JP2015105210A - 接合材 - Google Patents
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Abstract
Description
かかるセラミックス材料からなる部品の接合には、従来より、樹脂材料からなる接着剤や、当該セラミックス材料と熱膨張係数が同程度かそれよりも若干低い熱膨張係数(例えば、25℃〜500℃の温度範囲の熱膨張係数が5〜10×10−6K−1程度のガラス材料あるいは金属材料からなる接合材が用いられている。
以上のように、かかる構成によると、常温域でセラミックス部材を簡便に接合することが可能であり、なおかつ、耐熱性、化学的安定性、耐久性を備えた接合部を形成し得る、接合材が提供される。
かかる構成によると、例えば、セラミックス部材と、このセラミックス部材に対してCTEが大きく異なる部材とを、常温で好適に接合することができる。また、熱膨張係数調整材は上記のとおり幅広い量で配合し得るため、幅広い範囲でCTEが調整された接合材を調製することができるために好適である。
かかる構成によると、予め、熱膨張係数調整材が主材中に分散されていることにより、助材を添加することのみでガラス硬化反応を進行させることができて簡便である。
かかる構成によると、比較的安価な熱膨張係数調整材を用いて、ここに開示される接合材から得られる接合部のCTEを広い範囲で任意に調整することができる。
かかる構成によると、例えば、CTEが5×10−6K−1以上10×10−6K−1以下と、ガラス前駆体から形成されるガラス成分のCTEの調整を簡便に行うことができ、上記ガラス成分単体よりもCTEの高いセラミックス部材の接合に適した接合材を好適に提供することができる。
この接合材は、かかる接合材により形成される接合部のCTEが上記の通り所望の値に調整することが可能であることから、例えば、700℃以上の高温環境下においてセラミックス部材と被接合部材との間に発生される熱応力を、この接合部が緩和し得る。これにより、700℃以上の高温環境下においてもセラミックス部材と被接合部材との接合を気密に維持することが可能な接合材を提供することができる。
すなわち、かかる接合体の接合部は、常温で硬化するガラス材料を含んでいることから、耐熱性、化学的安定性、耐久性(例えば、強度および耐環境性等)を備えたものであり得る。そしてさらに、接合部は熱膨張係数調整材を含んでいることから、所望のCTEに調整されたものであり得る。したがって、例えば、かかる接合体の置かれる温度環境に応じて、接合部は、各種のセラミックス部材および被接合部材に対応した適切なCTEを有するものであり得る。これにより、例えば、かかる接合体が温度変化のある環境下に置かれた場合であっても、温度変化により生じる熱応力を接合部が緩和し、気密な接合を維持することができる。
かかる構成によると、セラミックス部材と金属部材とが高温に曝されることなく常温域で接合された接合体が提供される。
したがって、ここに開示される接合体により、半導体素子が搭載されたセラミックス基板と金属部品とが接合された接合体や、精密機器におけるセラミックス部材と金属部材との接合体を、熱影響を受けることなく簡便に実現することができる。また、大型のセラミックス部材と、金属部材との接合体を、常温領域で簡便に構築することができる。
このような接合材は、例えば、車両用エンジン部材、車両用排ガス処理部材、半導体装置、伝熱体、導電体、光学素子、強化材およびこれらの製造装置、電極材料,電池,キャパシタおよびスーパーキャパシタ等を含む各種発電システム、大型環境プラント等への適用の他、真空系給排気機器、医療機器等の多様な分野におけるセラミックス部材の接合に適用することができる。
ここに開示される接合材は、少なくとも一のセラミックス部材と一の被接合部材とを接合するために使用される接合材である。かかる接合材は、本質的に、下記の(1)〜(3)に示される構成要素を備えている。
(1)5℃以上200℃以下の温度範囲でガラス硬化可能であって、硬化後に得られるガラス成分のCTEが3×10−6K−1以上10×10−6K−1以下である水溶性ガラス前駆体を含む液状の主材
(2)熱膨張係数調整材
(3)上記水溶性ガラス前駆体の硬化を促進する硬化触媒を含む助材
ここに開示される接合材における主材は、液状であって、水溶性のガラス前駆体を含んでいる。典型的には、液状のガラス前駆体、あるいは、かかるガラス前駆体が分散または溶解されている溶液であり得る。そして、このガラス前駆体が硬化(すなわちガラス化)することで、接合対象に対する付着性および結合性を発現し、セラミックス部材と被接合部材との結合を実現することができる。ここに開示されるガラス前駆体としては、ガラス原料を溶融させることなく、例えば常温領域でガラス化が進行され得る類の各種のガラス材料を用いることができる。すなわち、このガラス前駆体は、ガラスの融点以上の温度に加熱して溶融し、この融液を結晶化させることなく過冷却状態に冷却してガラス化させる類の一般的なガラス原料(一般的なガラス前駆体)とは全く異なる性質のものであり得る。
かかるガラス前駆体は、典型的には、ガラス構成元素を加水分解可能な有機化合物として含んでいる。ガラス構成元素としては、一般的なガラスでガラス構成元素として知られている、典型金属元素、半金属元素、遷移金属元素、非金属元素等を考慮することができる。この加水分解可能な有機化合物としては、典型的には、上記ガラス構成元素のアルコキシド(すなわち、典型的には金属アルコキシド)やその重合体、上記ガラス構成元素(M)と酸素(O)との結合であるM−O結合を主鎖骨格とする低分子量のメタロキサンおよびその高分子量のポリメタロキサン等が挙げられる。
また、ポリメタロキサンとしては、典型的には、ポリシロキサン、ポリチタノキサン、ポリアルミノキサン、ポリジルコノキサン、ポリタンタロキサン等が例示される。
これらは、例えば、容易に加水分解を起こし得る加水分解性を示す加水分解性基を有するものであることが好ましい。かかる加水分解性基としては、例えば、加水分解によりヒドロキシ基(−OH基)となる基を挙げることができ、具体的には、例えば、上記のORとして示されるメトキシ基:OMe、エトキシ基:OEt、プロポキシ基:OPr、イソプロポキシ基:OPr−i、ブトキシ基:OBt、イソブトキシ基:OBt−i、sec−ブトキシ基:OBt−sec、tert−ブトキシ基:OBt−tert等のアルコキシ基や、フェノキシ基,アセチルオキシ基等のアシルオキシ基、ブタノキシム基等のオキシム基、アミノ基,メチルアミノ基等のアミノ基、クロル基等のハロゲン基等が例示される。とくに、加水分解性基を有するメタロキサンは、架橋促進剤としても機能し、ガラス化反応を促進し得るために好ましい。
また、ポリメタロキサンの他に、加水分解可能なシロキサン等のメタロキサンを併せて含むことで、ガラス化反応が迅速に行われるためにより好ましい。
また、以上の主材は、上記のガラス前駆体のみから構成されていても良いし、例えば、かかるガラス前駆体が適切な溶媒に分散されていても良い。かかる溶媒としては、水、低級アルコール、または、水と低級アルコールとの混合物等が好適な例として挙げられる。低級アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびこれらの混合物等が例示される。溶媒は必須ではないものの、例えば、ここに開示される接合材の使用形態に合わせて適宜用いることができる。
ここに開示される助材は、上記の主剤におけるガラス前駆体の硬化を促進する硬化触媒を含むものであれば特に制限されない。かかる硬化触媒としては、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、コバルト(Co)、スズ(Sn)等の金属有機化合物、B3+イオンのような半金属元素のイオン、F−イオン,Cl−イオン等のハロゲンイオン等が例示される。半金属およびハロゲン等のイオンは、塩や錯体の形態で助材に含まれていても良い。また、かかる助材についても、上記の硬化触媒のみから構成されていても良いし、例えば、かかる硬化触媒が適切な溶媒に分散されていても良い。かかる溶媒としては、水、低級アルコール、または、水と低級アルコールとの混合物等が好適な例として挙げられる。溶媒は必ずしも必須ではないものの、例えば、ここに開示される接合材の使用形態に合わせて適宜用いることができる。
しかしながら、かかるシリカ球状微粒子のCTEはガラス材料とほぼ同じであり、接合材における熱膨張係数調整材としての機能は有さない。すなわち、このような引用文献2に開示された接合材は、例えばアルミナ等の、比較的低コストで汎用されている多くのセラミックス部材の接合には好適に適用することができない。この点で、ここに開示される技術は、かかる引用文献2の開示と明瞭に区別され得る。
ここに開示される接合材は、例えば、上記の主材、熱膨張係数調整材および助材がそれぞれ別個に備えられていても良いし、これらのうちのいくつかが混合された状態で用意されていても良い。ここに開示される接合材は、好ましくは、主材中に熱膨張係数調整材が均一に分散された分散液(ペースト、スラリーを包含する)に、助材が単独で備えられた形態であり得る。かかる構成によると、接合に際して、上記分散液に助材を混合することで接合材の硬化反応(ガラス化反応)を進行(促進させた状態であり得る)させることができるために好適である。
なお、主材中に熱膨張係数調整材を分散させたり、分散液に助材を混合したりする際には、例えば、公知の混合法を特に制限なく利用することができる。かかる混合方法としては、例えば、接合材の粘度、溶媒の有無等にもよるが、ロールミル、三本ロールミル、遊星ボールミル等を用いて行うことが好適な例として挙げられる。これにより、ここに開示される接合材を得ることができる。
ここに開示される接合材は、セラミックス部材を接合するために好適に用いることができる。すなわち、例えば、付着性および結着性を示す成分が常温で硬化するガラス成分から構成されているにも関わらず、かかる常温で硬化するガラスの単体よりも熱膨張係数の高いセラミックス材料を好適な接合対象とすることができる。また、付着性および結着性を示す成分が、耐熱性、化学的安定性および耐久性の高いガラスであることから、様々な環境下(例えば、腐食環境下)で使用可能な接合材として提供され得る。
このような接合対象としてのセラミックス部材としては、厳密に限定されるものではないが、例えば、常温で硬化するガラス成分よりも高いCTEを有するものを特に好ましい接合対象として考慮することができる。かかるセラミックス部材を構成するセラミックス材料としては、例えば、CTEが5×10−6K−1以上10×10−6K−1以下のものが挙げられる。より好ましくは、CTEが5×10−6K−1以上8×10−6K−1以下のものであり得る。かかるセラミックス部材としては、具体的には、例えば、アルミナ、ムライト、ステアタイト、フォルステライト、チタニア、イットリア、クロミア、ジルコニア、部分安定化ジルコニア等が挙げられる。これらはいずれか1種のセラミックス材料の単体であっても良いし、上記に例示した2種以上が複合化されたセラミック材料(例えば、アルミナジルコニア、ムライト等)であっても良い。特に、ファインセラミックス材料の中でも機械的、熱的、電気的、磁気的、化学的に様々な優れた特性をもつアルミナ等を好ましい接合対象とすることができる。
上記のようにして準備した接合材は、従来のこの種の接合材と同様に用いることができる。例えば、先ず、上記のように接合材を調製する。また、接合対象として、少なくとも一つのセラミックス部材と、被接合部材とを用意する。次に、例えば、セラミックス部材と被接合部材とを相互に接触または接続するよう配置し、その接続部位に上記ペースト状の接合材を供給(配置または塗布)して複合体とする。そして、この複合体を静置することで、当該接合材に溶媒が含まれる場合にはこれを除去し(乾燥させ)、また、当該接合材に含まれるガラス成分を硬化させる。これによって、被接合部材間に気密性および接合性に優れた接合部を形成することができる。すなわち、少なくとも一のセラミックス部材と一の被接合部材とが上記接合材により形成される接合部により接合された接合体が得られる。
なお、複合体の構築に際しては、セラミックス部材および被接合部材のいずれか一方または両方の接合部位に上記ペースト状の接合材を供給(配置または塗布)したのち、セラミックス部材と被接合部材とを接合材を介して当接させるようにしても良い。
以上のようにして得られる接合体は、例えば、耐熱性および化学的安定性に優れたセラミック部材が、耐熱性および化学的安定性に優れた接合部により被接合部材と接合されている。したがって、かかる接合体は、過酷な環境で使用する用途の構成部材として好ましく用いることができる。例えば、700℃以上の高温環境や、強酸化性雰囲気、強アルカリ性雰囲気、腐食性ガス(例えば、ハロゲン系ガス)雰囲気等のいずれか1以上の極めて過酷な環境で使用することができる。
ここに開示される接合体は、より具体的には、例えば、半導体装置や液晶パネル、電極材料,蓄電素子,太陽電池,キャパシタおよびスーパーキャパシタ等を含む各種発電システムおよびそれらを製造するための製造装置、ゴミ焼却装置,下水処理装置,排ガス除去装置等の環境装置、車両の排ガス処理装置,エンジン燃焼試験装置、真空系給排気機器、医療機器、半導体装置等を構成するために用いられる、セラミックス部材と被接合部材との接合体であり得る。
ここに開示される接合材および接合体の好ましい実施態様について、適宜図面を参照して説明する。図1は、リチウムイオン二次電池の電極材料を製造するために使用されるロータリーキルンの炉構成部材として用いられる、大型のセラミックス管1の要部分解斜視図である。この実施態様において、例えば、セラミックス管1の外径は50cm程度であり、完成時の全長は7m程度であり得る。かかるセラミックス管1は、長さが1m程度の管状部材10を複数本(この場合は7本)用意し、その端部同士を嵌め合わせて一体化させることで構成されている。各々の管状部材10は、純度99.8%以上のアルミナ焼結体から構成されている。そして、隣り合う一の管状部材10と他の一の管状部材10Aとは、いわゆる嵌め合い構造により嵌合されているとともに、ここに開示される接合材料20により気密に接合されている。
かかるセラミックス管1は、アルミナにより構成されているため、機械的強度が高くかつ耐熱性および化学的安定性に優れたものであり得る。また、接合部についても、ガラス成分とマグネシアとから構成されていることから、耐熱性および化学的安定性に優れたものであり得る。したがって、例えば、セラミックス管1を炉構成部材とするロータリーキルンを使用して、1000℃以上の温度でリチウムイオン二次電池の電極材料を製造する場合であっても、かかる接合部は気密な接合を維持することができる。
[接合材の用意]
本実施形態においては、水溶性ガラス前駆体を含む主材および硬化触媒を含む助材として、液体ガラスセット(モクテックカメムラ製、常温安定ガラス)を用いた。なお、この液体ガラスセットにより形成されるガラスは、SiO2成分が約99.7重量%であり、ホウ素(B)、ビスマス(Bi)、鉛(Pb)等の有害成分は含有されていない。
MgO :13.1×10−6K−1
YSZ : 9.8×10−6K−1
Al2O3: 6.7×10−6K−1
SiO2: 3.5×10−6K−1
上記で用意した液体ガラスの主材と、熱膨張係数調整材とを、下記の表1に示す配合で混合して、主材中に熱膨張係数調整材を均一に分散させた分散液を用意した。その後、かかる分散液に助材を混合し、計7種類の接合材ペースト(No.1〜7)を用意した。
なお、この接合材ペースト(No.1〜7)を硬化させた硬化物(接合部)の熱膨張係数を、JIS
R 3102:1995に準じて、以下の手順で測定した。すなわち、接合材ペーストを試験片作成用セルに流し込み、50℃以下で24時間静置することで硬化させた。かかる硬化物を、断面の一辺の長さが4mmで、長さが20mmの角柱状に切り出して試験片とした。この試験片の線膨張係数を、熱機械分析装置(株式会社リガク製、TMA8310)を用い、昇温速度を10℃/分として25℃から500℃まで加熱して測定した。
α=(L2−L1)/{L0×(T2−T1)} ・・・(1)
なお、本実施形態において、式(1)中、T1は25(℃)、T2は500(℃)であり、L0はL1と同じく、室温(25℃)での試験片の長さ20(mm)、およびL2は500℃での試験片の長さである。得られた線熱膨張係数を下記の表1に併せて示した。
次いで、上記で用意した7種類の接合材ペースト(No.1〜7)を用い、セラミックス部材を、下記の表1に示した被接合部材に接合することで、接合体を作製した。
セラミックス部材としては、セラミックスの中でも比較的熱膨張係数の低いアルミナ(Al2O3)からなるアルミナ板(純度99%以上、厚み1mm、100mm×100mm)を使用した。また、被接合部材としては、上記と同一のアルミナ板と、ムライト板(3Al2O3・2SiO2、100mm×100mm)と、コバール(100mm×100mm)とを用意した。
接合体(No.1〜7)の接合性を、接合強度試験機(デイジ・ジャパン(株)製、万能型ボンドテスター4000)を用い、ダイシェア方式にて評価した。すなわち、室温(25℃)にて、接合体のセラミック部材を試験機に固定し、シェアツールにより接合面に対して水平方向に1MPaのせん断力を加え、接合部が破断するかどうかを調べた。かかる試験は、米国MIL−STD−883 集積回路試験方法 Mtd.2004.7に準じて実施することができる。試験結果を評価記号にて表し、表1に示した。なお、各評価記号は、以下の内容を意味する。
○:実用に十分な接着性があると評価できる1MPaのせん断応力を接合体に加えたときに、接合体に異常なし。
×:実用に十分な接着性があると評価できる1MPaのせん断応力を接合体に加えたときに、接合体の接合部に目視でクラックが確認される。
表1のNo.1に示されるように、熱膨張係数調整材を配合しなかった接合ペーストについては、接合試験において接合体の接合部にクラックが発生し、良好な接合を行うことができなかった。すなわち、常温で硬化する液体ガラスは、そのままではアルミナ等のセラミックスの接合に使用することができないことがわかった。
しかしながら、No.2〜5に示されるように、適切な熱膨張係数調整材を配合することで硬化後の接合部の熱膨張係数を調整することができ、アルミナ等のセラミックスを常温で接合することが可能となることが確認できた。
なお、No.6の接合体においては、接合試験において接合部にクラックの発生が認められた。これは、接合対象であるセラミック部材と被接合部材とに対し、接合部のCTEが大きくなりすぎたためと、ガラス成分を含む主剤の配合量が少なすぎたためであると考えられる。即ち、No.6の結果から、例えば、アルミナ部材の接合に用いる接合材については、CTEが6×10−6K−1以上14×10−6K−1以下程度の熱膨張係数調整材を用い、その配合量を95体積%未満、好ましくは5体積%以上50体積%以下とするのが好適であるといえる。なお、ここには具体的には示していないものの、熱膨張係数調整材の配合量を95体積%未満程度で調整することで、CTEが5×10−6K−1以上23×10−6K−1以下程度の範囲の熱膨張係数調整材を好適に用いることができることが確認できている。
なお、本発明者の知見によれば、CTEが金属材料に近く、かつ、接合性の良好な接合材が幾つか市販されている。しかしながら、700℃以上(例えば、700℃〜1000℃程度)の高温であって、さらには、酸化性または還元性雰囲気に長期間曝されても耐久できるものは数少ない。そして、そのような接合材は、概ね、比較的耐熱性の高いガラスを結着性発現のために含んでいる。また、かかる耐熱性の高いガラス接合材は、一般に、ガラスのCTEを調節するためのホウ素(B)成分および/またはビスマス(Bi)成分や、軟化特性を調節するためのアルカリ(典型的にはLi,Na,K,Rb,Cs,Fr、特にはLi,Na,K)成分および/または鉛(Pb)成分を比較的多量に含んだものであり得る。しかしながら、このようなガラス接合材は、接合に際して、当該ガラス成分の軟化点(例えば、600〜800℃程度)以上の温度に加熱して軟化させる必要があった。また、ホウ素成分は高温環境下で飛散が生じ易く、これによってCTEが変化したり、機械的強度が低下したりすることがあり得るため、長期に亘る耐久性(特には長期高温耐久性)には課題が残されている。さらに、アルカリ成分(特に、ナトリウム成分)は、ガラス接合材の化学的安定性の低下を引き起こす原因となり得、鉛成分は環境や健康への影響から含有が好ましくない元素であり得る。
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
10,10A 管状部材
12 オスコネクタ
14 メスコネクタ
20 接合材
Claims (9)
- 少なくとも一のセラミックス部材と一の被接合部材とを接合するために使用される接合材であって、
5℃以上200℃以下の温度範囲でガラス硬化可能であって、硬化後に得られるガラス成分の25℃から500℃までの熱膨張係数が3×10−6K−1以上10×10−6K−1以下である水溶性ガラス前駆体を含む液状の主材と、
熱膨張係数調整材と、
前記水溶性ガラス前駆体の硬化を促進する硬化触媒を含む助材と、
を備え、
当該接合材を硬化して得られる接合部の25℃から500℃までの熱膨張係数が5×10−6K−1以上10×10−6K−1以下となるように調製されている、接合材。 - 前記熱膨張係数調整材は、前記水溶性ガラス前駆体の硬化後に得られるガラス成分と前記熱膨張係数調整材との合計に占める前記熱膨張係数調整材の体積割合が、5体積%以上50体積%以下である、請求項1に記載の接合材。
- 前記熱膨張係数調整材は、前記主材中に分散されている、請求項1または2に記載の接合材。
- 前記熱膨張係数調整材は、金属酸化物を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の接合材。
- 前記熱膨張係数調整材の25℃から500℃までの熱膨張係数は、5×10−6K−1以上23×10−6K−1以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の接合材。
- 700℃以上の高温環境下において、前記少なくとも一のセラミックス部材と、前記一の被接合部材とを気密に接合するよう構成されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接合材。
- 少なくとも一のセラミックス部材と一の被接合部材と両部材を接合する接合部とを備え、
前記接合部は、請求項1〜6のいずれかに記載の接合材の硬化物により構成されている、接合体。 - 前記一のセラミックス部材は、25℃から500℃までの熱膨張係数が5×10−6K−1以上10×10−6K−1以下である、請求項7に記載の接合体。
- 前記一の被接合部材は金属材料からなり、25℃から500℃までの熱膨張係数が5×10−6K−1以上10×10−6K−1以下である、請求項7または8に記載の接合体。
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