JP2014519462A - 低ltaタイプのゼオライトを有するアルミノシリケートxタイプのゼオライト組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
[0002]本発明は、新しい形態のXタイプのアルミノシリケートゼオライトに関する。より具体的には、この群のゼオライトは、X線回折によって測定して低いレベルのLTAタイプのゼオライトを有するか又は検出できるレベルのLTAタイプのゼオライトを有しないXタイプのゼオライトの新規な組成物である。
M2/nO:Al2O3:wSiO2:yH2O
(ここで、「M」は、四面体の電気原子価を平衡させるカチオンであり、一般に交換性カチオン性部位と呼ばれ、「n」はカチオンの原子価を表し、「w」はSiO2のモル数を表し、「y」は、水のモル数を表す)によって表される。吸着剤としての使用が見出されているかかる結晶質アルミノシリケートゼオライトは、比較的良く解明された細孔構造を有する。アルミノシリケートゼオライトの厳密なタイプは、一般に、特定のシリカ:アルミナのモル比、及びかご構造の細孔寸法によって特定される。
[0017]本発明の一形態によれば、
(a)1.0〜1.5の範囲のSi/Al骨格モル比;
(b)セディグラフ分析によって測定して2.7ミクロン以下の平均直径;及び
(c)5°〜25°2θの範囲のXRD強度を得るためにCuKα放射線の源を用いるX線回折(XRD)法によって測定して0.35以下の相対LTA強度;
を有し;
相対LTA強度は、次式:
(1)ゼオライトXの試料LTAのXRD強度は、7.27±0.16°、16.29±0.34°、及び24.27±0.50°2θにおいて(200)、(420)、及び(622)のミラー指数を有するそれぞれのLTAピークに関する強度の合計であり;
(2)LTAタイプゼオライト基準材料の基準XRD強度は、7.27±0.16°、16.29±0.34°、及び24.27±0.50°2θにおいて(200)、(420)、及び(622)のミラー指数を有するそれぞれのLTAピークに関する強度の合計であり;
ここで、
試料LTAのXRD強度及び基準XRD強度は、それぞれ
(i)それぞれゼオライトX及びLTAタイプゼオライト基準材料のNa交換形態に関して得られ;及び
(ii)50%の相対湿度において平衡化される)
の商の100倍として算出されるゼオライトXが提供される。
ゼオライトXの製造:
[0021]ゼオライトXの構造は、US−2,882,244において詳細に記載されている。例えば、ゼオライトシード材料又は開始剤材料のいずれかを用いて、下記に記載するセディグラフ分析によって測定して2.7μm以下の粒径を有する、下記に記載するXRD法によって測定して低LTA含有のXゼオライトを製造することができる。ゼオライトの粒径は、当該技術において時には微結晶サイズと呼ばれるが、一貫性を保つために本明細書においては粒径を用いる。
[0029]ゲル組成物は、ゲル構成溶液を、例えば12重量%のアルミナを含むアルミン酸塩構成溶液と混合することによって形成することができる。ゲル構成溶液は、水、苛性溶液、及びケイ酸ナトリウムを混合し、混合物を38℃(100°F)に冷却することによって形成される。アルミン酸塩構成溶液は、アルミナ三水和物を、溶解のために必要な場合には加熱しながら苛性溶液中に溶解し、次に38℃(100°F)において冷却及び熟成し、その後それをゲル構成溶液と混合することによって形成される。次に、ゲル構成溶液及びアルミン酸塩溶液を、激しい撹拌下において短時間(例えば30分間)混合し、その後必要量のシードを加える。
[0030]シードは、ゲル組成物と同様の方法で製造する。したがって、通常のシード組成物も、Na2O、SiO2、Al2O3、及び水を含む。1モルのAl2O3に対して、10〜20モルのNa2O及びSiO2、並びに150〜500モルの水を用いることができる。シードの製造において用いるアルミン酸塩溶液には、例えば18重量%のアルミナを含ませることができる。ゲル組成物及びシードを混合した後、撹拌を維持しながら混合物を加熱し、次に撹拌条件下において、25℃(75°F)〜150℃(300°F)の温度で5〜50時間の間熟成して、シード核からの所望の微結晶の形成を行う。次に、得られる固体材料を濾過し、洗浄し、乾燥して小さい粒径のゼオライトXを得ることができる。ゼオライトXの粒径は、下記の特性分析実施例のセクションにおいてより完全に記載するように、セディグラフ分析によって求める。
[0031]ゼオライトXは、次にバインダー転化組成物の合成において、第1の「調製した」か又は既に製造されているゼオライトXをゼオライトX前駆体と混合することによって使用することができる。好ましいゼオライトX前駆体としては、1〜1.5の範囲のSi/Al骨格比、好ましくはクレー転化の前の元の低LTA含有Xゼオライトに関する1.15〜1.35の範囲の好ましいSi/Al比と実質的に合致するSi/Al骨格比が得られるクレーが挙げられる。より好ましくは、ゼオライトX前駆体は、カオリン、カオリナイト、及びハロイサイトのようなクレーである。ゼオライトX前駆体は、バインダー転化組成物における第2のゼオライトXを形成するために用いる。
[0033]形成手順は、カオリンクレーによって例示されるゼオライトX前駆体を、調製された第1のゼオライトXのゼオライトX粉末、及び場合によっては細孔形成材料(例えばマクロ多孔性を与えるためのコーンスターチ)のような他の添加剤、及び成形のために適当なコンシステンシーを得ることが必要な場合には水と混合することを含む。より大きいビーズ、球体、ペレット等への形成又は成形は、より大きい粒子(例えば16〜60標準USメッシュサイズの範囲)を製造するためのナウタ混合、回転混合、又はドラム転動のようなビーズ形成プロセスなどの通常の方法を用いて行うことができる。調製された第1のゼオライトX及びゼオライトX前駆体を含む形成粒子は、次に一般に500℃〜700℃(930°F〜1300°F)の範囲の温度で活性化する。カオリンクレーを含むゼオライトX前駆体の場合には、活性化によってこの材料が吸熱脱ヒドロキシル化を起こし、それによってメタカオリンの無秩序相が形成される。
[0042]上記で議論したように、本発明は、Xゼオライトが2.7μm以下の平均直径を有することが必須である。更に、本発明はまた、低LTA含有Xゼオライトが必須である。LTAゼオライトのレベルは、検出できないものであるか、或いは下記の特性分析の実施例において記載するXRD法によって測定して0.35以下の相対強度を有するもののいずれかでなければならない。下記においてより完全に議論するように、試料のLTAゼオライトの相対強度(相対「LTA強度」)は、高結晶質標準NaAゼオライトに関する同じピークの合計に対する、7.27±0.16°、16.29±0.34°、及び24.27±0.50°2θにおいて(200)、(420)、及び(622)のミラー指数を有する3つのLTAタイプゼオライトピークの下側の積分面積の合計から求められる。
の商の100倍として算出される。
[0048]バインダー転化組成物中の第1の調製ゼオライトX及び第2の転化ゼオライトXの部分は、当初はそれらのナトリウム形態であってよく、公知の技術を用いてバリウム、カリウム、ストロンチウム、及び/又はカルシウムのような異なるカチオンによってナトリウムカチオンを部分的又は完全に交換することができる。例えば、そのイオン交換性部位の少なくとも一部をナトリウムイオン形態で有するゼオライトXを用いて合成されるバインダー転化組成物を、バリウムイオン含有溶液、又はバリウム及びカリウムイオン含有溶液中に、バリウム及び/又はカリウムイオンによるナトリウムイオンの交換又は置換を行うことができる時間及び温度(例えば20〜125℃において0.5〜10時間)の条件において浸漬することができる。イオン交換はまた、カラム操作において、公知の技術にしたがって、例えば吸着剤粒子のカラムを通して予め加熱した塩化バリウム/塩化カリウムの溶液をポンプで流してゼオライトXのナトリウムカチオンを完全に置換することによって行うことができる。バインダー転化組成物の濾過、溶液からの取り出し、及び新しい溶液(例えば同じか又は異なる比のカチオン又は他のタイプのカチオンを有する)中への再浸漬は、所望のタイプ及び比のカチオンによる所望のレベルの交換が達成されるまで繰り返すことができる。
[0051]pXの分離は、pXと少なくとも1種類の他のC8アルキル芳香族炭化水素の混合物を吸着剤と接触させることによって行う。例えば、オルトキシレン(oX)、メタキシレン(mX)、及びエチルベンゼン(EB)に優先してpXを吸着相中に選択的に吸着させるために、C8アルキル芳香族炭化水素の混合物を含む供給流を、吸着剤の床と接触させることができる。供給流のこれらの他のC8アルキル芳香族成分は、非吸着相として吸着区域を選択的に通過させることができる。
選択率=(CA体積%/DA体積%)/(CU体積%/DU体積%)
(式中、C及びDは重量%で表す供給混合物の2つの成分であり、下付のA及びUは、それぞれ吸着相及び非吸着相を表す)
から算出することができる。平衡状態は、吸着剤の床を通過する供給材料が組成を変化させない場合、言い換えれば非吸着相と吸着相との間に正味の物質移動が起こらない場合に決定される。上記の式において、1.0より大きい選択率は、吸着剤内に成分Cが優先的に吸着されることを示す。反対に、1.0未満の選択率は、成分Dが優先的に吸着されて、成分Cにより富む非吸着相及び成分Dにより富む吸着相が排出されることを示す。
実施例S−1:シード結晶:
[0061]755gの水酸化ナトリウム(50%NaOH)、425gのアルミナ三水和物、及び320gの水を混合することによって、アルミン酸塩溶液を調製した。混合物を230°Fに加熱して15分間保持し、次に120°Fに冷却した。
[0063]970gの水酸化ナトリウム(50%NaOH)、313gのアルミナ三水和物、及び418gの水を混合することによって、アルミン酸塩溶液を調製した。混合物を230°Fに加熱した。
[0065]次に、溶液を3.5時間熟成した。得られた結晶を溶液から濾過し、乾燥した。結晶をXRD及びICPによって分析して、1.275のSi/Al骨格モル比を有するゼオライトXであることが判明した。粒径は、下記に記載する方法にしたがうセディグラフ分析によって1.7μmであることが判明した。
[0066]実施例S−2にしたがって調製したゼオライトXの860gの部分を、140gのカオリン(BASFから入手したASP 400)、20gのコーンスターチ、及び20gのカルボキシメチルセルロース(BASFから入手した)、及び適当な量の水と共に凝集させた。混合物を押出し、押出物を乾燥空気下650℃において4時間乾燥及び活性化した。次に、押出物を0.5mmの平均寸法に篩別した。
実施例C−1:比較ゼオライトX:
[0068]実施例S−2にしたがい、しかしながら825gのケイ酸ナトリウム及び実施例S−1にしたがって調製した0.7gのシード結晶を用いて比較ゼオライトXを調製した。
[0070]まず1058gの液体アルミン酸ナトリウム、160gの水酸化ナトリウム(50%NaOH)、及び432gの水を混合することによりアルミン酸塩溶液を形成することによって、他の比較ゼオライトXを調製した。次に、523gのアルミン酸塩溶液を454gの水及び451gのケイ酸ナトリウムと混合した。
実施例T−1:
[0072]実施例S−3にしたがって調製した試料を、12重量%のBaCl及び1重量%のKCl溶液の混合物でイオン交換した。イオン交換溶液と固体との比(質量基準)は21:1であった。イオン交換は、95℃のカラム内で2時間行った。イオン交換が終了した後、カラムを排液し、次に、塩化物レベルが0.05重量%より低くなるまで固体材料を水で洗浄した。次に洗浄した試料を、250℃のBlue Mオーブン内において、乾燥空気流下で1時間乾燥した。得られた材料は5.7〜5.8重量%のLOIを有していた。
[0074]実施例C−1にしたがって調製した比較試料を、実施例T−1と同じようにしてイオン交換した。
実施例CH−1:
LTAゼオライトの相対量を求めるためのX線回折(XRD):
[0075]本発明のゼオライト中のLTAゼオライトの相対量は、XRD分析によって求めることができる。以下の実施例において示すX線パターンは、標準的なXRD技術を用いて得た。
λ=(2aNaLTAsin(θhkl))/(h2+k2+l2)1/2
(式中、λはX線の波長(CuKα放射線に関して1.54059Å)であり、aNaLTAは、Si/Al比に応じて23.8〜24.8ÅのNaAゼオライト格子定数であり、θhklはミラー指数(hkl)を有するピークに関する回折角の1/2である)
によるピーク位置に関係する。
セディグラフ分析:
[0078]Micromeritics Sedigraph 5120粒径分析システムによってゼオライトの粒径を測定した。Sedigraph 5120は完全に自動であり、このユニットの操作は与えられている操作者マニュアルにしたがった。
選択率性能に関するパルス試験:
[0080]「パルス試験」を用いて、吸着容量、選択率、分離能、及び交換速度を試験した。パルス試験装置は、容積が70立方センチメートル(cc)で、チャンバーの反対の端部に入口部分及び出口部分を有する管状の吸着剤チャンバーを含む。チャンバーには、一定の所定温度及び圧力における運転を可能にする装置を取り付けた。屈折計、旋光計、及びクロマトグラフのような定量及び定性分析装置をチャンバーの出口ラインに取り付け、これを用いて、吸着剤チャンバーから排出される流出流中の1以上の成分を定量的に検出及び/又は定性的に測定することができる。
容量試験:
[0085]実施例S−3にしたがって調製し、実施例T−1にしたがってイオン交換した試料を、pXの吸着分離におけるその容量に関して評価した。実施例C−1にしたがって調製し、実施例T−2にしたがってイオン交換した比較試料も評価した。
Claims (7)
- (a)1.0〜1.5の範囲のSi/Al骨格モル比;
(b)セディグラフ分析によって測定して2.7ミクロン以下の平均直径;及び
(c)5°〜25°2θの範囲のXRD強度を得るためにCuKα放射線の源を用いるX線回折(XRD)法によって測定して0.35以下の相対LTA強度;
を有し;
相対LTA強度は、次式:
(1)ゼオライトXの試料LTAのXRD強度は、7.27±0.16°、16.29±0.34°、及び24.27±0.50°2θにおいて(200)、(420)、及び(622)のミラー指数を有するそれぞれのLTAピークに関する強度の合計であり;
(2)LTAタイプゼオライト基準材料の基準XRD強度は、7.27±0.16°、16.29±0.34°、及び24.27±0.50°2θにおいて(200)、(420)、及び(622)のミラー指数を有するそれぞれのLTAピークに関する強度の合計であり;
ここで、
試料LTAのXRD強度及び基準XRD強度は、それぞれ、
(i)それぞれゼオライトX及びLTAタイプゼオライト基準材料のNa交換形態に関して得られ;及び
(ii)50%の相対湿度において平衡化される)
の商の100倍として算出されるゼオライトX。 - ゼオライトXの単位格子寸法が、50%の相対湿度において平衡化したゼオライトX組成物のNa交換形態のXRDによって測定して24.99Å〜24.950Åの範囲である、請求項1に記載の組成物。
- ゼオライトXの単位格子寸法が、50%の相対湿度において平衡化したゼオライトX組成物のNa交換形態のXRDによって測定して24.985Å〜24.955Åの範囲である、請求項1に記載の組成物。
- ゼオライトXのSi/Al骨格モル比が1.15〜1.35の範囲である、請求項1に記載の組成物。
- ゼオライトXのLTA強度が0.30以下である、請求項1に記載の組成物。
- ゼオライトXが、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ランタニド金属、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される金属塩で交換されている、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を吸着剤として用いる方法。
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