JP2015112812A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、基材1と保護層2とを有し、保護層が、無機化合物粒子と、該無機化合物粒子に結合しているポリマーとを含有する有機無機複合体を含み、ポリマーの分子量分布が2.3以下であり、保護層中の無機化合物粒子の粒子分散度が0.8以下であり、保護層の厚みが1μm〜5mmであり、200〜400nmに含まれる特定波長の光を反射する積層体10。特定波長が280〜314nm及び35〜400nmに含まれる積層体10。全光線透過率が80%以上であり、Hazeが12%以下である積層体。前記基材1がポリカーボネート又はアクリル樹脂を含む積層体10。
【選択図】図2
Description
[2]保護層が単層である、[1]に記載の積層体。
[3]特定波長が280〜314nmに含まれる、[1]又は[2]に記載の積層体。
[4]特定波長が315〜400nmに含まれる、[1]又は[2]に記載の積層体。
[5]基材に含まれる紫外線吸収剤が1%以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6]全光線透過率が80%以上である、[1]〜[5]のいずれかに記載の積層体。
[7]耐候性試験後のHazeが12%以下である、[1]〜[6]のいずれかに記載の積層体。
[8]基材が芳香族基を有する化合物を含む、[1]〜[7]のいずれかに記載の積層体。
[9]基材がポリカーボネート又はアクリル樹脂を含む、[1]〜[8]のいずれかに記載の積層体。
[10]無機化合物粒子の平均粒径が200nm未満である、[1]〜[9]のいずれかに記載の積層体。
[11]保護層中の無機化合物粒子の粒子分散度が0.5以下である、[1]〜[10]のいずれかに記載の積層体。
[12]無機化合物粒子が、酸化ケイ素粒子又はその複合粒子である、[1]〜[11]のいずれかに記載の積層体。
[13]保護層が、無機化合物粒子と、該無機化合物粒子にカップリング剤を介して結合しているポリマーとを含有する有機無機複合体を含み、
カップリング剤が下記式(I)で表される構造を有する、[1]〜[12]のいずれかに記載の積層体。
X−Si(R11)(R12)(R13)・・・(I)
(式中、Xは重合開始基を示し、R11及びR12はそれぞれ独立に、炭素数1〜10のアルキル基を示し、R13は炭素数1〜9のアルコキシ基、水酸基、水素原子又はハロゲン原子を示す。)
[14]保護層が、有機無機複合体を含むコーティング材を、基材に塗工して得られた層である、[1]〜[13]のいずれかに記載の積層体。
[15]ポリマーの分子量が10000〜100000g/molである、[1]〜[14]のいずれかに記載の積層体。
[16]第二の保護層を更に有し、
第二の保護層が、無機化合物粒子と、該無機化合物粒子に結合しているポリマーとを含有する有機無機複合体を含み、
該ポリマーの分子量が10000〜100000g/molであり、分子量分布が2.3以下であり、
第二の保護層中の無機化合物粒子の粒子分散度が0.8以下である、[1]〜[15]のいずれかに記載の積層体。
[17]770〜1000nmに含まれる特定波長の光を更に反射する、[16]に記載の積層体。
[18]ハードコート層を更に有する、[1]〜[17]のいずれかに記載の積層体。
[19][1]〜[18]のいずれかに記載の積層体を備える、窓材。
[20][19]に記載の窓材を備える、車両。
[21][19]に記載の窓材を備える、建築物。
無機化合物粒子とは、無機化合物から形成される粒子である。無機化合物とは、有機化合物以外の化合物であり、具体的には、一部の炭素化合物を除き、炭素以外の元素で構成される化合物を指す。
本実施形態に係るポリマーは、その少なくとも一部は、無機化合物粒子の表面に、後述のカップリング剤(重合開始基を有するカップリング剤)を介して結合していることが好ましい。この無機化合物粒子とポリマーとの結合は、結合の強さの観点から、共有結合であることが好ましい。このポリマーは、1種又は2種以上のラジカル重合性モノマーをモノマー単位として含んでいる。また、後述する有機無機複合体は、異なるモノマー単位から構成される複数種のポリマーを含有していてよい。
本実施形態におけるカップリング剤は、無機化合物粒子表面と、上述のポリマーとの連結を促進するために用いられる化合物である。このカップリング剤は、重合開始基、及び、無機化合物粒子表面と反応して結合を生成する官能基、を有する化合物であれば、特に限定されるものではない。このときの無機化合物粒子表面は、無機化合物そのものから形成されていてもよいし、表面処理されていてもよい。ここでいう表面処理とは、化学反応、熱処理、光照射、プラズマ照射、放射線照射等により、無機化合物粒子表面を官能基により修飾することである。
X−Si(R11)(R12)(R13) ・・・(I)
式(I)中、Xは、上述の重合開始基を示し、R11及びR12は、それぞれ独立に、炭素数が1〜10のアルキル基を示し、R13は、炭素数が1〜10のアルコキシ基、水素原子、水酸基又はハロゲン原子を示す。
・3−(2−ブロモイソブチロキシ)プロピルジメチルクロロシラン(Cas番号:370870−81−8)
・プロピオン酸,2−ブロモ−2−メチル−,3−(ジクロロメチルシリル)プロピル エステル(Cas番号:1057260−39−5)
・プロピオン酸,2−ブロモ−2−メチル−,3−(トリクロロシリル)プロピル エステル(Cas番号:688359−84−4)
・3−(メトキシジメチルシリルプロピル)−2−ブロモ−2−メチルプロピオネート(Cas番号:531505−27−8)
・3−(ジメトキシメチルシリルプロピル)−2−ブロモ−2−メチルプロピオネート(Cas番号:1186667−60−6)
・3−(トリメトキシシリルプロピル)−2−ブロモ−2−メチルプロピオネート(Cas番号:314021−97−1)
・(3−(2−ブロモイソブチリル)プロピル)ジメチルエトキシシラン(Cas番号:265119−86−6)
・(3−(2−ブロモイソブチリル)プロピル)メチルジエトキシシラン(Cas番号:1186667−65−1)
・プロピオン酸,2−ブロモ−2−メチル−,3−(トリエトキシシリル)プロピル エステル(Cas番号:880339−31−1)
・プロピオン酸,2−ブロモ−,3−(クロロジメチルシリル)プロピル エステル(Cas番号:438001−36−6)
・プロピオン酸,2−ブロモ−,3−(トリクロロシリル)プロピル エステル(Cas番号:663174−64−9)
・プロピオン酸,2−ブロモ−,3−(メトキシジメチルシリル)プロピル エステル(Cas番号:861807−46−7)
・(3−(2−ブロモプロピオニル)プロピル)ジメチルエトキシシラン(Cas番号:265119−85−5)
・(3−(2−ブロモプロピオニル)プロピル)トリエトキシシラン(Cas番号:1233513−06−8)
本実施形態に係る有機無機複合体は、上記無機化合物粒子と、該無機化合物粒子に結合しているポリマーとを含む。有機無機複合体に含まれるポリマーの分子量分布は、2.3以下であり、好ましくは1.0〜2.1、より好ましくは1.0〜2.0、更に好ましくは1.0〜1.8である。屈折率が周期的に変化するナノ構造体である、フォトニック結晶を形成するためには、ポリマーの分子量(鎖長)が揃っていること、つまり、分子量分布が1に近い値であることが好ましい。
本実施形態に係る有機無機複合体は、例えば、無機化合物粒子の表面に、重合開始基を有するカップリング剤を結合させる工程と、重合開始基により開始されるラジカル重合により上記ポリマーを形成させる工程と、必要に応じて上記ポリマーに反応性二重結合を有する化合物を付加させる工程と、を備える方法により得ることができる。
(1)無機化合物粒子の分散液に、重合開始基を有するカップリング剤を加え、所定の温度で反応させ、更に疎水化剤を加えて反応し、表面改質無機化合物粒子の分散液を得る。
(2)室温まで冷却後、上記分散液を所定の溶媒で洗浄し、遠心分離等で固形分を分離・乾燥し、表面改質無機化合物粒子を得る。
(3)上記表面改質無機化合物粒子を、重合溶媒に分散させた後、ラジカル重合性モノマーと触媒を加え、所定の条件で反応し、上記重合開始基により開始されるリビングラジカル重合により、上記無機化合物粒子に結合しているポリマーを形成させ、有機無機複合体1を得る。必要に応じ、(4)以降の反応を行う。
(4)室温まで冷却後、上記有機無機複合体1の反応液に、重合禁止剤を加え、更に反応性二重結合を含む官能基を有する化合物と触媒を加え、所定の条件で反応させた後、溶媒で洗浄し、有機無機複合体2を得る。
(1)無機化合物粒子の分散液に、重合開始基を有するカップリング剤を加え、所定の温度で反応させ、更に疎水化剤を加えて反応し、表面改質無機化合物粒子の分散液を得る。
(2)室温まで冷却後、ラジカル重合性モノマーと触媒を加え、所定の条件で反応し、上記重合開始基により開始されるリビングラジカル重合により、上記無機化合物粒子に結合しているポリマーを形成させ、有機無機複合体1を得る。必要に応じ、(3)以降の反応を行う。
(3)室温まで冷却後、上記有機無機複合体1の反応液に、重合禁止剤を加え、更に反応性二重結合を含む官能基を有する化合物と触媒を加え、所定の条件で反応させた後、溶媒で洗浄し、有機無機複合体2を得る。
本実施形態のコーティング材は、上記有機無機複合体を含むものであれば、特に限定されるものではなく、その形態は液体でも固体でもよいが、好ましくは液体である。中でも、有機無機複合体を有機溶媒に分散させたものが好ましい。
(1)3級アミン類:ベンジルジメチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、シクロヘキシルジメチルアミン、トリエタノールアミン等、
(2)イミダゾール類:2−メチルイミダゾール、2−n−ヘプチルイミダゾール、2−n−ウンデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−メチルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−n−ウンデシルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−フェニルイミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジ(ヒドロキシメチル)イミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−フェニル−4,5−ジ〔(2’−シアノエトキシ)メチル〕イミダゾール、1−(2−シアノエチル)−2−n−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテート、1−(2−シアノエチル)−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテート、1−(2−シアノエチル)−2−エチル−4−メチルイミダゾリウムトリメリテート、2,4−ジアミノ−6−〔2’−メチルイミダゾリル−(1’)〕エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−(2’−n−ウンデシルイミダゾリル)エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−〔2’−エチル−4’−メチルイミダゾリル−(1’)〕エチル−s−トリアジン、2−メチルイミダゾールのイソシアヌル酸付加物、2−フェニルイミダゾールのイソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−〔2’−メチルイミダゾリル−(1')〕エチル−s−トリアジンのイソシアヌル酸付加物等、
(3)有機リン系化合物:ジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、亜リン酸トリフェニル等、
(4)4級ホスホニウム塩類:ベンジルトリフェニルホスホニウムクロライド、テトラ−n−ブチルホスホニウムブロマイド、メチルトリフェニルホスホニウムブロマイド、エチルトリフェニルホスホニウムブロマイド、n−ブチルトリフェニルホスホニウムブロマイド、テトラフェニルホスホニウムブロマイド、エチルトリフェニルホスホニウムヨーダイド、エチルトリフェニルホスホニウムアセテート、テトラ−n−ブチルホスホニウムo,o−ジエチルホスホロジチオネート、テトラ−n−ブチルホスホニウムベンゾトリアゾレート、テトラ−n−ブチルホスホニウムテトラフルオロボレート、テトラ−n−ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート等、
(5)ジアザビシクロアルケン類:1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7及びその有機酸塩等、
(6)有機金属化合物:オクチル酸亜鉛、アクチル酸錫、アルミニウムアセチルアセトン錯体等、
(7)4級アンモニウム塩類:テトラエチルアンモニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルアンモニウムブロマイド等、
(8)金属ハロゲン化合物:三フッ化ホウ素、ホウ酸トリフェニル等のホウ素化合物;塩化亜鉛、塩化第二錫等。
本実施形態に係る基材は、特に限定されないが、樹脂系であることが好ましい。
紫外線吸収剤は、紫外線を吸収する物質であれば、特に限定されるものではないが、例えば、後述のベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物、環状イミノエステル系化合物、シアノアクリレート系化合物、オキザニリド系化合物、サリシレート系化合物、ホルムアミジン系化合物、無機化合物等が挙げられる。これらは、単独で使用しても、複数を組み合わせて使用してもよい。また、紫外線吸収剤と、後述の光安定剤を併用することも可能である。
光安定剤は、ラジカル捕捉等、光に対する安定化機構を持つ物質であれば、特に限定されるものではないが、例えば、ヒンダードアミン系化合物、金属錯体化合物が挙げられる。これらは単独で使用しても、複数を組み合わせて使用してもよい。また、紫外線吸収剤と併用することも可能である。
本実施形態に係る保護層は、無機化合物粒子及びポリマーを含む層であれば、特に限定されるものではなく、単層であっても、複層であってもよい。上記保護層は、単層で、近紫外線(200〜400nm)に含まれる、特定波長の光を反射することができる。
本実施形態の積層体は、上述の基材と保護層とを有する。
本実施形態の積層体には、上記第一の保護層と共に、第二の保護層が更に設けられていてもよい。第二の保護層は、770〜1000nmに含まれる特定波長の光を反射する層であれば、特に限定されるものではないが、上述の有機無機複合体を使用して作製することが好ましい。
本実施形態の積層体は、ハードコート層が更に設けられていてもよい。この場合、積層体は、基材、保護層及びハードコート層をこの順に有することが好ましい。
(1)0.1gの有機無機複合体と、9.9gのクロロホルム(和光純薬工業株式会社製)をサンプル瓶にはかりとり、そこに回転子を入れた。内容物をスターラーで30分間攪拌した後、30分間超音波処理を施して、サンプル溶液を得た。有機無機複合体がクロロホルムに分散しにくい場合は、適宜、良分散性の溶媒を選択し、クロロホルムの代わりに用いた。
(2)上記サンプル溶液を、グリッド(応研商事株式会社製、「STEM100Cuグリッド」)に滴下し、風乾させて、有機無機複合体の膜(有機無機複合膜)を形成させた。
(3)グリッド上の有機無機複合体を、HR−STEMの透過モードで観察し、撮影を行った。粒子の大きさや形状に応じ、任意の測定倍率を選択した。
(4)上記(1)〜(3)と同様の方法で撮影されたHR−STEM像を、画像解析ソフト(旭化成エンジニアリング株式会社製、「A像くん」)によって処理し、無機化合物粒子(粒子の外径)の「円相当径」と「周囲長」を算出した。「円相当径」とは、粒子の面積と等しい面積を有する円の直径を指す。算出された円相当径及び周囲長に基づき、下記式に従って、粒子200個各々の円形度を求めた。円形度が0.5以上である場合を「A」、円形度が0.5未満の場合を「B」と判定した。
円形度=(円相当径から求めた円周長)/(周囲長)・・・(10)
ここで、(円相当径から求めた円周長)=(円相当径)×πである。
(5)200個の粒子の円形度のうち、上位5%及び下位5%の数値を除去し、残り90%の平均値を求め、その値を無機化合物粒子の円形度とした。
(6)上記(1)〜(3)と同様の方法で撮影されたHR−STEM像を、上記画像解析ソフトによって処理し、粒子200個各々の外径の、「最大長」及び「最小幅」を算出した。図1は、各粒子の最大長及び最小幅の算出方法を示す模式図である。図1に示されるように、「最大長」とは、HR−STEM像における粒子の周上の任意の2点間の距離の最大値を指し、「最小幅」とは、粒子が最大長を示す方向に対して垂直な方向における粒子の幅を指す。
(7)求められた最大長L及び最小幅Dを下記式に代入して、粒子200個各々のL/Dを求めた。
L/D=(最大長)/(最小幅)・・・(11)
(8)200個の粒子のL/Dのうち、上位5%及び下位5%の数値を除去し、残り90%の平均値を求め、その値を無機化合物粒子のL/Dとした。
(9)撮影されたHR−STEM像を、上記画像解析ソフトによって処理し、粒子200個について、各々の粒子の外径の円相当径を求めた。
(10)200個の粒子の円相当径のうち、上位5%及び下位5%の数値を除去し、残り90%の平均値を求め、その値を「無機化合物粒子の平均粒径」とした。
無機化合物粒子の屈折率は、標準屈折液(Cargill社製)を使用して、以下の方法により求めた。但し、所望の屈折率の標準屈折液が入手出来ない場合は、屈折率既知の試薬で代用した。
(1)無機化合物粒子の分散液をエバポレーターに採り、分散媒を蒸発させた。
(2)これを120℃の真空乾燥機で乾燥し、粉末にした。
(3)屈折率既知の標準屈折液を、2〜3滴ガラス板上に滴下し、これに上記粉末を混合した。
(4)上記(3)の操作を種々の標準屈折液で行い、混合液が透明になったときの標準屈折液の屈折率を無機化合物粒子の屈折率とした。
表面改質無機化合物粒子のハロゲン含有量を、燃焼処理及びそれに続くイオンクロマトグラフ法により、以下の手順で求めた。
(1)サンプルを酸素気流中で、石英燃焼管を使用して燃焼させ、発生したガスを、吸収液(3%過酸化水素水)に吸収させた。
(2)吸収液を適宜希釈し、吸収液中の臭素イオンと塩素イオンの量を、イオンクロマトグラフ(Daionex社製、「ICS−2000」)で、測定した。
(3)測定された臭素イオン及び塩素イオンの合計量から、表面改質無機化合物粒子の質量に対する、臭素イオン及び塩素イオンの合計量を、ハロゲン含有量として求めた。
ポリマーの比重を、ASTM D792に準じて測定した。
ポリマーの分子量及び分子量分布を、「分解法」又は「添加法」により求めた。有機無機複合体が、トルエンに対して易分散の場合は「分解法」で測定を行い、難溶性の場合は「添加法」で測定した。
(前処理)
無機化合物粒子に結合したポリマーの分子量測定のための前処理として、以下の手順に従って、有機無機複合体に対してふっ化水素酸処理(以下、「HF処理」という。)を施した。
(1)テフロン(登録商標)製回転子を入れたテフロン(登録商標)製、又は、任意の樹脂製容器に、2mLのトルエン(和光純薬工業株式会社製)と、15mgの相間移動触媒(Aldrich社製、「Alquat336」)を加え、攪拌して、相間移動触媒がトルエンに溶解した溶液を得る。
(2)溶液に有機無機複合体のサンプル200mgを加え、攪拌により溶解させる。
(3)得られた溶液に、更に、2mLのふっ化水素酸(和光純薬工業株式会社製、濃度:46〜48%)を加え、室温で24時間攪拌して、無機化合物粒子からポリマーを分離する。
(4)上記溶液を、炭酸カルシウム(和光純薬工業株式会社製)の水溶液によって中和する。この時、相分離が困難な場合は、さらにトルエン2mLを加えて遠心分離した溶液を使用してもよい。
上記前処理で得られたサンプル溶液について、下記の条件によりゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)の測定を行った。測定結果から、ポリメタクリル酸メチルスタンダード(創和科学株式会社製)を用いて作成した検量線に基づいて、メインピークのポリメタクリル酸メチル換算の数平均分子量(Mn)及び質量平均分子量(Mw)を求めた。
・装置:東ソー株式会社製、「HLC−8220GPC」
・検出器:RI検出器
・移動相:テトラヒドロフラン
・流量:0.35mL/分
・カラム:東ソー株式会社製の「TSKgel GMHXL」を2本連結したものを用いた。
・カラム温度:40℃
ポリメタクリル酸メチル換算のMn及びMwを以下の式に代入して、ポリマーの分子量分布を求めた。分子量分布が2.31以下である場合を「A」、分子量分布が2.31を超える場合を「B」と判定した。
分子量分布=Mw/Mn・・・(12)
以下の方法で前処理を行い、「分子量測定」及び「分子量分布」は、上述の「分解法」と同様の方法で求めた。
(前処理)
以下の手順に従って、無機化合物粒子に結合したポリマーの「分子量」と「分子量分布」を求めた。分子量測定用サンプルとして、実施例とは別に、重合開始剤を添加した状態で有機無機複合体を合成し、重合開始剤の添加により副生するポリマーを測定し、これを無機化合物粒子に結合したポリマーの「分子量」と「分子量分布」とみなした。
(1−1)実施例と同様の方法で、有機無機複合体の原料を含む溶液を準備した。
(1−2)上記溶液に、モノマー:重合開始剤=100:(0.01〜0.25)(mol比)となるように、重合開始剤を加えた。重合開始剤は、実施例の重合液中の臭素含有量に対し、約10〜20%の臭素含有量となるように配合した。
・重合開始剤:2−ブロモイソ酪酸エチル(EBIB):Aldrich社製
(1−3)上記溶液に触媒溶液を加え、実施例と同様の方法で、測定用サンプル(有機無機複合体と副生ポリマーの混合物)を重合した。
(1−4)フラスコを氷浴に浸して速やかに冷却してから、ヘキサンに投入して攪拌し、静置した。その後、上澄み液を廃棄した。
(1−5)残った沈殿物に、ヘキサンを再び加えて静置し、上澄み液を廃棄した。この操作を更に8回繰り返し、残った沈殿物を、実施例と同様の方法で乾燥した。
(2)上記(1)で得られた、分子量測定用サンプル1gに、10mLの溶媒(例えば、MIBK)を加え、24時間攪拌した。
(3)上記溶液に適量のTHFを加え、更に1時間攪拌した溶液を、遠心分離した。
(4)上述の「分解法」と同様の方法で、遠心分離後の上澄み液を測定し、「分子量」と「分子量分布」を求めた。
(1)サンプル瓶に10gの有機無機複合体をはかりとり、MIBKを加えて100mLとした後、回転子を入れて、内容物をスターラーで24時間攪拌した。
(2)別のサンプル瓶に、10mLの上記溶液をはかりとり、THFを加えて100mLに希釈後、回転子を入れて、内容物をスターラーで、更に24時間攪拌した。
(3)上記溶液を遠沈管に移し、遠心分離機で、6600rpmで30分間処理した。
(4)遠心分離後の上澄み液について、下記の条件によりゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)の測定を行い、有機無機複合体におけるフリーポリマーを測定した。測定結果から、ポリメタクリル酸メチルスタンダード(創和科学株式会社製)を用いて作成した検量線に基づいて、メインピークのポリメタクリル酸メチル換算の、ピークトップ分子量(Mp)を求めた。
・装置:東ソー株式会社製、「HLC−8220GPC」
・検出器:RI検出器
・移動相:テトラヒドロフラン
・流量:0.35mL/分
・カラム:東ソー株式会社製の「TSKgel GMHXL」を2本連結したものを用いた。
・カラム温度:40℃
(5)上記で得られた、Mp>800のピークを、フリーポリマーとして定量した。定量の際には、Mpが最も近い「定量標準物質」を下記から選択して検量線を作成し、定量標準物質換算で、有機無機複合体中のフリーポリマーの量(質量%)を算出した。またピークが複数ある場合は、それらの合計量を求め、フリーポリマーの量(質量%)とした。
(5−1)定量標準物質:ポリメタクリル酸メチル(創和科学株式会社製)
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA850(Mp=860)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA2K(Mp=2,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA7K(Mp=7,500)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA11K(Mp=11,800)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA21K(Mp=20,850)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA30K(Mp=33,500)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA45K(Mp=46,300)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA85K(Mp=87,800)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA110K(Mp=107,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA135K(Mp=130,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA135K(Mp=130,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA190K(Mp=185,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA225K(Mp=240,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA320K(Mp=322,000)」
・ポリメタクリル酸メチル「PMMA680K(Mp=670,000)」
熱重量測定装置により、以下の条件で有機無機複合体を加熱したときの質量減量(質量%)をn=3で測定し、その平均値を「有機無機複合体中のポリマー量(無機化合物粒子に結合しているポリマー及びフリーポリマーの量)」とした。
・装置:株式会社島津製作所、「TGA−50」
・雰囲気:1%酸素含有窒素気流
・試料容器:アルミパン
・温度プログラム:25℃スタート→20℃/分で昇温→500℃に到達→500℃で1時間保持
(7)上記で得られた「フリーポリマーの量(質量%)」と、「有機無機複合体中のポリマー量(無機化合物粒子に結合しているポリマー及びフリーポリマーの量)(質量%)」から、下記式に従って「無機化合物粒子に結合しているポリマーの量(質量%)」を算出した。
無機化合物粒子に結合しているポリマーの量(質量%)=(A−B)/A×100 ・・・(13)
ここで、A:有機無機複合体中のポリマー量(無機化合物粒子に結合しているポリマー及びフリーポリマーの量)(質量%)、B:フリーポリマーの量(質量%)である。
示差走査熱量測定装置(DSC)により、以下の条件で有機無機複合体のTgを求めた。
・装置:PerkinElmer社製、「Diamond DSC」
・温度プログラム:−40℃スタート→20分間保持→20℃/分で昇温→200℃
有機無機複合体のハロゲン含有量は、前述の「表面改質無機化合物粒子のハロゲン含有量の測定」と同様の方法で求めた。
熱重量測定装置により、以下の条件で有機無機複合体を加熱したときの質量減量を求めた。
・装置:株式会社島津製作所、「TGA−50」
・雰囲気:1%酸素含有窒素気流
・試料容器:アルミパン
・温度プログラム:25℃スタート→20℃/分で昇温→500℃に到達→500℃で1時間保持
測定をn=3で行い、それらの平均値を有機無機複合体の無機酸化物含有量とした。質量%及び体積%の値を下記のように算出した。
測定された質量減量(質量%)を以下の式に代入し、無機酸化物の含有量(質量%)を算出した。
無機酸化物含有量(質量%)=100−質量減量(質量%)
(2−1)ポリマーの質量と体積の算出
測定された質量減量(mg)を、ポリマーの質量(mg)と見なし、その値を下記式に代入して、ポリマーの体積(μL)を算出した。
ポリマーの体積(μL)={ポリマーの質量(mg)}/{ポリマーの比重}
(2−2)無機酸化物の質量と体積の算出
測定された質量減量(mg)を下記式に代入して、無機酸化物の質量(mg)を算出した。
無機酸化物の質量(mg)=試料量(mg)−質量減量(mg)
無機酸化物の質量を下記式に代入して、無機酸化物の体積(μL)を算出した。
無機酸化物の体積(μL)={無機酸化物の質量(mg)}/{無機酸化物の密度(g/cm3)}
(2−3)無機酸化物含有量(体積%)の算出
上記のようにして得られた値を下記式に代入して、無機酸化物含有量(体積%)を算出した。
圧縮成形機を用いて、以下の条件で有機無機複合体を真空熱プレスすることによって、保護層又は第二の保護層となる厚み80〜110μmの成形体をそれぞれ作製し、ノギスで厚みを測定した。
・装置:株式会社神藤金属工業所製、「SFV−30」
・温度:150〜255℃
基材(ポリカーボネート板:タキロン株式会社製、「PC1600」、厚み3mm)の上に、保護層を重ね、上述の<保護層及び第二の保護層(成形体)の作製>と同様の方法で、圧縮成形機で真空熱プレスすることで一体化させ、積層体(単層)(以下、「第一の積層体」という。)を作製した。
上述の基材の上に、第二の保護層を重ね、上述と同様の方法で、圧縮成形機で真空熱プレスすることで一体化させて、第二の積層体を作製した。次いで、第二の積層体の第二の保護層上に、保護層を更に重ね、上述と同様の方法で、圧縮成形機で真空熱プレスすることで一体化させ、積層体(以下、「第三の積層体」という。)を作製した。
上述の第一の積層体又は第三の積層体の上に、ハードコート材(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、「AS4700」)を塗工し、熱硬化させることで、厚み8μmのハードコート層が形成された積層体(以下、「第四の積層体」という。)を作製した。
この時、必要に応じ、プライマー(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、「SHP470」)を使用し、上記保護層とハードコート層の間に、厚み2μmのプライマー層を作製した。
屈折率測定装置を使用し、作製された保護層(成形体)の屈折率を下記条件で測定した。
・装置:Metricon社製、「MODEL 2010 PRISM COUPLER」
・測定波長:633nm
分光光度計を使用し、下記の条件で反射率を測定し、コントロールとの反射率の差スペクトルから、極大波長を求めた。
・装置:株式会社日立ハイテクノロジーズ製、「UV−4100」
・波長:200〜400nm
・極大波長の算出:下記式に従って、反射率の差スペクトルを算出し、極大波長を求めた。
差スペクトル=(積層体の反射スペクトル)−(コントロールの反射スペクトル)
(1)第一の積層体から超薄切片を作製した。
(2)上記超薄切片を、高分解能走査透過電子顕微鏡(以下、HR−STEMという。)(株式会社日立製作所製、「HD−2300A」)の走査モードで観察し、撮影を行った。但し、粒子の大きさや形状に応じ、任意の測定倍率を選択した。
(3)上記HR−STEM像を、画像解析ソフト(旭化成エンジニアリング株式会社製、「A像くん」)で処理し、粒子500個について、重心間距離法により、粒子間距離を求めた。
(4)更に、下記式に従って、各々の粒子分散度を求め、その平均値を成形体の粒子分散度とした。粒子分散度が小さいほど、粒子がより均一に分散していることを意味する。
粒子分散度=(隣り合う粒子間の重心間距離の平均偏差)/(隣り合う粒子間の重心間距離)・・・(9)
上記サンプルを目視により観察し、粒子の凝集が実質的に見られない場合を合格(「A」)と判定し、粒子の凝集が見られた場合を「B」と判定した。
ヘーズメーター(日本電色工業株式会社製、「NDH 5000W」)を使用し、「JIS K7105:プラスチックの光学的特性試験方法」に準じて、コーティング膜の、全光線透過率とHazeを測定した。
分光色彩計(日本電色工業株式会社製、「SD−5000」)を使用し、黄色度(YI)の測定を行った。
ASTM D1003に従い、CF10F摩耗輪、荷重500g、100サイクルの条件で行った。摩耗試験後のHazeを測定し、10%以下の場合を合格(「A」)、10%より大きい場合を不合格(「B」)とした。
「JIS K5600−7−7:2008 塗料一般試験方法−第7部:塗膜の長期耐久性−第7節:促進耐候性及び促進耐光性(キセノンランプ法)」に従い、キセノンウエザーメーター(スガ試験機株式会社製)で、60W/m2で2500時間照射を行った。
更に、耐候性試験後の積層体のHazeを測定し、15%以下の場合を合格(「A」)、15%より大きい場合を不合格(「B」)とした。
耐候性試験後の積層体の表面を、マイクロスコープ(株式会社キーエンス製)を使用して、200倍で観察し、劣化によるクラックの有無を確認した。クラックの発生が無い場合を合格(「A」)、クラックの発生がある場合を不合格(「B」)とした。
耐候性試験後の積層体のYIを測定し、YIが8以下の場合を合格(「A」)、8より大きい場合を不合格(「B」)とした。
実施例及び比較例で使用した原材料の内容を以下の(1)〜(13)に示す。
(1)無機化合物粒子溶液
(1−1)50nm球状シリカ溶液
・商品名:日産化学工業株式会社製、「MEK−ST−L」
・30質量%シリカ粒子/MEK溶液
・屈折率:1.45
(1−2)100nm球状シリカ溶液
・商品名:日産化学工業株式会社製、「MIBK−ST−ZL」
・30質量%シリカ粒子/MEK溶液
・屈折率:1.45
(1−3)200nm球状シリカ溶液
・商品名:日産化学工業株式会社製、「MEK−ST−2040」
・40質量%シリカ粒子/MEK溶液
・屈折率:1.45
(2−1)3−(2−ブロモイソブチロキシ)プロピルジメチルクロロシラン(以下、「BPS」という。)
公知の方法(特開2006−063042号公報等)を参考に、下記化学式(15)で表されるBPSを合成した。
(2−2)1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(以下、「HMDS」という。):東京化成工業株式会社製
(2−3)クロロトリエチルシラン(以下、「TES」という。):東京化成工業株式会社製
(3−1)臭化銅(I)(CuBr):和光純薬工業株式会社製
(3−2)臭化銅(II)(CuBr2):和光純薬工業株式会社製
(4−1)N,N,N’,N”,N”−ペンタメチルジエチレントリアミン(以下、「PMDETA」という。):Aldrich社製
(4−2)4,4’−ジノニル−2,2’−ビピリジル(以下、「dNbpy」という。):Aldrich社製
以下のモノマーは、アルミナカラムを通じて重合禁止剤を除去した後、1時間以上窒素バブリングして、脱酸素処理を行ってから使用した。アルミナカラムが使用できない場合は、蒸留等の公知の方法で、重合禁止剤を除去してもよい。
(5−1)メタクリル酸ベンジル(以下、「BzMA」ともいう。):東京化成工業株式会社製
(5−2)スチレン(以下、「Sty」ともいう。):東京化成工業株式会社製
(6−1)メタノール:和光純薬工業株式会社製
(6−2)テトラヒドロフラン(以下、「THF」という。):和光純薬工業株式会社製
(6−3)ヘキサン:和光純薬工業株式会社製
(6−4)イソプロピルアルコール(以下、「IPA」という。):和光純薬工業株式会社製
(6−5)2−ブタノン(以下、「MEK」という。):和光純薬工業株式会社製
(6−6)アニソール:和光純薬工業株式会社製
(7−1)メタノール−水混合溶液−1:77容量%のメタノールと、23容量%のイオン交換水とを含む混合溶液
(7−2)メタノール−水混合溶液−2:80容量%のメタノールと、20容量%のイオン交換水とを含む混合溶液
(8−1)2−ブロモイソ酪酸エチル(以下、「EBIB」ともいう。):Aldrich社製
(8−2)アゾビスイソブチロニトリル(以下、「AIBN」ともいう。):和光純薬工業株式会社製
以下の手順に従って、BPS改質50nm球状シリカ粒子(BPSが表面に結合した、50nm球状シリカ粒子)を合成した。
(1)冷却管を接続し、回転子を入れた二口フラスコの内部を、窒素置換した。
(2)窒素下で、フラスコ内に84容量%の50nm球状シリカ溶液を導入し、更に、8容量%のBPSを導入し、攪拌を開始した。
(3)上記フラスコを85℃のオイルバスに浸し、攪拌しながら36時間反応を行った。
(4)反応液を室温まで冷却した後、窒素下で8容量%のHMDSを導入した。
(5)室温で2時間攪拌後、80℃で8時間攪拌して反応を行い、反応液を室温まで冷却した。
(6)反応液を遠沈管に移し、遠心分離機(株式会社久保田製作所製、型式:7700)を用いて、10000rpm、10℃で、30分間、遠心分離を行った。
(7)遠沈管内の上澄み液をメタノール−水混合溶液−2に投入、混合し、静置後、上澄み液を廃棄した。
(8)沈殿物に窒素を吹き込み、残留する液体を揮発させた後、少量のTHFを加え、攪拌により沈殿物をTHFに溶解させた。
(9)上記溶液をメタノールに投入して攪拌し、静置した後、上澄み液を廃棄した。
(10)残った沈殿物にメタノールを加えて攪拌し、静置した後、上澄み液を廃棄した。更にこの操作を10回繰り返した。
(11)上記沈殿物に窒素を吹きこみながら、一晩風乾することにより、液体を揮発させ、固形物を得た。
(12)上記固形物を、80℃、真空下で、24時間乾燥させて、BPS改質50nm球状シリカ粒子を得た。
(13)ハロゲン含有量は、0.62質量%であった。塩素は検出されなかったため、臭素含有量をハロゲン含有量として示した。
50nm球状シリカ溶液を、100nm球状シリカ溶液に変更し、配合量を以下のように変更した以外は、上述の<表面改質無機化合物粒子−1の合成>と同様の方法で、BPS改質100nm球状シリカ粒子を合成した。
配合量:100nm球状シリカ溶液(82容量%)、BPS(9容量%)、HMDS(9容量%)
ハロゲン含有量は、0.45質量%であった。
50nm球状シリカ溶液を、200nm球状シリカ溶液に変更し、MEKを加えて、30質量%濃度に調整した。配合量を以下のように変更した以外は、上述の<表面改質無機化合物粒子−1の合成>と同様の方法で、BPS改質200nm球状シリカ粒子を合成した。
配合量:30質量%濃度に調製した、200nm球状シリカ溶液(82容量%)、BPS(9容量%)、HMDS(9容量%)
BPSを、TESに変更した以外は、上述の<表面改質無機化合物粒子−2の合成>と同様の方法で、TES改質100nm球状シリカ粒子を合成した。
有機無機複合体Aを、表1の配合に従って、以下の手順で製造した。各成分の濃度は、全成分の合計量を基準とした数値である。得られた有機無機複合体Aの評価結果を表2に示す。
(1)回転子を入れたシュレンクフラスコに、CuBr及びCuBr2を加え、フラスコ内部を真空処理してから窒素置換する操作を3回繰り返して、フラスコ内を脱酸素した後、少量のアニソールを窒素下で導入し、攪拌した。
(2)上記溶液に、PMDETAを加え、60℃で攪拌したものを、触媒溶液とした。
(3)冷却管を接続し、回転子を入れた別のシュレンクフラスコに、BPS改質50nm中空シリカ粒子を投入した。
(4)シュレンクフラスコに冷却管を接続し、フラスコ内部を真空処理してから窒素置換する操作を3回繰り返して、フラスコ内を脱酸素した。
(5)フラスコに、窒素下で、モノマー(BzMA)と、残りの溶媒(アニソール)を導入し、超音波洗浄機で10分間処理した後、60℃のオイルバスに浸し、攪拌した。
(6)更に、上記で調製した触媒溶液を、窒素下で導入後、反応液を40分間攪拌し、重合反応を行った。
(7)フラスコを氷浴に浸して速やかに冷却してから、メタノール(メタノールのみで固形分が析出しにくい場合は、ヘキサンを使用してもよい。)に投入して攪拌し、沈殿物が沈みにくい場合は、遠心分離で分離して、静置した。
(8)静置後、上澄み液を廃棄した後、残った沈殿物に、メタノールを再び加えて静置し、上澄み液を廃棄した。この操作を更に8回繰り返した。
(9)残った沈殿物に窒素を吹きこみながら、一晩風乾することにより、液体を揮発させ、固形物を得た。
(10)上記固形物を、真空下、80℃で24時間乾燥させて、有機無機複合体Aを得た。
(12)有機無機複合体Aのハロゲン含有量を、上述の方法で測定したところ、0.2質量%であった。塩素は検出されなかったため、臭素含有量をハロゲン含有量として示した。
(13)有機無機複合体Aを構成するポリマーの数平均分子量(Mn)及び質量平均分子量(Mw)を上述の方法で測定したところ、Mn=44600、Mw=75900、Mw/Mn=1.70(≦2.3)であり、鎖長が揃ったポリマー鎖が無機化合物粒子に結合していることがわかった。
(14)有機無機複合体Aのフリーポリマー量を測定したところ、フリーポリマーは3質量%であった。
(15)有機無機複合体Aの無機化合物粒子含有量を上述の方法で測定したところ、無機化合物粒子含有量は、38質量%及び25体積%であった。
(16)有機無機複合体Aを使用して、上述の方法で保護層(成形体)を作製し、評価した結果を表3に示す。屈折率は1.53、厚みは100μmであった。
(17)次に上述の方法で、第一の積層体を作製し、評価したところ、保護層の粒子間距離は82nm、粒子分散度は0.11であった。結果を表3に示す。
(18)後述する比較例1の第一の積層体をコントロールとして、積層体の反射率の差スペクトル求めたところ、235nmに極大ピークが得られ、特定波長を反射できることがわかった。
差スペクトル=(実施例1の積層体の反射スペクトル)−(コントロールの反射スペクトル)
表1の配合に従い、実施例1のBPS改質50nm球状シリカ粒子を、BPS改質100nm球状シリカ粒子に変更し、反応時間を60分とした以外は、実施例1と同様の方法で、有機無機複合体Bを製造し、評価した結果を、表2に示す。
また、有機無機複合体Bを使用して、実施例1と同様の方法で、保護層(成形体)及び第一の積層体を作製し、評価した結果を、表3に示す。
後述する比較例1の第一の積層体をコントロールとして、実施例1と同様の方法で、反射率の差スペクトルを求めたところ、325nmに極大ピークが得られ、特定波長を反射できることがわかった。
表1の配合に従い、実施例1のBPS改質50nm球状シリカ粒子を、BPS改質100nm球状シリカ粒子に変更し、更にモノマーを変更した。また、触媒溶液の調製方法を、下記(1)〜(2)に変更し、反応条件を80℃、20分とした以外は、実施例1と同様の方法で、有機無機複合体Cを製造し、評価した結果を、表2に示す。
(1)回転子を入れたシュレンクフラスコに、CuBr、CuBr2及びdNbpyを加え、フラスコ内部を真空処理してから窒素置換する操作を3回繰り返して、フラスコ内を脱酸素した後、少量のアニソールを窒素下で導入し、攪拌した。
(2)上記溶液を、80℃で攪拌したものを、触媒溶液とした。
また、有機無機複合体Cを使用して、実施例1と同様の方法で、保護層(成形体)及び第一の積層体を作製し、評価した結果を、表3に示す。
後述する比較例2の第一の積層体をコントロールとして、実施例1と同様の方法で、反射率の差スペクトルを求めたところ、386nmに極大ピークが得られ、特定波長を反射できることがわかった。
表1の配合に従い、実施例1のBPS改質50nm球状シリカ粒子を、BPS改質200nm球状シリカ粒子に変更し、反応時間を90分とした以外は、実施例1と同様の方法で、有機無機複合体Dを製造し、評価した結果を、表2に示す。
また、有機無機複合体Dを使用して、実施例1と同様の方法で、第二の保護層(成形体)及び基材と第二の保護層からなる第二の積層体を作製し、評価した結果を、表3に示す。
後述する比較例1の第一の積層体をコントロールとして、実施例1と同様の方法で、700〜900nmの反射スペクトルを測定し、反射率の差スペクトルを求めたところ、780nm付近にピークが得られた。
(1)実施例1の保護層を基材の上に重ね、上述の方法で、第一の積層体を作製した。更にその上に、上述の方法で、ハードコート層を形成し、第四の積層体である積層体Eを作製し、評価した結果を、表4に示す。
(2)積層体Eの全光線透過率は89%であり、合格(「A」)であった。
(3)積層体Eのテーバー摩耗試験後に測定した、Hazeは5%以下であり、合格(「A」)であった。
(4)積層体Eの耐候性試験後に、上述の方法で評価を行った。Hazeは5%であり、合格(「A」)であった。また、YIは5であり、合格(「A」)であった。マイクロスコープで観察した結果、クラックは無く、合格(「A」)であった。
(1)実施例2の保護層を基材の上に重ね、上述の方法で、第一の積層体を作製した。更にその上に、上述の方法で、プライマー層とハードコート層とを順に形成し、第四の積層体である積層体Fを作製し、評価した結果を、表4に示す。
(2)積層体Fの全光線透過率は87%であり、合格(「A」)であった。
(3)積層体Fのテーバー摩耗試験後に測定した、Hazeは5%以下であり、合格(「A」)であった。
(4)積層体Fの耐候性試験後に、上述の方法で評価を行った。Hazeは5%であり、合格(「A」)であった。また、YIは5であり、合格(「A」)であった。マイクロスコープで観察した結果、クラックは無く、合格(「A」)であった。
(1)製造例1の第二の保護層を基材の上に重ね、上述の方法で、第二の積層体を作製し、その上に、実施例3の保護層を更に重ね、上述の方法で、第三の積層体を作製した。
(2)更にその上に、上述の方法で、プライマー層とハードコート層とを順に形成し、積層体Gを作製し、評価した結果を、表4に示す。
(3)積層体Gのテーバー摩耗試験後に、マイクロスコープで観察した結果、クラックは無く、合格(「A」)であった。
表1の配合に従い、実施例1のBPS改質50nm球状シリカ粒子を用いずに、重合開始剤(EBIB)を添加し、反応時間を20分とした以外は、実施例1と同様の方法で、ポリマー(pBzMA)を製造し、評価した結果を、表2に示す。
また、pBzMAを使用して、実施例1と同様の方法で、保護層(成形体)及び第一の積層体を作製し、評価した結果を、表3に示す。
本比較例1の第一の積層体をコントロールとして、実施例1と同様の方法で、反射率の差スペクトルを求めたところ、差スペクトルはフラットとなり、ピークは得られなかった。 以上の結果から、総合判定は不合格(「B」)とした。
表1の配合に従い、実施例3のBPS改質100nm球状シリカ粒子を用いずに、重合開始剤(EBIB)を添加し、反応時間を10分とした以外は、実施例3と同様の方法で、ポリマー(p(BzMA−co−Sty))を製造し、評価した結果を、表2に示す。
また、p(BzMA−co−Sty)を使用して、実施例1と同様の方法で、保護層(成形体)及び第一の積層体(単層)を作製し、評価した結果を、表3に示す。
本比較例2の第一の積層体をコントロールとして、実施例1と同様の方法で、反射率の差スペクトルを求めたところ、差スペクトルはフラットとなり、ピークは得られなかった。以上の結果から、総合判定は不合格(「B」)とした。
実施例1の有機無機複合体A(無機化合物粒子含有量=38質量%)と同じ比率となるように、38質量%のBPS改質50nm球状シリカ粒子と、62質量%の比較例1のpBzMAを混合し、アニソールに分散させた。上記溶液を、エバポレーターで脱揮し、更に、実施例1と同様の条件で乾燥させて、有機無機複合体αを得た。
また、有機無機複合体αを使用して、実施例1と同様の方法で、保護層(成形体)及び第一の積層体を作製したところ、不透明であり、目視で無機化合物粒子が凝集していることがわかった。
保護層(成形体)の全光線透過率は測定不能であり、HR−STEMで観察したが、無機化合物の凝集が激しく、粒子間距離や粒子分散度も、算出不能であった。評価結果を、表3に示す。以上の結果から、総合判定は不合格(「B」)とした。
表1の配合に従って、下記の手順で有機無機複合体βを作製した。
(1)回転子を入れたシュレンクフラスコに、AIBNを加え、フラスコ内部を真空処理してから窒素置換する操作を3回繰り返して、フラスコ内を脱酸素した後、少量のアニソールを窒素下で導入し、攪拌したものを、重合開始剤溶液とした。
(2)冷却管を接続し、回転子を入れた別のシュレンクフラスコに、TES改質100nm球状シリカ粒子を投入した。
(3)シュレンクフラスコに冷却管を接続し、フラスコ内部を真空処理してから窒素置換する操作を3回繰り返して、フラスコ内を脱酸素した。
(4)フラスコに、窒素下で残りのアニソールと、BzMAを導入し、実施例2と同様の条件で、5時間反応した。
(5)上記反応液を、実施例2と同様の方法で処理し、有機無機複合体βを得た。
(6)有機無機複合体βを、実施例1と同様の方法で、評価した結果を表2に示す。有機無機複合体βは、高分子体の大きなピークを有しており、Mn=28600、Mw=80000、Mw/Mn=2.80(>2.3)であり、ポリマーの鎖長の均一性が低いことがわかった。
(7)更に、有機無機複合体βを上述の方法で成形し、保護層(成形体)を得た。
(8)得られた保護層(成形体)及び第一の積層体を、実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表3に示す。保護層(成形体)の外観を目視で確認したところ、部分的に粒子の凝集が生じ、白濁した不均一な状態であり、透明な成形体が得られなかった。
(9)上記保護層(成形体)を、HR−STEMで観察したところ、粒子の塊が多く、粒子分散度を算出することができなかった。
(10)本比較例2の保護層(成形体)を使用した積層体をコントロールとして、実施例1と同様の方法で、反射率の差スペクトルを求めたところ、特徴的なピークは発現せず、特定波長の反射は確認できなかった。以上の結果から、総合判定は不合格(「B」)とした。
保護層を形成せずに、基材だけを実施例1と同様の方法で評価した結果を、表4に示す。
テーバー摩耗試験後に測定した、Hazeは15%以上であり、不合格(「B」)であった。耐候性試験後の、Hazeは19%であり、マイクロスコープで観察した結果、非常に多くのクラックが観察され、顕著に劣化していることがわかった。不合格(「B」)であった。以上の結果から、総合判定は不合格(「B」)とした。
Claims (21)
- 基材と保護層とを有する積層体であり、
前記保護層が、無機化合物粒子と、該無機化合物粒子に結合しているポリマーとを含有する有機無機複合体を含み、
前記ポリマーの分子量分布が2.3以下であり、
前記保護層中の前記無機化合物粒子の粒子分散度が0.8以下であり、
前記保護層の厚みが1μm〜5mmであり、
200〜400nmに含まれる特定波長の光を反射する、積層体。 - 前記保護層が単層である、請求項1に記載の積層体。
- 前記特定波長が280〜314nmに含まれる、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記特定波長が315〜400nmに含まれる、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記基材に含まれる紫外線吸収剤が1%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 全光線透過率が80%以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 耐候性試験後のHazeが12%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記基材が芳香族基を有する化合物を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記基材がポリカーボネート又はアクリル樹脂を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記無機化合物粒子の平均粒径が200nm未満である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記保護層中の前記無機化合物粒子の粒子分散度が0.5以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記無機化合物粒子が、酸化ケイ素粒子又はその複合粒子である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記保護層が、前記無機化合物粒子と、該無機化合物粒子にカップリング剤を介して結合している前記ポリマーとを含有する有機無機複合体を含み、
前記カップリング剤が下記式(I)で表される構造を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の積層体。
X−Si(R11)(R12)(R13)・・・(I)
(式中、Xは重合開始基を示し、R11及びR12はそれぞれ独立に、炭素数1〜10のアルキル基を示し、R13は炭素数1〜9のアルコキシ基、水酸基、水素原子又はハロゲン原子を示す。) - 前記保護層が、前記有機無機複合体を含むコーティング材を、前記基材に塗工して得られた層である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記ポリマーの分子量が10000〜100000g/molである、請求項1〜14のいずれか一項に記載の積層体。
- 第二の保護層を更に有し、
前記第二の保護層が、無機化合物粒子と、該無機化合物粒子に結合しているポリマーとを含有する有機無機複合体を含み、
該ポリマーの分子量が10000〜100000g/molであり、分子量分布が2.3以下であり、
前記第二の保護層中の前記無機化合物粒子の粒子分散度が0.8以下である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の積層体。 - 770〜1000nmに含まれる特定波長の光を更に反射する、請求項16に記載の積層体。
- ハードコート層を更に有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の積層体を備える、窓材。
- 請求項19に記載の窓材を備える、車両。
- 請求項19に記載の窓材を備える、建築物。
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