JP2015070204A - 半導体膜、酸化物微粒子分散液、半導体膜の製造方法、及び、薄膜トランジスタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】In、Zn、Snから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子の集合体と、酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、を有する半導体膜。
〔一般式(A)中、X1、X2は−SH、−NH2、−OH、−COOHを表し、A1、B1は水素原子、原子数1以上10以下の置換基を表す。一般式(B)中、X3、X4は−SH、−NH2、−OH、−COOHを表し、A2、B2は水素原子、原子数1以上10以下の置換基を表す。一般式(C)中、X5は−SH、−NH2、−OHを表し、A3は、水素原子、原子数1以上10以下の置換基を表す。〕
【選択図】なし
Description
このような溶液を原料とした方法としては、金属アルコキシドや無機金属塩等を含む溶液原料を塗布し、何らかのエネルギーを付与することで金属と酸素のネットワークを形成し酸化物半導体に転換する方法と、あらかじめ金属と酸素のネットワークが形成している酸化物半導体微粒子を溶液に分散させ、それを塗布することで微粒子の集合体からなるTOS膜を得る手法が考えられている。
また、特定の金属を含む化合物から選択される平均粒子サイズ50nm以下の金属酸化物ナノ粒子と分散媒とを含むナノ粒子分散液を用いて酸化物半導体薄膜を形成する方法が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
また、電気伝導性を向上させるため、分散剤を用いずに半導体微粒子を溶媒に混合した混合液を塗布する手法が考えられるが、粒子同士が凝集しやすく、十分な膜平坦性が得られなくなってしまう。
また、大気中でも製造可能で且つ高い電気伝導性が得られる半導体膜を製造し得る酸化物微粒子分散液を提供することを課題とし、かかる課題を解決することを目的とする。
更に、大気中でも製造可能で且つ高い移動度が得られる薄膜トランジスタを提供することを課題とし、かかる課題を解決することを目的とする。
<1> In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子の集合体と、
酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、
を有する半導体膜である。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。〕
酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、
有機溶媒と、
を含有する酸化物微粒子分散液である。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。〕
第1の配位子よりも分子鎖長が短く、且つ一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、及び一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも1種の第2の配位子、並びに第2の溶媒を含有する溶液を、酸化物微粒子の集合体に付与して酸化物微粒子に配位している第1の配位子を第2の配位子に交換する配位子交換工程と、
を有する半導体膜の製造方法である。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。〕
また、大気中でも製造可能で且つ高い電気伝導性が得られる半導体膜を製造し得る酸化物微粒子分散液が提供される。
更に、大気中でも製造可能で且つ高い移動度が得られる薄膜トランジスタが提供される。
本発明の半導体膜は、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子の集合体と、酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、を有する。
以下、「一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも1種の配位子」を「特定配位子」とも称する。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
また、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子は、互いに異なる配位子である。
本発明の半導体膜は、酸化物微粒子に、一般式(A)、(B)または(C)で表される原子数の少ない特定配位子が配位結合しており、酸化物微粒子間の間隔が短くなっていると考えられる。そのため、酸化物微粒子が緻密に並び、酸化物微粒子間の波動関数の重なりを強めることができると考えられる。その結果、電気伝導性が高まると考えられる。
本発明の半導体膜は、特定配位子と酸化物微粒子の金属原子との間の錯安定度定数logβ1が8以上であることが好ましい。
ここで、錯安定度定数は、配位子と配位結合の対象となる金属原子との関係で定まる定数であり、下記式(b)により表される。
特定配位子と酸化物微粒子の金属原子との間の錯安定度定数logβ1は、8以上であることで錯体が形成され易くなる。
錯安定度定数logβ1は、酸化物微粒子と配位子との組み合わせにおいて、より高い方が望ましい。また、配位子がキレートのように多座配位するものであればより結合の強さを高めることが出来る。一般的に、配位結合の強さが高いほうが、従来の長分子鎖配位子が効率的に置換され、より高い電気伝導性を得易くなる。また、特定配位子の錯安定度定数logβ1の値は、酸化物微粒子を構成する酸化物微粒子材料が変わることで変動するが、特定配位子は、分子鎖長が短く且つ配位し易いため、種々の酸化物微粒子材料に適用可能である。
logβ1は、8以上であることがより好ましく、10以上であることがさらに好ましい。
本発明では様々な手法や研究機関からの結果がまとめられた、Sc−Databese ver.5.85(Academic Software)(2010)を使用することで、錯安定度定数を定めた。logβ1がSc−Databese ver.5.85に無い場合には、A.E.MartellとR.M.Smith著、Critical Stability Constantsに記載の値を用いる。Critical Stability Constantsにも、logβ1が記載されていない場合は、既述の測定方法を用いるか、錯安定度定数を計算するプログラムPKAS法(A.E.Martellら著、The Determination and Use of Stability Constants,VCH(1988))を用いて、logβ1を算出する。
まず、特定配位子の詳細から説明する。
本発明の半導体膜は、少なくとも1種の特定配位子を含む。
本発明の半導体は、2種以上の特定配位子を含んでいてもよい。すなわち、本発明の半導体膜が含む酸化物微粒子の集合体中の配位結合の全てが1種の特定配位子による結合であってもよいし、一部の配位結合は一般式(A)で表される特定配位子による結合であり、他の配位結合が一般式(B)で表される特定配位子による結合であってもよい。
置換基の原子数が10以下であることで、配位子による立体障害を抑制し、酸化物微粒子を近接化することができるため、半導体膜の電気伝導性を高くすることができる。
置換基は、酸化物微粒子間をより短くする観点から、原子数7以下であることが好ましい。
さらに、配位子の分子鎖長が短くなり粒子同士がより強く近接するとの観点で、A1、B1、A2、B2、及びA3は、水素原子であることがより好ましい。
これらの配位子の場合、より高い電気伝導性、電界効果移動度が実現しやすくなる。
本発明の半導体膜は、酸化物微粒子の集合体を有する。また、酸化物微粒子は、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を有する。
酸化物微粒子の集合体とは、多数(例えば、1μm2四方当たり100個以上)の酸化物微粒子が互いに近接して配置された形態をいう。
なお、本発明における「半導体」とは、比抵抗値が10−2Ωcm以上108Ωcm以下であることを意味する。
平均粒径が3nm以上であることにより、電子の移動が粒界によって制限されることが抑制され、高い電気伝導性が得られる。また量子サイズ効果による実効的なバンドギャップの増大が抑制され、高い電気伝導性が得られる。一方、平均粒径が30nm以下であることにより、良好なラフネスの半導体膜が実現しやすくなる。
酸化物微粒子の集合体を有する膜は、酸化物微粒子の粒子間平均最短距離が大きいと、電気伝導性が低下し、絶縁体となる。酸化物微粒子の粒子間平均最短距離をより短くすることで、電気伝導性が向上する。
半導体膜が、酸化物微粒子の集合体と、酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも1種の配位子と、を有する構成であることで、粒子間平均最短距離を0.80nm未満とすることができる。
酸化物微粒子の粒子間最短距離は、酸化物微粒子の集合体を有する半導体膜を、微小角入射X線小角散乱法(GISAXS;grazing incidence small angle X-ray scattering)によって構造評価することにより得ることができる。かかる測定により、隣接する酸化物微粒子同士の中心間距離dが得られ、得られた中心間距離dから、酸化物微粒子の粒子径を差し引くことで、算出される。
GISAXSの測定装置において、半導体膜の構造評価を行うと、X線が照射された全ての領域に存在する酸化物微粒子についての散乱X線の平均が、測定対象の散乱X線となって検出される。検出された散乱X線に基づき、算出される粒子間最短距離が、各粒子間最短距離の平均値である「粒子間平均最短距離」である。
本発明の半導体膜の製造方法は、酸化物微粒子、酸化物微粒子に配位した第1の配位子、及び第1の溶媒を含有する酸化物微粒子分散液を基板上に付与して酸化物微粒子の集合体を形成する酸化物微粒子集合体形成工程と、第1の配位子よりも分子鎖長が短く、且つ一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも1種の第2の配位子、並びに第2の溶媒を含有する溶液(配位子溶液)を、酸化物微粒子の集合体に付与して酸化物微粒子に配位している第1の配位子を第2の配位子に交換する配位子交換工程と、を有する。
さらに、酸化物微粒子同士が、特定配位子を介して配位結合により結ばれる場合には、酸化物微粒子の集合体が強固な半導体膜となり、基板上から剥がれ難くなると考えられる。
酸化物微粒子集合体形成工程では、酸化物微粒子、酸化物微粒子に配位した第1の配位子、及び第1の溶媒を含有する酸化物微粒子分散液を基板上に付与して酸化物微粒子の集合体を形成する。
酸化物微粒子分散液は、基板表面に塗布してもよいし、基板上に設けられた他の層に塗布してもよい。
基板上に設けられた他の層としては、基板と酸化物微粒子の集合体との密着を向上させるための接着層、透明導電層等が挙げられる。
酸化物微粒子分散液は、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子、第1の配位子、および第1の溶媒を含有する。
酸化物微粒子分散液は、本発明の効果を損なわない限度において、更に他の成分を含有していてもよい。
酸化物微粒子分散液が含有する、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子の詳細は既述のとおりであり、好ましい態様も同様である。
なお、酸化物微粒子分散液中の酸化物微粒子の含有量は、1mg/ml〜100mg/mlであることが好ましく、5mg/ml〜40mg/mlであることがより好ましい。
酸化物微粒子分散液中の酸化物微粒子の含有量が、1mg/ml以上であることで、基板上の酸化物微粒子密度が高くなり、良好な膜が得られ易い。一方、酸化物微粒子の含有量が、100mg/ml以下であることで、酸化物微粒子分散液を一回の付与した際に得られる膜の膜厚が大きくなりにくくなる。そのため、膜中の酸化物微粒子に配位する第1の配位子の配位子交換を十分に行うことができる。
酸化物微粒子分散液が含有する第1の配位子は、酸化物微粒子に配位する配位子として働くと共に、立体障害となり易い分子構造を有しており、第1の溶媒中に酸化物微粒子を分散させる分散剤としての役割も果たす。ここで分散とは、粒子の沈降や濁りがない状態であることを言う。
第1の配位子は、後述する第2の配位子よりも分子鎖長が長い。分子鎖長の長短は、分子中に枝分かれ構造がある場合は、主鎖の長さで判断する。第2の配位子である一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子は、第1の配位子には該当しない。
第1の配位子は、具体的には、飽和化合物でも、不飽和化合物のいずれでもよく、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エルカ酸、オレイルアミン、ドデシルアミン、ドデカンチオール、1,2−ヘキサデカンチオール、トリオクチルホスフィン、トリオクチルホスフィンオキシド、臭化セトリモニウム等が挙げられる。
第1の配位子は、半導体膜形成時に、膜中に残存し難いものが好ましい。
第1の配位子は、酸化物微粒子に分散安定性を持たせつつ、半導体膜に残存し難い観点から、以上の中でも、オレイン酸およびオレイルアミンの少なくとも一方が好ましい。
酸化物微粒子分散液が含有する第1の溶媒は、特に制限されないが、酸化物微粒子を溶解し難く、第1の配位子を溶解し易い溶媒であることが好ましい。第1の溶媒は、有機溶剤が好ましく、具体的には、アルカン〔n−ヘキサン、n−オクタン等〕、ベンゼン、トルエン等が挙げられる。
第1の溶媒は、1種のみであってもよいし、2種以上を混合した混合溶媒であってもよい。
さらに、基板への濡れ性が良いものが好ましい。たとえば、ガラス基板上へ塗布する場合には、ヘキサン、オクタン等のアルカンがより好ましい。
酸化物微粒子分散液は、基板上に付与される。
基板の形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。基板の構造は単層構造であってもよいし、積層構造であってもよい。基板としては、例えば、ガラス、YSZ(Yttria−Stabilized Zirconia;イットリウム安定化ジルコニウム)等の無機材料、樹脂、樹脂複合材料等からなる基板を用いることができる。中でも軽量である点、可撓性を有する点から、樹脂または樹脂複合材料からなる基板が好ましい。
また基板上に、下部電極、絶縁膜等を備えていてもよく、その場合には基板上の下部電極や絶縁膜上に酸化物微粒子分散液が付与される。
酸化物微粒子分散液を基板上に塗布する方法としては、より具体的には、スピンコート法、ディップ法、インクジェット法、ディスペンサー法、スクリーン印刷法、凸版印刷法、凹版印刷法、スプレーコート法等の液相法を用いることができる。
特に、インクジェット法、ディスペンサー法、スクリーン印刷法、凸版印刷法、及び、凹版印刷法は、基板上の任意の位置に塗布膜を形成することができ、且つ、成膜後のパターンニング工程が不要なことから、プロセスコストを低減することができる。
配位子交換工程では、酸化物微粒子集合体形成工程によって、基板上に形成された酸化物微粒子の集合体に、第1の配位子よりも分子鎖長が短く、かつ、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも1種である第2の配位子及び第2の溶媒を含有する溶液を付与して、酸化物微粒子に配位する第1の配位子を、配位子溶液に含有される第2の配位子(特定配位子)に交換する。
配位子溶液は、第2の配位子(特定配位子)と、第2の溶媒とを、少なくとも含有する。
配位子溶液は、本発明の効果を損なわない限度において、更に他の成分を含有していてもよい。
第2の配位子は、既述の特定配位子であり、第1の配位子よりも分子鎖長が短かい。配位子の分子鎖長の長短の判断手法は、第1の配位子の説明において記載したとおりである。
また、特定配位子の詳細も、既述のとおりである。
なお、配位子溶液が含有する第2の溶媒として、アルコールを用いる場合は、分子中にヒドロキシ基(OH)を有することが好ましい。特定配位子が分子構造内にヒドロキシ基を有することで、アルコールとの混和性を高めることができる。また、ヒドロキシ基を有する特定配位子を含有する配位子溶液によって、酸化物微粒子の配位子交換を行う場合は、第2の溶媒としてアルコールを用いると、配位子交換を効率的に行うことができる。
配位子溶液が含有する第2の溶媒は、特に制限されないが、特定配位子を溶解し易い溶媒であることが好ましい。
このような溶媒としては、誘電率が高い有機溶媒が好ましく、エタノール、アセトン、メタノール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ブタノール、プロパノール等が挙げられる。
第2の溶媒は、1種のみであってもよいし、2種以上を混合した混合溶媒であってもよい。
なお、配位子溶液中の第2の溶媒の含有量は、配位子溶液全質量から特定配位子の含有量を差し引いた残部である。
酸化物微粒子集合体形成工程、および、配位子交換工程の繰り返しは、それぞれの工程を別途独立に繰り返してもよいが、酸化物微粒子集合体形成工程を行ってから配位子交換工程を行うサイクルを繰り返すことが好ましい。酸化物微粒子集合体形成工程と配位子交換工程とのセットで繰り返すことで、配位子交換のムラを抑制し易くなる。
なお、酸化物微粒子集合体形成工程および配位子交換工程を繰り返して行う場合は、1サイクルごとに十分に膜乾燥を行うことが好ましい。
なお、酸化物微粒子の、第1の配位子と第2の配位子(特定配位子)との配位子交換は、酸化物微粒子集合体の少なくとも一部において行われていれば足り、100%(個数)が特定配位子に取って代わっていなくてもよい。
さらに、本発明の半導体膜の製造方法は、基板上の酸化物微粒子集合体を洗浄する洗浄工程を有していてもよい。
洗浄工程を有することで、過剰な配位子および酸化物微粒子から脱離した配位子を除去することができる。また、残存した溶媒、その他不純物を除去することができる。酸化物微粒子集合体の洗浄は、酸化物微粒子の集合体上に、第1の溶媒および第2の溶媒の少なくとも一方を注いだり、酸化物微粒子集合体または半導体膜が形成された基板を、第1の溶媒および第2の溶媒の少なくとも一方に浸漬すればよい。
洗浄工程による洗浄は、酸化物微粒子集合体形成工程の後に行ってもよいし、配位子交換工程の後に行ってもよい。また、酸化物微粒子集合体形成工程と配位子交換工程とのセットの繰り返しの後に行ってもよい。
本発明の半導体膜の製造方法は、乾燥工程を有していてもよい。
乾燥工程は、酸化物微粒子集合体形成工程の後に、酸化物微粒子集合体に残存する溶媒を乾燥する分散液乾燥工程であってもよいし、配位子交換工程の後に、配位子溶液を乾燥する溶液乾燥工程であってもよい。また、酸化物微粒子集合体形成工程と配位子交換工程とのセットの繰り返しの後に行う総合的な工程であってもよい。
得られた半導体膜は、酸化物微粒子に従来よりも短い特定配位子が結合しているため、電気伝導性が高くなる。また、特定配位子は、錯安定度定数が高いため酸化物微粒子と特定配位子とによって構成される本発明の半導体膜は配位結合が安定しており、膜強度にも優れ、膜剥がれも抑制される。
また、本発明の半導体膜は、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子と、酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、有機溶媒と、を含有する酸化物微粒子分散液を基板上に付与して酸化物微粒子の集合体を形成することで製造してもよい。
第二の態様における酸化物微粒子分散液は、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子、酸化物微粒子に配位し、一般式(A)で表される配位子、一般式(B)で表される配位子、および一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子、および有機溶媒を含有する。
第二の態様における酸化物微粒子分散液は、本発明の効果を損なわない限度において、更に他の成分を含有していてもよい。
まず、In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子と、酸化物微粒子に配位した第1の配位子と、を溶媒1に分散した分散液1を準備する。ここで第1の配位子は、溶媒1での十分な分散性を付与する配位子であり、例えば既述の第一の態様に係る製造方法にて列挙した第1の配位子が挙げられ、好ましい態様も同様である。
ここで、例えば溶媒1としては、オクタン、ヘキサン、トルエン等の非極性溶媒が挙げられ、一方溶媒2としては、水、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド等の極性溶媒が挙げられる。
本発明の半導体膜の用途は限定されないが、半導体膜を有する各種電子デバイスに好適に適用することができる。
具体的には、本発明の半導体膜は、薄膜トランジスタの半導体層(活性層)等に好適に適用することができる。
本発明の実施形態に係る薄膜トランジスタ(以下、TFTと称す)は、ゲート電極、ゲート絶縁膜、活性層、ソース電極及びドレイン電極を有し、ゲート電極に電圧を印加して、活性層に流れる電流を制御し、ソース電極とドレイン電極間の電流をスイッチングする機能を有するアクテイブ素子である。そして、本発明の実施形態に係る薄膜トランジスタでは、活性層、絶縁層(ゲート絶縁膜や保護層等)及び導電層(ゲード電極やソース電極、ドレイン電極等)の少なくともいずれか1つとして上述の半導体膜が用いられる。
なお、トップゲート型とは、TFTを形成する基板を最下層とした場合、ゲート絶縁膜の上側にゲート電極が配置され、ゲート絶縁膜の下側に活性層が形成された形態であり、ボトムゲート型とは、ゲート絶縁膜の下側にゲート電極が配置され、ゲート絶縁膜の上側に活性層が形成された形態である。また、ボトムコンタクト型とは、ソース−ドレイン電極が活性層よりも先に形成されて活性層の下面がソース−ドレイン電極に接触する形態であり、トップコンタクト型とは、活性層がソース−ドレイン電極よりも先に形成されて活性層の上面がソース−ドレイン電極に接触する形態である。
−基板−
まず、TFT10を形成するための基板12を用意する。
基板12の形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することが出来る。基板12の構造は単層構造であってもよいし、積層構造であってもよい。
基板12の材質としては特に限定はなく、例えばガラス、YSZ(イットリウム安定化ジルコニウム)等の無機基板、樹脂基板や、その複合材料等を用いることが出来る。中でも軽量である点、可撓性を有する点から樹脂基板やその複合材料が好ましい。具体的には、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、アリルジグリコールカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリベンズアゾール、ポリフェニレンサルファイド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂、液晶ポリマー、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アイオノマー樹脂、シアネート樹脂、架橋フマル酸ジエステル、環状ポリオレフィン、芳香族エーテル、マレイミドーオレフィン、セルロース、エピスルフィド化合物等の合成樹脂基板、酸化珪素粒子との複合プラスチック材料、金属ナノ粒子、無機酸化物ナノ粒子、無機窒化物ナノ粒子等との複合プラスチック材料、カーボン繊維、カーボンナノチューブとの複合プラスチック材料、ガラスフェレーク、ガラスファイバー、ガラスビーズとの複合プラスチック材料、粘土鉱物や雲母派生結晶構造を有する粒子との複合プラスチック材料、薄いガラスと上記単独有機材料との間に少なくとも1回の接合界面を有する積層プラスチック材料、無機層と有機層を交互に積層することで、少なくとも1回以上の接合界面を有するバリア性能を有する複合材料、ステンレス基板或いはステンレスと異種金属を積層した金属多層基板、アルミニウム基板或いは表面に酸化処理(例えば陽極酸化処理)を施すことで表面の絶縁性を向上させた酸化皮膜付きのアルミニウム基板等を用いることが出来る。また、樹脂基板は、耐熱性、寸法安定性、耐溶剤性、電気絶縁性、加工性、低通気性、又は低吸湿性等に優れていることが好ましい。前記樹脂基板は、水分や酸素の透過を防止するためのガスバリア層や、樹脂基板の平坦性や下部電極との密着性を向上するためのアンダーコート層等を備えていてもよい。
また、本発明における基板12の厚みに特に制限はないが、50μm以上1000μm以下が好ましく、50μm以上500μm以下であることがより好ましい。 基板12の厚みが50μm以上であると、基板12自体の平坦性がより向上する。また、基板12の厚みが500μm以下であると、基板12自体の可撓性がより向上し、フレキシブルデバイス用基板としての使用がより容易となる。
次に、基板12上に、トランジスタとして主に活性層14を形成する。
活性層14は半導体膜を用いる。したがって、活性層14は、上述したような本発明の実施形態に係る半導体膜の製造方法を用いて形成することができる。
活性層14の厚みは、特に限定されないが、10nm以上300nm以下であり、より好ましくは、50nm以上100nm以下である。
活性層14の上にソース−ドレイン電極16,18を形成するための導電膜を形成する。
この導電膜は高い導電性を有するものを用い、例えばAl,Mo,Cr,Ta,Ti,Au,Au等の金属、Al−Nd、Ag合金、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の金属酸化物導電膜等を用いて形成することが出来る。ソース−ドレイン電極16,18としてはこれらの導電膜を単層構造又は2層以上の積層構造として用いることが出来る。
成膜する導電膜の膜厚は、成膜性やエッチングやリフトオフ法によるパターンニング性、導電性等を考慮すると、10nm以上1000nm以下とすることが好ましく、50nm以上500nm以下とすることがより好ましい。
次いで、成膜した導電膜をエッチング又はリフトオフ法により定められた形状にパターンニングし、ソース電極及びドレイン電極16,18を形成する。この際、ソース−ドレイン電極16,18に接続する配線を同時にパターンニングすることが好ましい。
ソース−ドレイン電極16,18及び配線を形成した後、ゲート絶縁膜20を形成する。
ゲート絶縁膜20は、高い絶縁性を有するものが好ましく、例えばSiO2,SiNx,SiON,Al2O3,Y2O3,Ta2O5,HfO2等の絶縁膜、又はこれらの化合物を少なくとも二つ以上含む絶縁膜としてもよい。ゲート絶縁膜20は、印刷方式、コーティング方式等の湿式方式、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的方式、CVD、プラズマCVD法等の化学的方式等の中から使用する材料との適性を考慮して適宜選択した方法に従って成膜する。
次に、ゲート絶縁膜20は、必要に応じて、フォトリソグラフィー及びエッチングによって所定の形状にパターンニングを行う。
なお、ゲート絶縁膜20は、リーク電流の低下及び電圧耐性の向上のための厚みを有する必要がある一方、ゲート絶縁膜の厚みが大きすぎると駆動電圧の上昇を招いてしまう。 ゲート絶縁膜は材質にもよるが、ゲート絶縁膜の厚みは10nm以上10μm以下が好ましく、50nm以上1000nm以下がより好ましく、100nm以上400nm以下が特に好ましい。
ゲート絶縁膜20を形成した後、ゲート電極22を形成する。
ゲート電極22は、高い導電性を有するものを用い、例えばAl,Mo,Cr,Ta,Ti,Au,Au等の金属、Al−Nd、Ag合金、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の金属酸化物導電膜等を用いて形成することが出来る。ゲート電極22としては、これらの導電膜を単層構造又は2層以上の積層構造として用いることが出来る。
成膜後、導電膜をエッチング又はリフトオフ法により所定の形状にパターンニングし、ゲート電極22を形成する。この際、ゲート電極22及びゲート配線を同時にパターンニングすることが好ましい。
以上で説明した本実施形態に係るTFTの用途には、特に限定はないが、例えば電気光学装置における駆動素子、特に大面積デバイスに用いる場合に好適である。
更に本実施形態に係るTFTは、樹脂基板を用いた低温プロセスで作製可能なデバイスに特に好適であり(例えばフレキシブルディスプレイ等)、X線センサなどの各種センサ、MEMS(Micro Electro Mechanical System)等、種々の電子デバイスにおける駆動素子(駆動回路)として、好適に用いられる。
〔酸化物微粒子分散液1の調製〕
まず、以下の方法によりIn−Sn−O微粒子をオクタンに分散したIn−Sn−O微粒子分散液を調製した。
三口フラスコ中に20mLのオクタデセン、In(Ac)3(0.9mmol)及び、Sn(Ac)2(0.1mmol)、ミリスチン酸(3mmol)を加え、110℃にて2時間脱気を行った。続いて、フラスコ内をアルゴンで置換し、295℃まで加熱した。次に、オレイルアミン3mmolを溶解したオクタデセン1mLをフラスコ中に加え、フラスコの温度を280℃に保ち1時間加熱した。その後フラスコの温度を240℃に下げ、更に1時間加熱した。得られた溶液にエタノールを加え、遠心分離を行い粒子を沈殿させた。上澄みを廃棄した後、オクタン溶媒に分散させ、ロータリーエバポレーターを用いて所望の濃度まで濃縮を行った。
こうして酸化物微粒子分散液1(酸化物微粒子:In−Sn−O微粒子、リガンド:オレイルアミン、溶媒:オクタン、濃度:50mg/ml)を調製した。
なお、酸化物微粒子の平均粒径は、TEM(Transmission Electron Microscope;透過型電子顕微鏡)測定における写真観察により、酸化物微粒子10個の平均として算出した。測定装置にはFEI社製 TITAN80−300を用いた。
まず、以下の方法によりIn2O3微粒子をオクタンに分散したIn2O3微粒子分散液を調製した。
三口フラスコ中に20mLのオクタデセン、In(Ac)3(1mmol)及び、ミリスチン酸(3mmol)を加え、110℃にて2時間脱気を行った。続いて、フラスコ内をアルゴンで置換し、295℃まで加熱した。次に、オレイルアミン3mmolを溶解したオクタデセン1mLをフラスコ中に加え、フラスコの温度を280℃に保ち1時間加熱した。その後フラスコの温度を240℃に下げ、更に1時間加熱した。得られた溶液にエタノールを加え、遠心分離を行い粒子を沈殿させた。上澄みを廃棄した後、オクタン溶媒に分散させ、ロータリーエバポレーターを用いて所望の濃度まで濃縮を行った。
こうして酸化物微粒子分散液2(酸化物微粒子:In2O3微粒子、リガンド:オレイルアミン、溶媒:オクタン、濃度:50mg/ml)を調製した。
まず、以下の方法によりIn−Zn−O微粒子をオクタンに分散したIn−Zn−O微粒子分散液を調製した。
三口フラスコ中に20mLのオクタデセン、In(Ac)3(0.9mmol)及び、Zn(Ac)2(0.1mmol)、ミリスチン酸(3mmol)を加え、110℃にて2時間脱気を行った。続いて、フラスコ内をアルゴンで置換し、295℃まで加熱した。次に、オレイルアミン3mmolを溶解したオクタデセン1mLをフラスコ中に加え、フラスコの温度を280℃に保ち1時間加熱した。その後フラスコの温度を240℃に下げ、更に1時間加熱した。得られた溶液にエタノールを加え、遠心分離を行い粒子を沈殿させた。上澄みを廃棄した後、オクタン溶媒に分散させ、ロータリーエバポレーターを用いて所望の濃度まで濃縮を行った。
こうして酸化物微粒子分散液3(酸化物微粒子:In−Zn−O微粒子、リガンド:オレイルアミン、溶媒:オクタン、濃度:50mg/ml)を調製した。
まず、以下の方法によりPbSe微粒子をオクタンに分散したPbSe微粒子分散液を調製した。
三口フラスコ中に、10mLのオクタデセン、PbO(1mmol)、オレイン酸(3mmol)を加え、150℃で加熱して十分に透明な溶液を調製した。溶液の調製は窒素雰囲気中で行った。続いて、上記溶液を180℃に加熱し、3mmolのトリオクチルホスフィンセレニドと0.15mmolのジフェニルホスフィンを溶解させたオクタデセン溶液3mLを、上記溶媒に加えた。その後、混合溶液を160℃で1時間加熱した。作製した溶液にエタノールを加え遠心分離を行い、粒子を沈殿させた後、上澄みを廃棄し、オクタン溶媒に再分散させた。最後に、ロータリーエバポレーターを用いて所望の濃度になるまで濃縮操作を行った。
こうして微粒子分散液4(微粒子:PbSe微粒子、リガンド:オレイン酸、溶媒:オクタン、濃度:50mg/ml)を調製した。
まず、以下の方法によりInAs微粒子をオクタンに分散したInAs微粒子分散液を調製した。
三口フラスコ中に、トリオクチルホスフィン50ml、InCl3(1mmol)、As[Si(CH3)3]3を加え、250℃の温度で2時間加熱した。反応前にはフラスコ内を窒素で置換した。その後、生成物に対しメタノールを加え、遠心分離を実施し粒子を沈殿させた。上澄みを廃棄し、オクタン溶媒に再分散させることで、上記InAs微粒子分散液を得た。微粒子分散液は、ロータリーエバポレーターを用いて所望の濃度になるまで濃縮操作を行った。
こうして微粒子分散液5(微粒子:InAs微粒子、リガンド:トリオクチルホスフィン、溶媒:オクタン、濃度:50mg/ml)を調製した。
表1および表2の「配位子」欄の「化合物名」欄に示す配位子を1mmol取り分け、10mlのメタノールに溶かし、0.1mol/l濃度の配位子溶液を調製した。配位子溶液中の配位子の溶解を促進するため、超音波照射し、可能な限り配位子の溶け残りがないようにした。
基板は、1inchの石英ガラス(トータルファインガラス社製T−4040)を用いた。
(1)酸化物微粒子集合体形成工程
調製した酸化物微粒子分散液1、酸化物微粒子分散液2または酸化物微粒子分散液3を基板に滴下後、2500rpmでスピンコートし、酸化物微粒子集合体膜を得た。
さらに、酸化物微粒子集合体膜の上に、表1および表2に示す配位子のメタノール溶液(配位子溶液)を滴下した後、2500rpmでスピンコートし、半導体膜を得た。
次いで、配位子溶液の溶媒であるメタノールだけを半導体膜上に滴下し、スピンコートした。
さらに、洗浄工程1による洗浄後の半導体膜に、オクタン溶媒だけを滴下し、スピンコートした。
以上のようにして、基板上に半導体膜を作製した。
また、配位子溶液に含まれる配位子の種類は、表1および表2の「配位子」欄の「化合物名」欄に示す配位子である。
得られた半導体膜について、種々の評価を行った。
作製した半導体膜を大気中、200℃でアニールした後、ハイレスタまたはロレスタ(三菱アナリテック社製)を用い、シート抵抗を測定した。結果を表3および表4に示す。
酸化物微粒子分散液を調製する工程において、溶液の濃度を10〜20mg/mlに調整した以外は、各実施例および各比較例に記載の方法により、特定のリガンド交換処理が施された厚み40nmの半導体膜を得た。尚、半導体膜を形成する基板は100nmの熱酸化膜が形成された高濃度ドープp−Si基板とした。
半導体膜が形成された後、真空蒸着法を用い、Ti10nm/Au40nmの電極を形成した。電極形成はシャドウマスクを用いて行われ、L/W=180μm/1000μmのTFTを作製した。
上記TFTを半導体パラメータアナライザー(アジレントテクノロジーズ社製)を用い、ドレイン電圧を10V印加した状態でゲート電圧を−40〜40Vの間で掃引する事によって、輸送特性を測定し、電界効果移動度の算出を行った。結果を表3および表4に示す。
作製した半導体膜に対し、断面SEM画像によって膜形状を観察する事で、ラフネスの評価を行った。
−評価基準−
A:SEMの走査範囲(10μm)において、平均膜厚に対し±30nm以下の凹凸が見られたもの
B:SEMの走査範囲(10μm)において、平均膜厚に対し±30nmを超える凹凸が見られたもの
作製したTFTについて、Vg−Id特性を評価した後、波長700nmのモノクロ光を照射することで、光照射に対するTFT特性の安定性を評価した。特性評価用ステージに各TFTを置き、乾燥大気を2時間以上流した後、当該乾燥大気雰囲気下にてTFT特性を測定した。モノクロ光源の照射強度は10μW/cm2とし、モノクロ光非照射時のVg−Id特性と、モノクロ光照射時のVg−Id特性を比較することで、光照射安定性(ΔVth)を評価した。
700nmの光照射に対する閾値のシフト量ΔVthが1V以下のものは光安定性の項目を「A」、1Vを超えるものについては「B」とした。
また、分散剤が配位していない、別のInSnO粒子を用いて同様の評価を行ったところ、膜の凹凸が極めて顕著であり、またTFT評価時において十分な電界効果は観測されなかった。
12 基板
14 活性層
16 ソース電極
18 ドレイン電極
20 ゲート絶縁膜
22 ゲート電極
Claims (19)
- In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子の集合体と、
前記酸化物微粒子に配位し、下記一般式(A)で表される配位子、下記一般式(B)で表される配位子、および下記一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、
を有する半導体膜。
〔一般式(A)中、X1及びX2は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A1及びB1は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。〕 - 前記酸化物微粒子は少なくともInを含む請求項1に記載の半導体膜。
- 前記酸化物微粒子の平均粒径が3nm以上30nm以下である請求項1または請求項2に記載の半導体膜。
- 前記A1、前記B1、前記A2、前記B2、及び前記A3が、水素原子を表す請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の半導体膜。
- 前記X2、及び前記X4が、−SHまたは−NH2を表す請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の半導体膜。
- 前記配位子が、エタンジチオール、エチレンジアミン、メルカプトプロピオン酸、グリコール酸、2−アミノエタンチオール、2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、3−メルカプト−1−プロパノール、およびチオグリコール酸、並びに上記配位子の誘導体から選択される少なくとも一種である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の半導体膜。
- In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子と、
前記酸化物微粒子に配位し、下記一般式(A)で表される配位子、下記一般式(B)で表される配位子、および下記一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも一種の配位子と、
有機溶媒と、
を含有する酸化物微粒子分散液。
〔一般式(A)中、X1及びX2は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A1及びB1は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。〕 - 前記酸化物微粒子は少なくともInを含む請求項7に記載の酸化物微粒子分散液。
- 前記酸化物微粒子の平均粒径が3nm以上30nm以下である請求項7または請求項8に記載の酸化物微粒子分散液。
- 前記A1、前記B1、前記A2、前記B2、及び前記A3が、水素原子を表す請求項7〜請求項9のいずれか1項に記載の酸化物微粒子分散液。
- 前記X2、及び前記X4が、−SHまたは−NH2を表す請求項7〜請求項10のいずれか1項に記載の酸化物微粒子分散液。
- 前記配位子が、エタンジチオール、エチレンジアミン、メルカプトプロピオン酸、グリコール酸、2−アミノエタンチオール、2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、3−メルカプト−1−プロパノール、およびチオグリコール酸、並びに上記配位子の誘導体から選択される少なくとも一種である請求項7〜請求項11のいずれか1項に記載の酸化物微粒子分散液。
- In、ZnおよびSnから選択される少なくとも一種の金属を含む酸化物微粒子、前記酸化物微粒子に配位した第1の配位子、及び第1の溶媒を含有する酸化物微粒子分散液を基板上に付与して酸化物微粒子の集合体を形成する酸化物微粒子集合体形成工程と、
前記第1の配位子よりも分子鎖長が短く、且つ下記一般式(A)で表される配位子、下記一般式(B)で表される配位子、及び下記一般式(C)で表される配位子から選択される少なくとも1種の第2の配位子、並びに第2の溶媒を含有する溶液を、前記酸化物微粒子の集合体に付与して前記酸化物微粒子に配位している前記第1の配位子を前記第2の配位子に交換する配位子交換工程と、
を有する半導体膜の製造方法。
〔一般式(A)中、X1及びX2は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A1及びB1は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(B)中、X3及びX4は、各々独立に、−SH、−NH2、−OHまたは−COOHを表し、A2及びB2は、各々独立に、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。
一般式(C)中、X5は、−SH、−NH2、または−OHを表し、A3は、水素原子または原子数1以上10以下の置換基を表す。〕 - 前記酸化物微粒子は少なくともInを含む請求項13に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記酸化物微粒子の平均粒径が3nm以上30nm以下である請求項13または請求項14に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記A1、前記B1、前記A2、前記B2、及び前記A3が、水素原子を表す請求項13〜請求項15のいずれか1項に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記X2、及び前記X4が、−SHまたは−NH2を表す請求項13〜請求項16のいずれか1項に記載の半導体膜の製造方法。
- 前記配位子が、エタンジチオール、エチレンジアミン、メルカプトプロピオン酸、グリコール酸、2−アミノエタンチオール、2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、3−メルカプト−1−プロパノール、およびチオグリコール酸、並びに上記配位子の誘導体から選択される少なくとも一種である請求項13〜請求項17のいずれか1項に記載の半導体膜の製造方法。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の半導体膜を有する薄膜トランジスタ。
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