JPS6114180A - 無機質材料の接着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ガラスとガラス、セラミックとセラミックあ
るいはガラスとセラミックの組合せのような同種または
異種の無機質材料同士を接着するための方法に関するも
のである。

［従来の技術］ 無機質材料、特にガラス、セラミックのような金属酸化
物系材料は、その耐食性や耐熱性またはそれらが固有に
もつ光学的、弾性的あるいは熱膨張特性等から幅広い用
途に利用されているが、装置部材として使用する場合な
どにおいては、その接合組立性に難がある０例えば、従
来ガラス同士を接合しようとするときには、それらを加
熱昇温しでその接合面を溶融状態となし圧着する溶融接
合が採られている。しかし、この方法によると接合部近
傍がいわゆるブレを起こして成形性が悪く、被接合体を
所定の形状のままで精度よく一体に組立ることができな
い。また、拳に被接合体を−・体的に接合するだけの目
的であれば、各種の有機系接着剤を用いて接着すること
もできるが、この場合には勿論高温使用に耐えず、本来
の耐熱特性等を活用できないものとなる。そして、この
ような事情はセラミック同士を接合しようとするときも
同様であるかより困難な問題となっている。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、かかる事情に着目してなされたものであって
、ガラス、セラミックのような金属酸化物系のＳ機質材
料同士を接合し一体化するための方法として、従来の溶
融接合のような高温下における変形問題を蒙らず、また
従来の接着方法による場合のようにその接着剤部分の異
質性が被接合材の材質特性を害することのない、新規か
つ有用な接着方法を提供せんとしている。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記のような本発明者が独自に創出した技術
的課題を実現するために、同種または異種の無機質材料
同士を接着するにさいし、有機溶媒に金属アルコキシド
および金属アセチルアセトネート錯体を溶解せしめてな
る溶液をその接着面に塗布し、前記無機質材料同士を加
圧しつつ焼成して接着することを特徴としている。

本発明の方法で接着する無機質材料の被接合材５の組合
せとしては、同種または異種のガラス同士、同じくセラ
ミック同士あるいはガラスとセラミックのような金属酸
化物系材料が好適な適用対象となり得る。これらは既述
のように、現状では適切な接着技術の確立されていない
ものである７ 本発明の方法による接着の態様としては、第１図のよう
に、被接合材＆１．ＩＬ１を重合状に接合するもの、第
２図のように被接合材ａ１．８（を突合せ接合するもの
あるいは第３図のように被接合材ａ１．ａｌをＴ字状に
接合するもののいずれであってもよい（図中接着面をＡ
で示す）。すなわち、その接着面を安定に加圧できれば
ぞの接着態様に影響を受けず、その接合組立の目的によ
ってはその他様々の接着態様を採り得る。

本発明の方法で接着面に塗布する溶液は、Ｍ（ＯＲ）、
で表わされる金属アルコキシドと、Ｍ（ＡＡ）−で表わ
される金属アセチルアセトネート錯体とを有機溶媒に溶
解せしめてなるものである。

ここに溶質成分たる金属アルコキシドと金属アセチルア
セトネート錯体とは、後に述べるように。

共に加水分解、熱分解を経てその金属基Ｍに対応する酸
化物Ｍｌｈを生成する点では共通する。しかし１両者は
有機溶媒に対する溶解性の点で顕著な１・ 差異があり、主として本発明ではこの理由から金　　　
　・属アルコキシドと金属アセチルアセトネート錯体と
を併用している。すなわち、後に述べる加水分解速度な
どの取扱い性の上では金属アルコキシドを使用した方が
好都合であるが、反面金属アルコキシドはある種のもの
、具体的には、Ｃａ　（０Ｒ）ｙ　。

Ｚｒ（ＯＲ）４等のものが有機溶媒に対し難溶解性を示
し、一方金属アセチルアセトネート錯体ではこの種のも
のでも良好な溶解特性を持ち、これ故に特定の難溶解性
の金属アルコキシドを金属アセチルアセトネート錯体で
置換するようにしているのである。

しかして、使用する金属アルコキシドおよび金属アセチ
ルアセトネート錯体の種類は、被接合材の材質即ちその
成分組成に応じて選択され、原則として被接合材の構成
酸化物に対応する金属アルコキシドと金属アセチルアセ
トネート錯体とを加え（例えば、Ｓ＋Ｏｚに対しＳ　ｒ
　（ＯＲ）４を使用し、ＣａＯに対しＣａ（ＡＡ）、を
使用する等）、かつ被接合材の構成酸化物の成分比率に
対応して、それらの配合割合を調整する。また、異種の
ガラス同士やセラミック同士あるいはガラスとセラミッ
クのように、被接合材の成分組成が別異である場合にお
いては、最終的に双方の被接合材と物性、とりわけ熱膨
張率が均等乃至近似する金属酸化物を生成するように、
金属アルコキシドおよび金属アセチルアセトネート錯体
の種類および配合割合を調整する。使用する金属アルコ
キシドは、前記有機溶媒に対する難溶解性のものを除く
総てのものであり、一方金属アセチルアセトネート錯体
は、主として先に例示したような難溶解性のもののみに
ついて使用すれば足りる。もっとも、特に鉛ガラスを接
着する場合にはＰｂ（ＡＡ）、を配合する等、ある種の
酸化物に対しては積極的にＭ　（ＡＡ）、を配合するの
が好適である。一方、これらを溶解せしめる有機溶媒に
は、アルコール、ベンゼン、石油エーテル等からその溶
質の種類に応じて適宜のものが選ばれる。

しかして、接着面に塗布する溶液は、この有機溶媒に接
着条件によって定まる金属アルコキシドおよび金属アセ
チルアセトネート錯体と、必要に応じ添加される水およ
び触媒用の酸または塩基を所要量を加え、好ましく還流
処理して均一溶液に調整し、接着面に当る被接合材の少
なくとも一方に塗布する。このさい、前記の溶液は非常
に薄い薄膜としてその表面に塗布することが可能である
。

こうして、被接合材の表面に塗布された溶液は、所定の
タイミングで被接合材を接合しその接着面を加圧しつつ
焼成することにより、被接合材をそれと同質のまたは均
等乃至近似の物性を有する接着剤層（金属酸化物層）を
介して一体に結合するものとなる。

［作用］ 本発明による接着のメカニズムについて説明する。

前記のように、金属アルコキシドおよび金属アセチルア
セトネート錯体を有機溶媒の分散溶液として接着面に塗
布すると、両者は共に溶液中の水分または大気中からの
吸着水分と反応して、下記の如く加水分解する。この加
水分解速度は、必要な場合は前記の触媒で調整すること
が可能である。

Ｍ　（ＡＡ）箋−ＫＯＭ　（ｏｎ）、１次に、この加水
分解した後、必要ならば乾燥して被接合材をその接着面
に対する適当な圧力付与の下に焼成すると、上記の各加
水分解反応で生成した水酸化物が、下記の如くさらに熱
分解して金属酸化物を生成する。このさいの焼成温度は
水分等の生成揮発成分の除去に必要十分な温度で足り、
溶融接合のような高温を要しない。

Ｍ　（０１（＼九ＭＯ％ このように接着面に塗布された溶液は、最終的には金属
酸化物の層となって被接合材を接着する。しかも、前述
のように予め元の溶液中の金属アルコキシドと金属アセ
チルアセトネート錯体の種類および配合組成さえ調整し
ておけば、同質の被接合材を接着する場合にはそれら被
接合材と完全に成分組成の一致する接着剤層をつくり出
すことも容易に可能であるし、また被接合同士の成分　
　　　　へか異なる場合でも、それらの接着に最も適し
た組成の接着剤層をつくり出すことができる。

なお、この反応により生成する金属酸化物の接着材層は
極めて薄いもの（ＩＬｍオーダー未満）で足り、しかも
被接合材と分子的結合状態で一体化するのが特徴である
。

［実施例］ 以下、実施例を掲げて本発明を具体的に説明する。

ジルコンガラス（５ｊ０２　ａ　ＺｒＯ２）の板材同士
を、第１図のような接着態様の下で１次のように接着し
た。

溶質として、Ｓｉのフルコキシード！３ｉ（ＱＣ）ｌ）
、　；メタノール４０１に溶解し、これを８０℃で１時
間還流し均一溶液に調整した。この溶液をガラスの接着
面にディップ法でコーティングし、その後空気中に１０
分間放置し加水分解させた。しかる後、その接着面を押
え板で加圧しつつ２０分間５００℃の温度で焼成し、接
着を完了した。

このようにした得られた接合ガラスでは１元の板ガラス
の寸法精度を保ったまま変形なく接着することができた
。そして、その接着剤層の金属酸化物の組成は、母材板
ガラスのそれと同一であり、接着後にはその界面を識別
できない完全な均質一体化状態を実現できた。

なお、加熱試験を行なった結果では、その融点近傍の温
度まで接着部に変化は認められず、一体成形品と同等の
耐熱特性を有するのが確められた。また２強度的にも十
分な強さが発現され、破壊試験では母材の方で先に折損
している。

［発明の効果］ 以上に説明したように、本発明の接着方法では、金属ア
ルコキシドおよび金属アセチルアセトネート錯体を溶解
せしめてなる溶液をその接着面に塗布して被接合材を接
着するようにしたことにより、従来の溶融接合に比較し
て遥かに低い温度で、しかもその接着剤層を被接合材と
同質の又は均等乃至近似の物性を有する金属酸化物とし
て接着することができる。このため、この方法によると
、被接合材に変形を蒙らずかつ又その接着剤のためにそ
の耐熱性等の使用特性が劣化する問題を有効に回避する
ことができる。

また、本発明ではその接着面への塗布溶液に、特に金属
アルコキシドと金属アセチルアセトネート錯体とを組合
せて用いるようにしているため、その溶質の成分組成を
自由に調整できる特徴を有する。つまり、接着される被
接合材の成分組成に応じて決定される溶液組成に、金属
アルコキシドのみを用いる場合に比較して非常に幅広い
自由度を与えることができ、ひいては接着できる無機質
材料の範囲を非常に幅広いものとしていることである。

したがって、本発明の接着方法を利用すれば、ガラスや
セラミックのような金属酸化物系材料の殆んどに適用で
きるとともに、これら難接着性の無機質材料でも難なく
接着により組立接合することが可能となり、今後益々そ
の需要が高まるものと予想されるこの種材料の利用価値
を飛躍せしめる上で寄与するところ大となる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図および第３図は１本発明に係る接着方法
の接着態様を示す各側面図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 同種または異種の無機質材料同士を接着するにさいし、
   有機溶媒に金属アルコキシドおよび金属アセチルアセト
   ネート錯体を溶解せしめてなる溶液をその接着面に塗布
   し、前記無機質材料同士を加圧しつつ焼成して接着する
   ことを特徴とする無機質材料の接着方法。