JPS62123087A - 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS62123087A JPS62123087A JP26415485A JP26415485A JPS62123087A JP S62123087 A JPS62123087 A JP S62123087A JP 26415485 A JP26415485 A JP 26415485A JP 26415485 A JP26415485 A JP 26415485A JP S62123087 A JPS62123087 A JP S62123087A
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- aluminum nitride
- sintered body
- nitride sintered
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- mullite
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱伝導性の基板として、特にＩａ用絶縁基板と
して有用な、金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。
して有用な、金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。
窒化アルミニウム焼結体は熱伝導性が高く、機械的強度
も優れていることから工Ｃ用絶縁基板として注目されて
いる。しかし、窒化アルミニウム焼結体は金属との濡れ
性が悪く、ＩＣ用基板として用いるために表面に金属層
を形成しても満足な接着強度が得られなかった。金属と
の濡れ性を改養するためには窒化アルミニウム焼結体の
表面に酸化アルミニウム層を形成すれば良いが、窒化ア
ルミニウムと酸化アルミニウムは熱膨張係数が大きく異
なり、別の問題点が発生する。即ち、窒化アルミニウム
の熱膨張係数は約４．５ Ｘ １０−６に−１であるの
に対して、酸化アルミニウムのそれは約６．７Ｘ １０
−”Ｋ７１であるため、酸化アルミニウムの形成後また
は更にその上に金属層を形成する際の熱サイクルにより
、熱歪が発生して窒化アルミニウム焼結体基板と酸化ア
ルミニウム層との界面で亀裂が発生し易かった。
も優れていることから工Ｃ用絶縁基板として注目されて
いる。しかし、窒化アルミニウム焼結体は金属との濡れ
性が悪く、ＩＣ用基板として用いるために表面に金属層
を形成しても満足な接着強度が得られなかった。金属と
の濡れ性を改養するためには窒化アルミニウム焼結体の
表面に酸化アルミニウム層を形成すれば良いが、窒化ア
ルミニウムと酸化アルミニウムは熱膨張係数が大きく異
なり、別の問題点が発生する。即ち、窒化アルミニウム
の熱膨張係数は約４．５ Ｘ １０−６に−１であるの
に対して、酸化アルミニウムのそれは約６．７Ｘ １０
−”Ｋ７１であるため、酸化アルミニウムの形成後また
は更にその上に金属層を形成する際の熱サイクルにより
、熱歪が発生して窒化アルミニウム焼結体基板と酸化ア
ルミニウム層との界面で亀裂が発生し易かった。
この問題を解決するための方法として、特公昭５８−１
１３９０号公報には、焼結窒化アルミニウム系基体の所
要面に、Ｓｌ、Ａｔ ｓ Ｍｇ ＳＣａ ＳＦ ｅの酸
化物の少なくとも一種の金属酸化物層を介してＭｏ ｓ
Ｍｎ ％Ｗの少なくとも一種からなる金属層を設けた
後、焼成してなることを特徴とする熱伝導性基板の製造
方法が開示されている。
１３９０号公報には、焼結窒化アルミニウム系基体の所
要面に、Ｓｌ、Ａｔ ｓ Ｍｇ ＳＣａ ＳＦ ｅの酸
化物の少なくとも一種の金属酸化物層を介してＭｏ ｓ
Ｍｎ ％Ｗの少なくとも一種からなる金属層を設けた
後、焼成してなることを特徴とする熱伝導性基板の製造
方法が開示されている。
しかし、この方法では、ＭＯｌＭｎ、 Ｗをメタライズ
するためにＡＩＮ基板を１５００Ｃ付近の高温にしなけ
ればならないため、ＡＩＮ基板そのものが変質する恐れ
があった。また、この方法では酸化物層の厚み及び均一
性のフントロールが難しく、強度等の信頼性も不充分で
あった。
するためにＡＩＮ基板を１５００Ｃ付近の高温にしなけ
ればならないため、ＡＩＮ基板そのものが変質する恐れ
があった。また、この方法では酸化物層の厚み及び均一
性のフントロールが難しく、強度等の信頼性も不充分で
あった。
窒化アルミニウム焼結体の表面にＡＩＯ−３ｉＯ系酸化
物、特にムライトを形成する方法としては、ムライトの
組成に調整した酸化アルミニウム粉末と二酸化硅素粉末
との混合粉末または粉末ムライトのスラリーを窒化アル
ミニウム焼結体の表面に塗布し、焼成してムライト層を
形成する方法があるが焼成に高温を必要とする。アルミ
ニウムと硅素を酸化雰囲気中で、または酸化アルミニウ
ムと二酸化硅素を真空中において、ＰＶＤ、Ｃ！ＶＤ、
スパッタリング、イオンブレーティング等の物理的また
は化学的蒸着法により付着させて、窒化アルミニウム焼
結体の表面上に直接ムライト層として付着、形成するこ
ともできるが処理が面倒である。
物、特にムライトを形成する方法としては、ムライトの
組成に調整した酸化アルミニウム粉末と二酸化硅素粉末
との混合粉末または粉末ムライトのスラリーを窒化アル
ミニウム焼結体の表面に塗布し、焼成してムライト層を
形成する方法があるが焼成に高温を必要とする。アルミ
ニウムと硅素を酸化雰囲気中で、または酸化アルミニウ
ムと二酸化硅素を真空中において、ＰＶＤ、Ｃ！ＶＤ、
スパッタリング、イオンブレーティング等の物理的また
は化学的蒸着法により付着させて、窒化アルミニウム焼
結体の表面上に直接ムライト層として付着、形成するこ
ともできるが処理が面倒である。
（発明が解決しようとする問題点〕
本発明は上記の公知方法よりも表面に強固に接着した金
属層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することを目的とする。
属層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することを目的とする。
本発明の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体ノ製造
方法は、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキ
シドをモル比３：１の割合で混合した混合物を （ａ）加水分解した後、窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布するか、 （ｂ）窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、加
水分解し、または （ｃ）そのま＼窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し
、 酸化性雰囲気中で焼成してムライト層を形成し、得られ
たムライト層上に金属層を形成することを特徴とする。
方法は、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキ
シドをモル比３：１の割合で混合した混合物を （ａ）加水分解した後、窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布するか、 （ｂ）窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、加
水分解し、または （ｃ）そのま＼窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し
、 酸化性雰囲気中で焼成してムライト層を形成し、得られ
たムライト層上に金属層を形成することを特徴とする。
ムライト層上の金属層は周期律表の第ｒｂ族、第１’Ｖ
ａ族、第Ｖｌａ族、第１族の元素から選ばれた少なくと
もひとつの金属から形成されるが、単一層の場合はＯｕ
％ Ａｇ％ ＡｕＳＡｇ−Ｐｄ等を厚膜ペーストを用い
て形成し、複数層の場合にはＴ ｉ／ＭＯ／Ｎ ｉ、Ｚ
ｒ／Ｍｏ／Ｎｉ、Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ５Ｚｒ／Ｐｔ／Ａｕ
等を蒸着により薄膜として形成すれば、介在層としての
ムライト層との接着が強固であって好ましい。
ａ族、第Ｖｌａ族、第１族の元素から選ばれた少なくと
もひとつの金属から形成されるが、単一層の場合はＯｕ
％ Ａｇ％ ＡｕＳＡｇ−Ｐｄ等を厚膜ペーストを用い
て形成し、複数層の場合にはＴ ｉ／ＭＯ／Ｎ ｉ、Ｚ
ｒ／Ｍｏ／Ｎｉ、Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ５Ｚｒ／Ｐｔ／Ａｕ
等を蒸着により薄膜として形成すれば、介在層としての
ムライト層との接着が強固であって好ましい。
アルミニウムアルフキシトとシリコンアルコキシドを用
いたゾル卆ゲル法によるアルミニウムアルコキシドとシ
リコンアルコキシドをモル比３：１で混合した混合物を
、加水分解するか、またはその混合液を加水分解せずに
窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、加水分解前のも
のを加水分解した後またはそのま＼酸化性雰囲気中で約
１ｏｏｏ ｃ程度の温度で０．５〜１時間焼成してムラ
イト層を形成する。得られたムライト層は窒化アルミニ
ウム（ｌｄＮ ）と熱彫張係数がほぼ等しく、また窒化
アルミニウムと非常になじみが良く強固に接着するばか
りか、金属及びガラスとの濡れ性も良好であり、窒化ア
ルミニウム基板と種々の金属層とを強固に結合すること
ができる。
いたゾル卆ゲル法によるアルミニウムアルコキシドとシ
リコンアルコキシドをモル比３：１で混合した混合物を
、加水分解するか、またはその混合液を加水分解せずに
窒化アルミニウム焼結体表面に塗布し、加水分解前のも
のを加水分解した後またはそのま＼酸化性雰囲気中で約
１ｏｏｏ ｃ程度の温度で０．５〜１時間焼成してムラ
イト層を形成する。得られたムライト層は窒化アルミニ
ウム（ｌｄＮ ）と熱彫張係数がほぼ等しく、また窒化
アルミニウムと非常になじみが良く強固に接着するばか
りか、金属及びガラスとの濡れ性も良好であり、窒化ア
ルミニウム基板と種々の金属層とを強固に結合すること
ができる。
本発明を以下の実施例により詳しく説明する。
実施例１
窒素雰囲気中において、トリイソプロポキシアルミニウ
ム３．０６ ｇ（０，０１５モル）とテトラエトキシシ
リケート１．０４ ｇ （０，００５モル）をエチルア
ルコールに混合、攪拌した。得られたアルコキシド混合
溶液を窒化アルミニウム焼結体表面にスブレヤーで噴霧
した後、３０Ｃ１湿度８０％の大気中で加水分解させ、
次に、大気中’ｒ９８０１：’で１時間焼成して厚さ１
６μｍのムライト層を形成した。このムライト層上に市
販のＡｕ、 ＡｇＸＡｇ−Ｐｄペーストを夫々塗布し、
大気中において９２５０で３０分間の加熱処理を行なっ
た。得られた窒化アルミニウム焼結体基板の引張強度は
各々２．５．２．７．２．４に９７ｍｍであった。測定
方法は、ワイヤーの半田付けによる引張試験法で、得ら
れた強度値と面積から上記の引張強度を求めた。
ム３．０６ ｇ（０，０１５モル）とテトラエトキシシ
リケート１．０４ ｇ （０，００５モル）をエチルア
ルコールに混合、攪拌した。得られたアルコキシド混合
溶液を窒化アルミニウム焼結体表面にスブレヤーで噴霧
した後、３０Ｃ１湿度８０％の大気中で加水分解させ、
次に、大気中’ｒ９８０１：’で１時間焼成して厚さ１
６μｍのムライト層を形成した。このムライト層上に市
販のＡｕ、 ＡｇＸＡｇ−Ｐｄペーストを夫々塗布し、
大気中において９２５０で３０分間の加熱処理を行なっ
た。得られた窒化アルミニウム焼結体基板の引張強度は
各々２．５．２．７．２．４に９７ｍｍであった。測定
方法は、ワイヤーの半田付けによる引張試験法で、得ら
れた強度値と面積から上記の引張強度を求めた。
実施例２
実施例１の混合溶液を窒素雰囲気中で攪拌しながら水を
滴下して加水分解を行なった。得られたゲル状の物質を
窒化アルミニウム焼結体の基板上に塗布し、大気雰囲気
中において１０６５ ｃで３０分間焼成し、介在層とし
てムライト層を形成した。
滴下して加水分解を行なった。得られたゲル状の物質を
窒化アルミニウム焼結体の基板上に塗布し、大気雰囲気
中において１０６５ ｃで３０分間焼成し、介在層とし
てムライト層を形成した。
このムライト層上にイオンブレーティング法により金属
層としてＴｉ／ＭＯ／Ｎ：Ｌ、Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ、 Ｚ
ｒ／Ｍｏ／Ｎｉ及びＺｒ／Ｐｔ／Ａｕを蒸着させた。得
られた各サンプルの引張強度試験の結果を下記表に要約
した。
層としてＴｉ／ＭＯ／Ｎ：Ｌ、Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ、 Ｚ
ｒ／Ｍｏ／Ｎｉ及びＺｒ／Ｐｔ／Ａｕを蒸着させた。得
られた各サンプルの引張強度試験の結果を下記表に要約
した。
比較のために、ムライト層の代りにアルミナ（ｊｕｏ）
を介在層として用いたサンプルについても試験して、そ
の結果を示した。
を介在層として用いたサンプルについても試験して、そ
の結果を示した。
実施例３
実施例１において窒化アルミニウム焼結体の表面に噴霧
した混合溶液を加水分解することなく、実施例１と同様
にしてムライト層を形成させた後、実施例２と同様にし
てイオンブレーティング法で金属を蒸着させ基板を得た
。その結果を下記表に併せて示す。
した混合溶液を加水分解することなく、実施例１と同様
にしてムライト層を形成させた後、実施例２と同様にし
てイオンブレーティング法で金属を蒸着させ基板を得た
。その結果を下記表に併せて示す。
比較例ｌ
Ａｌ０ 粉末とＳｉＯ粉末を基ライトの組成比になる
ように調整、混合し、有機ビヒクルによりスラリー化し
て窒化アルミニウム焼結体表面に塗布した。大気中にて
１４５０ ｔ：’で反応焼成してムライト層を得た。こ
の上にＡｕペーストでメタライズし、金属層を形成した
。得られた基板の引張強度は０．５〜１ ｋｇ／ｎ寓程
度であった。
ように調整、混合し、有機ビヒクルによりスラリー化し
て窒化アルミニウム焼結体表面に塗布した。大気中にて
１４５０ ｔ：’で反応焼成してムライト層を得た。こ
の上にＡｕペーストでメタライズし、金属層を形成した
。得られた基板の引張強度は０．５〜１ ｋｇ／ｎ寓程
度であった。
比較例２
窒化アルミニウム焼結体基板の表面にスパッタリング、
ＰＶＤ、ＯＶＤ及びイオンブレーティングにより、０．
１〜０．８μｍのムライト層を形成した。
ＰＶＤ、ＯＶＤ及びイオンブレーティングにより、０．
１〜０．８μｍのムライト層を形成した。
夫々のムライト層上にイオンブレーティングにより順次
Ｔ１、ＭＯ及びＮ１を積層した。得られた基板の引張強
度はいずれも２．１ ’９／ｍｍ程度であった。
Ｔ１、ＭＯ及びＮ１を積層した。得られた基板の引張強
度はいずれも２．１ ’９／ｍｍ程度であった。
本発明によれば、窒化アルミニウム焼結体上に従来より
も窒化アルミニウムと金属とを１Ａ１Ｎに接着させるこ
とのできるムライト層を形成でき、機械的強度に優れた
熱伝導性の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体を提
供することができる。
も窒化アルミニウムと金属とを１Ａ１Ｎに接着させるこ
とのできるムライト層を形成でき、機械的強度に優れた
熱伝導性の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体を提
供することができる。
又、化学的活性の高５ｆ金属アルコキシドを用いるため
に比較的低い温度、例えば約８００Ｃ１で微密なムライ
ト層を形成できる。更に、金属アルフキシトを液体のま
＼又は加水分解したゲル状で用いるため、ＡＩＮ焼結体
表面への塗布及び厚みを容易にコントロールできる。金
属層の形成についてモ、厚膜ペースト及びイオンブレー
ティングナトの蒸着法によって、任意の金属を任意の厚
さに、しかも低温で形成することができる。
に比較的低い温度、例えば約８００Ｃ１で微密なムライ
ト層を形成できる。更に、金属アルフキシトを液体のま
＼又は加水分解したゲル状で用いるため、ＡＩＮ焼結体
表面への塗布及び厚みを容易にコントロールできる。金
属層の形成についてモ、厚膜ペースト及びイオンブレー
ティングナトの蒸着法によって、任意の金属を任意の厚
さに、しかも低温で形成することができる。
出願人 住友電気工業株式会７貼−１ど宍、 ・
代理人 弁理土中村勝成□ゝ１ｉ〜１−し・１、
同 山本正緒“゛。
゛ヲ
Claims (2)
- （１）アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキシ
ドをモル比３：１の割合で混合した混合物を、 （ａ）加水分解した後、窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布するか、 （ｂ）窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、加
水分解し、または （ｃ）そのまゝ窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布し
、 酸化性雰囲気中で焼成してムライト層を形成し、得られ
たムライト層上に金属層を形成することを特徴とする、
金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - （２）上記金属層はＣｕ、Ａｇ、ＡｕまたはＡｇ−Ｐｄ
の単一層または、Ｔｉ／Ｍｏ／Ｎｉ、Ｚｒ／Ｍｏ／Ｎｉ
、Ｔｉ／Ｐｔ／ＡｕまたはＺｒ／Ｐｔ／Ａｕの複数層か
らなることを特徴とする、特許請求の範囲第（１）項記
載の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264154A JPH0679993B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264154A JPH0679993B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123087A true JPS62123087A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0679993B2 JPH0679993B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=17399213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60264154A Expired - Lifetime JPH0679993B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679993B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5134029A (en) * | 1988-02-01 | 1992-07-28 | Mitsubishi Material Corporation | Substrate used for fabrication of thick film circuit |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164684A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | 日立化成工業株式会社 | 非酸化物系セラミツク配線板の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-22 JP JP60264154A patent/JPH0679993B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164684A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | 日立化成工業株式会社 | 非酸化物系セラミツク配線板の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5134029A (en) * | 1988-02-01 | 1992-07-28 | Mitsubishi Material Corporation | Substrate used for fabrication of thick film circuit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0679993B2 (ja) | 1994-10-12 |
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