JP2015034285A - 易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの少なくとも片面を、コロナ放電処理する工程;
(2)上記工程(1)でコロナ放電処理された面に、アミノ基を有するシランカップリング剤を含む塗膜を形成する工程;
を含むことを特徴とする方法である。
S=P/(L・V)
ここでS:処理量(W・min/m2);P:放電電力(W);L:放電電極の長さ(m);V:ライン速度(m/min);である。
(A)押出機とTダイとを備える装置を用い、Tダイから、ポリ(メタ)アクリルイミドの溶融フィルムを、連続的に押出す工程;
(B)回転する又は循環する第一の鏡面体と、回転する又は循環する第二の鏡面体との間に、上記ポリ(メタ)アクリルイミドの溶融フィルムを供給投入し、押圧する工程;
を含む方法をあげることができる。
(A’)押出機とTダイとを備える共押出装置を用い、第一ポリ(メタ)アクリルイミド層;芳香族ポリカーボネート層;第二ポリ(メタ)アクリルイミド層;が、この順に直接積層された溶融フィルムを、Tダイから連続的に共押出する工程;
(B‘)回転する又は循環する第一の鏡面体と、回転する又は循環する第二の鏡面体との間に、上記ポリ(メタ)アクリルイミド多層積層フィルムの溶融フィルムを供給投入し、押圧する工程;
を含む方法をあげることができる。
(イ)表面外観:
易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの易接着面を、蛍光灯の光の入射角をいろいろと変えて当てながら目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:表面にうねりや傷がない。間近に光を透かし見ても、曇感がない。
○:間近に見ると、表面にうねりや傷を僅かに認める。間近に光を透かし見ると、僅かな曇感がある。
△:表面にうねりや傷を認めることができる。また曇感がある。
×:表面にうねりや傷を多数認めることができる。また明らかな曇感がある。
JIS K 7361−1:1997に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を用いて測定した。
JIS K 7136:2000に従い、日本電色工業株式会社の濁度計「NDH2000(商品名)」を用いて測定した。
JIS K 7105:1981に従い、島津製作所社製の色度計「SolidSpec−3700(商品名)」を用いて黄色度指数(YI)を測定した。
JIS K 5600−5−4に従い、750g荷重の条件で、三菱鉛筆株式会社の鉛筆「ユニ」(商品名)を用いて、ハードコート積層フィルムのハードコート表面を評価した。
JIS K 5600−5−6:1999に従い、ハードコート積層フィルムのハードコート面側から、碁盤目の切れ込みを100マス(1マス=1mm×1mm)入れた後、密着試験用テープを碁盤目へ貼り付けて指でしごいた後、剥がした。評価基準はJISの上記規格の表1に従った。但し、本明細書では分類0を◎、分類1を○、分類2を△、分類3を×、分類4を××、分類5を×××と表記している。
JIS K 7197:1991に従い測定した。セイコーインスツル株式会社の熱機械的分析装置(TMA)「EXSTAR6000(商品名)」を用いた。試験片は、縦20mm、横10mmの大きさで、フィルムのマシン方向(MD)が試験片の縦方向となるように採取した。試験片の状態調節は、温度23℃±2℃、相対湿度50±5%で24時間とし、フィルムの物性値としての寸法安定性を測定する目的から、測定最高温度における状態調節は行わなかった。チャック間距離は10mm、温度プログラムは、温度20℃で3分間保持した後、昇温速度5℃/分で温度270℃まで昇温するプログラムとした。線膨張係数は、得られた温度−試験片長さ曲線から、低温側温度30℃、高温側温度250℃として計算した。
ハードコート積層フィルムのハードコート面を人差し指で上下左右や円状になぞり、思い通りになぞることができたか否かの印象により評価した。試験は10名が各々行い、思い通りになぞれた場合を2点、ほぼ思い通りになぞれた場合を1点、指が引っ掛かるなどして思い通りになぞれなかった場合を0点として各人の点数を集計し、以下の基準で評価した。
◎:16〜20点
△:10〜15点
×:0〜9点
ハードコート積層フィルムのハードコート表面を油性赤マジックによりスポット汚染した後、汚染部分を時計皿で被覆し、室温で24時間放置した。次いで、汚染部分を、イソプロピルアルコールを十分含ませたキムワイプ(商品名)を用いて、キムワイプ(商品名)に新たに汚れが付かなくなるまで拭いて洗浄した後、上記部分を目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:汚染無し
○:汚染が僅かに残っている
△:汚染がかなり残っている
×:汚染が著しく残っている
協和界面科学株式会社の接触角計「CA−V型(商品名)」を用い、ハードコート積層フィルムのハードコート表面について、25℃、1気圧で測定した。
縦200mm×横25mmのサンプルを、縦方向がフィルムのマシン方向となるように採取し、これをハードコートが表面になるようにJIS L 0849の学振試験機に置いた。続いて、学振試験機の摩擦端子に#0000のスチールウールを取り付けた後、500g荷重を載せ、試験片の表面を100往復擦った。上記表面を目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:傷がない
○:1〜5本の傷がある
△:6〜10本の傷がある
×:11本以上の傷がある
株式会社サクラクレパスの油性マーカー「マイネームツイン(商品名)」の極細側を用い、ハードコート積層フィルムのハードコート表面に筆頭発明者の名前を記入し、以下の基準で評価した。
◎:かすれ、はじきのない、きれいな文字が書けている。
○:書いた文字に僅かにかすれ、はじきが認められる。
×:かすれ、はじきにより、書いた文字に不明瞭な部分がある。
(A)ポリ(メタ)アクリルイミドフィルム:
(A−1)エボニック社のポリ(メタ)アクリルイミド「ACRYMID TT70(商品名)」を用い、50mm押出機(L/D=29、CR=1.86のWフライトスクリュウを装着)、ダイ幅680mmのTダイ、鏡面ロールと鏡面ベルトを備えた装置を使用し、押出機からTダイの温度設定C1/C2/C3/AD/D1〜D6=280/300/320/320/320〜320℃、Tダイのリップ開度0.5mm、スクリュウ回転数90rpm、鏡面ロール表面温度140℃、鏡面ベルト表面温度40℃、鏡面ベルトの押圧1.4MPa、引取速度5.6m/minの条件で、厚さ250μmのフィルムを製膜した。
(B−1)信越化学工業株式会社の「信越シリコーンKBE−603(商品名)」N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン。
(b−1)信越化学工業株式会社のビニル系シランカップリング剤「信越シリコーンKBE−1003(商品名)」ビニルトリエトキシシラン。
(b−2)信越化学工業株式会社のエポキシ系シランカップリング剤「信越シリコーンKBE−403(商品名)」3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン。
(b−3)信越化学工業株式会社のメタクリロキシ系シランカップリング剤「信越シリコーンKBE−503(商品名)」3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン。
(b−4)信越化学工業株式会社のメルカプト系シランカップリング剤「信越シリコーンKBM−803(商品名)」3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン。
(b−5)信越化学工業株式会社のイソシアネート系シランカップリング剤「信越シリコーンKBE−9007(商品名)」3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン。
(b−6)信越化学工業株式会社のウレイド系シランカップリング剤「信越シリコーンKBM−585(商品名)」3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン。
(C−1)下記(c1)30質量部、下記(c2)70質量部、下記(c4)4質量部、及びメチルエチルケトン30質量部を混合攪拌して得た。
(C−2)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c5)5.9質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(C−3)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c6)0.55質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(C−4)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c7)0.55質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(C−5)下記(c1)65質量部、下記(c3)65質量部、下記(c4)6.5質量部、下記(c8)0.55質量部、及びメチルエチルケトン25質量部とメチルイソブチルケトン10質量部を混合攪拌して得た。
(c2)ビーエーエスエフ社のポリエーテルアクリレートとナノシリカ(平均粒子径20nm)との50:50(質量比)混合塗料「LaromerPO9026(商品名)」。
(c3)ビッグケミー・ジャパン株式会社のヘキサンジオールジアクリレートと表面処理ナノシリカ(平均粒子径20nm)との50:50(質量比)混合塗料「NANOBYK−3605(商品名)」。
(c4)双邦實業股分有限公司のフェニルケトン系光重合開始剤(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)「SB−PI714(商品名)」。
(c5)ビッグケミー・ジャパン株式会社の水酸基含有シリコン変性アクリル系表面調節剤「BYK−SILCLEAN3700(商品名)」。
(c6)ビッグケミー・ジャパン株式会社のアクリル系表面調節剤「BYK−352(商品名)」。
(c7)ビッグケミー・ジャパン株式会社のアクリル系表面調節剤「BYK−358N(商品名)」。
(c8)共栄社化学株式会社の変性シリコン系表面調節剤「ポリフローKL−403(商品名)」。
上記(A−1)の片面に、処理量167W・min/m2(放電電力500W、放電電極の長さ1m、ライン速度3m/min)の条件で、コロナ放電処理を行った。次に上記(B−1)を変性アルコール溶剤「エタノール/イソプロピルアルコール/メタノール=80/20/1(体積比)の混合溶剤」で濃度1質量%になるように希釈した塗料を、コロナ放電処理面に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用して、乾燥膜厚みが0.5μmとなるように塗布し、易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムを得た。得られた易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムについて上記(イ)〜(ニ)の試験を行った。続いて、上記塗料(C−1)を、上記で得た易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの易接着面に、ダイ方式の塗工装置を使用して、乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、ハードコート積層フィルムを得た。得られたハードコート積層フィルムについて上記(イ)〜(ト)の試験を行った。結果を表1に示す。
コロナ放電処理量を、放電電力を調節して、表1に示す値に変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
上記(A−1)に替えて上記(A−2)を用いたこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
上記(B−1)の替わりに表2に示すアミノ基を有しないシランカップリング剤を用いたこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表2に示す。
実施例1で得た易接着性フィルムに形成するハードコートの乾燥厚みを、表3に示す値に変更したこと以外は、全て実施例1と同様に行った。結果を表3に示す。
上記(A−1)の両面に、処理量167W・min/m2(放電電力500W、放電電極の長さ1m、ライン速度3m/min)の条件で、コロナ放電処理を行った。両面とも濡れ指数は64mN/mであった。次に上記(B−1)を変性アルコール溶剤「エタノール/イソプロピルアルコール/メタノール=80/20/1(体積比)の混合溶剤」で濃度1質量%になるように希釈した塗料を、両面に、フィルムメイヤーバー方式の塗工装置を使用して、乾燥膜厚みが0.5μmとなるように塗布し、易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムを得た。得られた易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムについて上記(イ)〜(ニ)の試験を行った。(イ)表面外観は両面とも◎、(ロ)全光線透過率は92%、(ハ)ヘーズは0.2%、(二)黄色度指数は0.5であった。続いて、上記で得た易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの、一方の面にはタッチ面側ハードコート形成用塗料として上記(C−2)を、ダイ方式の塗工装置を使用して、乾燥厚みが25μmとなるように塗布し;他方の面には印刷面側ハードコート形成用塗料として上記(C−3)を、ダイ方式の塗工装置を使用して、乾燥厚みが25μmとなるように塗布し、タッチパネルのディスプレイ面板向けのハードコート積層フィルムを得た。得られたハードコート積層フィルムについて上記(イ)〜(ヲ)の試験を行った。結果を表4に示す。なおハードコート表面の試験は、表の欄に、「タッチ面側ハードコートの評価結果/印刷面側ハードコートの評価結果」、のように表記している。例えば鉛筆硬度の欄は、タッチ面側ハードコートの鉛筆硬度は9H、印刷面側ハードコートの鉛筆硬度は9Hなので、「9H/9H」と表記している。また「―」は、タッチ面側又は印刷面側として要求されない特性であるため、試験を省略したという意味である。
実施例9で得た易接着性フィルムに、印刷面側ハードコートを形成するための塗料として、上記塗料(C−3)に替えて、上記塗料(C−4)を使用して印刷面側ハードコートを形成したこと以外は、全て実施例9と同様に行った。結果を表4に示す。
実施例9で得た易接着性フィルムに、印刷面側ハードコートを形成するための塗料として、上記塗料(C−3)に替えて、上記塗料(C−5)を使用して印刷面側ハードコートを形成したこと以外は、全て実施例9と同様に行った。結果を表4に示す。
2:溶融フィルム
3:鏡面ロール
4:鏡面ベルト
5:一対のベルトローラー
Claims (5)
- 易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの製造方法であって、
(1)ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの少なくとも片面を、コロナ放電処理する工程;
(2)上記工程(1)でコロナ放電処理された面に、アミノ基を有するシランカップリング剤を含む塗膜を形成する工程;
を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法で得られたことを特徴とする易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルム。
- 請求項2に記載された易接着性ポリ(メタ)アクリルイミドフィルムの易接着面に、ハードコートを形成したことを特徴とするハードコート積層フィルム。
- 請求項2又は3に記載のフィルムの、画像表示装置部材として使用。
- 請求項2又は3に記載のフィルムを含む画像表示装置部材。
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