JPH0679993B2 - 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0679993B2 JPH0679993B2 JP60264154A JP26415485A JPH0679993B2 JP H0679993 B2 JPH0679993 B2 JP H0679993B2 JP 60264154 A JP60264154 A JP 60264154A JP 26415485 A JP26415485 A JP 26415485A JP H0679993 B2 JPH0679993 B2 JP H0679993B2
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- aluminum nitride
- sintered body
- nitride sintered
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- mullite
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は熱伝導性の基板として、特にIC用絶縁基板とし
て有用な、金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製
造方法に関する。
て有用な、金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製
造方法に関する。
窒化アルミニウム焼結体は熱伝導性が高く、機械的強度
も優れていることからIC用絶縁基板として注目されてい
る。しかし、窒化アルミニウム焼結体は金属との濡れ性
が悪く、IC用基板として用いるために表面に金属層を形
成しても満足な接着強度が得られなかつた。金属との濡
れ性を改善するためには窒化アルミニウム焼結体の表面
に酸化アルミニウム層を形成すれば良いが、窒化アルミ
ニウムと酸化アルミニウムは熱膨張係数が大きく異な
り、別の問題点が発生する。即ち、窒化アルミニウムの
熱膨張係数は約4.5×10-6K-1であるのに対して、酸化ア
ルミニウムのそれは約6.7×10-6K-1であるため、酸化ア
ルミニウムの形成後または更にその上に金属層を形成す
る際の熱サイクルにより、熱歪が発生して窒化アルミニ
ウム焼結体基板と酸化アルミニウム層との界面で亀裂が
発生し易かつた。
も優れていることからIC用絶縁基板として注目されてい
る。しかし、窒化アルミニウム焼結体は金属との濡れ性
が悪く、IC用基板として用いるために表面に金属層を形
成しても満足な接着強度が得られなかつた。金属との濡
れ性を改善するためには窒化アルミニウム焼結体の表面
に酸化アルミニウム層を形成すれば良いが、窒化アルミ
ニウムと酸化アルミニウムは熱膨張係数が大きく異な
り、別の問題点が発生する。即ち、窒化アルミニウムの
熱膨張係数は約4.5×10-6K-1であるのに対して、酸化ア
ルミニウムのそれは約6.7×10-6K-1であるため、酸化ア
ルミニウムの形成後または更にその上に金属層を形成す
る際の熱サイクルにより、熱歪が発生して窒化アルミニ
ウム焼結体基板と酸化アルミニウム層との界面で亀裂が
発生し易かつた。
この問題を解決するための方法として、特公昭58-11390
号公報には、焼結窒化アルミニウム系基体の所要面に、
Si、Al、Mg、Ca、Feの酸化物の少なくとも一種の金属酸
化物層を介してMo、Mn、Ｗの少なくとも一種からなる金
属層を設けた後、焼成してなることを特徴とする熱伝導
性基板の製造方法が開示されている。
号公報には、焼結窒化アルミニウム系基体の所要面に、
Si、Al、Mg、Ca、Feの酸化物の少なくとも一種の金属酸
化物層を介してMo、Mn、Ｗの少なくとも一種からなる金
属層を設けた後、焼成してなることを特徴とする熱伝導
性基板の製造方法が開示されている。
しかし、この方法では、Mo、Mn、Ｗをメタライズするた
めにAlN基板を1500℃付近の高温にしなければならない
ため、AlN基板そのものが変質する恐れがあつた。ま
た、この方法では酸化物層の厚み及び均一性のコントロ
ールが難しく、強度等の信頼性も不充分であつた。
めにAlN基板を1500℃付近の高温にしなければならない
ため、AlN基板そのものが変質する恐れがあつた。ま
た、この方法では酸化物層の厚み及び均一性のコントロ
ールが難しく、強度等の信頼性も不充分であつた。
窒化アルミニウム焼結体の表面にAl2O3-SiO2系酸化物、
特にムライトを形成する方法としては、ムライトの組成
に調整した酸化アルミニウム粉末と二酸化硅素粉末との
混合粉末または粉末ムライトのスラリーを窒化アルミニ
ウム焼結体の表面に塗布し、焼成してムライト層を形成
する方法があるが焼成に高温を必要とする。アルミニウ
ムと硅素を酸化雰囲気中で、または酸化アルミニウムと
二酸化硅素を真空中において、PVD、CVD、スパツタリン
グ、イオンプレーテイング等の物理的または化学的蒸着
法により付着させて、窒化アルミニウム焼結体の表面上
に直接ムライト層として付着、形成することもできるが
処理が面倒である。
特にムライトを形成する方法としては、ムライトの組成
に調整した酸化アルミニウム粉末と二酸化硅素粉末との
混合粉末または粉末ムライトのスラリーを窒化アルミニ
ウム焼結体の表面に塗布し、焼成してムライト層を形成
する方法があるが焼成に高温を必要とする。アルミニウ
ムと硅素を酸化雰囲気中で、または酸化アルミニウムと
二酸化硅素を真空中において、PVD、CVD、スパツタリン
グ、イオンプレーテイング等の物理的または化学的蒸着
法により付着させて、窒化アルミニウム焼結体の表面上
に直接ムライト層として付着、形成することもできるが
処理が面倒である。
本発明は上記の公知方法よりも表面に強固に接着した金
属層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することを目的とする。
属層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することを目的とする。
本発明の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造
方法は、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキ
シドをモル比3:1の割合で混合した混合物を （ａ）加水分解した後、窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布するか、 （ｂ）窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、加
水分解し、または （ｃ）そのまゝ窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布
し、 次に、酸化性雰囲気中にて800〜1100℃の温度で焼成
し、窒化アルミニウム焼結体と熱膨張係数のほぼ等しい
ムライト層を形成し、得られたムライト層上に金属層を
形成することを特徴とする。
方法は、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキ
シドをモル比3:1の割合で混合した混合物を （ａ）加水分解した後、窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布するか、 （ｂ）窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、加
水分解し、または （ｃ）そのまゝ窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布
し、 次に、酸化性雰囲気中にて800〜1100℃の温度で焼成
し、窒化アルミニウム焼結体と熱膨張係数のほぼ等しい
ムライト層を形成し、得られたムライト層上に金属層を
形成することを特徴とする。
ムライト層上の金属層は周期律表の第Ib族、第IVa族、
第VIa族、第VIII族の元素から選ばれた少なくともひと
つの金属から形成されるが、単一層の場合はCu、Ag、A
u、Ag−Pd等を厚膜ペーストを用いて形成し、複数層の
場合にはTi/Mo/Ni、Zr/Mo/Ni、Ti/Pt/Au、Zr/Pt/Au等を
蒸着により薄膜として形成すれば、介在層としてのムラ
イト層との接着が強固であつて好ましい。
第VIa族、第VIII族の元素から選ばれた少なくともひと
つの金属から形成されるが、単一層の場合はCu、Ag、A
u、Ag−Pd等を厚膜ペーストを用いて形成し、複数層の
場合にはTi/Mo/Ni、Zr/Mo/Ni、Ti/Pt/Au、Zr/Pt/Au等を
蒸着により薄膜として形成すれば、介在層としてのムラ
イト層との接着が強固であつて好ましい。
アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキシドを用
いたゾルル法によるアルミニウムアルコキシドとシリコ
ンアルコキシドをモル比3:1で混合した混合物を、加水
分解するか、またはその混合液を加水分解せずに窒化ア
ルミニウム焼結体表面に塗布し、加水分解前のものを加
水分解した後またはそのまゝ酸化性雰囲気中で800〜110
0℃程度の温度で0.5〜１時間焼成してムライト層を形成
する。焼成温度が800℃未満ではムライト層の形成が十
分でなく、1100℃を越えると窒化アルミニウムが変質す
る等の不都合が生じる。得られたムライト層は窒化アル
ミニウム（AlN）と熱膨張係数がほぼ等しく、また窒化
アルミニウムと非常になじみが良く強固に接着するばか
りか、金属及びガラスとの濡れ性も良好であり、窒化ア
ルミニウム基板と種々の金属層とを強固に結合すること
ができる。
いたゾルル法によるアルミニウムアルコキシドとシリコ
ンアルコキシドをモル比3:1で混合した混合物を、加水
分解するか、またはその混合液を加水分解せずに窒化ア
ルミニウム焼結体表面に塗布し、加水分解前のものを加
水分解した後またはそのまゝ酸化性雰囲気中で800〜110
0℃程度の温度で0.5〜１時間焼成してムライト層を形成
する。焼成温度が800℃未満ではムライト層の形成が十
分でなく、1100℃を越えると窒化アルミニウムが変質す
る等の不都合が生じる。得られたムライト層は窒化アル
ミニウム（AlN）と熱膨張係数がほぼ等しく、また窒化
アルミニウムと非常になじみが良く強固に接着するばか
りか、金属及びガラスとの濡れ性も良好であり、窒化ア
ルミニウム基板と種々の金属層とを強固に結合すること
ができる。
本発明を以下の実施例により詳しく説明する。
実施例１ 窒素雰囲気中において、トリイソプロポキシアルミニウ
ム3.06g（0.015モル）とテトラエトキシシリケート1.04
g（0.005モル）をエチルアルコールに混合、攪拌した。
得られたアルコキシド混合溶液を窒化アルミニウム焼結
体表面にスプレヤーで噴霧した後、30℃、湿気80％の大
気中で加水分解させ、次に、大気中で980℃で１時間焼
成して厚さ16μｍのムライト層を形成した。このムライ
ト層上に市販のAu、Ag、Ag−Pdペーストを夫々塗布し、
大気中において925℃で30分間の加熱処理を行なつた。
得られた窒化アルミニウム焼結体基板の引張強度は各々
2.5、2.7、2.4kg/mm2であつた。測定方法は、ワイヤー
の半田付けによる引張試験法で、得られた強度値と面積
から上記の引張強度を求めた。
ム3.06g（0.015モル）とテトラエトキシシリケート1.04
g（0.005モル）をエチルアルコールに混合、攪拌した。
得られたアルコキシド混合溶液を窒化アルミニウム焼結
体表面にスプレヤーで噴霧した後、30℃、湿気80％の大
気中で加水分解させ、次に、大気中で980℃で１時間焼
成して厚さ16μｍのムライト層を形成した。このムライ
ト層上に市販のAu、Ag、Ag−Pdペーストを夫々塗布し、
大気中において925℃で30分間の加熱処理を行なつた。
得られた窒化アルミニウム焼結体基板の引張強度は各々
2.5、2.7、2.4kg/mm2であつた。測定方法は、ワイヤー
の半田付けによる引張試験法で、得られた強度値と面積
から上記の引張強度を求めた。
実施例２ 実施例１の混合溶液を窒素雰囲気中で攪拌しながら水を
滴下して加水分解を行なつた。得られたゲル状の物質を
窒化アルミニウム焼結体の基板上に塗布し、大気雰囲気
中において1065℃で30分間焼成し、介在層としてムライ
ト層を形成した。このムライト層上にイオンプレーテイ
ング法により金属層としてTi/Mo/Ni、Ti/Pt/Au、Ti/Mo/
Ni及びZr/Pt/Auを蒸着させた。得られた各サンプルの引
張強度試験の結果を下記表に要約した。比較のために、
ムライト層の代りにアルミナ（Al2O3）を介在層として
用いたサンプルについても試験して、その結果を示し
た。
滴下して加水分解を行なつた。得られたゲル状の物質を
窒化アルミニウム焼結体の基板上に塗布し、大気雰囲気
中において1065℃で30分間焼成し、介在層としてムライ
ト層を形成した。このムライト層上にイオンプレーテイ
ング法により金属層としてTi/Mo/Ni、Ti/Pt/Au、Ti/Mo/
Ni及びZr/Pt/Auを蒸着させた。得られた各サンプルの引
張強度試験の結果を下記表に要約した。比較のために、
ムライト層の代りにアルミナ（Al2O3）を介在層として
用いたサンプルについても試験して、その結果を示し
た。
実施例３ 実施例１において窒化アルミニウム焼結体の表面に噴霧
した混合溶液を加水分解することなく、実施例１と同様
にしてムライト層を形成させた後、実施例２と同様にし
てイオンプレーテイング法で金属を蒸着させ基板を得
た。その結果を下記表に併せて示す。
した混合溶液を加水分解することなく、実施例１と同様
にしてムライト層を形成させた後、実施例２と同様にし
てイオンプレーテイング法で金属を蒸着させ基板を得
た。その結果を下記表に併せて示す。
比較例１ Al2O3粉末とSiO2粉末をムライトの組成比になるように
調整、混合し、有機ビヒクルによりスラリー化して窒化
アルミニウム焼結体表面に塗布した。大気中にて1450℃
で反応焼成してムライト層を得た。この上にAuペースト
でメタライズし、金属層を形成した。得られた基板の引
張強度は0.5〜1kg/mm2程度であつた。
調整、混合し、有機ビヒクルによりスラリー化して窒化
アルミニウム焼結体表面に塗布した。大気中にて1450℃
で反応焼成してムライト層を得た。この上にAuペースト
でメタライズし、金属層を形成した。得られた基板の引
張強度は0.5〜1kg/mm2程度であつた。
比較例２ 窒化アルミニウム焼結体基板の表面にスパツタリング、
PVD、CVD及びイオンプレーテイングにより、0.1〜0.8μ
ｍのムライト層を形成した。夫々のムライト層上にイオ
ンプレーテイングにより順次Ti、Mo及びNiを積層した。
得られた基板の引張強度はいずれも2.1kg/mm2程度であ
つた。
PVD、CVD及びイオンプレーテイングにより、0.1〜0.8μ
ｍのムライト層を形成した。夫々のムライト層上にイオ
ンプレーテイングにより順次Ti、Mo及びNiを積層した。
得られた基板の引張強度はいずれも2.1kg/mm2程度であ
つた。
本発明によれば、窒化アルミニウム焼結体上に従来より
も窒化アルミニウムと金属とを強固に接着させることの
できるムライト層を形成でき、機械的強度に優れた熱伝
導性の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体を提供す
ることができる。
も窒化アルミニウムと金属とを強固に接着させることの
できるムライト層を形成でき、機械的強度に優れた熱伝
導性の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体を提供す
ることができる。
又、化学的活性の高い金属アルコキシドを用いるために
比較的低い温度、例えば約800℃、で緻密なムライト層
を形成できる。更に、金属アルコキシド液体のまゝ又は
加水分解したゲル状で用いるため、AlN焼結体表面への
塗布及び厚みを容易にコントロールできる。金属層の形
成についても、厚膜ペースト及びイオンプレーテイング
などの蒸着法によつて、任意の金属を任意の厚さに、し
かも低温で形成することができる。
比較的低い温度、例えば約800℃、で緻密なムライト層
を形成できる。更に、金属アルコキシド液体のまゝ又は
加水分解したゲル状で用いるため、AlN焼結体表面への
塗布及び厚みを容易にコントロールできる。金属層の形
成についても、厚膜ペースト及びイオンプレーテイング
などの蒸着法によつて、任意の金属を任意の厚さに、し
かも低温で形成することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/88 Ｑ
Claims (2)
- 【請求項１】アルミニウムアルコキシドとシリコンアル
コキシドをモル比3:1の割合で混合した混合物を、 （ａ）加水分解した後、窒化アルミニウム焼結体の表面
に塗布するか、 （ｂ）窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布した後、加
水分解し、または （ｃ）そのまゝ窒化アルミニウム焼結体の表面に塗布
し、 次に、酸化性雰囲気中にて800〜1100℃の温度で焼成
し、窒化アルミニウム焼結体と熱膨張係数のほぼ等しい
ムライト層を形成し、得られたムライト層上に金属層を
形成することを特徴とする、金属化面を持つ窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】上記金属層はCu、Ag、Au、Ag−Pdの単一層
または、Ti/Mo/Ni、Zr/Mo/Ni、Ti/Pt/AuまたはZr/Pt/Au
の複数層からなることを特徴とする、特許請求の範囲第
（１）項記載の金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264154A JPH0679993B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60264154A JPH0679993B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123087A JPS62123087A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0679993B2 true JPH0679993B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=17399213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60264154A Expired - Lifetime JPH0679993B2 (ja) | 1985-11-22 | 1985-11-22 | 金属化面を持つ窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679993B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68923980T2 (de) * | 1988-02-01 | 1996-04-11 | Mitsubishi Materials Corp | Substrat zum Herstellen einer Dickschichtschaltung. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164684A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | 日立化成工業株式会社 | 非酸化物系セラミツク配線板の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-22 JP JP60264154A patent/JPH0679993B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62123087A (ja) | 1987-06-04 |
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