JP2015009220A - 多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、細孔分布測定器(パームポロメータ CFP−1500A:Porous Materials,Inc製)により、多孔質PTFE膜の比表面積(m2/g)を求める。得られた比表面積、膜の単位面積当たりの質量(「目付量」と言う)及び膜厚より、次の式に基づき計算された値を全表面積率とする。
全表面積率=比表面積(m2/g)×目付量(g/m2)×25(μm)/膜厚(μm)
[平均流量孔径の測定方法]
細孔分布測定器(パームポロメータ CFP−1500A:Porous Materials,Inc製)により、液体として、GALWICK(プロピレン,1,1,2,3,3,3酸化ヘキサフッ酸(Porous Materials,Inc製)を用いて、測定した。具体的には、次のようにして求められる。先ず、膜に加えられる差圧と膜を透過する空気流量との関係を、膜が乾燥している場合と膜が液体で濡れている場合について測定し、得られたグラフをそれぞれ、乾き曲線及び濡れ曲線とする。乾き曲線の流量を1/2とした曲線と、濡れ曲線との交点における差圧をP(Pa)とする。次の式により、平均流量径を求める。
平均流量径d(μm)=cγ/P
ここで、cは定数で2860であり、γは液体の表面張力(dynes/cm)である。
47mmφの大きさに打ち抜いたサンプルの重量を測定し、その重量と、サンプルの体積(面積×厚さ)、フッ素樹脂(PTFE)の真比重2.25g/cm3から気孔率を算出した。
細孔分布測定器(パームポロメータ CFP−1500A:Porous Materials,Inc製)により、液体としてGALWICK(プロピレン,1,1,2,3,3,3酸化ヘキサフッ酸(Porous Materials,Inc製)を用いて、前記の方法により測定した。
PTFE多孔質体をイソプロピルアルコールに含浸し、管壁の孔内をイソプロピルアルコールで充満した後、一方の面より徐々に空気圧を負荷したときに初めて気泡が反対面より出てくるときの圧力をIPAバブリングポイントとした。
平均流量孔径の約1/2の外径の真球状ポリスチレン粒子ラテックス(Bangs Laboratories,Inc製)をポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル0.1%水溶液で50倍に希釈し、この液を試験液とする。試作したサンプルをφ47mmのディスク状に打ち抜いて、イソプロパノールを含浸した後、濾過ホルダー(有効面積9.61cm2)に固定し、差圧0.42kgf/cm2で試験液5mlを濾過した。試験液と濾過液の標準粒子濃度は、分光光度計(島津製作所社製 UV−160)を用いて300nmの吸光度から測定した。この標準粒子濃度の測定値から、以下の式より捕集率を求めた。
捕集率=〈1−(濾過液の標準粒子濃度)/(試験液の標準粒子濃度)〉×100[%]
前記の方法により測定した値である。
島津製作所社製DSC−50(示差走査熱量計)を使用した示差走査熱量測定(DSC)にて判定した。昇温速度10℃/分でのDSC測定にて、融点ピークが333℃以下の場合を完全焼結、340℃以上の融点ピークが存在する場合を未焼結と判定した。
[PTFEシート状成形体の作製]
PTFE未焼結粉末(旭硝子社製:CD123)100質量部とソルベント・ナフサ(液状潤滑剤)16質量部を混合し、得られた混合物を圧縮成形機により圧縮成形し、円柱状の成形体とした(予備成形)。この予備成形体を、Tダイを使用して、50℃の温度で、速度20mm/minでシート状に押出成形し、さらに得られたシート状成形体をカレンダーロールにより圧延し、厚さ300μmのシート状成形体を得た。その後、ロール温度200℃の加熱ロールに通して、液状潤滑剤を除去した。
ロール延伸機を使用し、200℃で縦方向に4倍延伸した。その後、クリップテンター延伸機を使用し、130℃で横方向(縦方向に対して垂直な方向)に10倍延伸した。
断熱処理したチャンバーの天井と底に、セラミックヒータ(日本ガイシ社製:インフラセラム)を敷石状に配置した。天井と底のヒータ表面間の距離は100mmであった。前記延伸工程で延伸されたPTFEシート状成形体をステンレス鋼製の枠に固定し、天井と底のヒータ表面の温度を800℃、雰囲気温度を500℃としたチャンバー内に、10秒間投入した後、直ぐに室温に取り出した。室温に取り出し後のPTFEシート状成形体のDSC測定を行ったところ、329℃のシングルピークが観測され、完全焼結と判定された。
ヒータ表面の温度を650℃、雰囲気温度を420℃とし、PTFEシート状成形体をチャンバー内に投入する時間を20秒間とした以外は実施例1と同様して多孔質PTFE膜を作製したところ、厚みは25μm、樹脂繊維の全表面積は、4300m2であった。
又、気孔率は80%であり、平均流量孔径は74nmであり、30nmの径の粒子(品番DS02R)の捕集率は18%であった。
ヒータ表面の温度を420℃、雰囲気温度を380℃とし、PTFEシート状成形体をチャンバー内に投入する時間を20秒間とした以外は実施例1と同様して多孔質PTFE膜を作製した。室温に取り出し後のPTFEシート状成形体のDSC測定を行ったところ、343℃の融点ピークが観測され又338℃付近にショルダーが検出され、未焼結と判定された。ヒータ表面の温度420℃で380℃の雰囲気での加熱では、20秒間保持しても融点ピークを333℃以下とすることができず、より高温での加熱が必要であることが示されている。
PTFEシート状成形体をチャンバー内に投入する時間を30秒間とした以外は実施例2と同様して多孔質PTFE膜の作製を行ったところ、PTFEシートには、熱分解によると思われる破れや熱収縮による大きな穴が生じた。
PTFEシート状成形体をチャンバー内に投入する時間を30秒間とした以外は比較例1と同様して多孔質PTFE膜の作製を行った。室温に取り出し後のPTFEシート状成形体のDSC測定を行ったところ、330℃のシングルピークが観測され焼結と判定された。又、得られた膜の、厚みは15μm、気孔率は65%、平均流量孔径は95nm、樹脂繊維の全表面積は、2500m2であった。又、50nmの径の粒子(品番DS03R)の捕集率は6%であった。
Claims (6)
- ポリテトラフルオロエチレンを主体とするフッ素樹脂よりなる多孔質フッ素樹脂膜であって、前記多孔質フッ素樹脂膜の面積1m2で厚さ25μm当たりに含まれる樹脂繊維の全表面積が4000m2以上であり融点ピークが333℃以下である多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜。
- 膜の面積1m2、厚さ25μmの体積中に含まれるフッ素樹脂繊維の全表面積が4500m2以上である請求項1に記載の多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜。
- 気孔率が70%以上であり、平均流量孔径の50%の粒径の粒子の捕集率が20%以上である請求項1又は請求項2に記載の多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜。
- ポリテトラフルオロエチレンを主体とするフッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレンを80質量%以上含む膜である請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜。
- 平均流量孔径が100nm以下である請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜。
- ポリテトラフルオロエチレンを主体とするフッ素樹脂よりなるシート状成形体を、前記フッ素樹脂の融点未満の温度で、縦方向及び横方向に延伸して多孔質化する工程、及び多孔質化されたシートを、前記フッ素樹脂の融点より高い温度に20秒以下保ち、前記フッ素樹脂の融点ピークが333℃以下になるまで焼結する工程を有する多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜の製造方法。
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