JP2015017069A - ジアミン化合物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの中でもアセトニトリル、テトラヒドロフラン、トルエン、アセトン、酢酸エチルが、沸点が低いため除去が容易であることから好ましい。
・カラム: YMC―Pack ODS−AM303 4.6φ×250mm
・カラム温度: 40℃
・移動相:
A:0.05%(v/v)リン酸水溶液
B:アセトニトリル
(グラジエント) 0min. A:B=50:50
5min. A:B=50:50
30min. A:B=10:90
・流量:1ml/min
・注入量: 0.5μl
・検出: 紫外(UV)検出 波長254nm
・分析時間: 30分
・分析サンプル調製:サンプル0.05gを秤量し、アセトニトリル25mlに溶解させた。
温度計、冷却管および撹拌機を取り付けた500ml四つ口フラスコに、2,7−ジヒドロキシナフタレン12.8g(0.080mol)、4−アセトアミドベンゼンスルホン酸クロライド39.3g(0.168mol)、テトラヒドロフラン100gを仕込み、系内を窒素置換した。これにトリエチルアミン17.8g(0.176mol)を30℃付近で滴下した。この混合液を30℃で2時間撹拌しエステル化反応を行った。反応が終了した後、水60gを加え水洗、分液することで、中間体を含んだ油層を得た。得られた油層中の中間体化合物は、HPLC純度97.3%であった。
実施例1において、脱アセチル化反応時に、35%塩酸の代わりに48%水酸化ナトリウム水溶液40.0g(0.480mol)を使用し、70℃、3時間反応させた以外は、実施例1と同様に実施したところ、脱アセチル化時のスルホン酸エステル基の加水分解は99%以上で、目的物のHPLC純度は1%以下となり、目的物はほとんど得られなかった。
実施例1で得られたジアミン化合物を空気雰囲気下、40℃で7日間保管したところ、色目にほとんど変化は無く着色は認められなかった。また、比較として4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを同条件で保管したところ、色目が初期の黄土色から7日間保管後に薄茶色に変化しており着色が認められた。
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2013
- 2013-07-12 JP JP2013146418A patent/JP2015017069A/ja active Pending
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