JP2015032606A - 電界発光素子、光電変換素子、太陽電池、及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属オキソ錯体と、該金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する混合層を有する電子デバイス。
【選択図】図1
Description
ンデム構造)では、pn接合間の接合層(中間層)が重要であり、特許文献1では、金属
酸化物を含有した中間層を、OPVで用いることが記載されている。
[1] 金属オキソ錯体と、該金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する混合層を有する電子デバイス。
[2] 前記金属オキソ錯体の金属元素に対する、金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素の組成比率が、0.1原子%以上50原子%未満であることを特徴とする、[1]に記載の電子デバイス。
[3] 前記金属オキソ錯体が、β―ジケトナート配位子を有する金属オキソ錯体であることを特徴とする、[1]又は[2]に記載の電子デバイス。
[4] 前記金属オキソ錯体が、アセチルアセトナート配位子を有する金属オキソ錯体であることを特徴とする、[1]又は[2]に記載の電子デバイス。
[5] 前記金属オキソ錯体の金属元素が、周期表の第4〜6周期の遷移金属元素から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、[1]〜[4]のいずれかに記載の電子デバイス。
[6] 前記金属オキソ錯体の金属元素が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、及びタングステンから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、[1]〜[4]のいずれかに記載の電子デバイス。
[7] 前記金属オキソ錯体の金属元素が、チタンであることを特徴とする、[1]〜[4]のいずれかに記載の電子デバイス。
[8] 前記金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素が、周期表の第1族元素、第2族元素、及び第13族元素から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、[1]〜[7]のいずれかに記載の電子デバイス。
[9] 前記金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素が、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、アルミニウム、ガリウム、及びインジウムから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、[1]〜[7]のいずれかに記載の電子デバイス。
[10] 電界発光素子であることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載の電子デバイス。
[11] 光電変換素子であることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載の電子デバイス。
[12] 一対の電極と、該電極間にある活性層と、該活性層と前記電極の一方との間にあるバッファ層とを備える光電変換素子であって、前記バッファ層が前記混合層を含む光電変換素子であることを特徴とする[11]に記載の電子デバイス。
[13] 前記バッファ層が電子取り出し層であることを特徴とする、[12]に記載の電子デバイス。
[14] 請求項11〜13のいずれかに記載の電子デバイスを備える太陽電池。
[15] [14]に記載の太陽電池を備える太陽電池モジュール。
本発明に係る混合層は、少なくとも1種類の金属オキソ錯体と、少なくとも1種類の、金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する層(以下、本発明に係る混合層とも言う)である。
本発明に係る混合層に含まれる金属オキソ錯体の金属元素としては、特段の制限はないが、金属オキソ錯体(MOxAy:M:金属、O:酸素、A:配位子、x,y:任意の整数)が安定に存在する点で、周期表第4〜6周期の遷移金属から選ばれる3価以上の金属元素が好ましい。なかでも、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、又はイリジウムが好ましい。また、なかでも、周期表第4〜6族金属元素から選ばれる、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、及びタングステンは、3価以上の価数でより安定であるので、さらに好ましく、チタンが特に好ましい。チタンが特に好ましい理由としては、4価のチタンとβ―ジケトナート配位子との相性が良く、チタンオキソ錯体が特に安定であるからである。金属オキソ錯体の金属元素としては1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
又は6価であることが好ましい。4価の場合、金属元素に、1つの酸素と2つの配位子とが結合していることが好ましい。また、6価の場合、金属元素に、2つの酸素と2つの配位子とが結合していることが好ましい。
ンジオナート配位子、ジベンゾイルメタナート配位子(別名1,3-ジフェニル-1,3-プロパ
ンジオナート配位子)、トリフルオロアセチルアセトナート(tfa)配位子、6,6,7,7,8,8,8-ヘプタフルオロ-2,2-ジメチル-3,5-オクタンジオナート(fod)配位子等が挙げられ、なかでも、アセチルアセトナート(acac)配位子が好ましい。アセチルアセトナート(acac)配位子が好ましい理由としては、金属オキソ錯体が形成しやすい上に、特に安定に存在するからである。金属オキソ錯体の配位子としては1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明に係る混合層に含まれる、金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素としては、特段の制限はないが、金属オキソ錯体へのドーピング効果が期待される点で、周期表第1族元素、第2族元素、及び第13族元素から選ばれる金属元素が好ましい。なかでも、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、又はインジウムが好ましく、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、アルミニウム、ガリウム、又はインジウムが特に好ましい。リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、アルミニウム、ガリウム、又はインジウムが好ましい理由としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウムでは、各々のs1軌道の電子が、またアルミニウム、ガリウム、インジウムでは、各々のp1軌道の電子が、金属オキソ錯体へのドーピング効果に有効であるからである。金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素としては1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明に係る混合層の形成方法は、特段の制限はない。具体的には、真空蒸着法、スパッタリング法等の乾式成膜法、ゾルゲル法、塗布法等の湿式成膜法が挙げられる。特に、混合層を形成する場合、プロセスを簡略化しうる点、及び短時間で成膜しうる点で塗布法を用いることがより好ましい。
チルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン又はN−メチルピロリドン(NMP)等のケトン類;プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルエーテル、テトラヒドロフラン又はジオキサン等のエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)又はN,N−ジメチルアセトアミド(DMA)等のアミド類;ジメチルスルホキシド(DMSO)等のスルホキシド類である。さらに好ましくは、水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、2−メトキシエタノール、2−ブトキシエタノール、エチレングリコール又はプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)等のアルコール類である。溶媒としては、1種のみを用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。また、本発明に係る混合層が得られるのであれば、溶媒の沸点に特に制限はない。
0×10−5cm2/Vs以上がより好ましく、1.0×10−4cm2/Vs以上がさらに好ましい。一方、通常1.0×104cm2/Vs以下であり、1.0×103cm2/Vs以下が好ましく、5.0×102cm2/Vs以下がより好ましい。混合物層の電荷移動度が1.0×10−6cm2/Vs以上であることは、電荷取り出し性能が向上し、変換効率が向上しうる点で好ましい。
本発明における金属オキソ錯体と、該金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する混合層は、電子デバイスに用いることができる。具体的には、光電変換素子におけるバッファ層(電子取り出し層、又は正孔取り出し層)、電界発光素子における電荷輸送層(電子輸送層、又は正孔輸送層)及び電荷注入層(電子注入層、又は正孔注入層)、又はタンデム構造の電子デバイスにおける中間層等に用いることができる。
一方、金属オキソ錯体と、金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する混合層の場合では、上述の理由により、原料の組成比(仕込み比)と混合層中の組成比との差が小さいことや、混合層を用いた電子デバイスの耐久性の向上が期待される。
本明細書において電子デバイスとは、2個以上の電極を有し、その電極間に流れる電流や生じる電圧を、電気、光、磁気又は化学物質等により制御するデバイス、あるいは、印加した電圧や電流により、光や電場、磁場を発生させる装置である。例えば、電圧や電流の印加により電流や電圧を制御する素子、磁場の印加による電圧や電流を制御する素子、化学物質を作用させて電圧や電流を制御する素子が挙げられる。この制御としては、整流、スイッチング、増幅、又は発振等が挙げられる。
電界発光素子は、電界を印加することにより、陽極より注入された正孔と陰極より注入された電子との再結合エネルギーによって蛍光性物質が発光する原理を利用した自発光素子である。
基材31は、電界発光素子の支持体となるものであり、その材料は、本発明の効果を著しく損なわない限り特に限定されない。基材31の材料の好適な例としては、石英、ガラス、サファイア又はチタニア等の無機材料、及びフレキシブル基材等が挙げられる。本発明において、フレキシブル基材とは曲率半径が通常、0.1mm以上であり、10000mm以下の基材である。なお、フレキシブルな電子デバイスを製造する場合は、屈曲性と支持体としての特性を両立するために、曲率半径が0.3mm以上であることが好ましく、1mm以上であることがさらに好ましく、一方で、3000mm以下であることが好ましく、1000mm以下であることがさらに好ましい。なお、曲率半径は、ひずみや割れ等の破壊が現れないところまで曲げた基材を、共焦点顕微鏡(例えば、キーエンス社製形状測定レーザマイクロスコープVK−X200)で求めることができる。フレキシブル基材の具体例としては、限定されるわけではないが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ナイロン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、フッ素樹脂フィルム、塩化ビニル又はポリエチレン等のポリオレフィン;セルロース、ポリ塩化ビニリデン、アラミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリノルボルネン又はエポキシ樹脂等の有機材料(樹脂基材);紙又は合成紙等の紙材料;ステンレス、チタン又はアルミニウム等の金属箔に、絶縁性を付与するために表面をコート又はラミネートしたもの等の複合材料が挙げられる。
基材31上には、陽極32が設けられる。陽極32は正孔注入層33への正孔注入の役割を果たすものである。陽極32の材料は、本発明の効果を著しく損なわない限り特に限定されない。陽極32の材料の好適な例としては、アルミニウム、金、銀、ニッケル、パラジウム、白金等の金属、酸化インジウム、酸化スズ等の金属酸化物、ヨウ化銅等のハロゲン化金属、カーボンブラック、あるいは、ポリ(3-メチルチオフェン)、ポリピロール、ポリアニリン等の導電性高分子等が挙げられる。
陽極32の上には正孔注入層33が設けられる。正孔注入層33の材料に要求される条件としては、陽極からの正孔注入効率が高く、かつ、注入された正孔を効率よく輸送し,さらには正孔輸送層との正孔注入障壁が小さい材料であることである。そのためには、正孔注入材料のイオン化ポテンシャルと陽極の仕事関数との差が小さいことが要求される。また、可視光の光に対して透明性が高いことも必要である。さらに、正孔注入層33の材料には、陽極32とのコンタクトがよく均一な薄膜が形成でき、熱的に安定であること、すなわち、融点及びガラス転移温度(Tg)が高く、融点としては200℃以上、ガラス転移温度としては75℃以上が要求される。
くとも1種類の金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する層)を用いることができる。
アニン、銅(II)フタロシアニン、亜鉛(II)フタロシアニン、チタンフタロシアニンオキシド、銅(II)−4,4',4'',4'''−テトラアザ−29H,31H-フタロシアニン等が挙げられる。
正孔注入層33の上には正孔輸送層34が設けられる。正孔輸送層34の材料に要求される条件としては、正孔注入層からの正孔注入効率が高く、かつ、注入された正孔を効率よく発光層に輸送することができる材料であることである。そのためには、正孔注入材料のイオン化ポテンシャルと正孔輸送材料のイオン化ポテンシャルの差が小さく、可視光の光に対して透明性が高く、しかも正孔移動度が大きく、さらに酸化に対する安定性に優れ、トラップとなる不純物が製造時や使用時に発生しにくいことが要求される。上記の一般的要求以外に、車載表示用の応用を考えた場合、素子には更に耐熱性が要求される。従って、ガラス転移温度(Tg)として75℃以上の値を有する材料が望ましい。
ェニルアミノ]ビフェニルで代表される2個以上の3級アミンを含み2個以上の縮合芳香族環が窒素原子に置換した芳香族ジアミン(特開平5−234681号公報)、4,4',
4”-トリス(1-ナフチルフェニルアミノ)トリフェニルアミン等のスターバースト構造を
有する芳香族アミン化合物(J. Lumin. 1997,72−74,985.)、トリフェニルアミンの四量体からなる芳香族アミン化合物(Chem.Commun. 1
996,2175.)、2,2',7,7'-テトラキス-(ジフェニルアミノ)-9,9'-スピロ
ビフルオレン等のスピロ化合物(Synth.Metals 1997,91,209.)等が挙げられる。これらの化合物は、単独で用いてもよいし、必要に応じて、各々、混合して用いてもよい。また、本発明に係る混合層を用いることができる。
正孔輸送層34の上には発光層35が設けられる。発光層は、電界を与えられた電極間において陰極からの電子を効率よく正孔輸送層34の方向に輸送することができる化合物より形成される。
の金属錯体(特開昭63−295695号公報)、ビススチリルアリーレン誘導体(特開平4−308688号公報)、アントラセン誘導体(特開平8−12600号公報、特開平11−312588号公報)等が挙げられる。
キノリンのアルミニウム錯体をホスト材料として、クマリン等のレーザ用蛍光色素をドープすることが行われている(J.Appl.Phys. 1989,65,3610.)。この方法の利点は、
(1)高効率の蛍光色素により発光効率が向上、
(2)蛍光色素の選択により発光波長が可変、
(3)濃度消光を起こす蛍光色素も使用可能、
(4)薄膜性のわるい蛍光色素も使用可能、
等が挙げられる。
体等の金属錯体をホスト材料として、ルブレンに代表されるナフタセン誘導体を、ホスト材料に対して0.1〜10質量%ドープすることにより、素子の発光特性、特に駆動安定性を大きく向上させることができる。
電界発光素子の発光効率をさらに向上させるために、発光層35の上に電子輸送層36を積層することが有効である。この電子輸送層36に用いられる材料には、陰極37からの電子注入が容易で、電子の輸送能力が大きいことが要求される。
キノリンのアルミ錯体、オキサジアゾール誘導体(Appl.Phys.Lett. 1
989,55,1489.)、フェナントロリン誘導体(特開平5−331459号公報)、スターバースト型ベンズイミダゾール化合物(特開平10−106749号公報),シロール化合物(Appl.Phys.Lett. 2002,80,189.)等が挙げられる。これらの化合物は、単独で用いてもよいし、必要に応じて、各々、混合して用いてもよい。また、本発明に係る混合層を用いることができる。
電子輸送層36の上にさらに、陰極からの電子注入を容易にするために、電子注入層37を設けることも効果的である。
できる。また、本発明に係る混合層を用いることができる。
陰極38は、発光層35に電子を注入する役割を果たす。陰極38の材料としては、陽極32に使用される材料を用いることが可能であるが、効率よく電子注入を行うには、仕事関数の低い金属が好ましく、スズ、マグネシウム、インジウム、カルシウム、アルミニウム、銀等の適当な金属またはそれらの合金が用いられる。具体的としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、アルミニウム−リチウム合金等の低仕事関数合金電極が挙げられる。
1〜5nm)を挿入することも、素子の効率を向上させる有効な方法である(Appl.
Phys.Lett. 1997,70,152.、IEEE Trans.Electron.Devices,1997,44,1245.、SID 04 Digest,2004,154.、特開平11−233262号公報)。
本発明に係る光電変換素子は、少なくとも、一対の電極と、該電極間にある活性層と、該活性層と前記電極の一方との間にあるバッファ層とを備える。本発明の一実施形態に係る光電変換素子を図2に示す。図2は一般的な有機薄膜太陽電池に用いられる光電変換素子を表すが、本発明に係る光電変換素子が図2の構成に限られるわけではない。
光電変換素子107は、カソード101と活性層103との間に電子取り出し層102を有する。また光電変換素子107は、活性層103とアノード105との間に正孔取り出し層104を有する。もっとも、本発明に係る光電変換素子が、電子取り出し層102、正孔取り出し層104の両方を有する必要はない。
電子取り出し層102の材料は、特に限定は無く、活性層103から電極(カソード)101へ電子の取り出し効率を向上させることが可能な材料であれば特に限定されない。具体的には、無機化合物、有機化合物、及び本発明に係る金属オキソ錯体と、金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する混合層が挙げられる。
して好ましくは、酸化亜鉛、酸化チタン又は酸化インジウムが良く、特に好ましくは、酸化亜鉛である。有機化合物の材料としては、具体的には、バソキュプロイン(BCP)、バソフェナントレン(Bphen)、(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)、ホウ素化合物、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸無水物(NTCDA)、ペリレンテトラカルボン酸無水物(PTCDA)、又はホスフィンオキシド化合物若しくはホスフィンスルフィド化合物等の周期表第16族元素と二重結合を有するホスフィン化合物が挙げられる。
正孔取り出し層104の材料は、特に限定は無く、活性層103から電極(アノード)105への正孔の取り出し効率を向上させることが可能な材料であれば特に限定されない。具体的には、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアセチレン、トリフェニレンジアミン又はポリアニリン等に、スルホン酸及びヨウ素等のうち少なくとも一方がドーピングされた導電性ポリマー、スルホニル基を置換基に有するポリチオフェン誘導体、アリールアミン等の導電性有機化合物、ナフィオン、後述のp型半導体化合物、酸化銅、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化モリブデン、酸化バナジウム又は酸化タングステン等の金属酸化物等が挙げられる。また、本発明に係る混合層を用いることができる。
活性層103は光電変換が行われる層を指し、通常、p型半導体化合物とn型半導体化合物を含む。p型半導体化合物とはp型半導体材料として働く化合物のことを指し、n型半導体化合物とはn型半導体材料として働く化合物のことを指す。光電変換素子107が光を受けると、光が活性層103に吸収され、p型半導体化合物とn型半導体化合物との界面で電気が発生し、発生した電気が電極(カソード)101及び電極(アノード)105から取り出される。
活性層103が含有するp型半導体化合物に、特に限定はないが、低分子有機半導体化合物と高分子有機半導体化合物とが挙げられる。
低分子有機半導体化合物の分子量は、上限、下限ともに特に制限されないが、通常5000以下、好ましくは2000以下であり、一方、通常100以上、好ましくは200以上である。
をとる化合物の性質のことを指す。結晶性の測定方法としては、X線回折法(XRD)又は電界効果移動度測定等が挙げられる。特に電界効果移動度測定において、正孔移動度が1.0×10−5cm2/Vs以上である結晶性化合物が好ましく、1.0×10−4cm2/Vs以上である結晶性化合物がより好ましい。一方、正孔移動度が通常1.0×104cm2/Vs以下である結晶性化合物が好ましく、1.0×103cm2/Vs以下である結晶性化合物がより好ましく、5.0×102cm2/Vs以下である結晶性化合物がさらに好ましい。
、軸配位子を有する3価以上の金属、例えば、TiO、VO、SnCl2、AlCl、InCl又はSi(OH)2等も挙げられる。
ロシアニン、銅フタロシアニン錯体、亜鉛フタロシアニン錯体、チタンフタロシアニンオキシド錯体、マグネシウムフタロシアニン錯体、鉛フタロシアニン錯体又は銅4,4’,4’’,4’’’−テトラアザ−29H,31H−フタロシアニン錯体であり、より好ましくは、29H,31H−フタロシアニン又は銅フタロシアニン錯体である。
高分子有機半導体化合物として、特に限定はなく、ポリチオフェン、ポリフルオレン、ポリフェニレンビニレン、ポリチエニレンビニレン、ポリアセチレン又はポリアニリン等の共役ポリマー半導体;アルキル基やその他の置換基で置換されたオリゴチオフェン等のポリマー半導体;等が挙げられる。また、二種以上のモノマー単位を共重合させた半導体ポリマーも挙げられる。共役ポリマーとしては、例えば、Handbook of Conducting Polymers,3rd Ed.(全2巻,2007)、Materials Science and Engineering,2001,32,1−40、Pure Appl.Chem.2002,74,2031−3044、Handbook of THIOPHENE−BASED MATERIALS(全2巻,2009)等の文献に記載されたポリマーやその誘導体、及び記載されているモノマーの組み合わせによって合成し得るポリマーを用いることができる。
しくは−4.8eV以下である。p型半導体化合物のHOMOエネルギー準位が−5.7eV以上であることによりp型半導体としての特性が向上し、p型半導体のHOMOエネルギー準位が−4.6eV以下であることによりp型半導体化合物の安定性が向上するとともに、開放電圧(Voc)が向上しうる。
n型半導体化合物としては、特段の制限はないが、具体的にはフラーレン化合物;8−ヒドロキシキノリンアルミニウムに代表されるキノリノール誘導体金属錯体;ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド又はペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の縮合環テトラカルボン酸ジイミド類;ペリレンジイミド誘導体、ターピリジン金属錯体、トロポロン金属錯体、フラボノール金属錯体、ペリノン誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、ベンズチアゾール誘導体、ベンゾチアジアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、アルダジン誘導体、ビススチリル誘導体、ピラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、キノキサリン誘導体、ベンゾキノリン誘導体、ビピリジン誘導体、ボラン誘導体、アントラセン、ピレン、ナフタセン又はペンタセン等の縮合多環芳香族炭化水素の全フッ化物;単層カーボンナノチューブ等が挙げられる。
ンズチアゾール誘導体、ベンゾチアジアゾール誘導体、N−アルキル置換されたナフタレンテトラカルボン酸ジイミド及びN−アルキル置換されたペリレンジイミド誘導体のうち少なくとも一つを構成ユニットとするポリマーが好ましく、N−アルキル置換されたペリレンジイミド誘導体及びN−アルキル置換されたナフタレンテトラカルボン酸ジイミドを構成ユニットとするn型高分子半導体化合物のうち少なくとも一つを構成ユニットとするn型高分子半導体化合物がより好ましい。
フラーレン化合物としては、一般式(n1)、(n2)、(n3)及び(n4)で表される部分構造を有するものが好ましい。
メチル基である。アルキル基が有していてもよい置換基としてはハロゲン原子が好ましい。ハロゲン原子としてはフッ素原子が好ましい。フッ素原子で置換されたアルキル基としては、パーフルオロオクチル基、パーフルオロヘキシル基又はパーフルオロブチル基が好ましい。
トキシ基、イソブトキシ基又はn−ヘキソキシ基が特に好ましい。
フラーレン化合物の製造方法としては、特に制限はないが、例えば、部分構造(n1)を有するフラーレンの合成は、国際公開第2008/059771号又はJ.Am.Chem.Soc.,2008,130(46),15429−15436のような公知文献の記載に従って、実施可能である。
文献の記載に従って、実施可能である。
N−アルキル置換されたペリレンジイミド誘導体としては、特段の制限はないが、具体的には国際公開第2008/063609号、国際公開第2009/115553号、国際公開第2009/098250号、国際公開第2009/000756号及び国際公開第2009/091670号に記載されている化合物が挙げられる。これらの化合物は、電子移動度が高く、可視領域の光を吸収するため、電荷輸送と発電との両方に寄与しうる点から好ましい。
ナフタレンテトラカルボン酸ジイミドとしては、特段の制限はないが、具体的には国際公開第2008/063609号、国際公開第2007/146250号及び国際公開第2009/000756号に記載されている化合物が挙げられる。これらの化合物は、電子移動度が高く、溶解性が高く塗布性に優れている点から好ましい。
n型高分子半導体化合物としては、特段の制限はないが、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド若しくはペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の縮合環テトラカルボン酸ジイミド類、ペリレンジイミド誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、ベンゾチアジアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ピラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、キノキサリン誘導体、ビピリジン誘導体及びボラン誘導体のうち少なくとも一つを構成ユニットとするn型高分子半導体化合物等が挙げられる。
光電変換素子107は、通常は支持体となる基材106を有する。すなわち、基材106上に、電極(カソード)101と、電子取り出し層102と、活性層103と、正孔取り出し層104と、電極(アノード)105とが形成される。
一対の電極(101,105)は、光吸収により生じた正孔及び電子を捕集する機能を有する。したがって、一対の電極には、正孔の捕集に適したアノード105と、電子の捕集に適したカソード101とを用いることが好ましい。
アノード105は、正孔の捕集に適した材料で構成される電極であることが好ましい。アノード105の材料は、一般にはカソード101の材料よりも仕事関数が大きい導電性材料であり、活性層103で発生した正孔をスムーズに取り出す機能を有する。
カソード101は、電子の捕集に適した材料で構成される電極であることが好ましい。カソード101の材料は、一般にはアノード105の材料よりも小さい仕事関数を有する導電性材料であり、活性層103で発生した電子をスムーズに取り出す機能を有する。電子をよりスムーズに取り出すために、カソード101は電子取り出し層102と隣接することが好ましい。
ム、インジウム、クロム、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、カルシウム又はマグネシウム等の金属及びその合金;フッ化リチウム又はフッ化セシウム等の無機塩;酸化ニッケル、酸化アルミニウム、酸化リチウム又は酸化セシウム等の金属酸化物等が挙げられる。これらの材料は小さい仕事関数を有するために好ましい。もっとも、電子取り出し層102が活性層103で発生した電子をスムーズに取り出す機能を有することから、カソード101の材料として、アノード105の材料に適した大きい仕事関数を有する材料を用いることもできる。電極保護の観点から、カソード101の材料として好ましくは、白金、金、銀、銅、鉄、スズ、アルミニウム、カルシウム又はインジウム等の金属及びこれらの金属を用いた合金である。
光電変換素子107は、上述した方法に従い、基材106、カソード101、電子取り出し層102、活性層103、正孔取り出し層104、及びアノード105を順次積層することにより作製することができる。異なる構成を有する光電変換素子、例えば基材106と正孔取り出し層104との少なくとも一方を有さない光電変換素子も、同様の方法により作製することができる。
光電変換素子の光電変換特性は次のようにして求めることができる。すなわち、光電変換素子にソーラシミュレーターでAM1.5G条件の光を照射強度100mW/cm2で照射して、電流−電圧特性を測定する。測定により得られた電流−電圧曲線から、光電変換効率(PCE)、短絡電流(Jsc)、開放電圧(Voc)、FF(フィルファクター)、直列抵抗、シャント抵抗といった光電変換特性を求めることができる。
(維持率)=(N時間の大気暴露後の光電変換効率)/(大気暴露直前の光電変換効率)
本発明に係る光電変換素子107は、太陽電池、なかでも薄膜太陽電池の太陽電池素子として使用されることが好ましい。
耐候性保護フィルム1は天候変化から太陽電池素子6を保護するフィルムである。耐候性保護フィルム1で太陽電池素子6を覆うことにより、太陽電池素子6等を天候変化等から保護し、発電能力を高く維持するようにしている。耐候性保護フィルム1は、薄膜太陽電池14の最表層に位置するため、耐候性、耐熱性、透明性、撥水性、耐汚染性及び機械強度のうち少なくとも一方等の、薄膜太陽電池14の表面被覆材として好適な性能を備え、しかもそれを屋外暴露において長期間維持する性質を有することが好ましい。
て熱せられることが多いため、耐候性保護フィルム1も熱に対する耐性を有することが好ましい。この観点から、耐候性保護フィルム1の構成材料の融点は、通常100℃以上350℃以下である。
紫外線カットフィルム2は紫外線の透過を防止するフィルムである。紫外線カットフィルム2を薄膜太陽電池14の受光部分に設け、紫外線カットフィルム2で太陽電池素子6の受光面6aを覆うことにより、太陽電池素子6及び必要に応じてガスバリアフィルム3、9等を紫外線から保護し、発電能力を高く維持することができるようになっている。
いう)を基材フィルム上に形成したフィルムを用いてもよい。
ガスバリアフィルム3は水及び酸素の透過を防止するフィルムである。ガスバリアフィルム3で太陽電池素子6を被覆することにより、太陽電池素子6を水及び酸素から保護し、発電能力を高く維持することができる。
ゲッター材フィルム4は水分及び酸素のうち少なくとも一方を吸収するフィルムである。ゲッター材フィルム4で太陽電池素子6を覆うことにより、太陽電池素子6等を水分及び酸素のうち少なくとも一方から保護し、発電能力を高く維持するようにしている。ここで、ゲッター材フィルム4はガスバリアフィルム3とは異なり、水分の透過を妨げるものではなく、水分を吸収するものである。水分を吸収するフィルムを用いることにより、ガスバリアフィルム3及び9等で太陽電池素子6を被覆した場合に、ガスバリアフィルム3及び9で形成される空間に僅かに浸入する水分をゲッター材フィルム4が捕捉して水分による太陽電池素子6への影響を排除できる。
硫酸ナトリウム又は硫酸ニッケル等の硫酸塩;アルミニウム金属錯体又はアルミニウムオキサイドオクチレート等の有機金属化合物等が挙げられる。具体的には、アルカリ土類金属としては、カルシウム、ストロンチウム、又はバリウム等が挙げられる。アルカリ土類金属の酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、又は酸化バリウム(BaO)等が挙げられる。その他にZr−Al−BaOやアルミニウム金属錯体等も挙げられる。具体的な商品名を挙げると、例えば、OleDry(双葉電子社製)等が挙げられる。
封止材5は、太陽電池素子6を補強するフィルムである。太陽電池素子6は薄いため通常は強度が弱く、ひいては薄膜太陽電池の強度が弱くなる傾向があるが、封止材5により強度を高く維持することが可能である。
耐久性を確保できる点で好ましい。T型剥離接着強さが2000N/インチ以下であることは、太陽電池モジュールを廃棄する際に、基材やバリアフィルムと接着材を分別して廃棄できる点で好ましい。T型剥離接着強さはJIS K6854−3(1999年)に準拠する方法により測定する。
太陽電池素子6は、前述の光電変換素子107と同様である。
封止材7は、上述した封止材5と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他は封止材7と同様のものを同様に用いることができる。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成
部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
ゲッター材フィルム8は、上述したゲッター材フィルム4と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他はゲッター材フィルム4と同様のものを同様に必要に応じて用いることができる。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
ガスバリアフィルム9は、上述したガスバリアフィルム3と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他はガスバリアフィルム9と同様のものを同様に必要に応じて用いることができる。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
バックシート10は、上述した耐候性保護フィルム1と同様のフィルムであり、配設位置が異なる他は耐候性保護フィルム1と同様のものを同様に用いることができる。また、このバックシート10が水及び酸素を透過させ難いものであれば、バックシート10をガスバリア層として機能させることも可能である。また、太陽電池素子6よりも背面側の構成部材は必ずしも可視光を透過させる必要が無いため、可視光を透過させないものを用いることもできる。
本実施形態の薄膜太陽電池14は、通常、膜状の薄い部材である。このように膜状の部材として薄膜太陽電池14を形成することにより、薄膜太陽電池14を建材、自動車又はインテリア等に容易に設置できるようになっている。薄膜太陽電池14は、軽く、割れにくく、従って安全性の高い太陽電池が得られ、また曲面にも適用可能であるためさらに多くの用途に使用しうる。さらに、薄膜太陽電池14は薄くて軽いため、輸送や保管等流通面でも好ましい。さらに、薄膜太陽電池14は膜状であるため、ロールトゥロール式の製造が可能であり製造における大幅なコストカットが可能である。
本発明に係る太陽電池の製造方法に制限は無く、例えば、図3に示す薄膜太陽電池14の製造方法としては、図3に示される積層体を作成した後に、ラミネート封止工程を行う方法が挙げられる。本実施形態の太陽電池素子は、耐熱性に優れるため、ラミネート封止工程による劣化が低減されうる点で好ましい。
本発明に係る太陽電池、特には上述した薄膜太陽電池14の用途に制限はなく、任意の用途に用いることができる。本発明に係る太陽電池を利用しうる分野の例としては、建材用太陽電池、自動車用太陽電池、インテリア用太陽電池、鉄道用太陽電池、船舶用太陽電池、飛行機用太陽電池、宇宙機用太陽電池、家電用太陽電池、携帯電話用太陽電池又は玩具用太陽電池等が挙げられる。
エスアイアイ・ナノテクノロジー社製TG−DTA6300を用いた、示差熱質量同時分析により、東京化成工業社製品(白色粉末)の分解温度を測定した。測定条件は以下の通りである。
試料容器: アルミニウム製試料容器
雰囲気: 大気 200mL/分
昇温速度: 10℃/分
温度範囲: 25℃〜600℃
[実施例1−1]
チタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体(東京化成工業社製,524mg,2.0mmol)及び酢酸ナトリウム(和光純薬工業社製,8.2mg,0.10mmol)を、イソプロパノール(純正化学社製,10mL)に溶解させ、60℃で1時間攪拌した後に、5.0μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルターで濾過することで、ナトリウム化合物を含有するチタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体溶液を調製した。
測定装置:PHI社製Quantum2000
X線源:単色化Al−Kα、出力16kV−34W
帯電中和:電子銃(5μA)、イオン銃(2V)併用
分光系:パスエネルギー
187.85eV(ワイドスペクトル)
93.90eV(デプスプロファイルSi(2p))
58.70eV(デプスプロファイルC(1s)、O(1s)、Na(2p)、Ti(2p))
29.35eV(ナロープスペクトルC(1s)、O(1s)、Na(1s)、Na(2p)、Ti(2p))
測定領域:300μm
取り出し角:45°(表面より)
Na(2p):Ti(2p)
表面から7.0nm 5.0 : 100
酢酸亜鉛二水和物(和光純薬工業社製,1760mg,8.0mmol)及び酢酸ナトリウム(和光純薬工業社製,13mg,0.16mmol)を、エタノールアミン(アルドリッチ社製,0.50mL)及び2−メトキシエタノール(アルドリッチ社製,10mL)に溶解させ、60℃で1時間攪拌後に、5.0μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルターで濾過することで、ナトリウム化合物を含有する酸化亜鉛の前駆溶液を調製した。
測定装置:PHI社製Quantum2000
X線源:単色化Al−Kα、出力16kV−34W
帯電中和:電子銃(5μA)、イオン銃(2V)併用
分光系:パスエネルギー
187.85eV(ワイドスペクトル)
58.70eV(デプスプロファイルC(1s)、O(1s)、Na(1s)、Zn(2p))
測定領域:300μm
取り出し角:45°(表面より)
表面から10.04nm 1.13 : 100
[実施例2−1]
チタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体(東京化成工業社製,524mg,2.0mmol)及び酢酸ナトリウム(和光純薬工業社製,1.6mg,0.02mmol)を
、イソプロパノール(純正化学社製,10mL)に溶解させ、60℃で1時間攪拌した後に、5.0μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルターで濾過することで、ナトリウム化合物を含有するチタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体溶液を調製した。
ツルメンツ社製)にて、ITO電極と銀電極との間における電流−電圧特性を測定した。測定された電流−電圧特性により、開放電圧Voc(V)、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、形状因子FF、及び光電変換効率PCE(%)を算出した。測定結果を表1に示す。
FF = Pmax/(Voc×Jsc)
また、光電変換効率PCE(%)は、入射エネルギーをPinとすると次式で与えられる。
PCE = Pmax/Pin = Voc×Jsc×FF/Pin×100
実施例2−1において、酢酸ナトリウムを8.2mg(0.10mmol)用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムを16mg(0.20mmol)用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムを33mg(0.40mmol)用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりに酢酸リチウム二水和物(和光純薬工業社製,2.1mg,0.02mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりに酢酸リチウム二水和物(和光純薬工業社製,10mg,0.10mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりに酢酸リチウム二水和物(和光純薬工業社製,20mg,0.20mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりに酢酸カリウム(和光純薬工業社製,9.8mg,0.10mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5m
m角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりに炭酸セシウム(Cs2CO3,高純度化学研究所社製,16mg,0.05mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりにアルミニウム(トリスアセチルアセトナート)錯体(キシダ化学社製,32mg,0.10mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりにガリウム(トリスアセチルアセトナート)錯体(アルドリッチ社製,37mg,0.10mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムの代わりにインジウム(トリスアセチルアセトナート)(アルドリッチ社製,41mg,0.10mmol)を用いたこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、酢酸ナトリウムを加えなかったこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
チタンテトライソプロポキシド(和光純薬工業社製,0.2mL,0.68mmol)と炭酸セシウム(高純度化学研究所社製,6.5mg,0.02mmol)とを、イソプロパノール(和光純薬工業社製,14mL)に溶解させ、60℃で1時間攪拌することで、セシウム化合物を含有する酸化チタンのゾルゲル法用前駆溶液を調製した。セシウム化合物を含有する酸化チタンのゾルゲル法用前駆溶液を、ナトリウム化合物を含有するチタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体溶液の代わりに用い、大気中、150℃で60分間加熱乾燥して電子取り出し層を形成したこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例2−1において、電子取り出し層を形成しなかったこと以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
<合成例1:コポリマーAの合成>
カラム:PolymerLaboratories GPC用カラム(PLgel MIXED−B 10μm,内径7.5mm,長さ30cm)を2本直列に接続して使用
ポンプ:LC−10AT(島津製作所社製)
オーブン:CTO−10A(島津製作所社製)
検出器:示差屈折率検出器(島津製作所社製,RID−10A)及びUV−vis検出器(島津製作所社製,SPD−10A)
サンプル:試料1mgをクロロホルム(200mg)に溶解させた液1μL
移動相:クロロホルム
流速:1.0mL/min
解析:LC−Solution(島津製作所社製)
p型半導体化合物として合成例1で得られたコポリマーA、及びn型半導体化合物としてC70PCBM(フロンティアカーボン社製 NanomSpectra−E112)を、質量比が1:2となるように混合し、混合物が2質量%の濃度となるように窒素雰囲気中でオルトキシレンとテトラリンとの混合溶媒(体積比4:1)に溶解させた。この溶液をホットスターラー上で80℃の温度にて1時間攪拌混合した。攪拌混合後の溶液を1μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルターで濾過することにより、有機活性層塗布液を得た。
実施例2−1と同様にして、厚さ155nmのインジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を堆積したガラス基板を、アセトンを用いた超音波洗浄、イソプロパノールを用いた超音波洗浄の順で洗浄後、窒素ブローで乾燥させ、最後に紫外線オゾン洗浄を行った。
実施例2−13において、リチウム化合物を含有しないチタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体溶液を用いたこと以外は、実施例2−13と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製し、電流−電圧特性を測定した。測定結果を表1に示す。
[実施例3−1]
実施例2−2において作製した5mm角の光電変換素子を用いて、以下に説明するような、大気暴露試験を行った。
(維持率)=(3日間の大気暴露後の光電変換効率)/(大気暴露直前の光電変換効率)
実施例2−1において、比較例1−1で用いたナトリウム化合物と酸化亜鉛とを含有した混合層を、ナトリウム化合物とチタニア(ビスアセチルアセトナート)錯体とを含有した混合層の代わりに、電子取り出し層として用いた以外は、実施例2−1と同様にして、5mm角の光電変換素子を作製した。
2 紫外線カットフィルム
3,9 ガスバリアフィルム
4,8 ゲッター材フィルム
5,7 封止材
6 太陽電池素子
10 バックシート
12 基材
13 太陽電池モジュール
14 薄膜太陽電池
31 基材
32 陽極
33 正孔注入層
34 正孔輸送層
35 発光層
36 電子輸送層
37 電子注入層
38 陰極
39 電界発光素子
101 カソード
102 電子取り出し層
103 活性層
104 正孔取り出し層
105 アノード
106 基材
107 光電変換素子
Claims (15)
- 金属オキソ錯体と、該金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素とを含有する混合層を有する電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体の金属元素に対する、金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素の組成比率が、0.1原子%以上50原子%未満であることを特徴とする、請求項1に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体が、β―ジケトナート配位子を有する金属オキソ錯体であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体が、アセチルアセトナート配位子を有する金属オキソ錯体であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体の金属元素が、周期表の第4〜6周期の遷移金属元素から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体の金属元素が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、及びタングステンから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体の金属元素が、チタンであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素が、周期表の第1族元素、第2族元素、及び第13族元素から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 前記金属オキソ錯体の金属元素とは異なる金属元素が、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、アルミニウム、ガリウム、及びインジウムから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 電界発光素子であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 光電変換素子であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の電子デバイス。
- 一対の電極と、該電極間にある活性層と、該活性層と前記電極の一方との間にあるバッファ層とを備える光電変換素子であって、前記バッファ層が前記混合層を含む光電変換素子であることを特徴とする請求項11に記載の電子デバイス。
- 前記バッファ層が電子取り出し層であることを特徴とする、請求項12に記載の電子デバイス。
- 請求項11〜13のいずれか1項に記載の電子デバイスを備える太陽電池。
- 請求項14に記載の太陽電池を備える太陽電池モジュール。
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