JP2015069058A - ハードコート組成物およびそれを塗工してなるハードコートフィルム、反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(R1、R2は独立に水素または1〜5のアルキル基、R3、R4は独立に炭素数2〜4のアルキル基、R5、R6は独立に水素またはメチル基を示す。n、mはそれぞれ独立に1以上の整数を示し、n+mが2〜40の整数を示す。)
ハードコート組成物には、少なくとも1分子中に2個以上の(メタ)アクリロイル基を含有する多官能モノマーと、重合開始剤と、溶剤が含まれている。また、前記多官能モノマーのうち、少なくとも1種が下記一般式(2)で表されるビスフェノール系化合物である。
(R1、R2は独立に水素または1〜5のアルキル基、R3、R4は独立に炭素数2〜4のアルキル基、R5、R6は独立に水素またはメチル基を示す。n、mはそれぞれ独立に1以上の整数を示し、n+mが2〜40の整数を示す。)
ハードコート組成物に用いられる、1分子中に2個以上の(メタ)アクリロイル基を含有するビスフェノール系多官能モノマーとしては、例えば、エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、プロポキシ化ビスフェノールAジアクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート、エトキシ化ビスフェノールBジアクリレート、プロポキシ化ビスフェノールBジアクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールBジアクリレート、エトキシ化ビスフェノールEジアクリレート、プロポキシ化ビスフェノールEジアクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールEジアクリレート、エトキシ化ビスフェノールFジアクリレート、プロポキシ化ビスフェノールFジアクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールFジアクリレート等を挙げることができる。ビスフェノール系多官能モノマーは、上記の中から、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上の混合物を用いてもよい。また、必要であれば多官能モノマー同士あるいは単官能モノマーと併用して共重合させたものを用いてもよい。
ハードコート組成物に用いられる重合開始剤は、モノマーの種類および重合処理の種類(電磁波照射、粒子線照射あるいは加熱)に応じて決定する。一般には、光重合開始剤または熱重合開始剤を使用する。光重合開始剤の単独使用または光重合開始剤と熱重合開始剤との併用が好ましい。
ハードコート組成物に用いられる溶剤としては例えば、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、シクロヘキシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、n−ヘキサン等の炭化水素類、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、アニソールおよびフェネトール等のエーテル類、また、メチルイソブチルケトン、メチルブチルケトン、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、およびメチルシクロヘキサノン等のケトン類、また蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸n−ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酢酸n−ペンチル、炭酸ジメチル、およびγ−ブチロラクトン等のエステル類、さらには、メチルセロソルブ、セロソルブ、ブチルセロソルブ等のセロソルブ類、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−ヘキサノール等のアルコール類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート等の2つ以上の官能基を持つ化合物、水等の中から、塗工適正等を考慮して適宜選択して使用することができる。
ハードコート組成物に、導電性材料を添加してもよい。ハードコート組成物に導電性材料を添加することにより、帯電防止性能を付与することができる。導電性材料としては、四級アンモニウム塩、金属酸化物粒子、導電性高分子等を用いることができる。
次に、透明フィルム基材1について説明する。
次に、低屈折率コーティング組成物について説明する。低屈折率コーティング組成物は、少なくとも内部に空隙を有する低屈折率シリカ粒子と、バインダマトリックス形成材料とを含む。
R4 xHySi(OR5)4−x―y・・・(3)
ここで、R4、R5は、同一または異なるアルキル基を示し、x、yは0≦x+y≦3を満たす整数である。
R6 zSi(OR7)4−z・・・(4)
ここで、R6はアルキル基、フルオロアルキル基又はフルオロアルキレンオキサイド基を有する非反応性官能基を示し、R7は、アルキル基を示し、zは1≦z≦3を満たす整数である。
厚み60μmのトリアセチルセルロースフィルムを用いた。
<ハードコート組成物>
・ビスフェノール系多官能モノマー(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(EO4mol)、大阪有機化学工業社製、商品名;ビスコート#700)50重量部
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)50重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
上記ハードコート組成物を透明基材上にワイヤーバーコーターにより塗布し、塗膜を形成し、25℃20秒の条件で室温乾燥をおこなった。その後、オーブンで60℃40秒の条件で乾燥をおこない、乾燥後、窒素雰囲気下、コンベア式紫外線硬化装置で露光量200mJ/cm2で紫外線照射をおこなうことにより、透明基材上に厚さ5μmの電防止機能付きハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
・多孔質シリカ微粒子分散液(平均粒子径75nm、固形分20%、溶剤:メチルイソブチルケトン)14.94重量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、商品名;DPEA−12)1.99重量部
・重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名;イルガキュア184)0.07重量部
・添加剤(GE東芝シリコーン社製、商品名;TSF4460)0.51重量部
・溶剤(メチルイソブチルケトン)82重量部
を混合攪拌して低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
上記低屈折率コーティング塗液を上記で作製したハードコート層上にワイヤーバーコーターにより塗布し、塗膜を形成し、25℃20秒の条件で室温乾燥をおこなった。その後、オーブンで60℃40秒の条件で乾燥をおこない、乾燥後、窒素雰囲気下、コンベア式紫外線硬化装置で露光量240mJ/cm2で紫外線照射をおこなうことにより、反射防止層を作製した。
<ハードコート組成物>
・ビスフェノール系多官能モノマー(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(EO4mol)、大阪有機化学工業社製、商品名;ビスコート#700)75重量部
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)25重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
実施例1と同様の操作を行い、低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、反射防止層を作製した。
<ハードコート組成物>
・ビスフェノール系多官能モノマー(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(EO4mol)、大阪有機化学工業社製、商品名;ビスコート#700)25重量部
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)75重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
実施例1と同様の操作を行い、低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、反射防止層を作製した。
<ハードコート組成物>
・ビスフェノール系多官能モノマー(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(EO3mol)、新中村化学工業社製、商品名;ABE−300)50重量部
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)50重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
実施例1と同様の操作を行い、低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、反射防止層を作製した。
<ハードコート組成物>
・ビスフェノール系多官能モノマー(エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(EO10mol)、新中村化学工業社製、商品名;A−BPE−10)50重量部
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)50重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
実施例1と同様の操作を行い、低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、反射防止層を作製した。
<ハードコート組成物>
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)100重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
実施例1と同様の操作を行い、低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、反射防止層を作製した。
<ハードコート組成物>
・フルオレン系多官能モノマー(大阪ガスケミカル社製、商品名;オグソールH912)50重量部
・多官能モノマー(共栄社化学社製、商品名;UA−306I)50重量部
・四級アンモニウム塩材料(共栄社化学製、商品名;ライトエステルDQ100)6重量部
・光重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名;LUCIRIN TPO)1重量部
・溶剤(アセトン)70重量部
・溶剤(プロピレングリコールモノメチルエーテル)30重量部
を混合攪拌してハードコート組成物を得た。
<ハードコート層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、ハードコート層を作製した。
<低屈折率コーティング組成物>
実施例1と同様の操作を行い、低屈折率コーティング組成物を得た。
<反射防止層の作製>
実施例1と同様の操作を行い、反射防止層を作製した。
得られた反射防止フィルムの低屈折率層表面について、自動分光光度計(日立製作所社製、U−4100)を用い、入射角5°における分光反射率を測定した。また、得られた分光反射率曲線から平均視感反射率を求めた。なお、測定の際には透明基材であるトリアセチルセルロースフィルムのうち低屈折率層の形成されていない面につや消し黒色塗料を塗布し、反射防止の処置をおこなった。
上記で得られた反射防止フィルムについて、透明フィルム基材のハードコート層の形成されていない面につや消し黒色塗料を塗布したのち、蛍光灯(三波長蛍光灯)直下で低屈折率層表面の干渉縞を目視にて確認した。目視にて確認した干渉縞は、以下の基準で評価した。
◎:干渉縞が認められない。
○:干渉縞がほとんど認められない。
△:干渉縞がわずかに認められる。
×:干渉縞が顕著に認められる。
上記で得られた反射防止フィルムについて、JIS K5600−5−1に準拠し、試験を行った。
上記で得られた反射防止フィルムについて、JIS K5600−5−6に準拠して、ハードコート層の残存数にて評価した。目視にて確認した評価を以下のように分類した。
○:剥離は確認されない。
△:20マス以下の剥離が確認できる。
×:20マス以上の剥離が確認できる。
上記で得られた反射防止フィルムについて、JIS K5600−5−4に準拠して、試験機法により500g荷重で評価した。
上記で得られた反射防止フィルムの低屈折率層表面について、JIS−K6911に準拠して高抵抗抵抗率計(ダイアインスツルメンツ社製、ハイレスターMCP−HT260)を用いて、表面抵抗を測定した。
上記で得られた反射防止フィルムへ紫外線フェードメーター(スガ試験機社製、U48AU)を用いて、紫外線カーボンアークを光源とした紫外線照射を低屈折率層側から100時間行った。紫外線照射前後にて、自動分光光度計(日立製作所社製、U−4100)を用いて透過分光スペクトルを測定した。黄変の有無を以下のように分類した。
○:紫外線照射による波長450nmの透過率低減が1%未満。
×:紫外線照射による波長450nmの透過率低減が1%以上。
表1に実施例1〜5および比較例1〜2の評価結果を示す。
2 ハードコート層
3 低屈折率層
4 偏光層
5 透明フィルム基材
10 ハードコートフィルム
20 反射防止フィルム
30 偏光板
Claims (6)
- 導電性材料として、四級アンモニウム塩材料、導電性高分子もしくは金属酸化物粒子のいずれかを含むことを特徴とする請求項1に記載のハードコート組成物。
- 透明フィルム基材上にハードコート層を備えるハードコートフィルムであって、請求項1または2のいずれかに記載のハードコート組成物で前記ハードコート層を形成したことを特徴とするハードコートフィルム。
- 請求項3に記載のハードコートフィルムのハードコート層上に低屈折率層を設けたことを特徴とする、反射防止フィルム。
- 前記低屈折率層表面における表面抵抗値が1.0×1011Ω/□以下であることを特徴とする、請求項4に記載の反射防止フィルム。
- 平均視感反射率が0.8%以下であることを特徴とする、請求項4または5に記載の反射防止フィルム。
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