JP2015104913A - 積層体 - Google Patents
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Description
〔1〕
樹脂層と、
前記樹脂層の表面上に形成された、下記式(1)で表される化合物を含有する接着層と、を含む、積層体。
〔2〕
前記樹脂層が積層された表面と反対の前記接着層の表面上に形成された金属箔層を、更に含む、〔1〕に記載の積層体。
〔3〕
前記接着層が積層された表面と反対の前記樹脂層の表面上に形成された金属箔層を、更に含む、〔1〕に記載の積層体。
〔4〕
第1の金属箔層と、
前記第1の金属箔層の表面上に形成された第1の樹脂層と、
前記第1の樹脂層の表面上に形成された接着層と
前記接着層の表面上に形成された第2の樹脂層と、
前記第2の樹脂層の表面上に形成された第2の金属箔層と、をこの順で含み、
前記接着層は、下記式(1)で表される化合物を含有する、積層体。
〔5〕
前記式(1)のR1、R2、及びR3は、各々独立して、炭素数1〜4の直鎖の炭化水素基である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔6〕
前記式(1)のR4は、炭素数1〜3の直鎖の炭化水素基である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔7〕
前記式(1)は、下記式(2)である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の積層体。
前記樹脂層が、ポリイミド層である、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の積層体。
〔9〕
前記金属箔層が、銅箔層である、〔2〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の積層体。
図1は、本実施形態の積層体の第1の態様の概略断面図を表す。本実施形態の積層体の第1の態様は、樹脂層と、樹脂層の表面上に形成された、下記式(1)で表される化合物を含有する接着層と、を含む積層体である。積層体1は、樹脂層11と、樹脂層11の表面上に形成された接着層12と、を含む。接着層12は、上述した式(1)で表される化合物を含有する。積層体1は、例えば、接着層12を介して、他の部材と接着することができる。他の部材としては、例えば、他の金属箔や樹脂等が挙げられる。さらに、本実施形態の積層体は、フィルム(シートと呼ばれることもある。)状の樹脂層11の上に接着層12が形成された、いわゆるポリマーフィルム等といった態様をとることもできる。
新たな結合が形成可能であるため、接着層は十分な接着力を有するとともに、単分子膜であっても十分な接着力を発現させることができる。すなわち、単分子接着層は、厚みが薄い接着層でありながら、樹脂や金属を強固に接着することができる(但し、本実施形態の作用はこれらに限定されない。)。
本実施形態の樹脂層に用いられる材料としては、特に限定されず、種々の樹脂を用いることができる。例えば、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等が挙げられる。これらの中でも、接着力や積層体としての機能性向上といった観点から、ポリイミドであることが好ましい。上述したように、イミド骨格は、式(1)で表される化合物とより強固な結合を形成することができ、より強固に接着することが可能となる。
金属箔層としては、特に限定されず、種々の材料を用いることができる。本実施形態では、金属箔層に関する材料上の制限を緩和することができる。例えば、従来、樹脂層との接着力を向上させる観点等から、金属箔層には表面粗化等の表面処理が行われていた。しかしながら、このような表面粗化を行うと、電子部品としての電気的特性が安定しなくなる場合がある。また、表面粗化等の表面処理を施さない方が、金属箔層の電気的活性等が高いため、かかる観点からも極力表面粗化をしないことが望まれている。この点、式(1)で表される化合物を接着層に配合することで、表面粗度が低い金属箔層(フラットな金属箔層)であっても、種々の樹脂層等と強固に接着できる。
ポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、東レデュポン社製、「カプトン200EN」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムに「A−TES」(いおう化学研究所社製、式(2)で表される化合物)の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルム1を得た。
また、10cm×12cmの圧延銅箔(ニラコ社製、「CU−113243」、厚さ30μm)を塩酸1%水溶液に10秒浸漬した後、水洗とアセトン洗浄を行い、ドライヤーを用いて銅箔表面を乾燥させて、圧延銅箔1を得た。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム1と圧延銅箔1を熱圧着した。熱圧着した後、80℃に設定した乾燥機に60分保存した。その後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、片面銅張積層体1(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層)を得た。
コロナ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、カネカ社製、「アピカル50NPI」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムに「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルム2を得た。
また、10cm×12cmの圧延銅箔(JX日鉱社製、「GHSN」、厚さ12μm)を塩酸1%水溶液に10秒浸漬した後、水洗とアセトン洗浄を行い、ドライヤーを用いて銅箔表面を乾燥させて、圧延銅箔2を得た。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム2と圧延銅箔2を熱圧着した。熱圧着した後、80℃に設定した乾燥機に60分保存した。その後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、片面銅張積層体2を得た。
プラズマ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、東レデュポン社製、「カプトン150EN」、厚さ38μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムに「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルム3を得た。
また、圧延銅箔として、実施例2で作製した圧延銅箔2を用いた。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔2を熱圧着した。熱圧着した後、80℃に設定した乾燥機に60分保存した。その後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、片面銅張積層体3を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
また、銅箔を30℃の過硫酸ナトリウム水溶液20質量%に1分浸漬し、水洗及び乾燥させて、ソフトエッチング(防錆処理除去)を行った点以外は、実施例3と同様にして、圧延銅箔4を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔4から片面銅張積層体4を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
また、10cm×12cmの圧延銅箔(JX日鉱社製、「BHY」、厚さ35μm、粗化処理有り)を塩酸1%水溶液に10秒浸漬した後、水洗とアセトン洗浄を行い、ドライヤーを用いて銅箔表面を乾燥させて、圧延銅箔5を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔5から片面銅張積層体5を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
また、銅箔を30℃の過硫酸ナトリウム水溶液20質量%に1分浸漬し、水洗及び乾燥させて、ソフトエッチング(銅箔の粗化処理除去及び防錆処理除去)を行った点以外は、実施例5と同様にして、圧延銅箔6を得た。この圧延銅箔6は、粗化処理と防錆処理が施された圧延銅箔から、ソフトエッチングにより粗化処理と防錆処理を除去した圧延銅箔といえる。
そして、実施例5と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔6から片面銅張積層体6を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
また、10cm×12cmの防錆処理が施された電解銅箔(福田金属箔粉工業社製、「CF−T9DA−SV」(SV)、厚さ18μm)を塩酸1%水溶液に10秒浸漬した後、水洗とアセトン洗浄を行い、ドライヤーを用いて銅箔表面を乾燥させて、電解銅箔7を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔7から片面銅張積層体7を得た。
ポリイミドフィルムに「A−TES」の1%水溶液を1mL垂らした点以外は、実施例3と同様にして、ポリイミドフィルム8を得た。
また、電解銅箔として、電解銅箔7を用いた。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム8と電解銅箔7から片面銅張積層体8を得た。
ポリイミドフィルムに「A−TES」の0.5%水溶液を1mL垂らした点以外は、実施例3と同様にして、ポリイミドフィルム9を得た。
また、電解銅箔として、電解銅箔7を用いた。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム9と電解銅箔7から片面銅張積層体9を得た。
ポリイミドフィルムとして、実施例3で作製したポリイミドフィルム3を用いた。
また、微細粗化処理及び防錆処理が施された電解銅箔(福田金属箔粉工業社製、「CF−T4X−SV」、厚さ18μm)を用いた点以外は、実施例7と同様にして、電解銅箔10を得た。
そして、実施例3と同様の手法によって、ポリイミドフィルム3と圧延銅箔10から片面銅張積層体10を得た。
プラズマ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、東レデュポン社製、「カプトン150EN」、厚さ38μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムに「KBM−403」(信越シリコーン社製、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルムaを得た。
また、圧延銅箔として、実施例2で作製した圧延銅箔2を用いた。
そして、実施例2と同様の手法によって、ポリイミドフィルムaと圧延銅箔2から片面銅張積層体aを得た。
コロナ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、カネカ社製、「アピカル50NPI」、厚さ50μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムの片面に「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存した。乾燥機から取り出した後、ポリイミドフィルムのもう一方の表面にも「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルム11を得た。
また、電解銅箔として、実施例7で作製した電解銅箔7を用いた。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム11の両面に電解銅箔7をそれぞれ熱圧着した。熱圧着した後、80℃に設定した乾燥機に60分保存した。その後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、両面銅張積層体11(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層/(接着層)/銅箔層)を得た。
プラズマ処理が施されたポリイミドフィルム(非熱可塑性ポリイミド、東レデュポン社製、「カプトン150EN」、厚さ38μm)を、アセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。このポリイミドフィルムの片面に「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存した。乾燥機から取り出した後、ポリイミドフィルムのもう一方の表面にも「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、これを60℃に設定した乾燥機に10分保存して、ポリイミドフィルム12を得た。
また、電解銅箔として、実施例7で作製した電解銅箔7を用いた。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度0.1MPaの条件で、ポリイミドフィルム11の両面に電解銅箔7をそれぞれ熱圧着した。熱圧着した後、80℃に設定した乾燥機に60分保存した。その後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、両面銅張積層体12(銅箔層/(接着層)/ポリイミド層/(接着層)/銅箔層)を得た。
10cm×12cmのポリイミド層/銅箔層の片面積層体(有沢製作所社製、「PNS H1035RA」)を2枚用意し、これらをアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。そのうちの1枚の片面積層体に「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。これらを60℃に設定した乾燥機に10分保存した。
プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度−0.1MPaの条件で、2枚の片面積層体のポリイミド層どうしを貼り合わせて熱圧着した。そして、80℃に設定した乾燥機に60分保存した後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、両面銅張積層体13を得た。
「A−TES」の2%水溶液1mLを「A−TES」の0.5%水溶液1mLに変更した点以外は、実施例13と同様にして、両面銅張積層体14を得た。
(実施例15)
10cm×12cmのポリイミド層/銅箔層の片面積層体(有沢製作所社製、「PNS H1035RA」)を1枚用意し、これらをアセトン溶剤に浸漬した後、80℃に設定した乾燥機にて乾燥させた。これに「A−TES」の2%水溶液を1mL垂らし、ガラス棒を用いてフィルム全体に均一に伸ばした。そして、60℃に設定した乾燥機に10分保存して、片面積層体15を得た。
また、圧延銅箔として、実施例2で作製した圧延銅箔2を用いた。
そして、プレス機を用いて、180℃×3MPa×10分(Hot−Hot)、真空度−0.1MPaの条件で、片面積層体15のポリイミド層と圧延銅箔2とが重なるように貼り合わせ、熱圧着した。そして、80℃に設定した乾燥機に60分保存した後、乾燥機から取り出して室温で放冷して、両面銅張積層体15を得た。
圧延銅箔2の替わりに、実施例7で作製した電解銅箔7を用いた点以外は、実施例15と同様にして、両面銅張積層体16を得た。
各実施例及び比較例1で作製した積層体の引き剥がし強さの評価は、JIS C6471に準拠した。作製した積層体の銅箔表面に10mm幅のエッチングレジストRをパターニングした後、エッチングにより残余の銅箔を除去したものを、サンプルとした。図7は、実施例の引き剥がし強さの評価で用いたサンプルの上面概略図を表す。このサンプルを、両面テープで補強板に固定し、サンプルを補強板から180°方向に引き剥がし、その際の接着強度を測定した。そして、以下の基準に基づき評価した。
5N以上であった場合:◎
5N未満〜3N以上であった場合:○
3N未満であった場合:△
接着せず測定不可であった場合:×
各実施例及び比較例1で作製した積層体両面を目視で観察し、表面に気泡、異物、及び変色のいずれも確認されなかった場合を「○」と評価した。そして、その表面に気泡、異物、及び変色のいずれかが少なくとも確認された場合を「−」と評価した。
JIS B0601−1976に準拠して積層体の表面の十点平均粗さ(Rz)を測定し、その値を表面粗さとした。
※2:「○」異常なし、「×」異常あり、「−」判断不可
※2:「○」異常なし、「×」異常あり、「−」判断不可
「◎」5N以上、「○」5N未満〜3N以上、「△」3N未満、「×」接着せず測定不可
※2:「○」異常なし、「×」異常あり、「−」判断不可
※2:「○」異常なし、「×」異常あり、「−」判断不可
※2:「○」異常なし、「×」異常あり、「−」判断不可
Claims (9)
- 樹脂層と、
前記樹脂層の表面上に形成された、下記式(1)で表される化合物を含有する接着層と、
を含む、積層体。
- 前記樹脂層が積層された表面と反対の前記接着層の表面上に形成された金属箔層を、更に含む、請求項1に記載の積層体。
- 前記接着層が積層された表面と反対の前記樹脂層の表面上に形成された金属箔層を、更に含む、請求項1に記載の積層体。
- 第1の金属箔層と、
前記第1の金属箔層の表面上に形成された第1の樹脂層と、
前記第1の樹脂層の表面上に形成された接着層と
前記接着層の表面上に形成された第2の樹脂層と、
前記第2の樹脂層の表面上に形成された第2の金属箔層と、をこの順で含み、
前記接着層は、下記式(1)で表される化合物を含有する、積層体。
- 前記式(1)のR1、R2、及びR3は、各々独立して、炭素数1〜4の直鎖の炭化水素基である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記式(1)のR4は、炭素数1〜3の直鎖の炭化水素基である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記式(1)は、下記式(2)である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記樹脂層が、ポリイミド層である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記金属箔層が、銅箔層である、請求項2〜8のいずれか一項に記載の積層体。
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