伸步驟的製造 方法而得之偏光膜為佳。
上述PCT/JP2010/001460說明書中記載的薄型高機能偏光膜為在樹脂基材上一體製膜，且由使二色性物質配向後PVA系樹脂構成之厚度為7μm以下的薄型高機能偏光膜，具有單體透射率為42.0%以上及偏光度為99.95%以上的光學特性。
上述薄型高機能偏光膜可以如下來製造：在具有至少20μm厚度的樹脂基材上，藉由PVA系樹脂的塗布及乾燥，生成PVA系樹脂層，使生成的PVA系樹脂層浸漬在二色性物質的染色液中，使PVA系樹脂層吸附二色性物質，將吸附有二色性物質的PVA系樹脂層在硼酸水溶液中與樹脂基材一體地拉伸至總拉伸倍率為原長度的5倍以上。
另外，藉由在包含使二色性物質配向後薄型高機能偏光膜之積層體薄膜的製造方法中包含如下步驟，由此可以製造上述薄型高機能偏光膜，所述步驟為：生成積層體膜的步驟，該積層體包含具有至少20μm厚度的樹脂基材、及藉由在樹脂基材單面塗布含有PVA系樹脂的水溶液並乾燥而形成PVA系樹脂層；將包含樹脂基材及形成於樹脂基材單面的PVA系樹脂層之上述積層體膜浸漬在包含二色性物質的染色液中，從而使積層體膜中所含PVA系樹脂層吸附二色性物質的步驟；將包含吸附有二色性物質之PVA系樹脂層的上述積層體膜在硼酸水溶液中拉伸至總拉伸倍率為原長度的5倍以上的步驟；藉由與樹脂基材一體地拉伸吸附有二色性物質的PVA系樹脂層，而製造在樹脂基 材單面製膜有薄型高機能偏光膜的積層體膜的步驟，該薄型高機能偏光膜由使二色性物質配向後PVA系樹脂層所構成，厚度7μm以下，且具有單體透射率為42.0%以上且偏光度為99.95%以上的光學特性。
本發明中，作為厚度為10μm以下的偏光片，可以使用如下的偏光片：其為由使二色性物質配向後PVA系樹脂構成之連續薄片型偏光膜，並且是藉由對包含製膜於熱塑性樹脂基材之聚乙烯醇系樹脂層的積層體採用空中輔助拉伸及硼酸水中拉伸所構成的兩階段拉伸步驟進行拉伸而得到的偏光片。作為上述熱塑性樹脂基材，以非晶性酯系熱塑性樹脂基材或結晶性酯系熱塑性樹脂基材為佳。
上述日本特願2010-269002號說明書、日本特願2010-263692號說明書中的薄型偏光膜是由使二色性物質配向後PVA系樹脂構成之連續薄片型偏光膜，是藉由對包含製膜於非晶性酯系熱塑性樹脂基材之PVA系樹脂層的積層體採用空中輔助拉伸及硼酸水中拉伸所構成的兩階段拉伸步驟進行拉伸而形成為10μm以下厚度的膜。所述薄型偏光膜較佳為具有如下光學特性，即，在將單體透射率設為T、偏光度設為P時，滿足P>-(100.929T-42.4-1)×100(其中T<42.3)、以及P99.9(其中T42.3)的條件。
具體而言，所述薄型偏光膜可以藉由包含如下步驟之薄型偏光膜的製造方法來製造：藉由對製膜於連續薄片型之非晶性酯系熱塑性樹脂基材的PVA系樹脂層進行空中高溫拉伸，從而生成由配向後PVA系樹脂層形成之拉伸 中間產物的步驟；藉由二色性物質對拉伸中間產物的吸附，生成由使二色性物質(較佳為碘或碘與有機染料的混合物)配向後PVA系樹脂層形成的著色中間產物的步驟；及藉由對著色中間產物實施硼酸水中拉伸，生成由使二色性物質配向後PVA系樹脂層形成的厚度為10μm以下的偏光膜的步驟。
在該製造方法中，理想的是，利用空中高溫拉伸及硼酸水中拉伸使製膜於非晶性酯系熱塑性樹脂基材的PVA系樹脂層的總拉伸倍率達到5倍以上。用於硼酸水中拉伸的硼酸水溶液液溫可以設定為60℃以上。理想的是，在硼酸水溶液中將著色中間產物拉伸之前，對著色中間產物實施不溶化處理，此時，理想的是，藉由在液溫不超過40℃的硼酸水溶液中浸漬上述著色中間產物來進行。上述非晶性酯系熱塑性樹脂基材可以為包含共聚有間苯二甲酸的共聚聚對苯二甲酸乙二醇酯、共聚有環己烷二甲醇的共聚聚對苯二甲酸乙二醇酯、或其他的共聚聚對苯二甲酸乙二醇酯的非晶性聚對苯二甲酸乙二醇酯，較佳為由透明樹脂形成的基材，其厚度可以設定為製膜PVA系樹脂層厚度的7倍以上。另外，空中高溫拉伸的拉伸倍率較佳為3.5倍以下，空中高溫拉伸的拉伸溫度較佳為PVA系樹脂的玻璃化轉變溫度以上，具體而言在95℃~150℃的範圍。藉由自由端單軸拉伸的方式來進行空中高溫拉伸時，製膜於非晶性酯系熱塑性樹脂基材的PVA系樹脂層的總拉伸倍率較佳為5倍以上且7.5倍以下。另外，藉由固定端單軸拉伸的方式來進 行空中高溫拉伸時，製膜於非晶性酯系熱塑性樹脂基材的PVA系樹脂層的總拉伸倍率較佳為5倍以上且8.5倍以下。
更具體而言，可以藉由如下的方法來製造薄型偏光膜。
製作共聚有6mol%間苯二甲酸的間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二醇酯(非晶性PET)的連續薄片型基材。非晶性PET的玻璃化轉變溫度為75℃。如下製作由連續薄片型非晶性PET基材與聚乙烯醇(PVA)層構成的積層體。其中，PVA的玻璃化轉變溫度為80℃。
準備200μm厚的非晶性PET基材、及將聚合度1000以上且皂化度99%以上的PVA粉末溶解在水中而得到4~5%濃度的PVA水溶液。接著，在200μm厚的非晶性PET基材上塗布PVA水溶液，在50~60℃的溫度下乾燥，得到在非晶性PET基材上製膜有7μm厚之PVA層的積層體。
經過包含空中輔助拉伸及硼酸水中拉伸的兩階段拉伸步驟的以下步驟，將包含7μm厚之PVA層的積層體製造成3μm厚的薄型高機能偏光膜。藉由第一階段的空中輔助拉伸步驟，將包含7μm厚之PVA層的積層體與非晶性PET基材一體地拉伸，生成包含5μm厚之PVA層的拉伸積層體。具體而言，該拉伸積層體是將包含7μm厚之PVA層的積層體安裝到拉伸裝置上，自由端單軸拉伸至拉伸倍率為1.8倍而得到的積層體，所述拉伸裝置配備在設定為130℃的拉伸溫度環境的烘箱中。藉由該拉伸處理，使拉伸積層體所含的PVA層轉變為PVA分子配向後的5μm厚PVA層。
接著，藉由染色步驟，生成使碘吸附於PVA分子 配向後的5μm厚PVA層的著色積層體。具體而言，該著色積層體是在液溫30℃之包含碘及碘化鉀的染色液中，以最終生成構成高機能偏光膜之PVA層的單體透射率達到40~44%方式將拉伸積層體浸漬任意時間，由此使碘吸附於拉伸積層體所含的PVA層而得到積層體。在本步驟中，染色液以水作為溶劑，將碘濃度設定在0.12~0.30重量%的範圍內，將碘化鉀濃度設定在0.7~2.1重量%的範圍內。碘與碘化鉀的濃度之比為1比7。即，為了將碘溶解在水中，碘化鉀是必須的。更詳細而言，藉由將拉伸積層體在碘濃度0.30重量%、碘化鉀濃度2.1重量%的染色液中浸漬60秒鐘，生成使碘吸附於PVA分子配向後的5μm厚PVA層之著色積層體。
然後，藉由第2階段的硼酸水中拉伸步驟，使著色積層體與非晶性PET基材進一步一體地拉伸，生成包含3μm厚構成高機能偏光膜之PVA層的光學薄膜積層體。具體而言，該光學薄膜積層體是將著色積層體安裝在拉伸裝置上，自由端單軸拉伸至拉伸倍率達到3.3倍而得到的積層體，所述拉伸裝置配備於設定為包含硼酸與碘化鉀的液溫範圍60~85℃的硼酸水溶液的處理裝置中。更詳細而言，硼酸水溶液的液溫為65℃。另外，將硼酸含量設定為相對於100重量份水為4重量份，將碘化鉀含量設定為相對於100重量份水為5重量份。在本步驟中，首先將調整了碘吸附量的著色積層體在硼酸水溶液中浸漬5~10秒鐘。然後，使該著色積層體以原樣通過配備於處理裝置之拉伸裝置且圓周速度不同的 多組輥之間，自由端單軸拉伸30~90秒鐘至拉伸倍率為3.3倍。藉由該拉伸處理，使著色積層體所含的PVA層轉變為所吸附的碘以多碘離子錯合物形式向單方向高階配向的3μm厚PVA層。該PVA層構成光學薄膜積層體的高機能偏光膜。
另外，雖然不是光學薄膜積層體製造中所必需的步驟，但以將光學薄膜積層體從硼酸水溶液中取出，藉由洗滌步驟，用碘化鉀水溶液來洗滌製膜於非晶性PET基材的3μm厚PVA層表面所附著的硼酸為佳。然後，藉由利用60℃的暖風的乾燥步驟對洗滌後光學薄膜積層體進行乾燥。又，洗滌步驟是用於消除硼酸析出等外觀不良的步驟。
[其他步驟]
上述薄型偏光膜的製造方法除了上述步驟以外還可以包含其他步驟。作為其他步驟，例如可列舉出不溶化步驟、交聯步驟、乾燥(水分率的調節)步驟等。其他步驟可以在任意合適的時機進行。
上述不溶化步驟代表為藉由使PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中而進行。藉由實施不溶化處理，可以賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液的濃度相對於100重量份水，較佳為1重量份~4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫較佳為20℃~50℃。較佳的是，在積層體製作之後、且在染色步驟、水中拉伸步驟之前進行不溶化步驟。
上述交聯步驟代表為藉由使PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中而進行。藉由實施交聯處理，可賦予PVA系樹脂 層耐水性。該硼酸水溶液的濃度相對於100重量份水，較佳為1重量份~4重量份。另外，在上述染色步驟後進行交聯步驟時，較佳進一步摻合碘化物。藉由摻合碘化物，可抑制PVA系樹脂層所吸附的碘的溶出。碘化物的摻合量相對於100重量份水較佳為1重量份~5重量份。碘化物的具體例如上所述。交聯浴(硼酸水溶液)的液溫較佳為20℃~50℃。較佳的是，在上述第二硼酸水中拉伸步驟之前進行交聯步驟。在較佳的實施形態中，依序進行染色步驟、交聯步驟以及第二硼酸水中拉伸步驟。
《透明保護薄膜》
步驟(1)中準備之附樹脂基材之單側保護偏光薄膜A中，在樹脂基材3單側具有偏光片1之積層體(例如上述得到的光學積層體)的偏光片1上，積層有透明保護薄膜2。又，偏光片1及透明保護薄膜2通常藉由接著劑層進行積層。但是，接著劑層在圖1、圖2中未示出。
作為構成所述透明保護薄膜的材料，較佳為透明性、機械強度、熱穩定性、水分阻斷性、等方向性等優異的材料。例如可列舉出：聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系聚合物；二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系聚合物；聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物；聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)等苯乙烯系聚合物；聚碳酸酯系聚合物等。另外，作為形成上述透明保護薄膜的聚合物的例子，可列舉出：聚乙烯、聚丙烯、 具有環系或降冰片烯結構的聚烯烴；乙烯-丙烯共聚物等聚烯烴系聚合物；氯乙烯系聚合物；尼龍、芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物；醯亞胺系聚合物；碸系聚合物；聚醚碸系聚合物；聚醚醚酮系聚合物；聚苯硫醚系聚合物；乙烯基醇系聚合物；偏二氯乙烯系聚合物；乙烯基縮丁醛系聚合物；芳酯系聚合物；聚氧亞甲基系聚合物；環氧系聚合物；或上述聚合物的共混物等。透明保護薄膜中可以含有一種以上的任意適當的添加劑。作為添加劑，例如可列舉：紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、增塑劑、脫模劑、防著色劑、阻燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料、著色劑等。透明保護薄膜中的上述熱塑性樹脂的含量較佳為50~100重量%，更佳為50~99重量%，進一步更佳為60~98重量%，特佳為70~97重量%。透明保護薄膜中的上述熱塑性樹脂的含量為50重量%以下時，存在不能充分表現出熱塑性樹脂固有的高透明性等之虞。
本發明偏光片保護薄膜可以使用所述樹脂膜的相位差膜。作為相位差膜，可以列舉：具有正面相位差為40nm以上及/或、厚度方向相位差為80nm以上的相位差膜。正面相位差通常控制為40~200nm的範圍，厚度方向相位差通常控制為80~300nm的範圍。在使用相位差膜作為透明保護薄膜的情況下，該相位差膜也作為偏光片保護薄膜發揮機能，因此能夠實現薄型化。
作為相位差膜，可以列舉：對熱塑性樹脂膜進行單軸或雙軸拉伸處理而成的雙折射性膜。上述拉伸的溫 度、拉伸倍率等可以藉由相位差值、膜的材料、厚度來適當設定。
所述透明保護薄膜的厚度可以適當決定，但一般而言，從強度、操作性等作業性、薄層性等觀點，為1~500μm左右。特佳為1~300μm、更佳為5~200μm。
在上述透明保護薄膜之未黏接偏光片的表面上可以設置硬塗層、防反射層、防黏連層、擴散層或防眩層等機能層。又，上述硬塗層、防反射層、防黏連層、擴散層、防眩層等機能層除了可以設置於透明保護薄膜本身，也可以另外與透明保護薄膜分開地設置。
在偏光片與透明保護薄膜的黏接處理中使用接著劑。作為接著劑，可以例示出異氰酸酯系接著劑、聚乙烯醇系接著劑、明膠系接著劑、乙烯基系膠乳系、水系聚酯等。上述接著劑通常以由水溶液形成的接著劑的形式使用，通常含有0.5~60重量%的固體成分。此外，作為偏光片與透明保護薄膜的接著劑，可列舉紫外固化型接著劑、電子射線固化型接著劑等。電子射線固化型偏光薄膜用接著劑對上述各種透明保護薄膜表現出適宜的黏接性。另外，本發明使用的接著劑中可以含有金屬化合物填料。
接著劑的塗布方式根據接著劑的黏度、目標厚度適當選擇。作為塗布方式的例子，可以列舉例如：反轉塗布機、凹版塗布機(直接型、反轉型、膠版印刷型)、刮棒反轉式塗布機、輥式塗布機、模塗機、刮棒式塗布機、棒塗機等。此外，塗布可以適當使用浸塗方式等方式。
另外，在使用水系接著劑等的情況下，較佳以最終形成接著劑層厚度達到30~300nm的方式進行所述接著劑的塗布。所述接著劑層的厚度進一步較佳為60~250nm。另一方面，在使用固化型接著劑的情況下，較佳以所述接著劑層的厚度達到0.1~200μm的方式進行所述接著劑的塗布。更佳為0.5~50μm、進一步更佳為0.5~10μm。
又，在偏光片與透明保護薄膜的貼合時，可以在透明保護薄膜與接著劑層之間設置易黏接層。易黏接層可以利用例如具有聚酯骨架、聚醚骨架、聚碳酸酯骨架、聚胺酯骨架、矽酮類、聚醯胺骨架、聚醯亞胺骨架、聚乙烯醇骨架等的各種樹脂形成。此等聚合物樹脂可以單獨使用一種或者組合使用兩種以上。另外，在易黏接層的形成中可以添加其他添加劑。具體而言，還可以使用增黏劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、耐熱穩定劑等穩定劑等。
易黏接層通常預先設置於透明保護薄膜，將該透明保護薄膜的易黏接層側與偏光片利用黏接劑層貼合。易黏接層的形成藉由利用公知技術在透明保護薄膜上塗布易黏接層的形成材料並將其乾燥來進行。易黏接層的形成材料通常考慮乾燥後的厚度、塗布的順利性等而以稀釋至適當濃度的溶液的形式進行調節。易黏接層的乾燥後的厚度較佳為0.01~5μm，更佳為0.02~2μm，進一步更佳為0.05~1μm。又，易黏接層可以設置多層，但在該情況下，以易黏接層的總厚度為上述範圍為佳。
<步驟(2)>
於步驟(2)中，從所述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜A剝離所述樹脂基材3。
<步驟(3)>
於步驟(3)中，對藉由所述步驟(2)從所述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜A剝離了樹脂基材3之偏光片1表面實施活化處理。圖1、圖2中，用於實施活化處理的機構以活化機構4示出。
作為活化處理，可以例示出：電暈處理、電漿處理、準分子處理、輝光處理、臭氧處理等。電暈處理例如可以藉由利用春日電機公司製的電暈處理機在常壓空氣中進行放電的方式來進行。電漿處理例如可以藉由利用積水化學公司製的電漿放電機在常壓空氣中或氮、氬等不活潑氣體氣氛中進行放電的方式來進行。準分子處理可以藉由照射準分子燈來進行。準分子燈為封入了Xe的波長180nm以下的UV燈。關於輝光處理、臭氧處理，可以按照常法來進行。其中，電暈處理、電漿處理或準分子處理從設備費用、加工費的觀點是較佳的。特別地，電暈處理或電漿處理從易於控制活化能的觀點是較佳的。
所述活化處理通常在活化能為0.01~2J/cm2的條件下進行。活化能小於0.01J/cm2時，活化處理不充分，無法使偏光片表面的異物充分減少，耐久性(黏接性、外觀)不充分。另一方面，活化處理能超過2J/cm2時，具有對偏光 片表面造成的損傷有增大傾向，有無法滿足光學特性(光學耐久性)之虞。另外，活化處理能超過2J/cm2時，雖然能夠減少與偏光片表面之樹脂基材的剝離伴隨的殘留異物，但是存在產生所述損傷所致異物的可能性，因此有耐久性(黏接性、外觀)變得不充分之虞。所述活化處理中的活化能較佳為0.01~0.59J/cm2，更佳為0.4~0.59J/cm2。
又，例如，所述活化處理為電暈處理的情況下，活性量(放電量：W/m2/min)的條件較佳為2~83W/m2/min、更佳為2~42W/m2/min、進一步更佳為34~42W/m2/min。另外，電極與樣品(偏光片)間的間隙通常較佳為1~5mm左右、更佳為1~2mm。
<步驟(4)>
在步驟(4)中，在實施了所述步驟(3)的偏光片1表面直接積層黏著劑層5，製造附黏著劑層之單側保護偏光薄膜B。圖1、圖2中，附黏著劑層之單側保護偏光薄膜B的黏著劑層5上設置有隔片6。
所述黏著劑層由黏著劑形成。作為黏著劑，可以使用各種黏著劑，例如可以舉出：橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、矽酮系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑、乙烯基烷基醚系黏著劑、聚乙烯醇系黏著劑、聚乙烯基吡咯烷酮系黏著劑、聚丙烯醯胺系黏著劑、纖維素系黏著劑等。可以根據所述黏著劑的種類來選擇黏著性的基礎聚合物。
所述黏著劑中，從光學透明性優異、顯示出適宜 的潤濕性、凝聚性及黏接性的黏合特性、耐候性、耐熱性等優異的觀點，較佳使用丙烯酸系黏著劑。丙烯酸系黏著劑含有(甲基)丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物。(甲基)丙烯酸系聚合物中，通常，作為單體單元，含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為主要成分。又，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯，本發明的(甲基)為相同的含義。
作為構成(甲基)丙烯酸系聚合物的主骨架的(甲基)丙烯酸烷基酯，可以例示出直鏈狀或支鏈狀的烷基的碳原子數1~18的(甲基)丙烯酸烷基酯。例如，作為上述烷基，可例示出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、環己基、庚基、2-乙基己基、異辛基、壬基、癸基、異癸基、十二烷基、異肉豆蔻基、月桂基、十三烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等。此等烷基可以單獨使用或組合使用。此等烷基的平均碳原子數較佳為3~9。
另外，從黏著特性、耐久性、相位差的調整、折射率的調整等方面，可以使用如(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯之類的含有芳香族環的(甲基)丙烯酸烷基酯。可以在上述例示的(甲基)丙烯酸系聚合物中混合使用將含有芳香族環的(甲基)丙烯酸烷基酯聚合而得的聚合物，從透明性的觀點，含有芳香族環的(甲基)丙烯酸烷基酯較佳與上述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚後使用。
(甲基)丙烯酸系聚合物中的所述含有芳香族環的(甲基)丙烯酸烷基酯的比例，在(甲基)丙烯酸系聚合物的全部構成單體(100重量%)的重量比率中，可以以50重量% 以下的比例含有。此外，含有芳香族環的(甲基)丙烯酸烷基酯的含有率較佳為1~35重量%、更佳為1~20重量%、進一步更佳為7~18重量%、再更進一步更佳為10~16重量%。
出於改善黏接性、耐熱性的目的，可以在上述(甲基)丙烯酸系聚合物中藉由共聚而引入具有(甲基)丙烯醯基或乙烯基等具有不飽及雙鍵的聚合性官能團的、1種以上的共聚單體。作為此類共聚單體的具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羥基甲基環己基)酯等含羥基單體；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、馬來酸、富馬酸、巴豆酸等含羧基單體；馬來酸酐、衣康酸酐等含酸酐基單體；丙烯酸的己內酯加成物；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺丙酯、(甲基)丙烯醯氧基萘磺酸等含磺酸基單體；2-羥基乙基丙烯醯基磷酸酯等含磷酸基單體等。
另外，作為用於改性的單體例，也可列舉：(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烷(甲基)丙烯醯胺等(N-取代)醯胺系單體；(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸第三丁基胺基乙酯等(甲基)丙烯酸烷基胺基烷基酯系單體；(甲基)丙 烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系單體；N-(甲基)丙烯醯氧基亞甲基琥珀醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基琥珀醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基八亞甲基琥珀醯亞胺、N-丙烯醯基嗎啉等琥珀醯亞胺系單體；N-環己基馬來醯亞胺、N-異丙基馬來醯亞胺、N-月桂基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺系單體；N-甲基衣康醯亞胺、N-乙基衣康醯亞胺、N-丁基衣康醯亞胺、N-辛基衣康醯亞胺、N-2-乙基己基衣康醯亞胺、N-環己基衣康醯亞胺、N-月桂基衣康醯亞胺等衣康醯亞胺系單體等。
此外，作為改性單體，也可以使用：乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基呱啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基呱嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基嗎啉、N-乙烯基羧醯胺類、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己內醯胺等乙烯基系單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯系單體；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含有環氧基的丙烯酸系單體；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯單體；(甲基)丙烯酸四氫糠酯、含氟(甲基)丙烯酸酯、矽酮(甲基)丙烯酸酯、2-甲氧基乙基丙烯酸酯等丙烯酸酯系單體等。此外，可列舉：異戊二烯、丁二烯、異丁烯、乙烯基醚等。
進而，作為上述以外的可共聚的單體，可列舉含 有矽原子的矽烷系單體等。作為矽烷系單體，例如可列舉：3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、4-乙烯基丁基三甲氧基矽烷、4-乙烯基丁基三乙氧基矽烷、8-乙烯基辛基三甲氧基矽烷、8-乙烯基辛基三乙氧基矽烷、10-甲基丙烯醯氧基癸基三甲氧基矽烷、10-丙烯醯氧基癸基三甲氧基矽烷、10-甲基丙烯醯氧基癸基三乙氧基矽烷、10-丙烯醯氧基癸基三乙氧基矽烷等。
另外，作為共聚單體，也可以使用：三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二縮水甘油基醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改性二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸與多元醇的酯化物等具有兩個以上的(甲基)丙烯醯基、乙烯基等不飽及雙鍵的多官能性單體；對聚酯、環氧樹脂、胺基甲酸酯等骨架加成兩個以上的作為與單體成分同樣的官能團的(甲基)丙烯醯基、乙烯基等不飽及雙鍵而得的聚酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。
關於(甲基)丙烯酸系聚合物，在全部構成單體的重量比率中以(甲基)丙烯酸烷基酯為主成分，(甲基)丙烯酸系聚合物中的上述共聚單體的比例並無特別限制，在全部構成單體的重量比率中，上述共聚單體的比例較佳為 0~20%左右、更佳為為0.1~15%左右、進一步更佳為0.1~10%左右。
此等共聚單體中，從黏接性、耐久性的觀點，較佳使用含羥基單體。含羥基單體富於與分子間交聯劑的反應性，因此較佳用於提高所得到的黏著劑層的凝聚性、耐熱性。含羥基單體從再加工性的觀點是較佳的。作為共聚單體，在含有含羥基單體時，其比例較佳為0.01~15重量%、更佳為0.03~10重量%、進一步更佳為0.05~7重量%。
含羧基單體從兼具耐久性及再加工性的觀點是較佳的。作為共聚單體，在含有含羧基單體的情況下，其比例較佳為0.05~10重量%。使含羧基單體的比例為所述範圍時，可抑制殘留在偏光片的表面的異物伴隨樹脂基材的剝離向黏著劑層轉移，從該方面是較佳的。所述含羧基單體的比例在4重量%以下時，特別有效。含羧基單體的比例較佳為0.05~4重量%、更佳為0.1~3重量%、進一步更佳為0.2~2重量%。
通常，本發明的(甲基)丙烯酸系聚合物使用重量平均分子量為50萬~300萬的範圍的(甲基)丙烯酸系聚合物。若考慮到耐久性、特別是耐熱性，則較佳使用重量平均分子量為70萬~270萬的(甲基)丙烯酸系聚合物。進一步更佳為80萬~250萬。若重量平均分子量小於50萬，則從耐熱性的觀點是不佳的。另外，若重量平均分子量大於300萬，則為了調整到用於塗布的黏度而需要大量的稀釋溶劑，從而導致成本上升，從該方面是不佳的。又，重量平均分子 量是指利用GPC(凝膠滲透色譜法)來測定並利用聚苯乙烯換算而計算出的值。
此種(甲基)丙烯酸系聚合物的製造可以適當選擇溶液聚合、本體聚合、乳液聚合、各種自由基聚合等公知的製造方法。此外，所得的(甲基)丙烯酸系聚合物可以是無規共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等中的任意一種。
又，在溶液聚合中，作為聚合溶劑，使用例如乙酸乙酯、甲苯等。作為具體的溶液聚合例，在氮氣等惰性氣體氣流下加入聚合引發劑，在通常50~70℃左右、5~30小時左右的反應條件下進行反應。
用於自由基聚合的聚合引發劑、鏈轉移劑、乳化劑等可以無特別限制地適當選擇使用。又，(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量可以利用聚合引發劑、鏈轉移劑的使用量、反應條件來控制，並根據其等的種類適當調整其使用量。
作為聚合引發劑，例如可列舉：2,2’-偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2’-偶氮雙[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙脒)二硫酸鹽、2,2’-偶氮雙(N,N’-二亞甲基異丁基脒)、2,2’-偶氮雙[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物(及光純藥公司製造、VA-057)等偶氮系引發劑；過硫酸鉀、過硫酸銨等過硫酸鹽；過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二仲丁酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化新戊酸第三己酯、過氧化新戊酸第 三丁酯、過氧化二月桂醯、過氧化二正辛醯、過氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化二(4-甲基苯甲醯)、過氧化二苯甲醯、過氧化異丁酸第三丁酯、1,1-二(第三己基過氧化)環己烷、第三丁基過氧化氫、過氧化氫等過氧化物系引發劑；過硫酸鹽及亞硫酸氫鈉的組合、過氧化物及抗壞血酸鈉的組合等組合有過氧化物及還原劑的氧化還原系引發劑等，但並不限定於此。
上述聚合引發劑可以單獨使用，也可以混合使用兩種以上，其作為整體的含量相對於單體100重量份較佳為0.005~1重量份左右、更佳為0.02~0.5重量份左右。
又，在使用例如2,2’-偶氮二異丁腈作為聚合引發劑來製造上述重量平均分子量的(甲基)丙烯酸系聚合物時，聚合引發劑的使用量相對於單體成分的總量100重量份較佳為0.06~0.2重量份左右，進一步更佳為0.08~0.175重量份左右。
作為鏈轉移劑，例如可列舉：月桂基硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基醋酸、2-巰基乙醇、巰基乙酸、巰基乙酸2-乙基己酯、2,3-二巰基-1-丙醇等。鏈轉移劑可以單獨使用，也可以混合使用兩種以上，其作為整體的含量相對於單體成分的總量100重量份為0.1重量份左右以下。
另外，作為在乳液聚合時使用的乳化劑，例如可列舉：月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸銨、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧化乙烯烷基醚硫酸銨、聚氧化乙烯烷基苯基醚硫酸鈉等陰離子系乳化劑；聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基 苯基醚、聚氧化乙烯脂肪酸酯、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段聚合物等非離子系乳化劑等。此等乳化劑可以單獨使用，也可以並用兩種以上。
此外，對於反應性乳化劑而言，作為引入了丙烯基、烯丙基醚基等自由基聚合性官能團的乳化劑，具體而言，有例如Aqualon HS-10、HS-20、KH-10、BC-05、BC-10、BC-20(以上，均為第一工業製藥公司製造)、ADEKA REASOAP SE10N(旭電化工公司製造)等。反應性乳化劑由於在聚合後被併入聚合物鏈，因此耐水性更佳，故為佳。乳化劑的使用量相對於單體成分的總量100重量份較佳為0.3~5重量份，從聚合穩定性、機械穩定性，更佳為0.5~1重量份。
此外，本發明的黏著劑中可以含有交聯劑。作為交聯劑，可以使用有機系交聯劑、多官能性金屬螯合物。作為有機系交聯劑，可列舉異氰酸酯系交聯劑、過氧化物系交聯劑、環氧系交聯劑、亞胺系交聯劑等。多官能性金屬螯合物是多價金屬與有機化合物藉由共價鍵或配位鍵結合的化合物。作為多價金屬原子，可列舉Al、Cr、Zr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Zn、In、Ca、Mg、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La、Sn、Ti等。作為形成共價鍵或者配位鍵的有機化合物中的原子，可以列舉出氧原子等，作為有機化合物，可以列舉出烷基酯、醇化合物、羧酸化合物、醚化合物、酮化合物等。
交聯劑的使用量相對於基礎聚合物(例如(甲基) 丙烯酸系聚合物)100重量份較佳為0.01~20重量份、更佳為0.03~10重量份。又，交聯劑小於0.01重量份時，具有黏著劑的凝聚力不足的傾向，從而存在加熱時產生發泡的可能性，另一方面，大於20重量份時，耐濕性不充分，從而變得易於在可靠性試驗等中產生剝離。
此外，本發明的黏著劑組成物中可以含有矽烷偶聯劑。藉由使用矽烷偶聯劑，可以提高耐久性。作為矽烷偶聯劑，具體而言，例如可列舉：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等含環氧基矽烷偶聯劑；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-三乙氧基甲矽烷基-N-(1,3-二甲基亞丁基)丙基胺、N-苯基-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷等含胺基矽烷偶聯劑；3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等含(甲基)丙烯酸基矽烷偶聯劑；3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷等含異氰酸酯基矽烷偶聯劑等。
上述矽烷偶聯劑可以單獨使用，也可以混合使用兩種以上，對於作為整體的含量而言，上述矽烷偶聯劑相對於上述(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份較佳為0.001~5重量份、更佳為0.01~1重量份、進一步更佳為0.02~1重量份、再進一步更佳為0.05~0.6重量份。這是提高耐久性、適度保持對液晶單元等光學構件的黏接力的量。
此外，在本發明的黏著劑組成物中可以含有其他 公知的添加劑，例如可以根據所使用的用途適當添加離子性化合物、著色劑、顏料等粉體、染料、表面活性劑、增塑劑、增黏劑、表面潤滑劑、流平劑、軟化劑、抗氧化劑、防老劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、阻聚劑、無機或有機的填充劑、金屬粉、顆粒狀物、箔狀物等。此外，在可控制的範圍內，可以採用添加了還原劑的氧化還原體系。
作為形成黏著劑層的方法，例如藉由如下方法等製作：在經過剝離處理的隔片等上塗布上述黏著劑，將聚合溶劑等乾燥除去，形成黏著劑層，然後轉印到偏光片上的方法；或者在偏光片上塗布上述黏著劑，將聚合溶劑等乾燥除去，在偏光片上形成黏著劑層的方法。又，在塗布黏著劑時，也可以適當地新添加聚合溶劑以外的一種以上的溶劑。
作為經過剝離處理的隔片，較佳使用矽酮剝離襯墊。在這種襯墊上塗布本發明的黏著劑並進行乾燥而形成黏著劑層的步驟中，作為使黏著劑乾燥的方法，可以根據目的適宜地採用適當的方法。較佳使用對上述塗布膜進行加熱乾燥的方法。加熱乾燥溫度較佳為40℃~200℃、進一步更佳為50℃~180℃、特佳為70℃~170℃。藉由使加熱溫度在上述範圍內，從而可以得到具有優異黏著特性的黏著劑。
乾燥時間可以適宜地採用適當的時間。上述乾燥時間較佳為5秒~20分鐘、進一步更佳為5秒~10分鐘、特佳為10秒~5分鐘。
作為黏著劑層的形成方法，可以使用各種方法。具體而言，例如可列舉：輥塗法、輥舔式塗布法、凹版塗布法、反轉塗布法、輥刷法、噴塗法、浸漬輥塗法、棒塗法、刮刀塗布法、氣刀式塗布法、簾式塗布法、模唇塗布法、利用模塗機等的擠出塗布法等方法。
黏著劑層的厚度並無特別限制，例如為1~100μm左右。較佳為2~50μm、更佳為2~40μm、進一步更佳為5~35μm。
在上述黏著劑層露出的情況下，在至供於實用之前可以用經過剝離處理的片材(隔片)保護黏著劑層。
作為隔片的構成材料，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚酯膜等塑膠膜、紙、布、無紡布等多孔材料；網狀物、發泡片材、金屬箔以及此等材料的層壓體等適當的薄片體等，從表面平滑性優異的方面，較佳使用塑膠膜。
作為該塑膠膜，只要是可以保護上述黏著劑層的膜，則並無特別限定，例如可列舉：聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚對苯二甲酸乙二醇酯膜、聚對苯二甲酸丁二醇酯膜、聚胺酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜等。
上述隔片的厚度通常為5~200μm、較佳為5~100μm左右。也可以根據需要對上述隔片進行基於矽酮系、氟系、長鏈烷基系或脂肪酸醯胺系的脫模劑、二氧化矽粉等的脫模及防污處理，或者塗布型、混入型、蒸鍍型 等的抗靜電處理。尤其是，藉由對上述隔片的表面適當地進行矽酮處理、長鏈烷基處理、氟處理等剝離處理，可以進一步提高從上述黏著劑層的剝離性。
又，本發明的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法中具有所述步驟(1)至步驟(4)，但可以如圖2所示包括步驟(5)。
<步驟(5)>
步驟(5)為如下步驟：在所述步驟(2)與所述步驟(3)之間，在藉由所述步驟(2)剝離了樹脂基材3的偏光片1表面貼合表面保護薄膜7，然後剝離表面保護薄膜7。圖2中，作為步驟(5)-1，示出貼合表面保護薄膜7的步驟，作為步驟(5)-2，示出在貼合後剝離的步驟。
表面保護薄膜7通常用於在步驟(2)之後至步驟(4)之間臨時保護偏光片1的表面。表面保護薄膜7對偏光片1表面進行臨時保護，另一方面認為，從偏光片1表面剝離後，表面保護薄膜7的黏著劑等會以異物的形式殘留在偏光片1表面。但是，本發明中，藉由步驟(5)，即使在利用表面保護薄膜7臨時保護偏光片1表面的情況下，由於藉由步驟(3)實施了活化處理，因此也能夠消除起因於表面保護薄膜7的黏著劑等在偏光片1表面的異物殘留問題。
<表面保護薄膜>
表面保護薄膜通常具有基材薄膜及黏著劑層，並藉由 該黏著劑層來保護偏光片。
作為表面保護薄膜的基材薄膜，從檢查性、管理性等觀點，選擇具有等方向性、或近似於等方向性的薄膜材料。作為該薄膜材料，可以舉出例如：聚對苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯系樹脂、纖維素系樹脂、乙酸酯系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚烯烴系樹脂、丙烯酸系樹脂之類的透明的聚合物。其中，以聚酯系樹脂為佳。基材薄膜也可以以1種或2種以上的薄膜材料的層壓體的形式使用，另外也可以使用所述薄膜的拉伸物。基材薄膜的厚度一般為500μm以下、較佳為10~200μm。
作為形成表面保護薄膜的黏著劑層的黏著劑，可以適當選擇使用以(甲基)丙烯酸系聚合物、矽酮系聚合物、聚酯、聚胺酯、聚醯胺、聚醚、氟系聚合物、橡膠系聚合物等聚合物為基礎聚合物的黏著劑。從透明性、耐候性、耐熱性等觀點，較佳以丙烯酸系聚合物為基礎聚合物的丙烯酸系黏著劑。黏著劑層的厚度(乾燥膜厚)可以根據需要的黏著力來確定。通常為1~100μm左右、較佳為5~50μm。
又，表面保護薄膜中，在基材薄膜的設置有黏著劑層的面的相反面可以藉由矽酮處理、長鏈烷基處理、含氟處理等的低黏接性材料設置剝離處理層。
本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜在實際使用時可以以與其他光學層積層而成的光學薄膜的形式使用。對於該光學層沒有特別限定，例如使用1層或2層以上 反射板、半透射板、相位差板(包括1/2或1/4等的波長板)、視角補償膜等有時在液晶顯示裝置等的形成中使用的光學層。特別地，以在本發明的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜上進一步積層反射板或半透射反射板而成的反射型偏光薄膜或半透射型偏光薄膜、在偏光薄膜上進一步積層相位差板而成的橢圓偏光薄膜或圓偏光薄膜、在偏光薄膜上進一步積層視角補償薄膜而成的廣視角偏光薄膜、或者在偏光薄膜上進一步積層增亮薄膜而成的偏光薄膜為佳。
在附黏著劑層之單側保護偏光薄膜上積層上述光學層而成的光學薄膜也可以藉由在液晶顯示裝置等的製造過程中依序分別積層的方式形成，但預先進行積層而形成光學薄膜的方法具有品質的穩定性、組裝作業等優異且可改善液晶顯示裝置等的製造步驟的優點。積層可以使用黏著層等適當的黏接手段。在將上述附黏著劑層之單側保護偏光薄膜、其他光學薄膜黏接時，其等的光軸可以根據目標相位差特性等而形成適當的配置角度。
本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜或光學薄膜可適用於液晶顯示裝置等各種裝置的形成等。液晶顯示裝置的形成可以按照現有方法進行。即，通常，液晶顯示裝置可藉由適當地組裝液晶單元及附黏著劑層之單側保護偏光薄膜或光學薄膜、以及視需要而定的照明系統等構成部件並裝入驅動電路等來形成，在本發明中，除了使用本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜或光學薄膜這一點以外，沒有特別限定，可以根據現有方法來形成。對於液 晶單元而言，例如可以使用TN型、STN型、π型等任意類型的液晶單元。
可以形成在液晶單元一側或兩側配置了附黏著劑層之單側保護偏光薄膜或光學薄膜的液晶顯示裝置、在照明系統中使用了背光燈或反射板的裝置等適宜的液晶顯示裝置。在該情況下，本發明附黏著劑層之單側保護偏光薄膜或光學薄膜可以設置在液晶單元一側或兩側。在兩側設置附黏著劑層之單側保護偏光薄膜或光學薄膜的情況下，其等可以是相同的，也可以是不同的。此外，在形成液晶顯示裝置時，可以在適當位置配置一層或兩層以上例如擴散板、防眩層、防反射膜、保護板、稜鏡陣列、透鏡陣列片、光擴散板、背光燈等適當的部件。
實施例
以下藉由實施例來具體地說明本發明，但本發明並不受此等實施例的限制。又，各例中的份及%均為重量基準。製作了保護偏光薄膜。
<光學薄膜積層體：附樹脂基材之薄型偏光膜的製作>
為了製作薄型偏光膜，首先，藉由對在非晶性PET基材上製膜有9μm厚PVA層的積層體進行拉伸溫度130℃的空中輔助拉伸而生成拉伸積層體，接著，藉由對拉伸積層體進行染色而生成著色積層體，進一步地，將著色積層體藉由拉伸溫度65度的硼酸水中拉伸與非晶性PET基材一體地拉伸，使總拉伸倍率達到5.94倍，在50℃進行4分鐘乾燥，生 成包含4μm厚PVA層的光學薄膜積層體。藉由如上的兩階段拉伸，在非晶性PET基材上製膜了PVA層的PVA分子被高階配向，從而可以生成光學薄膜積層體，所述光學薄膜積層體包含構成藉由染色而被吸附的碘以多碘離子錯合物的形式在單方向上被高階配向的高機能偏光片的、厚度4μm的PVA層。
<透明保護薄膜>
使用厚度40μm的(甲基)丙烯酸系樹脂膜(東洋鋼板(株)製，商品名：HX-40UC)。
<附隔片之黏著劑層的作成>
在用矽酮系剝離劑處理後聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(隔片膜)表面塗布下述黏著劑(溶液)1或2後，用150℃的空氣循環式恒溫烘箱乾燥60秒，形成厚度20μm的黏著劑層，得到附隔片的黏著劑層。
《黏著劑1》 <丙烯酸系聚合物(A1)的製備>
在具備攪拌扇葉、溫度計、氮氣導入管、冷凝器的4口燒瓶中加入含有丙烯酸丁酯94.9份、丙烯酸2-羥基乙酯0.1份及丙烯酸5份的單體混合物。然後，相對於所述單體混合物(固體成分)100份，與乙酸乙酯一起加入作為聚合引發劑的2,2’-偶氮二異丁腈0.1份，邊緩慢攪拌邊導入氮氣進行氮 置換，然後將燒瓶內的液溫保持為60℃附近，進行7小時聚合反應。然後，在所得到的反應液中加入乙酸乙酯，製備將固體成分濃度調整為20%的、重量平均分子量200萬的丙烯酸系聚合物(A1)的溶液。
<黏著劑組成物的製備>
相對於上述得到的丙烯酸系聚成物(A1)溶液的固體成分100份，摻合三羥甲基丙烷亞二甲苯基二異氰酸酯(三井化學公司製：Takenate D110N)0.1份、過氧化二苯甲醯0.3份、及γ-環氧丙氧基丙基甲氧基矽烷(信越化學工業公司製：KBM-403)0.075份，製備丙烯酸系黏著劑溶液。
《黏著劑2》 <丙烯酸系聚合物(A2)的製備>
製造例1中，使用含有丙烯酸丁酯99份、丙烯酸4-羥基丁酯1份的單體混合物作為單體混合物，除此以外與製造例1同樣地製備重量平均分子量160萬的丙烯酸系聚合物(A2)的溶液。
<黏著劑組成物的製備>
相對於上述得到的丙烯酸系聚合物(A2)溶液的固體成分100份，摻合三羥甲基丙烷甲苯二異氰酸酯(日本聚胺酯公司製：Coronate L)0.1份、過氧化二苯甲醯0.3份、及γ-環氧丙氧基丙基甲氧基矽烷(信越化學工業公司製： KBM-403)0.075份，製備丙烯酸系黏著劑溶液。
實施例1 (步驟1)
邊在上述光學薄膜積層體(附樹脂基材之薄型偏光膜)中的偏光膜(偏光片)表面塗布聚乙烯醇系接著劑，邊貼合上述透明保護薄膜，準備附樹脂基材之單側保護偏光薄膜。
(步驟2)
然後，從附樹脂基材之單側保護偏光薄膜剝離非晶性PET基材。
(步驟3)
然後，藉由電暈照射機(春日電機公司製，CT-0212)在0.5J/cm2的條件下，對藉由所述步驟(2)剝離了非晶性PET基材之偏光膜(偏光片)表面(單面)進行電暈處理。
(步驟4)
然後，在實施了所述步驟(3)的偏光膜(偏光片)表面貼合在附隔片之黏著劑層的製作中形成之黏著劑層(使用黏著劑1)，得到附黏著劑層之單側保護偏光薄膜。
實施例2~17、比較例1~3
實施例1中，除將步驟(3)中使用的活化處理機構或累積照射量、步驟(4)中使用的黏著劑的種類如表1所示地進行變化以外，與實施例1同樣地製作附黏著劑層之單側保護偏光薄膜。
又，實施例8、17中，如圖2所示，在步驟(2)與所述步驟(3)之間設置在偏光片的表面貼合表面保護薄膜之後，將表面保護薄膜剝離的步驟(5)。表面保護薄膜使用東麗公司製的Toretekku 7832C。
又，表1所示的“電漿”使用(春日電機公司製、APW-602f)，“準分子”使用(USHIO電機株式會社、SUS05)。比較例3為未實施活化處理的情況。
[評價]
對實施例及比較例中得到的附黏著劑層之單側保護偏光薄膜進行下述評價。結果如表1所示。對於耐久性，評價“黏接力”、規定試驗後的“剝離”及“外觀”。對於光學耐久性，評價規定試驗後的“脫色”及“溫水試驗”。
<黏著劑層中之低聚物量的測定>
將附黏著劑層之單側保護偏光薄膜(附隔片)在60℃、90%RH的條件下放置500小時後，除去隔片。從附黏著劑層之單側保護偏光薄膜採集約0.025g黏著劑層(樣品)，加入氯仿1ml並在室溫下振盪18小時，然後加入乙腈5ml、進行萃取，振盪3小時。將所得到的溶液用0.45ml膜濾器進行過 濾，調整試樣。將三聚物的PET低聚物的標準品調整為一定濃度，製作標準曲線，使用該標準曲線求出黏著劑中含有的PET低聚物量(ppm)。標準曲線藉由使用PET低聚物濃度(ppm)已知的樣品，用HPLC進行測定來製作。
HPLC裝置：Agilent Technologies製1200系列
測定條件
色譜柱：Agilent Technologies製ZORBAX SB-C18
色譜柱溫度：40℃
色譜柱流量：0.8ml/min
洗脫液組成：水/乙腈逆相梯度條件
注入量：5μl
檢測器：PDA
定量方法：將PET低聚物三聚物的標準試樣用氯仿溶解後，用乙腈進行稀釋，以一定的濃度調整標準品。由其HPLC面積及調整濃度製作標準曲線，求出樣品的PET低聚物量。
PET低聚物量較佳為50ppm以下、更佳為10ppm以下、進一步更佳為5ppm以下。
<黏接力>
將附黏著劑層之單側保護偏光薄膜(附隔片)切割為寬度25mm×長度約100mm的物體作為評價用樣品。從樣品除去隔片後，將黏著劑層用2kg的輥一次往返地黏貼到厚度0.5mm的無鹼玻璃板(Corning公司製、1737)，在室溫(23℃)下靜置1小時後，以剝離角度90°、剝離速度300mm/分鐘測 定黏接力(N/25mm)。
<剝離及外觀>
將附黏著劑層之單側保護偏光薄膜(附隔片)切割為15英寸尺寸，將所得物體作為評價用樣品，準備2片。從樣品剝離隔片後，使用層壓機以使各樣品成為正交尼克爾式的方式將各樣品黏貼到厚度0.5mm的無鹼玻璃板(Corning公司製、1737)的兩面。然後，在50℃、0.5MPa下進行15分鐘高壓釜處理，使上述樣品與無鹼玻璃完全密合。對於實施該處理後的樣品，在60℃/90%RH(加濕條件)、80℃(加熱條件)的各氣氛下實施500小時處理後，評價剝離及外觀。
《剝離》
目視在加濕條件或加熱條件下處理後的樣品，以下述基準進行評價。
◎：完全沒有確認到剝離或發泡。
○：確認到無法目視確認的程度的剝離或發泡。
△：確認到能夠目視確認的小的剝離或發泡。
×：確認到明顯的剝離或發泡。
《外觀》
另外準備僅在偏光度99.98的偏光片的單面黏接了上述透明保護薄膜的偏光薄膜X。製作使該偏光薄膜X的偏光片側與在加濕條件或加熱條件下處理後的樣品的黏著劑層 側相對、並且正交尼克爾式配置的積層體。偏光薄膜X與樣品以300mm以下的空間進行配置。從該積層體的偏光薄膜X側照射13000cd/m2以上的光，用顯微鏡(200倍)以下述基準評價是否能夠確認到由於異物(PET低聚物等)而產生的亮點。
◎：無法確認到亮點。
×：產生亮點，對顯示造成影響。
<脫色試驗>
將附黏著劑層之單側保護偏光薄膜(附隔片)切割為151mm×85mm，將所得物體作為評價用樣品。從樣品剝離隔片後，使用層壓機將其黏貼於厚度0.5mm的無鹼玻璃板(Corning公司製、1737)。然後，在50℃、0.5MPa下進行15分鐘高壓釜處理，使上述樣品與無鹼玻璃完全密合。對於實施該處理後的樣品，在60℃/95%RH的氣氛下實施500小時處理後，測定脫色量。
脫色量(μm)的測定藉由顯微鏡來進行。脫色量(μm)較佳為500μm以下、更佳為50μm以下、進一步更佳為10μm以下。
<溫水試驗>
將附黏著劑層之單側保護偏光薄膜(附隔片)切割為25mm×50mm，將所得物體作為評價用樣品。從樣品剝離隔片後，使用層壓機將其黏貼於厚度0.5mm的無鹼玻璃板 (Corning公司製、1737)。然後，在50℃、0.5MPa下進行15分鐘高壓釜處理，使上述樣品與無鹼玻璃完全密合。將實施該處理後的樣品在60℃的溫水中浸漬2小時，進行溫水試驗。然後，取出實施溫水試驗後的樣品，正交尼克爾式配置後進行觀察，用規尺測定未發生漏光的部分的面積T(mm2)。由其結果藉由下式計算出偏光片保存率(%)。
偏光片保存率(%)=(T/1250)×100
偏光片保存率(%)較佳為95%以上、更佳為96%以上、進一步更佳為98%以上。

Claims (7)

  1. 一種附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其特徵在於具備下述步驟：準備附樹脂基材之單側保護偏光薄膜的步驟(1)，該附樹脂基材之單側保護偏光薄膜具有樹脂基材及形成於該樹脂基材一側之偏光片，且在前述偏光片側積層有透明保護薄膜；從前述附樹脂基材之單側保護偏光薄膜剝離前述樹脂基材的步驟(2)；在活化能的累積照射量為0.01~2J/cm2的條件下，對藉由前述步驟(2)剝離了樹脂基材的偏光片表面實施活化處理的步驟(3)；以及在實施了前述步驟(3)的偏光片表面直接積層黏著劑層的步驟(4)。
  2. 如請求項1之附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其中，前述步驟(3)的活化處理為電暈處理、電漿處理或準分子處理。
  3. 如請求項1或2之附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其中，前述偏光片的厚度為10μm以下。
  4. 如請求項1或2之附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其中，前述偏光片為由聚乙烯醇系樹脂構成的連續薄片型偏光膜，該聚乙烯醇系樹脂係使二色性物質配向而得，並且，前述偏光片是藉由對包含製膜於熱塑性樹脂基材之聚乙烯醇系樹脂層的積層體採用空中輔助拉伸及硼酸水中拉伸所構成的兩階段拉伸步驟進行拉伸而得到。
  5. 如請求項1或2之附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其中，前述樹脂基材為酯系樹脂基材。
  6. 如請求項1或2之附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其中，前述步驟(4)中積層之前述黏著劑層為丙烯酸系黏著劑層。
  7. 如請求項1或2之附黏著劑層之單側保護偏光薄膜的製造方法，其中，在前述步驟(2)與前述步驟(3)之間具備：在藉由前述步驟(2)剝離了樹脂基材的偏光片表面貼合表面保護薄膜後，將表面保護薄膜剝離的步驟(5)。
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