JP2015125792A - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
磁気ディスク基板用研磨液組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015125792A JP2015125792A JP2013271797A JP2013271797A JP2015125792A JP 2015125792 A JP2015125792 A JP 2015125792A JP 2013271797 A JP2013271797 A JP 2013271797A JP 2013271797 A JP2013271797 A JP 2013271797A JP 2015125792 A JP2015125792 A JP 2015125792A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polishing
- silica particles
- less
- spherical silica
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 195
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 181
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 415
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 372
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 221
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 133
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 66
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 claims abstract description 51
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 claims description 48
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 46
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 26
- 238000004438 BET method Methods 0.000 claims description 19
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 94
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 33
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 13
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 10
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 6
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 6
- DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N Etidronic acid Chemical compound OP(=O)(O)C(O)(C)P(O)(O)=O DBVJJBKOTRCVKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 4
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 238000007415 particle size distribution analysis Methods 0.000 description 3
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 3
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 3
- 229920003225 polyurethane elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 3
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 3
- QQVDJLLNRSOCEL-UHFFFAOYSA-N (2-aminoethyl)phosphonic acid Chemical compound [NH3+]CCP(O)([O-])=O QQVDJLLNRSOCEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 125000006615 aromatic heterocyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- DUYCTCQXNHFCSJ-UHFFFAOYSA-N dtpmp Chemical compound OP(=O)(O)CN(CP(O)(O)=O)CCN(CP(O)(=O)O)CCN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O DUYCTCQXNHFCSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NFDRPXJGHKJRLJ-UHFFFAOYSA-N edtmp Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CCN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O NFDRPXJGHKJRLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N picolinic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=N1 SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 2
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFRLSTJPMFGBDP-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphosphonoethylphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CC(P(O)(O)=O)P(O)(O)=O SFRLSTJPMFGBDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- INJFRROOFQOUGJ-UHFFFAOYSA-N 2-[hydroxy(methoxy)phosphoryl]butanedioic acid Chemical compound COP(O)(=O)C(C(O)=O)CC(O)=O INJFRROOFQOUGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OOOLSJAKRPYLSA-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-phosphonobutanedioic acid Chemical compound CCC(P(O)(O)=O)(C(O)=O)CC(O)=O OOOLSJAKRPYLSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NAXUFNXWXFZVSI-UHFFFAOYSA-N 4-aminobutan-2-ol Chemical compound CC(O)CCN NAXUFNXWXFZVSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005653 Brownian motion process Effects 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N Carbamic acid Chemical class NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 235000003704 aspartic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N beta-carboxyaspartic acid Natural products OC(=O)C(N)C(C(O)=O)C(O)=O OQFSQFPPLPISGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005537 brownian motion Methods 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000007518 final polishing process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 description 1
- GTTBQSNGUYHPNK-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylphosphonic acid Chemical compound OCP(O)(O)=O GTTBQSNGUYHPNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N methyl diethanolamine Chemical compound OCCN(C)CCO CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- RGHXWDVNBYKJQH-UHFFFAOYSA-N nitroacetic acid Chemical compound OC(=O)C[N+]([O-])=O RGHXWDVNBYKJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWLXDPFBEPBAQB-UHFFFAOYSA-N orthoperiodic acid Chemical compound OI(O)(O)(O)(O)=O TWLXDPFBEPBAQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- KHPXUQMNIQBQEV-UHFFFAOYSA-N oxaloacetic acid Chemical compound OC(=O)CC(=O)C(O)=O KHPXUQMNIQBQEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000005385 peroxodisulfate group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004968 peroxymonosulfuric acids Chemical class 0.000 description 1
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229940081066 picolinic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N sulfamic acid Chemical compound NS(O)(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000005341 toughened glass Substances 0.000 description 1
- 238000011426 transformation method Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N triphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(=O)OP(O)(O)=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Grinding Of Cylindrical And Plane Surfaces (AREA)
- Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
Description
本開示に係る研磨液組成物は、砥粒として非球状シリカ粒子Aを含有する。一又は複数の実施形態において、非球状シリカ粒子Aは、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上並びに突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、ΔCV値が0.0%より上であることが好ましく、より好ましくは0.2%以上、さらに好ましくは0.3%以上、さらにより好ましくは0.4%以上である。また、非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、ΔCV値が10.0%未満であることが好ましく、より好ましくは8.0%以下、さらに好ましくは7.0%以下、さらにより好ましくは4.0%以下である。また、非球状シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、0.0%より上10.0%未満が好ましく、より好ましくは0.2%以上8.0%以下、さらにこのましくは0.3%以上7.0%以下、さらにより好ましくは0.4%以上4.0%以下である。
非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、120.0nm以上300.0nm未満である。非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、120.0nm以上であって、150.0nm以上が好ましく、より好ましくは160.0nm以上、さらに好ましくは170.0nm以上、さらにより好ましくは180.0nm以上、さらにより好ましくは190.0nm以上であり、さらにより好ましくは200.0nm以上である。非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、300.0nm未満であって、好ましくは260.0nm未満、より好ましくは250.0nm未満、さらにより好ましくは220.0nm未満、さらにより好ましくは210.0nm未満である。また、非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、150.0nm以上260.0nm未満であって、好ましくは160.0nm以上260.0nm未満、より好ましくは170.0nm以上260.0nm未満、さらにより好ましくは180.0nm以上250.0nm未満、さらにより好ましくは190.0nm以上220.0nm未満、さらにより好ましくは200.0nm以上210.0nm未満である。
非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、2.00以上が好ましく、より好ましくは2.50以上、さらに好ましくは3.00以上、さらにより好ましくは3.50以上である。粒径比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、4.00以下が好ましく、より好ましくは3.90以下、さらに好ましくは3.80以下である。また、非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、2.00以上4.00以下が好ましく、より好ましくは2.50以上3.90以下、さらに好ましくは3.00以上3.90以下、さらにより好ましくは3.50以上3.80以下である。
非球状シリカ粒子AのCV90は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、20.0%以上が好ましく、より好ましくは25.0%以上、さらに好ましくは27.0%以上であり、及び/又は、同様に、40.0%以下が好ましく、より好ましくは38.0%以下、さらに好ましくは35.0%以下、さらにより好ましくは32.0%以下である。また、非球状シリカ粒子AのCV90は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、20.0%以上40.0%以下であって、好ましくは25.0%以上38.0%以下、より好ましくは21.0%以上35.0%以下、さらに好ましくは27.0%以上32.0%以下である。
研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、2質量%以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく、15質量%以下がさらにより好ましい。研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点並びに経済性の観点から、0.1質量%以上30質量%以下が好ましく、0.5質量%以上25質量%以下がより好ましく、1質量%以上20質量%以下がさらに好ましく、2質量%以上15質量%以下がさらにより好ましい。
シリカ粒子Aは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、非球状シリカ粒子Aの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、砥粒としてさらに球状シリカ粒子Bを含有する。一又は複数の実施形態において、球状シリカ粒子Bは、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上並びに突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から6.0nm以上40.0nm以下である。非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、6.0nm以上であって、好ましくは7.0nm以上である。球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、40.0nm以下であって、好ましくは35.0nm以下、より好ましくは30.0nm以下である。また、球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、6.0nm以上40.0nm以下であって、好ましくは60.0nm以上35.0nm以下、より好ましくは7.0nm以上30.0nm以下である。
球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、1.00以上が好ましく、より好ましくは1.10以上、さらに好ましくは1.15以上である。球状シリカ粒子Bの粒径比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、1.50以下が好ましく、より好ましくは1.40以下、さらに好ましくは1.30以下である。また、球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、1.00以上1.50以下であって、好ましくは1.10以上1.40以下、より好ましくは1.15以上1.30以下である。
研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、2質量%以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく、15質量%以下がさらにより好ましい。
球状シリカ粒子Bは、粗研磨における研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率並びに粗研磨及び仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、球状シリカ粒子Bの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
本開示に係る研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度の合計は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0%以上40%以下が好ましく、より好ましくは10%以上38%以下、さらに好ましくは15%以上36%以下、さらにより好ましくは20%以上35%以下である。なお、非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
本開示に係る研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの含有量の質量比(A/B)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、80/20以上であって、好ましくは85/15以上、より好ましくは90/10以上である。非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの含有量の質量比(A/B)は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、99/1以下であって、好ましくは95/5以下、より好ましくは96/4以下である。なお、球状シリカ粒子Bが2種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、球状シリカ粒子Bの含有量はそれらの合計の含有量をいう。非球状シリカ粒子Aの含有量も同様である。
本開示に係る研磨液組成物の一又は複数の実施形態において、研磨液組成物が非球状シリカ粒子A及び球状シリカ粒子B以外にシリカ粒子を含有する場合、研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの合計の質量比は、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、98.0質量%を超え、好ましくは98.5質量%以上、よりこのましくは99.0質量%以上、さらに好ましくは99.5質量%以上、さらにより好ましくは99.8質量%以上である。
研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、酸を含有する。研磨液組成物における酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸がさらにより好ましい。
前記研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、酸化剤を含有する。使用される酸化剤は、過酸化水素、ペルオキソ二硫酸塩、並びに過ヨウ素酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む。また、その他の過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等を含んでもよい。過ヨウ素酸は、メタ過ヨウ酸であってもよく、オルト過ヨウ酸であってもよい。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、55質量%以上99.98質量%以下が好ましく、より好ましくは70質量%以上98質量%以下、さらに好ましくは80質量%以上97質量%以下、さらにより好ましくは85質量%以上97質量%以下である。
研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、緩衝剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、0質量%以上10質量%以下が好ましく、0質量%以上5質量%以下がより好ましい。
研磨液組成物のpHは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、前述の酸や公知のpH調整剤を用いて、pH0.5以上6.0以下に調整することが好ましく、より好ましくはpH0.7以上、さらに好ましくはpH0.8以上、さらにより好ましくはpH0.9以上であり、より好ましくはpH4.0以下、さらに好ましくはpH3.0以下、さらにより好ましくはpH2.0以下である。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極を研磨液組成物に浸漬した後4分後の数値である。
本開示に係る研磨液組成物は、例えば、非球状シリカ粒子A、球状シリカ粒子B、酸、酸化剤及び水と、さらに所望により、他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。その他の態様として、研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やNi−Pメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。本開示は、一態様において、下記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
(1)本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物Bを用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う。
(1)本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
工程(1)は、本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(1)で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。研磨機による研磨方法としては、限定されない一実施形態において、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物を研磨対象面に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。
工程(1)で粗研磨される被研磨基板は、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本開示で使用される被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば2〜95mm程度であり、その厚みは例えば0.5〜2mm程度である。
工程(1)の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の低下抑制の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
本開示において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程(1)における研磨荷重は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、30.0kPa以下が好ましく、より好ましくは20.0kPa以下、さらに好ましくは14.0kPa以下である。また、前記研磨荷重は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、3.0kPa以上が好ましく、より好ましくは7.0kPa以上、さらに好ましくは9.0kPa以上である。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
工程(1)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0.05mg/(cm2・分)以上が好ましく、より好ましくは0.10mg/(cm2・分)以上、さらに好ましくは0.12mg/(cm2・分)以上である。一方、粗研磨の研磨時間の大幅な長期化を回避する観点、及び、一又は複数の実施形態において、研磨速度の低下抑制及び長周期欠陥除去率の向上の観点から、0.50mg/(cm2・分)以下が好ましく、より好ましくは0.30mg/(cm2・分)以下、さらに好ましくは0.25mg/(cm2・分)以下である。
工程(2)は、工程(1)で得られた基板を洗浄する工程である。工程(2)は、一又は複数の実施形態において、工程(1)の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程(2)における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程(1)で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法(洗浄方法a)、及び、洗浄剤組成物を射出して工程(1)で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法(洗浄方法b)が挙げられる。
前記洗浄方法aにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から20℃以上100℃以下であると好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から10秒以上30分以下であると好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは20kHz以上2000kHz以下、より好ましくは40kHz以上2000kHz以下、さらに好ましくは40kHz以上1500kHz以下である。
前記洗浄方法bでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
工程(2)の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
工程(3)は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(3)で使用される研磨機は、仕上げ研磨後の突起欠陥の低減の観点及びその他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程(1)で用いた研磨機とは別の研磨機である。研磨機による研磨方法としては、限定されない一実施形態において、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物Bを研磨対象面に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。工程(3)で使用される研磨液組成物Bの供給速度、研磨液組成物Bを研磨機へ供給する方法は、前述した研磨液組成物の場合と同様とすることができる。
工程(3)で使用される研磨液組成物Bは、突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Bは、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
研磨液組成物Bのシリカ粒子の体積平均粒径(D1)は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、1.0nm以上が好ましく、より好ましくは5.0nm以上、さらに好ましくは10.0nm以上であり、40.0nm以下が好ましく、より好ましくは37.0nm以下、さらに好ましくは35.0nm以下である。また、研磨液組成物Bのシリカ粒子の体積平均粒径(D1)は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)より小さいことが好ましい。なお、該平均粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
研磨液組成物Bに含まれるシリカ粒子の含有量は、仕上げ研磨における研磨速度を向上させる観点、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、0.5質量%以上が好ましく、1.0質量%以上がより好ましく、3.0質量%以上がさらに好ましく、4.0質量%以上がさらにより好ましく、20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましく、8質量%以下がさらにより好ましい。
研磨液組成物BのpHは、仕上げ研磨における研磨速度を向上させる観点、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のpH調整剤を用いて、pH0.5以上3.0以下に調整することが好ましく、より好ましくはpH1.0以上、さらに好ましくはpH2.5以下、さらにより好ましくはpH2.0以下である。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極を研磨液組成物に浸漬した後4分後の数値である。
工程(3)で使用される研磨パッドは、工程(1)で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程(3)で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、1μm以上50μm以下が好ましく、より好ましくは2μm以上40μm以下、さらに好ましくは3μm以上30μm以下である。
工程(3)における研磨荷重は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、16.0kPa以下が好ましく、より好ましくは14.0kPa以下、さらに好ましくは10.0kPa以下、さらにより好ましくは8.0kPa以下である。仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、6.0kPa以上が好ましく、より好ましくは7.0kPa以上、さらに好ましくは7.5kPa以上である。
工程(3)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、0.02mg/(cm2・分)以上が好ましく、より好ましくは0.03mg/(cm2・分)以上、さらに好ましくは0.04mg/(cm2・分)以上である。また、生産性向上の観点からは、0.15mg/(cm2・分)以下が好ましく、より好ましくは0.12mg/(cm2・分)以下、さらに好ましくは0.10mg/(cm2・分)以下である。
本開示は、その他の態様として、上述した工程(1)、工程(2)、工程(3)を有する研磨方法に関する。すなわち、本開示は、(1)本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、(3)工程(2)で得られた基板をシリカ粒子を含有する研磨液組成物Bを用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行い、前記被研磨基板が、磁気ディスク基板を製造するための基板である、研磨方法に関する。工程(1)〜(3)における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物B、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
<3> 前記非球状シリカ粒子Aは、ΔCV値が10.0%未満であることが好ましく、より好ましくは8.0%以下、さらに好ましくは7.0%以下、さらにより好ましくは4.0%以下である、<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<4> 前記非球状シリカ粒子Aは、ΔCV値が0.0%より上10.0%未満が好ましく、より好ましくは0.2%以上8.0%以下、さらにこのましくは0.3%以上7.0%以下、さらにより好ましくは0.4%以上4.0%以下である、<1>から<3>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<5> 前記非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)が、120.0nm以上であって、150.0nm以上が好ましく、より好ましくは160.0nm以上、さらに好ましくは170.0nm以上、さらにより好ましくは180.0nm以上、さらにより好ましくは190.0nm以上であり、さらにより好ましくは200.0nm以上である、<1>から<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<6> 前記非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)が、300.0nm未満であって、好ましくは260.0nm未満、より好ましくは250.0nm未満、さらにより好ましくは220.0nm未満、さらにより好ましくは210.0nm未満である、<1>から<5>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<7> 前記非球状シリカ粒子Aの体積平均粒径(D1)が、好ましくは150.0nm以上260.0nm未満であって、より好ましくは160.0nm以上260.0nm未満、さらに好ましくは170.0nm以上260.0nm未満、さらにより好ましくは180.0nm以上250.0nm未満、さらにより好ましくは190.0nm以上220.0nm未満、さらにより好ましくは200.0nm以上210.0nm未満である、<1>から<6>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<8> 前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは2.00以上、より好ましくは2.50以上、さらに好ましくは3.00以上、さらにより好ましくは3.50以上である、<1>から<7>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<9> 前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、4.00以下が好ましく、より好ましくは3.90以下、さらに好ましくは3.80以下である、<1>から<8>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<10> 前記非球状シリカ粒子Aの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは2.50以上3.90以下、より好ましくは3.00以上3.90以下、さらに好ましくは3.50以上3.80以下である、<1>から<9>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<11> 非球状シリカ粒子AのCV90は、好ましくは20.0%以上、より好ましくは25.0%以上、さらに好ましくは27.0%以上である、<1>から<10>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<12> 非球状シリカ粒子AのCV90は、40.0%以下が好ましく、より好ましくは38.0%以下、さらに好ましくは35.0%以下、さらにより好ましくは32.0%以下である、<1>から<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<13> 非球状シリカ粒子AのCV90が、好ましくは20.0%以上40.0%以下、より好ましくは25.0%以上38.0%以下、さらに好ましくは21.0%以上35.0%以下、さらにより好ましくは27.0%以上32.0%以下である、<1>から<12>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<14> 研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上がさらに好ましく、さらに好ましくは2質量%以上である、<1>から<13>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<15> 研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下である、<1>から<14>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<16> 研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子Aの含有量が、好ましくは0.1質量%以上30質量%以下、より好ましくは0.5質量%以上25質量%以下、さらに好ましくは1質量%以上20質量%以下、さらにより好ましくは2質量%以上15質量%以下である、<1>から<15>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<17> 前記球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)が、6.0nm以上が好ましく、より好ましくは7.0nm以上である、<1>から<16>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<18> 前記球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)が、好ましくは40.0nm以下、より好ましくは35.0nm以下、さらに好ましくは30.0nm以下である、<1>から<17>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<19> 前記球状シリカ粒子Bの体積平均粒径(D1)が、6.0nm以上40.0nm以下が好ましく、より好ましくは60.0nm以上35.0nm以下、さらに好ましくは7.0nm以上30.0nm以下である、<1>から<18>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<20> 前記球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは1.00以上、より好ましくは1.10以上、さらに好ましくは1.15以上である、<1>から<19>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<21> 前記球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは1.50以下、より好ましくは1.40以下、さらに好ましくは1.30以下である、<1>から<20>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<22> 前記球状シリカ粒子Bの動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、好ましくは1.00以上1.50以下、より好ましくは1.10以上1.40以下、さらに好ましくは1.15以上1.30以下である、<1>から<21>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<23> 研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Bの含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらにより好ましくは1質量%以上、さらにより好ましくは2質量%以上である、<1>から<22>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<24> 研磨液組成物に含まれる球状シリカ粒子Bの含有量が、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下である、<1>から<23>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<25> 研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの体積粒度分布の重なり頻度の合計が、好ましくは10%以上38%以下、より好ましくは15%以上36%以下、さらに好ましくは20%以上35%以下である、<1>から<24>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<26> 非球状シリカ粒子A及び/又は球状シリカ粒子Bが、水ガラスを原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子である、<1>から<25>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<27> 研磨液組成物が、アルミナ砥粒を実質的に含まない、<1>から<26>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<28> 前記研磨液組成物のpHが、好ましくは0.5以上6.0以下である、<1>から<27>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<29> 前記研磨液組成物のpHが、好ましくはpH0.7以上、より好ましくはpH0.8以上、さらにより好ましくはpH0.9以上である、<1>から<28>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<30> 前記研磨液組成物のpHが、好ましくはpH4.0以下、より好ましくはpH3.0以下、さらに好ましくはpH2.0以下、<1>から<29>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<31> 研磨対象の被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、<1>から<30>のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
<32> (1)<1>から<31>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行い、
前記被研磨基板が、磁気ディスク基板を製造するための基板である、研磨方法。
<33> (1)<1>から<3>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
<34> <32>記載の研磨方法又は、<33>記載の磁気ディスク基板の製造方法における、<1>から<31>のいずれかに記載の研磨液組成物の使用。
表1−1の砥粒(砥粒a〜k)、硫酸、酸化剤、及び水を用い、研磨液組成物Aを調製した(実施例1〜8、参考例1、比較例1〜10、表2)。研磨液組成物A中における各成分の含有量は、砥粒:6質量%、硫酸:0.5〜1.0質量%、過酸化水素:0.7〜1.0質量%とした。研磨液組成物AのpHは1.0〜1.6であった。
下記表1−2のコロイダルシリカ砥粒(砥粒l)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Bを調製した。研磨液組成物Bにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子(砥粒l):5.0質量%、硫酸:0.4質量%、過酸化水素:0.4質量%とした。研磨液組成物BのpHは1.4であった。
[動的光散乱法で測定される砥粒a〜hの体積平均粒径(D1)、及びCV90]
砥粒、硫酸、過酸化水素をイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、標準試料を作製した。標準試料中における砥粒A〜L、p、硫酸、過酸化水素の含有量は、それぞれ0.1〜5.0質量%、0.2〜0.4質量%、0.2〜0.4質量%であり、用いるシリカ砥粒のタイプに合わせて適宜調整を行った。この標準試料を大塚電子社製動的光散乱装置DLS−6500により、同メーカーが添付した説明書に従って、200回積算した際の検出角90°におけるMarquardt法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の50%となる粒径を求め、シリカ粒子の体積平均粒径(D1)とした。また、検出角90°におけるシリカ粒子のCV値(CV90)を、上記測定法に従って測定した散乱強度分布における標準偏差を前記体積平均粒径で除して100をかけた値として算出した。
上記CV90の測定法と同様に、検出角30°におけるシリカ粒子のCV値(CV30)を測定し、CV30からCV90を引いた値を求め、シリカ粒子A又はBのΔCV値とした。
(DLS−6500の測定条件)
検出角90°
Sampling time :2−10(μm)で適宜調整
Correlation Channel :256−512(ch)で適宜調整
Correlation Method :TI
Sampling temprature :25.0℃
検出角30°
Sampling time :4−20(μm)で適宜調整
Correlation Channel :512−2048(ch)で適宜調整
Correlation Method :TI
Sampling temprature :25℃
砥粒の比表面積は、下記の[前処理]をした後、測定サンプル約0.1gを測定セルに小数点以下4桁まで精量し、比表面積の測定直前に110℃の雰囲気下で30分間乾燥した後、比表面積測定装置(マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブIII2305」(島津製作所製))を用いて窒素吸着法(BET法)により測定した。
(a)スラリー状の砥粒を硝酸水溶液でpH2.5±0.1に調整する。
(b)pH2.5±0.1に調整されたスラリー状の研磨材をシャーレにとり150℃の熱風乾燥機内で1時間乾燥させる。
(c)乾燥後、得られた試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕する。
(d)粉砕された試料を40℃のイオン交換水に懸濁させ、孔径1μmのメンブランフィルターで濾過する。
(e)フィルター上の濾過物を20gのイオン交換水(40℃)で5回洗浄する。
(f)濾過物が付着したフィルターをシャーレにとり、110℃の雰囲気下で4時間乾燥させる。
(g)乾燥した濾過物(砥粒)をフィルター屑が混入しないようにとり、乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
0.5%「ポイズ530」(ポリカルボン酸型高分子活性剤、花王社製)水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が75〜95%になるようにサンプルを投入し、その後、5分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 :堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 :4
超音波強度:4
シリカ粒子をイオン交換水で1%分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、レーザー回折・散乱法により体積平均粒子径(D50)、D10及びD90並びに粒子径の標準偏差を測定した。
測定機器 :マルバーン ゼータサイザー ナノ「Nano S」
測定条件 :サンプル量 1.5mL
:レーザー He-Ne、3.0mW、633nm
:散乱光検出角 173°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が50%となる粒径をシリカ粒子の体積平均粒子径(D50)とし、累積体積頻度が10%及び90%となる粒径をそれぞれD10及びD90とした。
体積平均粒子径(D50)、D10及びD90と同様の測定法により得られたシリカ粒子成分(砥粒a〜h)のそれぞれの体積粒度分布を得た。実施例2〜8及び比較例1〜7で使用する砥粒の組み合わせ(表2)において重なった粒径範囲の累積体積頻度の合計を全シリカ粒子成分の累積体積頻度(2成分混合系では200、3成分混合系では300)で除して100をかけた値を重なり頻度[%]として算出した。実施例3〜6及び比較例1における砥粒の組み合わせ(砥粒a、d、e)の体積粒度分布を重ねたグラフの一例を図2に示す。
工程(1)〜(3)を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程(1)を同一の研磨機で行い、工程(3)を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
[被研磨基板]
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mmであった。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
研磨液:研磨液組成物A
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.04mm、平均気孔径43μm(FILWEL社製)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分(基板面積当たり0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:4.0〜16.5分(表3の実施例及び比較例)
研磨量:0.1〜0.32mg/(cm2・分)
投入した基板の枚数:10枚
工程(2)で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
1. 0.1質量%のKOH水溶液からなるpH12のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程(2)で得られた基板を5分間浸漬する。
2. 浸漬後の基板を、イオン交換水で20秒間すすぎを行う。
3. すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液:研磨液組成物B
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.0mm、平均気孔径5μm(FILWEL社製)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:7.9kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:2〜6分
研磨量:0.04〜0.10mg/(cm2・分)
投入した基板の枚数:10枚
工程(3)後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程(2)と同条件で行った。
[工程(1)の研磨速度の測定方法]
〔研磨速度の測定方法〕
以下のように求めた研磨量を研磨時間(分)で除して研磨速度(μm/分)を算出した。その結果を、下記表2に、参考例1を100とした相対値として示す。また、該相対値に対してA,B,C,Dの4段階で評価を付けた。A=115以上、B=100〜114、C=86〜99、D=85以下。
研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP−210S」)を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量(g)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板片面面積(mm2)/2/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積は、6597mm2、Ni−Pメッキ密度8.4g/cm3として算出)
工程(1)後研磨後の10枚の基板から任意に3枚を選択し、選択した各基板の両面(計6点)について、下記の条件で測定した。その6点の基板全面の長波長うねりの値の平均値を基板の長周期欠陥率の相対値として算出した。その結果を、下記表2に、参考例1を75%とした相対値として示す。また、該相対値に対して5,4,3,2,1の5段階で評価を付けた。5=90%以上、4=80%〜89%、3=70%〜79%、2=50%〜69%、1=49%以下。すなわち、値が大きいほど長周期欠陥が少ないことを意味する。
機器 :OptiFLATIII(KLA Tencor社製)
Radius Inside/Out:14.87mm/47.83mm
Center X/Y:55.44mm/53.38mm
Low Cutoff:2.5mm
Inner Mask:18.50mm、Outer Mask:45.5mm
Long Period:2.5mm、Wa Correction:0.9、Rn Correction:1.0
No Zernike Terms:8
測定機器:OSA7100(KLA Tencor社製)
評価:研磨液組成物Bを用いて研磨を行い、その後、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その4枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数(個)の合計を8で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数(突起欠陥数)(相対値)を算出した。下記表2に、参考例1を100とした相対値として示す。また、該相対値に対してA,B,C,Dの4段階で評価を付けた。A=94以下、B=95〜109、C=110〜120、D=121以上。
Claims (9)
- シリカ粒子、酸、酸化剤及び水を含有する磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
シリカ粒子は、動的光散乱法による体積平均粒径(D1)が120.0nm以上300.0nm未満である非球状シリカ粒子Aと、動的光散乱法による体積平均粒径(D1)が6.0nm以上40.0nm以下である球状シリカ粒子Bとを含み、
研磨液組成物中の非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの質量比(A/B)が80/20以上99/1以下となるように混合され、
研磨液組成物におけるシリカ粒子全体に対する非球状シリカ粒子Aと球状シリカ粒子Bの合計の質量比が、98.0質量%を超え、
前記非球状シリカ粒子Aは、動的光散乱法による体積平均粒径(D1)とBET法による比表面積換算粒径(D2)の比(D1/D2)が、2.00以上4.00以下であり、
前記非球状シリカ粒子A及び前記球状シリカ粒子Bそれぞれの動的光散乱法による体積粒度分布の重なり頻度の合計が、0%以上40%以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 非球状シリカ粒子AのΔCV値が0.0%より上10.0%未満である、請求項1記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 非球状シリカ粒子AのCV90が、20.0%以上40.0%以下である、請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 非球状シリカ粒子A及び/又は球状シリカ粒子Bが、水ガラスを原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子である、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 研磨液組成物が、アルミナ砥粒を実質的に含まない、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記研磨液組成物のpHが、0.5以上6.0以下である、請求項1から5のいずれかに記載された磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 研磨対象の被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、請求項1から6のいずれかに記載された磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- (1)請求項1から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行い、
前記被研磨基板が、磁気ディスク基板を製造するための基板である、研磨方法。 - (1)請求項1から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程、及び、
(3)工程(2)で得られた基板を、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程(1)と(3)を別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013271797A JP6138677B2 (ja) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013271797A JP6138677B2 (ja) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015125792A true JP2015125792A (ja) | 2015-07-06 |
JP6138677B2 JP6138677B2 (ja) | 2017-05-31 |
Family
ID=53536394
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013271797A Active JP6138677B2 (ja) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6138677B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016002613A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2016-01-07 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
JP2017042852A (ja) * | 2015-08-25 | 2017-03-02 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨パッド、研磨パッドのコンディショニング方法、パッドコンディショニング剤、それらの利用 |
WO2017051770A1 (ja) * | 2015-09-25 | 2017-03-30 | 山口精研工業株式会社 | 研磨剤組成物、および磁気ディスク基板の研磨方法 |
WO2017094592A1 (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
JP2019178302A (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-17 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、パッド表面調整用組成物およびその利用 |
JP2021121657A (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-26 | 日揮触媒化成株式会社 | 研磨用砥粒分散液 |
JP7436268B2 (ja) | 2020-04-06 | 2024-02-21 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系粒子分散液およびその製造方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6334880B1 (en) * | 1999-12-07 | 2002-01-01 | Silbond Corporation | Abrasive media and aqueous slurries for chemical mechanical polishing and planarization |
JP2005001019A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-06 | Kao Corp | 基板の製造方法 |
JP2006080406A (ja) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 研磨用組成物 |
JP2009131947A (ja) * | 2007-10-31 | 2009-06-18 | Kao Corp | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
JP2011013078A (ja) * | 2009-07-01 | 2011-01-20 | Kao Corp | 粒子分散液中の非球状粒子を検出する方法 |
JP2011104694A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 無機酸化物微粒子分散液、研磨用粒子分散液及び研磨用組成物 |
US20110203186A1 (en) * | 2008-11-06 | 2011-08-25 | Yoshiaki Oshima | Polishing liquid composition for magnetic disk substrate |
-
2013
- 2013-12-27 JP JP2013271797A patent/JP6138677B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6334880B1 (en) * | 1999-12-07 | 2002-01-01 | Silbond Corporation | Abrasive media and aqueous slurries for chemical mechanical polishing and planarization |
JP2005001019A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-06 | Kao Corp | 基板の製造方法 |
JP2006080406A (ja) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 研磨用組成物 |
JP2009131947A (ja) * | 2007-10-31 | 2009-06-18 | Kao Corp | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
US20110203186A1 (en) * | 2008-11-06 | 2011-08-25 | Yoshiaki Oshima | Polishing liquid composition for magnetic disk substrate |
JP2011013078A (ja) * | 2009-07-01 | 2011-01-20 | Kao Corp | 粒子分散液中の非球状粒子を検出する方法 |
JP2011104694A (ja) * | 2009-11-16 | 2011-06-02 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 無機酸化物微粒子分散液、研磨用粒子分散液及び研磨用組成物 |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016002613A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2016-01-07 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
JP2017042852A (ja) * | 2015-08-25 | 2017-03-02 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨パッド、研磨パッドのコンディショニング方法、パッドコンディショニング剤、それらの利用 |
WO2017051770A1 (ja) * | 2015-09-25 | 2017-03-30 | 山口精研工業株式会社 | 研磨剤組成物、および磁気ディスク基板の研磨方法 |
US10822525B2 (en) | 2015-09-25 | 2020-11-03 | Yamaguchi Seiken Kogyo Co., Ltd. | Polishing composition and method for polishing magnetic disk substrate |
JPWO2017051770A1 (ja) * | 2015-09-25 | 2018-08-09 | 山口精研工業株式会社 | 研磨剤組成物、および磁気ディスク基板の研磨方法 |
GB2560842A (en) * | 2015-11-30 | 2018-09-26 | Kao Corp | Polishing liquid composition for magnetic disk substrate |
JPWO2017094592A1 (ja) * | 2015-11-30 | 2018-09-13 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
WO2017094592A1 (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | 花王株式会社 | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 |
TWI723085B (zh) * | 2015-11-30 | 2021-04-01 | 日商花王股份有限公司 | 磁碟基板用研磨液組合物 |
JP2019178302A (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-17 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、パッド表面調整用組成物およびその利用 |
JP7111492B2 (ja) | 2018-03-30 | 2022-08-02 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、パッド表面調整用組成物およびその利用 |
JP2021121657A (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-26 | 日揮触媒化成株式会社 | 研磨用砥粒分散液 |
JP7356924B2 (ja) | 2020-01-31 | 2023-10-05 | 日揮触媒化成株式会社 | 研磨用砥粒分散液 |
JP7436268B2 (ja) | 2020-04-06 | 2024-02-21 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系粒子分散液およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6138677B2 (ja) | 2017-05-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5853117B1 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6138677B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6125814B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6125815B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6110715B2 (ja) | Ni−Pメッキされたアルミ磁気ディスク基板粗研磨用研磨剤組成物、Ni−Pメッキされたアルミ磁気ディスク基板の研磨方法、Ni−Pメッキされたアルミ磁気ディスク基板の製造方法、及びNi−Pメッキされたアルミ磁気ディスク基板 | |
JP6092623B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6820723B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6148932B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6340267B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP6495095B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6081317B2 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP2013140647A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JP2007301721A (ja) | 研磨液組成物 | |
JP6316680B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP2011134388A (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP7158889B2 (ja) | ガラスハードディスク基板用研磨液組成物 | |
JP6177682B2 (ja) | 研磨液組成物 | |
JP6584935B2 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP7460844B1 (ja) | 磁気ディスク基板用研磨液組成物 | |
JP2014029752A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
JPWO2018003878A1 (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 | |
WO2011136106A1 (ja) | ガラスハードディスク基板用研磨液組成物 | |
JP7138477B2 (ja) | 研磨液組成物 | |
JP2014130660A (ja) | 磁気ディスク基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160908 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170301 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170406 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170426 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6138677 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |