JP2015089619A - 多層フィルム及びこれを用いる包装材 - Google Patents
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Abstract
Description
スイスでは、Swiss Ordinance SR817.023.21として、食品に接触しないインキやコーティング剤に関する溶出規制を法制化しており、現状では世界で唯一の食品非接触材料のポジティブリスト(PL)となっている。本PLでは、物質の毒性データが既知であるか、未知であるかで区分され、各々Specific Migration Limit(SML)が設けられている。
樹脂層(A)用樹脂として、ホモポリプロピレン〔密度:0.900g/cm3、融点、162℃、MFR:7g/10分(230℃、21.18N)、;以下、「PP(1)」という。)を用いた。中間層(B)用樹脂として、直鎖状中密度ポリエチレン〔密度:0.930g/cm3、融点125℃、MFR:5g/10分(190℃、21.18N);以下、「LMDPE」という。〕を用いた。中間層(C)用樹脂として、ノルボルネン系モノマーの開環重合体〔三井化学株式会社製「アペル APL8008T」、MFR:15g/10分(260℃、21.18N)、ガラス転移点:70℃;以下、「COC(1)」という。〕を用いた。シール層(D)用樹脂として、直鎖状低密度ポリエチレン〔密度:0.915g/cm3、融点110℃、MFR:5g/10分(190℃、21.18N);以下、「LLDPE」という。〕を用いた。これらの樹脂をそれぞれ、樹脂層(A)用押出機(口径50mm)、中間層(B)用押出機(口径50mm)、中間層(C)用押出機(口径40mm)、シール層(D)用押出機(口径40mm)に供給して200〜250℃で溶融し、その溶融した樹脂をフィードブロックを有するTダイ・チルロール法の共押出多層フィルム製造装置(フィードブロック及びTダイ温度:250℃)にそれぞれ供給して共溶融押出を行って、フィルムの層構成が(A)/(B)/(C)/(D)の4層構成で、各層の厚さが9μm/15μm/3μm/3μm(合計30μm)である多層フィルム(1)を得た後、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側にウレタン系接着剤を3.5g/m2になるよう塗工後、二軸延伸ポリエステル(厚さ12μm)(融点260℃、東洋紡製)をドライラミネートし、ラミネートフィルム(1)を得た。
樹脂層(A)用樹脂としてPP(1)50質量部とプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体〔密度:0.900g/cm3、融点 135℃、MFR:7g/10分(230℃、21.18N)、;以下、「PP(2)」という。)50質量部との樹脂混合物を用いた。中間層(C)用樹脂としてはCOC(1)60質量部とノルボルネン系モノマーの開環重合体〔〔三井化学株式会社製「アペル APL6015T」、MFR:10g/10分(260℃、21.18N)、ガラス転移温度:145℃;以下、「COC(2)」という。〕40質量部との樹脂混合物を用いた。中間層(B)、シール層(D)は、実施例1と同様にしてフィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=3μm/18μm/3μm/6μm(合計30μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルム(2)を作製し、表面層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルム(2)を得た。
樹脂層(A)用樹脂として、PP(1)80質量部と、直鎖状中密度ポリエチレン〔密度:0.93g/cm3、融点125℃、MFR:5g/10分(190℃、21.18N);以下、「LMDPE」という。〕20質量部との樹脂混合物を用いた。中間層(B)用樹脂としては、LMDPE95質量部とCOC(1)5質量部との樹脂混合物を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=7μm/29μm/4μm/10μm(合計50μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルム(3)を作製し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルム(3)を得た。
樹脂層(A)用樹脂としてPP(1)、中間層(B)用樹脂としてLMDPE50質量部と高密度ポリエチレン〔密度:0.966g/cm3、融点128℃、MFR:10g/10分(190℃、21.18N);以下、「HDPE」という。〕50質量部との樹脂混合物を用いた。中間層(C)用樹脂としてCOC(1)85質量部とLMDPE15質量部との樹脂混合物を用いた。シール層(D)として、LLDPE70質量部とメタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体〔密度:0.900g/cm3、融点130℃、MFR:4g/10分(230℃、21.18N)、;以下、「MRCP」という。)30質量部を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=6μm/15μm/3μm/6μm(合計30μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルム(4)を作製し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルム(4)を得た。
樹脂層(A)用樹脂として、LMDPE70質量部と高密度ポリエチレン(HDPE)30質量部との樹脂混合物を用いた。また中間層(B)用樹脂として、LMDPEを用いた。中間層(C)用樹脂としてCOC(1)を用いた。シール層(D)用樹脂として、MRCP85質量部と、エチレンブテンラバー〔密度:0.890g/cm3、融点66℃、MFR:3g/10分(190℃、21.18N);以下、「EBR」という。〕15質量部の樹脂混合物を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=6μm/16μm/5μm/3μm(合計30μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルム(5)を作製し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルム(5)を得た。
樹脂層(A)用樹脂として、直鎖状高密度ポリエチレン〔密度:0.947g/cm3、融点 130 ℃、MFR:6g/10分(190℃、21.18N);以下、「LHDPE」という。〕80質量部と高密度ポリエチレン(HDPE)20質量部との樹脂混合物を用いた。樹脂層(B)用樹脂として、LMDPE80質量部とCOC(1)10質量部とHDPE10質量部との樹脂混合物を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=9μm/15μm/3μm/5μm(合計32μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルム(6)を作製し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルム(6)を得た。
樹脂層(A)用樹脂としてPP(1)、中間層(B)用樹脂として、LMDPEを用いた。中間層(C)用樹脂として、COC(1)を用いた。シール層(D)用樹脂として、LLDPEを用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=20μm/4μm/3μm/3μm(合計30μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルムを作製し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
樹脂層(A)用樹脂として、LMDPEを用いた。中間層(B)用樹脂として、超低密度ポリエチレン〔密度:0.880g/cm3、融点85℃、MFR:5g/10分(190℃、21.18N)、;以下、「VLLDPE」という。〕を用いた。中間層(C)用樹脂としてCOC(1)50質量部とLMDPE50質量部との樹脂混合物を用いた。シール層(D)用樹脂として超低密度ポリエチレン(VLLDPE)を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=6μm/16μm/6μm/2μm(合計30μm)となるように実施例1と同様にして多層フィルムを作製し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
樹脂層(A)用樹脂としてPP(1)を用いた。中間層(B)、(C)用樹脂としてLMDPEを用いた。シール層(D)用樹脂としてVLLDPEを用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=10μm/30μm/3μm/7μm(合計50μm)となるように、実施例1と同様にして多層フィルムを作成し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
樹脂層(A)用樹脂としてLMDPE50質量部とVLLDPE50質量部との樹脂混合物を用いた。中間層(B)用樹脂としてPP(1)を用いた。中間層(C)用樹脂としてCOC(1)を用いた。シール層(D)用樹脂としてVLLDPEを用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=6μm/29μm/5μm/10μm(合計50μm)となるように、実施例1と同様にして多層フィルムを作成し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
樹脂層(A)用樹脂として、LMDPEを用いた。中間層(B)用樹脂としてVLLDPEを用いた。中間層(C)用樹脂としてノルボルネン系モノマーの開環重合体〔三井化学株式会社製「アペル APL6015T」、MFR:10g/10分(260℃、21.18N)、ガラス転移点:145℃;以下、「COC(2)」という。〕を用いた。シール層(D)用樹脂としてPP(1)を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=10μm/5μm/3μm/12μm(合計30μm)となるように、実施例1と同様にして共押出多層フィルムを作成し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
樹脂層(A)用樹脂として、PP(1)を用いた。中間層(B)用樹脂としてLMLDPEを用いた。中間層(C)用樹脂としてCOC(1)を用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=12μm/3μm/10μm/5μm(合計30μm)となるように、実施例1と同様にして共押出多層フィルムを作成し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dynexxxx/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
樹脂層(A)用樹脂として、PP(1)を用いた。中間層(B)用樹脂としてLMLDPEを用いた。中間層(C)用樹脂としてCOC(1)60質量部とLMDPE40質量部との樹脂混合物を用いた。シール層(D)用樹脂としてLLDPEを用いた。フィルムの各層の厚さが(A)/(B)/(C)/(D)=7μm/14μm/2μm/7μm(合計30μm)となるように、実施例1と同様にして共押出多層フィルムを作成し、樹脂層(A)表面にコロナ処理を施した。濡れ試薬による表面張力は40dyne/cmであった。処理面側に実施例1と同様にして、二軸延伸ポリエステルをドライラミネートし、ラミネートフィルムを得た。
得られたラミネート前の多層フィルムを、JIS K7128に準拠して、それぞれ63mm×76mmの大きさの試験片に切り出し、エルメンドルフ引裂試験機(テスター産業株式会社製)を用いて、引裂強さを測定した。得られた引裂強さから、下記の基準によって手切れ性を評価した。更に実際手で引き裂いた際、カット面の状況を観察した。
○:引裂強さが410未満またはカット面が、直線で引き裂かれている。
×:引裂強さが410以上またはカット面が、ゆがみ直線的に引き裂かれていない。
得られたラミネート前の多層フィルムを、縦横10cm四方に切り出し、40℃湿度90%下に24時間保存した。平面にフィルムを広げ両端面が捲り上がった高さを測定し下記の基準によって評価した。
○:高さ3cm未満
△:高さ3cm以上
×:フィルム両端が重なり完全に丸まってしまう
得られたラミネート前の多層フィルムを自動包装機にて、下記縦ピロー包装を行い、製袋した。
包装機:合理化技研株式会社 ユニパッカーNUV472
横(合掌貼り)シール:速度30袋/分、縦ヒートシール温度150℃、エアーゲージ圧4kg/cm2、横ヒートシール温度120℃から150℃まで10℃刻みで変更しながらシール層(D)同士をシールした。縦200mm×横150mmの平袋とした。
横(合掌貼り)シール、縦(封筒貼り)シールを行なった平袋のシール部の外観観察により収縮およびヒートシールバーにフィルムが融着しシワ等の入り具合により評価した。尚、120℃の結果は横シールのみ、160℃の結果は縦シールのみであるが、130、140、150℃の結果は両者の結果を示している。
○:シール部の収縮およびシワ等なし
△:シール部の収縮およびシワ等若干あり
×:シール部の収縮およびシワ等あり
横(合掌貼り)シールで製袋したフィルムを23℃で自然冷却後、15mm幅の短冊状に試験片を切り出した。この試験片を23℃、50%RHの恒温室において引張試験機(株式会社エー・アンド・ディー製)を用いて、300mm/分の速度で180°剥離を行い、ヒートシール強度を測定した。得られたヒートシール強度の値から、下記の基準によってヒートシール性を評価した。
○:ヒートシール強度が300g/15mm幅以上。
×:ヒートシール強度が300g/15mm幅未満。
上記包装機で、最適条件で縦300mm×横200mmのサイズになるよう、うどん400gを充填しながら包装し、実包品を作成した。一昼夜0℃で保存した包装うどんを1.5mの高さから、鉄板上に落下させ、破袋する回数を数え、低温時の落下衝撃テストを実施した。
○:破袋するまでの落下回数が10回以上
×:破袋するまでの落下回数が10回未満
JIS−K7105の方法に準拠し、樹脂層A側の表面光沢をUGV−5D(スガ試験株式会社)にて測定した。得られた数値から、下記の基準によって表面光沢として評価した。
○:数値110以上
×:数値110未満
各ラミネートフィルムを縦100mm×横100mmの三方シールパウチを作成後、質量を測定後、サリチル酸メチルを2g入れ、開口部をヒートシールにより密閉した。密閉容器中に45℃恒温条件で2週間放置後、シール強度を測定し強度低下率を求めた。
○:5%未満
×:5%以上
上記吸着試験で使用したラミネートフィルムの前後のラミネート強度を測定し、強度の低下率を求めた。
○:10%未満
×:10%以上
各ラミネートフィルムを縦100mm×横100mmの三方シールパウチを作成後、0.5%リモネン液(100%エタノール希釈)を10ml入れ、開口部をヒートシールにより密閉した。密閉容器中に25℃恒温条件で2週間放置後、接着剤部のラミネートの浮きやデラミネーションによる外観変化を観察した。
○:外観変化無し
×:ラミネーションの浮き等の外観変化あり
各ラミネートフィルムを縦100mm×横100mmの三方シールパウチを作成後、質量を測定後、サリチル酸メチル(吸着試験1)及び二酸化塩素〔クレペリンゲル:大幸薬品〕(吸着試験2)を2g入れ、開口部をヒートシールにより密閉した。密閉容器中に25℃恒温条件で2週間放置後、開封し内容物を除去しパウチの質量を測定し、変化率から吸着率を求めた。
○:数値5%未満
×:数値5%以上
アルミ箔12μmと多層フィルムとを、エポキシシランを含有した特定の接着剤(下記調製例参照)でラミネートする。接着剤塗布量2.2g/m2、40℃×24時間エージング。内容物との接触面積が200cm2になるようパウチを作成し、食品擬似溶媒として95%エタノール100mlを充填、密封した。作成したパウチを60℃で5日間保管後、内容物のエタノールを濃縮し、ガスクロマトグラフ質量分析法(GC−MS)でシラン化合物を定量する。
GC−MS:島津製作所製 GC2100A
カラム:ポリジメチルシロキサン系
○:エポキシシラン 溶出量 3μg/kg−food未満
×:エポキシシラン 溶出量 3μg/kg−food以上
調整例1〔主剤調製例〕
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、エチレングリコール10.0部、ネオペンチルグリコール21.1部、1,6−ヘキサンジオール10.0部、ツノダイム216を8.0部、イソフタル酸21.5部、テレフタル酸21.5部、アジピン酸23.4部及びチタン触媒0.006部を仕込み、精留管上部温度が100℃を越えないように徐々に加熱して内温を240℃に保持した。酸価2mgKOH/g以下になるまでさらに反応を続けた。10mmHg以下に減圧し、1.5時間保持してエステル化反応を終了し、水酸基価28の中間体ポリエステルポリオールを得た。得られた中間体ポリエステルポリオールの100部に対し、イソホロンジイソシアネートを8.9部加え120℃に加熱してNCO%が3.1になるまでウレタン化の反応を行ってポリエステルウレタンポリイソシアネートを得た。これを酢酸エチル111.9部で希釈した後に40℃まで温度を下げて、50℃で約1時間保持し、不揮発分60%のポリウレタンポリエステルポリオール樹脂溶液Uを得た。
エポキシシランは3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−403)、アミノシランは3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM−903)、燐酸は和光純薬工業社製85%リン酸、スチレン−無水マレイン酸共重合体(SMA)は和光純薬工業社製Mw7,500の試薬を使用した。
Claims (14)
- 環状構造を有さないポリオレフィン系樹脂(a)を主成分とする樹脂層(A)、密度0.92g/cm3〜0.965g/cm3のポリエチレン系樹脂(b)を主成分とする中間層(B)、環状ポリオレフィン系樹脂(c)を樹脂成分として70質量%以上含有する中間層(C)、環状構造を有さないポリオレフィン系樹脂(d)を主成分とするシール層(D)が、(A)/(B)/(C)/(D)の順に積層してなる多層構成を有する多層フィルム(I)であって、樹脂層(B)の多層フィルム(I)に対する厚み比率が30%以上であり、且つシール層(D)の多層フィルム(I)に対する厚み比率が30%以下であることを特徴とする多層フィルム。
- 前記多層フィルム(I)の樹脂層(A)で用いるポリオレフィン樹脂(a)の融点が、シール層(D)で用いるポリオレフィン系樹脂(d)の融点より10℃以上高いものである請求項1記載の多層フィルム。
- 前記オレフィン系樹脂(a)、(d)が、ポリプロピレン系樹脂及び/又はポリエチレン系樹脂である請求項1又は2記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルム(I)の中間層(C)の多層フィルム(I)に対する厚み比率が30%以下である請求項1〜3の何れか1項記載の多層フィルム。
- 前記環状ポリオレフィン系樹脂(c)が、ノルボルネン系重合体である請求項1〜4の何れか1項記載の多層フィルム。
- 前記環状ポリオレフィン系樹脂(c)の60質量%以上が、ガラス転移点が100℃以下のノルボルネン系重合体である請求項5記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン系樹脂(d)が、密度が0.89g/cm3〜0.93g/cm3の範囲のポリエチレン系樹脂である請求項1〜6の何れか1項記載の多層フィルム。
- 前記ポリオレフィン系樹脂(d)が、メタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン−α−オレフィンランダム共重合体である請求項1〜6の何れか1項記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルム(I)が共押出積層法で積層されたものである請求項1〜8の何れか1項記載の多層フィルム。
- 前記多層フィルム(I)の全厚が20〜60μmの範囲である請求項1〜9の何れか1項記載の多層フィルム。
- 請求項1〜10の何れか1項記載の多層フィルムを用いてなることを特徴とする包装材。
- 包装袋の上部が冶具で結束された巾着用包装袋用である請求項11記載の包装材。
- 線ファスナーを付着した再封性包装袋用である請求項11記載の包装材。
- 食品用又は医薬品用である請求項11〜13の何れか1項記載の包装材。
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