JP2015013796A - ジフルオロリン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、本発明によれば、リンのオキシハロゲン化物とフッ化水素酸水溶液を反応させて粗ジフルオロリン酸を生成した後に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物と前記粗ジフルオロリン酸を反応させて、当該粗ジフルオロリン酸中にジフルオロリン酸塩を生成させるものである。このような方法であると、予め高純度のジフルオロリン酸を調製し準備することが不要となり、従来よりも簡便な方法でジフルオロリン酸塩の製造を可能にするものである。
本実施の形態に係るジフルオロリン酸塩の製造方法は、粗ジフルオロリン酸を生成する工程と、粗ジフルオロリン酸中にジフルオロリン酸塩を生成する工程と、ジフルオロリン酸塩を含む粗ジフルオロリン酸を加熱乾燥することにより、余剰な粗ジフルオロリン酸を留去する工程、又は粗ジフルオロリン酸中において晶析操作によって析出した析出物を当該粗ジフルオロリン酸中から固液分離し、前記析出物に含まれる粗ジフルオロリン酸を留去する工程の何れかとを含む。
<塩化リチウムの篩い分け>
塩化リチウム(試薬:和光純薬工業株式会社製)をステンレス製篩い(目開き1.0m)にて篩い分けし、走査型電子顕微鏡により、凝集粒子の最大粒径が1.0mm以下であることを確認した。
リン酸トリクロリド(試薬:和光純薬工業株式会社製)120.0gを内容量1LのPFA容器に秤取り、窒素雰囲気下で5℃に冷却した。続いて、リン酸トリクロリドに濃度71.6%のフッ化水素酸水溶液49.0gを加え、−10℃で還流しながら3時間攪拌した。得られた粗ジフルオロリン酸をイオンクロマトグラフィー(日本ダイオネクス株式会社製、商品名;ICS−1000、カラムAS−23)にてアニオン分析を行い、ジフルオロリン酸イオンの相対面積比をジフルオロリン酸の濃度の指標とした。得られた粗ジフルオロリン酸中のジフルオロリン酸イオンの相対面積濃度は87%、フッ化物イオンの相対面積濃度は6%、六フッ化リン酸イオンの相対面積濃度は2%であった。
得られた粗ジフルオロリン酸100gを内容量1LのPFA容器に秤取り、前記篩い分けした最大粒子径が1mm以下で、含有する水分量が全質量に対し0.1質量%の塩化リチウム33.3gを加え、窒素雰囲気下にて常温で2時間攪拌した。さらに、窒素雰囲気下で攪拌を続けながら、110℃まで昇温させ、7時間加熱乾燥した。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。
<ジフルオロリン酸の蒸留精製>
実施例1に記載の方法と同じ方法で作成した粗ジフルオロリン酸400gを、PTFE製丸底フラスコに秤りとり、これを減圧下40℃で蒸留を行い、―20℃に冷却したPTFE製丸底フラスコに留分354gを得た。この留分を、実施例1と同様にしてイオンクロマトグラフィーでアニオン分析を行った。得られたジフルオロリン酸中のジフルオロリン酸イオンの相対面積濃度は97%、フッ化物イオンの相対面積濃度は2%であった。
本実施例に於いては、凝集粒子の最大粒径が1.0mmを超えて2.0mm以下の範囲の塩化リチウムを用いた。それ以外は、前記実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸リチウムの合成を行った。尚、前記塩化リチウムの篩い分けは、目開きが1.0mmと2.0mmmの2種類のステンレス製篩いを用いて行った。
本実施例に於いては、凝集粒子の最大粒径が2.0mmを超える塩化リチウムを用いた。それ以外は、前記実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸リチウムの合成を行った。尚、前記塩化リチウムの篩い分けは、目開きが2.0mmmのステンレス製篩いを用いて行った。
本実施例に於いては、塩化リチウムとして、含有する水分量が全質量に対し0.5質量%のものを用いた。それ以外は、前記実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸リチウムの合成を行った。
本実施例に於いては、ジフルオロリン酸リチウムの合成の際の塩化リチウムの添加量を25.0gに変更した。それ以外は、前記実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸リチウムの合成を行った。
本実施例に於いては、ジフルオロリン酸リチウムの合成の際の塩化リチウムの添加量を29.0gに変更した。それ以外は、前記実施例1と同様にして、ジフルオロリン酸リチウムの合成を行った。
本実施例に於いては、粗ジフルオロリン酸の合成に用いるフッ化水素酸水溶液として、濃度が69.3%のものを用いた。また、前記フッ化水素酸水溶液の添加量を45.7gに変更した。それ以外は、前記実施例1と同様にして、粗ジフルオロリン酸の合成を行った。
本実施例に於いては、粗ジフルオロリン酸の合成に用いるフッ化水素酸水溶液として、濃度が70.8%のものを用いた。また、前記フッ化水素酸水溶液の添加量を47.7gに変更した。それ以外は、前記実施例1と同様にして、粗ジフルオロリン酸の合成を行った。
本実施例に於いては、粗ジフルオロリン酸の合成に用いるフッ化水素酸水溶液として、濃度が72.9%のものを用いた。また、前記フッ化水素酸水溶液の添加量を50.9gに変更した。それ以外は、前記実施例1と同様にして、粗ジフルオロリン酸の合成を行った。
本実施例に於いては、粗ジフルオロリン酸の合成に用いるフッ化水素酸水溶液として、濃度が73.5%のものを用いた。また、前記フッ化水素酸水溶液の添加量を51.5gに変更した。それ以外は、前記実施例1と同様にして、粗ジフルオロリン酸の合成を行った。
本実施例に於いては、先ず、実施例1と同様にして粗ジフルオロリン酸を調製した。続いて、得られた粗ジフルオロリン酸100gを内容量1LのPFA容器に秤取り、前記篩い分けした最大粒径が1.0mm以下で、含有する水分量が0.1質量%の塩化リチウムを8.3g加え、窒素雰囲気下にて常温で2時間攪拌した。その後、得られた反応液を濾過し、不溶解分を除去した。さらに、得られた濾液を常温から−30℃まで冷却し、結晶を析出させた。このスラリーを固液分離し、得られた結晶を窒素雰囲気下110℃にて7時間加熱乾燥した。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。
本実施例に於いては、リン酸トリブロミド(試薬:シグマアルドリッチ社製)224.4gを内容量1LのPFA容器に秤取り、窒素雰囲気下60℃に加熱した。続いて、リン酸トリブロミドに濃度71.6%のフッ化水素酸水溶液49.0gを加え、−10℃で還流しながら3時間攪拌した。得られた粗ジフルオロリン酸について、イオンクロマトグラフィーでアニオン分析を行った。その結果、得られた粗ジフルオロリン酸中のジフルオロリン酸イオンの相対面積濃度は87%、フッ化物イオンの相対面積濃度は5%、六フッ化リン酸イオンの相対面積濃度は2%であった。
本実施例に於いては、実施例1で調製した粗ジフルオロリン酸100gとジメチルカーボネート170gを、内容量1LのPFA容器に秤取り、さらに、凝集粒子の最大粒径が2.0mmを超え、かつ、水分量が0.1質量%の塩化リチウムを33.3g加えて、窒素雰囲気下にて常温で2時間攪拌した。尚、塩化リチウムは、目開きが2.0mmmのステンレス製篩いを用いて篩い分けしたものを用いた。これにより得られたスラリーを固液分離し、結晶を得た。さらに、この結晶を窒素雰囲気下110℃にて7時間加熱乾燥した。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。
本実施例に於いては、濃度が71.6%のフッ化水素酸水溶液49.0gを内容量1LのPFA容器に秤取り、窒素雰囲気下で5℃に冷却した。続いて、フッ化水素酸水溶液に、リン酸トリクロリドを120.0g加え、−10℃で還流しながら3時間攪拌した。得られた粗ジフルオロリン酸について、実施例1と同様にしてイオンクロマトグラフィーでアニオン分析を行った。得られた粗ジフルオロリン酸中のジフルオロリン酸イオンの相対面積濃度は60%、フッ化物イオンの相対面積濃度は11%、六フッ化リン酸イオンの相対面積濃度は2%であった。
本比較例に於いては、先ず、リン酸トリクロリド50.0gを内容量1LのPFA容器に秤取り、凝集粒子の最大粒径が1.0mm以下で、かつ、水分量が0.1質量%の塩化リチウムを11.0g加えた。尚、塩化リチウムは、目開きが1.0mmmのステンレス製篩いを用いて篩い分けしたものを用いた。続いて、濃度71.6%のフッ化水素酸水溶液を20.3g加え、窒素雰囲気下にて常温で2時間攪拌した。さらに、窒素雰囲気下で攪拌を続けながら、110℃まで昇温させ、7時間加熱乾燥した。その後、室温まで冷却してジフルオロリン酸リチウムの結晶を得た。
Claims (5)
- フッ化水素酸水溶液とリンのオキシハロゲン化物(但し、リン酸トリフルオリドを除く。)とを反応させて粗ジフルオロリン酸を生成させる工程と、
アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物と前記粗ジフルオロリン酸とを反応させることにより、当該粗ジフルオロリン酸中にジフルオロリン酸塩を生成させる工程と、
前記ジフルオロリン酸塩を含む粗ジフルオロリン酸を加熱乾燥して、粗ジフルオロリン酸を留去する工程、又は晶析により粗ジフルオロリン酸中にジフルオロリン酸塩を析出させた後、当該ジフルオロリン酸塩を固液分離し、さらに固液分離後のジフルオロリン酸塩に含まれる粗ジフルオロリン酸を留去する工程のいずれかとを含むジフルオロリン酸塩の製造方法。 - 前記フッ化水素酸水溶液と前記リンのオキシハロゲン化物とを反応させて粗ジフルオロリン酸を生成させる工程は、前記リンのオキシハロゲン化物を冷却しながら、当該リンのオキシハロゲン化物に対しフッ化水素酸水溶液を添加して行う請求項1に記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- 前記アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物は粒子状であり、その最大粒径が10mm未満である請求項1又は2に記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- 前記粗ジフルオロリン酸中にジフルオロリン酸塩を生成させる工程は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物を前記粗ジフルオロリン酸に添加する際に、当該粗ジフルオロリン酸の液温を−40℃〜100℃の範囲内に保持して行う請求項1〜3の何れか1項に記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
- 前記固液分離後の粗ジフルオロリン酸中に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルミニウム又はオニウムのハロゲン化物を添加した後、加熱乾燥して余剰な粗ジフルオロリン酸を留去する工程、又は前記ジフルオロリン酸塩を含む粗ジフルオロリン酸を晶析することにより析出させた析出物を固液分離し、さらに前記析出物に含まれる粗ジフルオロリン酸を留去する工程のいずれかを繰り返す請求項1〜4の何れか1項に記載のジフルオロリン酸塩の製造方法。
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