JP2014517498A - プラズマ源を有する堆積反応炉 - Google Patents

Abstract

本発明は、反応物をプラズマ源（１１０）から反応室に向けて上から下への流れとして導くように構成された拡張空間を画成する供給部であって、この拡張空間が反応室（３３５）に向かって広がる供給部と、少なくとも１つの基板（３６０）を反応室の上側から反応室に装填するための昇降機構と、を備える堆積反応炉に関する。本堆積反応炉は、反応室内の前記少なくとも１つの基板に連続自己飽和表面反応によって材料を堆積させるように構成される。
【選択図】図１０

Description

発明の分野

本発明は、全般的には、プラズマ源を有する堆積反応炉に関する。特に、本発明は、このような堆積反応炉であって、材料が表面に連続自己飽和表面反応によって堆積される堆積反応炉に関するが、これだけに限定されるものではない。

発明の背景

原子層エピタキシー（ＡＬＥ：Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｅｐｉｔａｘｙ）法は、１９７０年代初頭にツオモ・サントラ（Ｔｕｏｍｏ Ｓｕｎｔｏｌａ）博士によって発明された。この方法は別の一般名として原子層堆積（ＡＬＤ：Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）とも呼ばれ、今日ではＡＬＥの代わりにＡＬＤが使用されている。ＡＬＤは、少なくとも２つの反応性前駆体種を基板に順次導入することによる特殊な化学的堆積法である。基板は、反応空間内に配置される。反応空間は、一般には加熱される。ＡＬＤの基本的な成長メカニズムは、化学的吸着（化学吸着）と物理的吸着（物理吸着）との間の結合強度の差を利用する。ＡＬＤは、堆積プロセス中、化学吸着を利用し、物理吸着を排除する。化学吸着中、固相表面の原子（単数または複数）と気相から到来する分子との間に強力な化学結合が形成される。物理吸着による結合は、ファンデルワールス力のみが作用するため、相対的にはるかに弱い。物理吸着による結合は、局部温度が分子の凝縮温度を超えると、熱エネルギーによって容易に破壊される。

ＡＬＤ反応炉の反応空間は、薄膜の堆積に用いられる各ＡＬＤ前駆体に交互に順次曝露される全ての加熱された表面を含む。基本的なＡＬＤ堆積サイクルは、連続する４つのステップ、すなわち、パルスＡ、パージＡ、パルスＢ、およびパージＢ、で構成される。パルスＡは、一般には金属前駆体蒸気で構成され、パルスＢは非金属前駆体蒸気、特に窒素または酸素前駆体蒸気、で構成される。パージＡおよびパージＢ期間中は、ガス状の反応副生成物と残留反応物分子とを反応空間からパージするために、窒素またはアルゴンなどの不活性ガスと真空ポンプとが用いられる。１つの堆積シーケンスは、少なくとも１つの堆積サイクルを含む。この堆積シーケンスによって所望の厚さの薄膜が生成されるまで、堆積サイクルが繰り返される。

前駆体種は、加熱された表面の反応部位への化学結合を化学吸着によって形成する。一般には、１つの前駆体パルス期間中に固体材料の単一分子層のみが各表面に形成されるように、条件が構成される。したがって、この成長プロセスは自己終結または飽和する。例えば、第１の前駆体はリガンドを含むことができる。リガンドは吸着種に付着したままでいることによって表面を飽和させ、さらなる化学吸着を防止する。反応空間の温度は、前駆体分子種が基本的にそのままの状態で基板（単数または複数）上に化学吸着されるように、凝縮温度より高く、使用される前駆体の熱分解温度より低く維持される。基本的にそのままの状態でとは、前駆体分子種が表面に化学吸着されるときに、揮発性リガンドが前駆体分子から離脱できることを意味する。表面は、基本的に、第１の種類の反応部位、すなわち第１の前駆体分子の吸着種で飽和する。この化学吸着ステップの後に、一般には第１のパージステップ（パージＡ）が続き、第１の前駆体の余剰分と存在しうる反応副生成物とが反応空間から除去される。次に、第２の前駆体蒸気が反応空間に導入される。第２の前駆体分子は、一般には第１の前駆体分子の吸着種と反応し、これにより所望の薄膜材料が形成される。この成長は、吸着された第１の前駆体の全量が消費されて表面が基本的に第２の種類の反応部位で飽和すると、終了する。次に、第２の前駆体蒸気の余剰分と存在しうる反応副生成物蒸気とが第２のパージステップ（パージＢ）によって除去される。その後、このサイクルは、膜が所望の厚さに成長するまで繰り返される。堆積サイクルをより複雑にすることもできる。例えば、各堆積サイクルは、パージステップによってそれぞれ分離された３つ以上の反応物蒸気パルスを含むことができる。これら堆積サイクルの全てによって、論理ユニットまたはマイクロプロセッサによって制御される１つの調時式堆積シーケンスが形成される。

ＡＬＤによって成長させた薄膜は緻密であり、ピンホールがなく、厚さが均一である。例えば、トリメチルアルミニウム（ＣＨ_３）_３Ａｌ（ＴＭＡ）と水とから、熱ＡＬＤによって２５０〜３００℃で成長させた酸化アルミニウムは、直径１００〜２００ｍｍのウエハ全体にわたる不均一性が通常約１％である。ＡＬＤによって成長させた金属酸化物薄膜は、ゲート絶縁膜、エレクトロルミネセンス表示装置の絶縁体、磁気読取ヘッド間隙用の充填層、キャパシタ絶縁膜、および不動態化層に適している。ＡＬＤによって成長させた金属窒化物薄膜は、例えばデュアルダマシン構造における、拡散障壁に適している。

さまざまなＡＬＤ反応炉におけるＡＬＤプロセスに適した前駆体は、例えば、Ｒ．プールネン（Ｒ．Ｐｕｕｒｕｎｅｎ）の評論記事「原子層堆積の界面化学：トリメチルアルミニウム／水プロセスのケーススタディ（Surface chemistry of atomic layer deposition: A case study for the trimethylaluminium/water process）」、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス（Journal of Applied Physics）、第９７巻（２００５年）、ｐ．１２１３０１に開示されており、この内容は参照によって本願に組み込まれるものとする。

ＡＬＤプロセスにラジカルを使用することにより、感熱基板を極めて低い堆積温度で使用できるなどの、いくつかの利点がもたらされる。プラズマＡＬＤ反応炉においては、プラズマ源によってラジカルを発生させる。しかし、プラズマ源の使用は、堆積反応炉に対していくつかの要件または特定の問題を引き起こすこともある。

Ｒ．プールネン（Ｒ．Ｐｕｕｒｕｎｅｎ）著、「原子層堆積の界面化学：トリメチルアルミニウム／水プロセスのケーススタディ（Surface chemistry of atomic layer deposition: A case study for the trimethylaluminium/water process）」、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス（Journal of Applied Physics）、第９７巻（２００５年）、ｐ．１２１３０１

摘要

本発明の第１の例示的態様によると、堆積反応炉が提供される。本堆積反応炉は、
反応物をプラズマ源から反応室に向けて上から下への流れとして導くように構成された拡張空間を画成する供給部であって、この拡張空間が反応室に向かって広がる供給部と、
少なくとも１つの基板を反応室の上側から反応室に装填するための昇降機構と、
を備え、
本堆積反応炉は、反応室内の前記少なくとも１つの基板に連続自己飽和表面反応によって材料を堆積させるように構成される。

いくつかの実施形態において、堆積反応炉は、プラズマ増強原子層堆積反応炉、すなわちＰＥＡＬＤ（ｐｌａｓｍａ ｅｎｈａｎｃｅｄ ａｔｏｍｉｃ ｌａｙｅｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）反応炉である。いくつかの実施形態において、堆積反応炉はプラズマ源を反応室の上側に備える。いくつかの実施形態において、プラズマ源は、誘導結合型プラズマ源である。いくつかの実施形態において、プラズマ源は、堆積反応炉内で反応物として用いられるラジカルを発生させるように構成される。

いくつかの実施形態において、昇降機構は反応室の上側からの装填を可能にする。

いくつかの実施形態において、拡張空間を画成または形成する前記供給部は、その寸法、あるいはその形状またはサイズ、が可変である。いくつかの実施形態において、前記昇降機構は前記供給部の寸法を変えるように構成される。

いくつかの実施形態において、前記供給部は収縮形状と伸長形状とを有し、前記昇降機構は前記供給部を前記伸長形状から前記収縮形状に移行させるよう、該供給部を押すまたは引くように構成され、前記供給部がその収縮形状のときに前記少なくとも１つの基板の装填を可能にする。

いくつかの実施形態において、前記供給部は鉛直方向に変形するように構成される。

いくつかの実施形態において、前記供給部は相互に嵌入するよう移動可能な１組の入れ子部分またはリング状部材を備える。これら部分は内側が中空でもよい。入れ子部分の数は、伸縮式構造を形成するために２つ以上であってもよい。各入れ子部分の形態は円錐台でもよい。前記供給部が実際に２つ以上の部分で構成される一実施形態においては、少なくとも反応空間に近い部分は円錐台でもよい。いくつかの実施形態において、前記供給部は２つの入れ子部分で構成される。

いくつかの実施形態において、前記昇降機構は昇降機を備える。例えばリニアフィードスルーを備えてもよい。

いくつかの実施形態において、前記供給部は拡張空間のフランジに取り付けられ、このフランジは、堆積中、反応室の上側フランジに嵌着される。これにより、表面対表面シールがもたらされてもよい。

いくつかの実施形態において、前記昇降機構は、前記少なくとも１つの基板を担持する基板ホルダを装填または取り出しのための上方位置と堆積のための下方位置との間で移動させるように構成される。

いくつかの実施形態において、堆積反応炉は前記プラズマ源と前記反応室との間に基板移送室を備える。基板移送室は、ロードロック用の界面を備えてもよい。

いくつかの実施形態において、堆積反応炉は手動式アクセスハッチを前記供給部に備える。

いくつかの実施形態において、堆積反応炉の前記昇降機構は、対称的に載置された複数の昇降機を備える。いくつかの実施形態において、昇降機の数は２つである。他のいくつかの実施形態において、昇降機の数は３つ、４つ、またはそれ以上である。これら昇降機は、供給部に対して対称的に配置されてもよい。

いくつかの実施形態において、堆積反応炉は、前記少なくとも１つの基板を担持している基板ホルダを反応空間内のガス流に対する一次障害物として使用するように構成される。

いくつかの実施形態において、堆積反応炉は、流れ調整部を含むか、または具備する。流れ調整部は、基板ホルダと反応室壁との間に載置される。流れ調整部は、基板ホルダを取り囲んでもよい。いくつかの実施形態において、基板ホルダと反応室壁との間の空間は流れ調整部によって占められていてもよい。いくつかの実施形態において、流れ調整部は複数の穴が設けられたリングでもよい。これらの穴の大きさは均一でもよいが、あるいは大きさを可変にし、大きい方の穴でより多くの流量を通すようにしてもよい。

いくつかの実施形態において、供給部は変形可能であり、本装置は、供給部を収縮形状と伸長形状との間で変形するために、少なくとも１つの機械式アクチュエータを備える。

いくつかの実施形態において、少なくとも１つの基板を担持する基板ホルダは、変形可能な供給部に機械的に結合され、前記変形可能な供給部を変形させることによって、少なくとも１つの基板を担持する前記基板ホルダを装填または取り出しのための上方位置に上昇させる。

本発明の第２の例示的態様によると、
上記実施形態の何れかによる堆積反応炉を作動させること、
を含む方法が提供される。

いくつかの実施形態において、本方法は、少なくとも１つの機械式アクチュエータによって収縮形状と伸長形状との間で変形させることができる変形可能供給部を使用することを含む。

いくつかの実施形態において、少なくとも１つの基板を担持する基板ホルダは、変形可能な供給部に機械的に結合され、本方法は、前記変形可能な供給部を変形させることによって、少なくとも１つの基板を担持する前記基板ホルダを装填または取り出しのための上方位置に上昇させることを含む。

ここまで、本発明を拘束しないさまざまな例示的態様および実施形態を例示してきた。上記の各実施形態は、本発明の実装に利用される選択された態様またはステップを説明するためにのみ使用される。いくつかの実施形態は、本発明のいくつかの例示的態様への言及によってのみ提示されることもある。対応する実施形態を他の例示的態様にも適用できることを理解されたい。これらの実施形態は、任意かつ適切に組み合わされうる。

次に添付の図面を参照して本発明を単なる例として説明する。

一例示的実施形態による堆積反応炉を示す。 反応室に向かって広がる拡張空間を有する一例示的実施形態を示す。 基板ホルダを装填のために引き上げる昇降機を有する一例示的実施形態を示す。 上昇位置にある図３の実施形態の基板を示す。 基板ホルダを装填のために押し上げる昇降機を有する一例示的実施形態を示す。 上昇位置にある図５の実施形態の基板を示す。 反応室に向かって広がる拡張空間を有する別の例示的実施形態を示す。 複数の昇降機が対称的に載置された一例示的実施形態を示す。 図３に示されている例示的実施形態に基づく別の例示的実施形態を示す。 上昇位置にある図９の実施形態の基板を示す。 一例示的実施形態による一次流れ障害物として基板ホルダを用いる原理を示す。 流れ調整部を有する一例示的実施形態を示す。 図１２の流れ調整部の一実装例を示す。 図１２の流れ調整部の別の実装例を示す。 一例示的実施形態による堆積反応炉における１バッチ分の基板の処理を示す。 手動式アクセスハッチを有する一代替実施形態を示す。 一例示的実施形態による堆積反応炉制御システムの概略ブロック図を示す。

詳細な説明

以下の説明においては、原子層堆積（ＡＬＤ：Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）技術を一例として用いる。ただし、この技術に厳密に限定することは目的としておらず、いくつかの実施形態は他の匹敵する原子スケールの堆積技術を用いる方法および装置にも適用可能であることを認識されるべきである。

ＡＬＤ成長メカニズムの基本は、当業者には公知である。ＡＬＤ法の詳細は、本特許出願の導入部にも説明されている。ここでは、これらの詳細を繰り返さない。その点に関しては、導入部を参照されたい。

図１は、堆積反応炉（プラズマＡＬＤ反応炉など）の側面図である。本堆積反応炉は、基板移送室１２０の下方、ＡＬＤ反応炉モジュール１３０の内部に反応室（図１には図示せず）を備える。原料ガスは、原料ガス管路１０１を通って反応室の上側にあるプラズマ源１１０に流入する。プラズマ源１１０によって原料ガスから発生させたラジカルが管路１０２を通って反応室に向かって流れる。プラズマ源１１０と反応室との間に基板移送室１２０がある。少なくとも１つの基板が基板移送室１２０を介して反応室内に装填される。基板移送室１２０は、前記少なくとも１つの基板を装填するためのロードロックなどに対する界面を備える。一例示的実施形態において、この界面は、ゲート弁を有するロードロックを取り付け可能なロードロックフランジ１２２などでもよい。一例示的実施形態において、少なくとも１つの基板を移送室内へ装填する手順は、自動化されてもよい。あるいは、少なくとも１つの基板を手動で装填してもよい。移送室に組み込まれた大型ハッチ１２３は、手動装填および取り出しに特に適している。

プラズマ源からの供給管路１０２は、管路１０２に取り付けられたゲート弁などの閉鎖部材または弁１１５によって、移送室１２０の前で閉鎖されてもよい。一実施形態においては、閉鎖部材または弁１１５を本構成から省いてもよい。この場合は、堆積プロセス中、原料ガス管路１０１からの保護用不活性ガス（アルゴンなど）がプラズマ発生器１１０を通って反応空間（３３１、図３）に向かって流れる。弁１１５が開いているとき、プラズマ源１１０によって原料ガスから発生させたラジカルが供給管路１０２を通って反応室に向かって流れる。ラジカルは、移送室の上側フランジ１２１を通り、反応室に向かって広がる拡張空間（図１に図示せず）に流入する。これは、図２に詳細に示されている。

拡張空間は、相互に嵌入するよう移動可能な入れ子部分またはリング状部材２４１〜２４５を１組備えた供給部または組立体によって画成または形成される。したがって、部分２４１〜２４５は伸縮式構造を形成する。図２に示されている例示的実施形態において、最上部の部分２４１は、移送室の上側フランジ１２１に取り付けられる。フランジ１２１は、真空室フランジとも称される。その理由は、一般には、供給部を取り囲む移送室部分内に真空またはほぼ真空状態を生じさせることができるためである。図２に示されている例示的実施形態において、最下部の部分２４５は、拡張空間のフランジ２２４に取り付けられる。フランジ２２４は、堆積中、反応室フランジ２３４に実質的に封密嵌着されて反応空間（３３１、図３）と反応室（３３５、図３）を取り囲むガス空間との間のガス漏れを防止する。

図２に示されている実施形態においては、昇降機２５０のリトラクタブルシャフトが拡張空間フランジ２２４に、または供給部に直接、取り付けられる。昇降機２５０の本体も移送室の上側フランジ１２１に、または堆積反応炉内の別の適した対応物に、取り付けられてもよい。昇降機２５０は、例えば、蛇腹２５１などによって少なくとも部分的に覆われたリトラクタブルシャフトによって作動する昇降機でもよい。一実施形態において、この構成は、空圧式またはリニアアクチュエータと拡張空間のフランジ２２４または供給部との間に、鉛直方向に可撓性の封密カバーを形成する。一実施形態においては、供給部と拡張空間のフランジとを基板ホルダと一緒に真空内で移動させるために、大気側から制御されるリニアフィードスルーが用いられる。

一実施形態において、昇降機の蛇腹２５１の最下部は、シャフトに封密結合される。アクチュエータによって昇降機の蛇腹２５１内のシャフトを引っ張ると、昇降機の蛇腹２５１が収縮する。これにより、基板操作領域とその周囲環境とを真空に維持したまま、少なくとも１つの基板３６０または基板ホルダ３６１を装填または取り出しのために引き上げることができる。

一代替実施形態において、拡張空間のフランジ２２４は供給部から独立せずに供給部の一部を形成し、ひいては供給部の底部を形成する。この実施形態における底部は、反応室に対するリムシールとして機能する。他方、この底部は、昇降機２５０（昇降機のシャフト）の取り付け箇所として機能する。

供給部は、図３に示されているような伸長形状と、図４に示されているような収縮形状とを有する。拡張空間を画成する供給部がその収縮形状（図４）のとき、水平に載置される少なくとも１つの基板３６０の装填および取り出しを、移送室１２０（図１）を介して行うことができる。反応室３３５の反応空間３３１内での連続自己飽和表面反応による少なくとも１つの基板３６０への材料の堆積は、供給部がその伸長形状（図３）であるときに起きる。伸長形状と収縮形状との間の移行は、昇降機２５０（図２）などによって実施可能である。図２〜４に示されている実施形態においては、昇降機の蛇腹２５１を伸長させると、拡張空間を画成する部分がその伸長形状（図３）になる。昇降機の蛇腹２５１を収縮させると、拡張空間を画成する部分がその収縮形状（図４）になる。

図３に示されている実施形態において、少なくとも１つの基板３６０は基板ホルダ３６１によって支持される、すなわち基板ホルダ３６１上に位置する。一実施形態において、基板ホルダは、２つの独立した区間を備える。これら区間の間の開離間隙は、基板フォークをこれら区間の間で自由に移動させるために十分である。基板ホルダ３６１は、複数のホルダ支持部３６２によって拡張空間のフランジ２２４に取り付けられる。あるいは、プラズマ源１１０（図１および図２）からのラジカルと前駆体蒸気とが反応室３３５の反応空間３３１に流れる。プラズマ源１１０からのラジカルは、拡張空間を通る上から下への流れ３０１として反応空間３３１に流れ、前駆体蒸気は、供給管路３７１から例示的管継手３８１と反応室フランジ２３４内のチャネル３０３とを通って流入するか、または供給管路３７２から例示的管継手３８２と反応室フランジ２３４内のチャネル３０４とを通って流入する。排出ガスは、矢印３０５によって流れの方向が示されているように、底部の排気誘導管を通って除去される。

一例示的実施形態において、基板ホルダは、拡張空間フランジ２２４と共に、または供給部と共に、移動するように構成される。これにより、少なくとも１つの基板３６０または基板ホルダ３６１を装填または取り出しのために引き上げることができる。一実施形態において、基板ホルダ３６１は、拡張空間のフランジ２２４に取り外し可能に取り付け可能である。これにより、基板ホルダ３６１は、上方位置（図４）にあるとき、少なくとも１つの基板３６０と共に、装填または取り出し可能である。同様に、図１５を参照して以下により詳細に説明されているように、基板ホルダに鉛直方向に載置された１バッチ分の基板の、堆積反応炉への装填および堆積反応炉からの取り出しも可能である。

図５および図６に示されている例示的実施形態は、装填または取り出しのために供給部を引っ張って伸長形状から収縮形状にする昇降機の代わりに、供給部を押して伸長形状から収縮形状にする昇降機が使用される以外は、図２〜４に示されている実施形態に対応する。

図５および図６に示されている昇降機は、昇降機によって作動される昇降枠５９１を備える。昇降機は、例えば、ステッピングモータと送りねじとを有するリニアアクチュエータまたは空圧式アクチュエータおよびリニアフィードスルー５５１などによって作動される昇降機でもよい。一実施形態において、昇降機は、真空空間を室内空気から隔離しておくための可撓性部分、例えば周縁が溶着された蛇腹連結部、を備える。昇降枠５９１は、拡張空間フランジ２２４に、または直接供給部に、取り付けられる。

図５および図６に示されている実施形態において、リニアフィードスルー５５１を収縮させると、供給部はその伸長形状（図５）になる。リニアフィードスルー５５１を伸長させると、供給部はその収縮形状（図６）になる。

図７は、反応室に向かって広がる拡張空間を有する別の例示的実施形態を示す。図７に示されている例示的実施形態は、供給部が２つの入れ子部分７４１および７４２のみを有する以外は、図２〜６に示されている例示的実施形態と同様に構成および作動される。最下部の入れ子部分７４２が最上部の入れ子部分７４１の周囲に嵌まるように、最下部の入れ子部分７４２は最上部の入れ子部分７４１に接続される。少なくとも最下部の入れ子部分７４２は、円錐台の形態であってよい。最上部の入れ子部分７４１は円錐台が好ましく、または例えば円筒形であってもよい。

図８は、複数の昇降機が対称的に載置された一例示的実施形態を示す。図８の昇降機構は、図２〜４および図７に示されている昇降機２５０に加え、別の昇降機８５０を供給部の反対側に備える。それ以外の点では、図８に示されている例示的実施形態は、図２〜４および図７に示されている例示的実施形態と同様に構成および作動される。昇降機８５０は、例えば、ステッピングモータと送りねじとを有するリニアアクチュエータまたは空圧式アクチュエータおよびリニアフィードスルー８５１などによって作動する昇降機でもよい。さらに他の複数の実施形態において、対称的に載置される昇降機の数は３つ以上である。

図９および図１０は、図７および／または図８に示されている例示的実施形態の特徴によって補完された、図３および図４に示されている例示的実施形態に基づく例示的実施形態を示す。したがって図９および図１０に示されている例示的実施形態は、供給部が２つの入れ子部分７４１および７４２のみを備える点以外は、図３および図４に示されている例示的実施形態と同様に構成および作動される。対称的に載置された２つ以上の昇降機を昇降機構に備えることも任意である。

図９では、拡張空間を画成する供給部はその伸長形状にある（基板ホルダ３６１と少なくとも１つの基板３６０とが堆積のための下降位置にある）。一実施形態において、上側入れ子部分７４１は、前記上側入れ子部分７４１の下縁から外方に延在する外周縁（例えば３〜１０ｍｍ幅）を有し、下側入れ子部分７４２は、前記下側入れ子部分７４２の上縁から内方に延在する内周縁（例えば３〜１０ｍｍ幅）を有する。供給部がその伸長形状のとき、内周縁は外周縁の上に載り、供給部内の拡張空間と供給部を取り囲む中間空間との間に表面対表面の封密シールを実質的に形成する。図１０では、供給部は昇降機構によってその収縮形状に変形されている（基板ホルダ３６１と少なくとも１つの基板３６０とは装填または取り出しのための上昇位置にある）。一実施形態において、供給部がその収縮形状であるとき、内周縁と外周縁との間には大きな水平開離間隙が存在する。この間隙は供給部がその伸長形状に変形されると消失し、内周縁は外周縁にしっかりと押し付けられる。供給部がその伸長形状からその収縮状態に変形されるとき、さらには収縮状態からその伸長形状に戻されるとき、供給部の両入れ子部分の表面同士が互いに擦り合わされないので、粒子の形成が回避される。

図１１は、基板ホルダを一例示的実施形態による流れ障害物として使用する原理を示す。この実施形態において、基板ホルダ３６１は反応室３３５の全幅に比べ十分に大きいので、ガス流に対する主（一次）障害物を反応室３３５内に形成する。一例示的実施形態において、拡張空間フランジ２２４または類似のものに設けられた基板ホルダ取り付け部（単数または複数）は、基板ホルダ３６１が横方向に反応室の中心にできる限り近接するように載置される。これにより、基板ホルダ３６１から反応室３３５の両側の壁までの距離（距離ａおよびｂ）が同じになる。排気誘導管（排気誘導管内の流れの方向は矢印３０５によって示されている）に向かう基板ホルダ３６１の両側のガス流１１０３および１１０３'が基板ホルダ３６１に近接しているとき、材料を基板３６０上により均一に成長させるための条件が存在する。これは、基板ホルダの下方のガス空間と基板ホルダの上方のガス空間との間に圧力ステップが形成されることによる。これにより、全てのガス種が基板の中心領域から横方向に基板３６０の外縁を越えて、さらには基板ホルダ３６１の外縁を越えて、効率的に導かれやすくなる。圧力ステップとは、基板ホルダの上方の圧力が基板ホルダの下方の圧力より高いことを意味する。

非均一ガス流を補償するために、または前記少なくとも１つの基板上での材料の成長ができる限り均一であるようにガス流を別様に調整するために、図１２に示されている流れ調整部１２９０などの流れ調整部を反応室３３５に用いることができる。図１２に示されている例示的実施形態において、流れ調整部１２９０は基板ホルダ３６１と反応室３３５の壁との間に載置される。一例示的実施形態において、流れ調整部１２９０はリング状部材である。一例示的実施形態において、流れ調整部１２９０は基板ホルダ３６１を取り囲む。一例示的実施形態において、流れ調整部１２９０は基板ホルダ３６１の支持体として機能する。一例示的実施形態において、流れ調整部１２９０は基板ホルダ３６１と反応室壁との間の空間をほぼ占める。前記流れ調整部の中または脇を通るガス流の制御を容易にするために、流れ調整部１２９０は穿孔されるか、あるいは水平または鉛直方向に少なくとも部分的に溝が設けられるのが好ましい。

図１３および図１４は、複数の穴（または複数のチャネル）を備えた流れ調整部１２９０を示す。このような実施形態における流れ調整作用は、大きい（ガス流誘導性が高い）穴は、小さい（ガス流誘導性が低い）穴より大きな流れを通すことができるという事実に基づく。要件に応じて、これらの穴は、図１３の穴１３９１のように大きさを均一にしてもよく、あるいは図１４に示されているように大きさを可変にしてもよい。図１４に示されている実施形態において、或る扇形１４９５に設けられた穴１４９２はその他の穴１４９１より小さいので、これら小さな穴の領域においては流量が制限される。一実施形態においては、穴の密度が高い領域におけるガス流誘導性が穴の密度が低い領域より高くなるように、流れ調整部の穴の密度は可変である。

図１５は、一例示的実施形態による堆積反応炉における１バッチ分の基板の処理を示す。この堆積反応炉は、反応室１５３５の上側から装填および取り出しが可能である。

拡張空間フランジ２２４がその上方位置にあるとき、反応室１５３５は、鉛直方向に載置された１バッチ分の基板１５６０を担持する基板ホルダ１５６１と共に、装填または取り出しが可能である。基板１５６０を担持する基板ホルダ１５６１は、装填のために拡張空間フランジ２２４などに設けられた取り付け部１５６３内まで横方向１５０１に移動させることができ、さらに取り出しのために取り付け部１５６３から横方向に移動させることができる。基板ホルダ１５６１は、取り付け部１５６３に嵌入するフックなどの把持部材１５６４を備える。拡張空間のフランジ２２４は、基板１５６０を担持する基板ホルダ１５６１と共に、昇降機構（図１５に図示せず）の助けによって鉛直方向１５０２への移動が可能である。堆積のために拡張空間フランジ２２４を反応室１５３５内に下降させ、続いて、処理後に取り出すために反応室１５３５から上昇させることができる。堆積プロセス中、拡張空間フランジ２２４は、反応室１５３５を取り囲む中間空間から反応空間を密閉する。

あるいは、基板ホルダ１５６１を拡張空間のフランジ２２４に取り付けず、例えば、基板ホルダを新しいものと交換するための基板ホルダマニピュレータ（図示せず）を反応室上に伸ばす適切なロボットを使用して、基板ホルダ１５６１内の１バッチ分の基板１５６０を反応室１５３５内に、および反応室１５３５から、移動することもできる。

図１５に関連付けて説明した装填および取り出し方法ならびに取り付け部は、本明細書に提示されている他の実施形態にも適用可能である。

図１６は、手動式アクセスハッチを有する一代替実施形態を示す。上記の各例示的実施形態と同様に、図１６に示されている例示的実施形態においてもラジカル流１６０１は拡張空間１６４０で拡張されて拡張ラジカル流１６１１になる。上記の複数の実施形態と同様に、プラズマ発生器と基板ホルダとの間のガス空間は、プラズマ発生器によって発生させたラジカルの大部分が、基板の前に何れの表面にも衝突せずに基本的にそのままの状態で基板に到達できるように、開けたガス空間でほぼ構成される。表面との接触は如何なる接触であっても、ラジカルの濃度を下げることになる。ただし、前に提示したいくつかの実施形態とは異なり、この例示的実施形態においては、拡張空間１６４０（図１６）を画成する部分の寸法を可変にする必要はなく、拡張空間を画成する部分の一側面に配置された手動式アクセスハッチ１６２５を介して少なくとも１つの基板の装填および取り出しを行うことができる。手動式アクセスハッチ１６２５は、例えば図１に示されているハッチ１２３を介して、適宜操作可能である。一例示的実施形態において、本願明細書に記載の堆積反応炉は、コンピュータ制御のシステムである。システムのメモリに格納されたコンピュータプログラムはいくつかの命令を含む。これらの命令は、システムの少なくとも１つのプロセッサによって実行されると、命令どおりに堆積反応炉を作動させる。これら命令は、コンピュータ可読プログラムコードの形態でもよい。図１７は、堆積反応炉制御システム１７００の概略ブロック図を示す。基本的なシステムセットアップ工程においては、ソフトウェアの助けによりパラメータがプログラミングされ、ヒューマンマシンインタフェース（ＨＭＩ：ｈｕｍａｎ ｍａｃｈｉｎｅ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）端末１７０６によって命令が実行され、イーサネットバス１７０４などを介して制御ボックス１７０２にダウンロードされる。一実施形態において、制御ボックス１７０２は、汎用プログラマブル論理制御（ＰＬＣ：ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ ｌｏｇｉｃ ｃｏｎｔｒｏｌ）ユニットを備える。制御ボックス１７０２は、メモリに格納されたプログラムコードを含む制御ボックスソフトウェアを実行するための少なくとも１つのマイクロプロセッサと、ダイナミックおよびスタティックメモリと、複数のＩ／Ｏモジュールと、Ａ／ＤおよびＤ／Ａコンバータと、複数の電源リレーとを備える。制御ボックス１７０２は、堆積反応炉の該当する弁の空圧式制御装置に電力を送り、該当する質量流量制御装置との双方向通信を有し、プラズマ源の作動およびラジカル発生ならびに昇降機（単数または複数）の動作を制御するほか、堆積反応炉の作動を別様に制御する。昇降機（単数または複数）の動作の制御は、少なくとも１つの基板を担持する基板ホルダを装填または取り出しのための上方位置と堆積のための下方位置との間で移動させるために、昇降機（単数または複数）を制御することを含む。制御ボックス１７０２は、堆積反応炉からのプローブ読み取り値を測定してＨＭＩ端末１７０６に中継してもよい。点線１７１６は、堆積反応炉の各部と制御ボックス１７０２との間の境界線を示す。

以下の実験例は、選択された複数の例示的実施形態の動作を実証する。

この実施例においては、ＡＬＤ反応炉に自動化されたウエハ装填システムと遠隔プラズマ発生器とを装備した。ウエハ装填システムをゲート弁によってロードロックフランジ１２２（図１）に取り付けた。この実験においては、堆積反応炉を閉鎖部材１１５なしで作動させ、プラズマ発生器を移送室の上側フランジ１２１の上に取り付けた。ＡＬＤ反応炉の非ラジカル前駆体用供給管路３７１、３７２を窒素ガスでパージした。窒素の流量は、前記供給管路の各々において一般に５０〜１５０ｓｃｃｍの範囲内であった。反応室３３１の圧力をラジカルによる処理に適した圧力に維持するために、供給管路においては低窒素流量（５０ｓｃｃｍ）の使用が好ましいことも分かった。

遠隔プラズマ発生器とＡＬＤ反応室との間のラジカル源管路をアルゴンガスでパージした。アルゴンの流量は、一般に１０〜１００ｓｃｃｍの範囲内であった。プラズマを確実に活性化するには、低アルゴン流量（２０ｓｃｃｍ）の使用が好ましいことも分かった。

真空ポンプによって反応炉を真空に維持しながら、ＡＬＤ反応室を２００℃に加熱した。プラズマ源によってラジカルを発生させている間、反応室の圧力は０．２〜１．０ｈＰａの範囲内であることが好ましいことも分かった。拡張空間のフランジ２２４を、拡張空間の入れ子部分２４１、２４２と共に、昇降機２５０によってウエハ操作位置に上昇させた。ゲート弁を開き、１００ｍｍのシリコンウエハを一枚有するウエハフォークを自動ウエハ装填システムによって、拡張空間のフランジ２２４と反応室のフランジ２３４との間の開離間隙を通して、基板ホルダ３６１の両区間の上方の空間に押し込んだ。次に、基板が基板ホルダ３６１の両区間に載るまで、ウエハフォークを下降させた。基板ホルダ３６１はその左右区間の間に開離間隙を有し、その間隙の幅は、ウエハフォークを基板ホルダの両側間で自由に上下移動させることが可能でありながら、ウエハフォークから取り上げられたウエハを基板ホルダの両区間でしっかり支持するために十分であった。その後、空のウエハフォークを基板ホルダ３６１の両区間の下方の空間からロードロック空間（図示せず）まで水平方向に引き込んだ。

ロードロックフランジ１２２に取り付けたゲート弁（図示せず）によって、反応室を取り囲む反応炉の中間空間をロードロック空間から密閉した。空圧式昇降システムによって拡張空間のフランジ２２４を基板ホルダ３６１と共に反応室上の堆積位置まで下降させ、反応室空間を中間空間から密閉した。

供給管路３７１を通してトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）蒸気を反応室に０．１秒間パルス送出することによって、堆積プロセスを開始した。ＴＭＡ分子が基板表面に化学吸着されてアルミニウム前駆体種の分子層が基板表面に形成された。その後、余分なＴＭＡ分子と表面反応から生じた反応副生成物（メタンＣＨ_４分子など）とを除去するために、非ラジカル前駆体供給管路３７１、３７２からの窒素とプラズマ発生器からのアルゴンガスとで反応室を８秒間パージした。

遠隔プラズマ発生器側への反応性ガスの逆流を阻止するために、遠隔プラズマ発生器を通してアルゴンガスをＡＬＤ反応室に連続的に流した。アルゴンの質量流量は２０ｓｃｃｍであった。流れているアルゴンガスに酸素ガスを注入するために、遠隔プラズマ発生器の前にある酸素ガス管路のパルス送出弁を開いた。酸素ガスの質量流量は５０ｓｃｃｍであった。酸素ガスの注入により遠隔プラズマ発生器内の圧力が変わったため、遠隔プラズマ発生器内におけるアルゴンと酸素ガスの混合流の安定化を１．５秒間待機した。この事前待機状態（この実験では１．５秒間）は、堆積プロセス中、各パルス送出シーケンスにおいてプラズマを確実にオンにするために役立った。次に、プラズマ発生器の電力レベルをＲＦ電力オフレベル（ｐ１＝０Ｗ）からＲＦ電力オンレベル（ｐ２＝２５００Ｗ）に上げ、酸素ラジカルを発生させるためにこのＲＦ電力オンレベルを６秒間維持した。その後、電力レベルをＲＦ電力オフレベル（ｐ１＝０Ｗ）に戻した。０．５秒後、酸素ガス管路のパルス送出弁を閉じた。ＲＦ電力レベルの低下後の任意使用の事後待機状態（この実験では０．５秒間）は、堆積プロセス中、各パルス送出シーケンスにおいて制御された方法でプラズマを確実にオフにするために役立った。

上記の基本的なパルス送出シーケンスを完了するために、ＴＭＡパルス後と同じ方法でシステムをパージすることによって残留前駆体分子と反応副生成物とを反応室から除去した。ＴＭＡパルス／パージ／ラジカルパルス／パージから成るパルス送出シーケンスを５００回繰り返した。

堆積プロセス後、昇降機２５０によって拡張空間フランジ２２４を拡張空間の入れ子部分２４１、２４２と共にウエハ操作位置に上昇させた。ゲート弁を開き、自動ウエハ装填システムによって空のウエハフォークを拡張空間のフランジ２２４と反応室のフランジ２３４との間の開離間隙を通して基板ホルダ３６１の両区間の下方の空間に押し込んだ。その後、基板がウエハフォークに載るまで、ウエハフォークを上昇させた。その後、ウエハフォークをウエハと共に基板ホルダ３６１の両区間の上方の空間から水平方向にロードロック空間（図示せず）まで引き込んだ。

この結果、１００ｍｍのウエハは、このウエハ上の４９箇所で測定した膜厚の不均一性が１シグマで２％未満である高品質のＡｌ_２Ｏ_３薄膜を有した。

比較のために、熱ＡＬＤモードでＴＭＡおよび分子状酸素（Ｏ_２）を用いて２００℃で堆積実験を実施した。Ｏ_２はＴＭＡ分子と反応するほど活性ではなく、薄膜が成長しないことが分かった。したがって、薄膜の成長には酸素ラジカル（Ｏ^＊）が必要であった。

上記の説明は、本発明の特定の実装例および実施形態の非限定例として、本発明の実施のために本発明者らが現時点で最良と考えている形態についての完全かつ有益な説明を提供した。ただし、本発明は上記の実施形態の詳細に限定されず、本発明の特徴から逸脱することなく他の実施形態において同等の手段を用いて実現することも可能であることは当業者には明らかである。

さらに、本発明の上記実施形態の特徴のいくつかは、他の特徴を同様に使用することなく効果的に使用されてもよい。したがって、上記説明は、本発明を限定するものではなく、本発明の原理の単なる例示として考えられたい。よって、本発明の範囲は添付の特許請求の範囲によってのみ限定される。

Claims (15)

1. 堆積反応炉であって、
   反応物をプラズマ源から反応室に向けて上から下への流れとして導くように構成された拡張空間を画成する供給部であって、前記拡張空間が前記反応室に向かって広がる供給部と、
   少なくとも１つの基板を前記反応室の上側から前記反応室に装填するための昇降機構と、
   を備え、
   前記堆積反応炉は、前記反応室内の前記少なくとも１つの基板上に連続自己飽和表面反応によって材料を堆積させるように構成される、
   堆積反応炉。
2. 前記昇降機構は前記供給部の寸法を変えるように構成される、請求項１に記載の堆積反応炉。
3. 前記供給部は収縮形状と伸長形状とを有し、前記昇降機構は前記供給部を前記伸長形状から前記収縮形状に移行させるよう、該供給部を押すまたは引くように構成され、前記供給部がその収縮形状のときに前記少なくとも１つの基板の前記装填を可能にする、請求項１または２に記載の堆積反応炉。
4. 前記供給部は鉛直方向に変形するように構成される、請求項１から３の何れか１項に記載の堆積反応炉。
5. 前記供給部は相互に嵌入するよう移動可能な１組の入れ子部分またはリング状部材を備える、請求項１から４の何れか１項に記載の堆積反応炉。
6. 前記供給部は２つの入れ子部分で構成される、請求項１から５の何れか１項に記載の堆積反応炉。
7. 前記供給部は拡張空間のフランジに取り付けられ、前記フランジは、堆積中、前記反応室の上側フランジに嵌着される、請求項１から６の何れか１項に記載の堆積反応炉。
8. 前記昇降機構は、前記少なくとも１つの基板を担持する基板ホルダを装填または取り出しのための上方位置と堆積のための下方位置との間で移動させるように構成される、請求項１から７の何れか１項に記載の堆積反応炉。
9. 前記プラズマ源と前記反応室との間に基板移送室を備える、請求項１から８の何れか１項に記載の堆積反応炉。
10. 前記基板移送室は、ロードロック用の界面を備える、請求項８に記載の堆積反応炉。
11. 前記供給部に手動式アクセスハッチを備える、請求項１に記載の堆積反応炉。
12. 前記昇降機構は、対称的に載置された複数の昇降機を備える、請求項１から１１の何れか１項に記載の堆積反応炉。
13. 前記堆積反応炉は、前記少なくとも１つの基板を担持する基板ホルダを前記反応空間内の前記ガス流に対する一次障害物として使用するように構成される、請求項１から１２の何れか１項に記載の堆積反応炉。
14. 前記基板ホルダと反応室壁との間に流れ調整部を備える、請求項１から１３の何れか１項に記載の堆積反応炉。
15. 請求項１から１４の何れか１項に記載の堆積反応炉を作動させること、
    を含む方法。

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