JP2014516096A - 低摩耗フルオロポリマー複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、参照することによりあらゆる目的のためにその全体が本明細書に援用される、2011年5月13日出願の米国仮特許出願第61/486,068号明細書の優先権を主張するものである。
本発明は、AFOSR MURIによって授与されるContract/Grant(契約/助成)No.FA9550−04−1−0367のもと、米国政府支援によりなされた。米国政府は本発明に一定の権利を有する。
で定義される。典型的には、kはmm3/N−mの単位で報告されるが、μは本質的に無次元の比である。多くの場合に、初期の高い摩耗速度に、比較的一定の摩耗速度に相当する定常状態挙動が続くことが分かり、その結果kの報告値は通常、定常状態挙動を意味する。理想的には、ベアリング面材料は、低い摩擦および良好な耐摩耗性に相当する、低い値のμおよび低い値のkを有する。
(a)溶融加工可能(melt-processible)なフルオロポリマーと微粒子充填材とを含む前駆体を溶融配合する工程であって、充填材粒子が、
(i)不規則形状、ならびに
(ii)体積d50値が約50nm〜約500nmの範囲にある動的光散乱によって測定されるような粒度分布、および/または体積d50値が約80nm〜約1500nmの範囲にある静的光散乱によって測定されるような粒度分布
で特徴付けられる工程と;
(b)この前駆体を溶融加工してフルオロポリマー複合体を製造する工程と
を含むフルオロポリマー複合体の製造方法が提供される。
フルオロポリマーは、金属酸化物または他の好適な微粒子充填材との混合によってポリマー複合体で有用な組成物を調製するために本明細書で使用される。当該目的のために個々のフルオロポリマーを単独で使用することができ;2つ以上の異なる種類のフルオロポリマーの混合物またはブレンドを同様にうまく使用することができる。本発明の実施に有用なフルオロポリマーは、少なくとも1つの不飽和フッ素化モノマー(フルオロモノマー)から製造される。本明細書での使用に好適なフルオロモノマーは、少なくとも約35重量%のフッ素、好ましくは少なくとも約50重量%のフッ素を好ましくは含有し、少なくとも1つのフッ素またはフルオロアルキル基もしくはフルオロアルコキシ基が二重結合炭素に結合したオレフィンモノマーであり得る。一実施形態においては、本明細書での使用に好適なフルオロモノマーは、テトラフルオロエチレン(TFE)である。さらなる態様においては、前述の組成物は、フルオロポリマー複合体に成形される。
〜C4の直鎖もしくは分岐の、またはC3〜C12、もしくはC3〜C8、もしくはC3〜C6の環状、置換もしくは非置換のアルキルラジカルであり;R4は、C1〜C12、もしくはC1〜C8、もしくはC1〜C6、もしくはC1〜C4の直鎖もしくは分岐の、またはC3〜C12、もしくはC3〜C8、もしくはC3〜C6の環状、置換もしくは非置換のアルキレンラジカルであり;Aは、H、Fまたは官能基であり;aは0または1であり;jおよびkはそれぞれ独立して0〜10である;ただし、a、jおよびkがすべて0であるときは、R1、R2、R3およびAの少なくとも1つはFではない)
の構造で表すことができる。
の構造で表すことができる。
の構造で表すことができる。好適な式IIIのモノマーとしては、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)が挙げられる。
の構造で表すことができる。好適な式IVのモノマーとしては、パーフルオロ−2−メチレン−4−メチル−1,3−ジオキソラン(PMD)が挙げられる。
実施例を実施するのに使用される原材料としては、下記が挙げられる:
イソプロピルアルコール(IPA):4Åモレキュラーシーブ上に保管されるOptima(登録商標)銘柄(H2O<0.020%、0.2μm濾過)(Fisher Scientific,Pittsburgh,PA)。
PTFE 7C粉末:Teflon(登録商標)PTFE 7Cポリテトラフルオロエチレン粒状樹脂(DuPont Corporation,Wilmington,DE)。
PFA 340:Teflon(登録商標)PFA 340:まだ溶融加工されていない、緩く詰められた毛羽である、パーフルオロアルコキシ樹脂(DuPont Corporation,Wilmington,DE)。
サブミクロンα−アルミナ:
試料A:60nmのおおよその粒径を有すると製造業者によって表される、ストック#44652,Alfa Aesar,Ward Hill,MA;
試料B:27〜43nmのおおよその粒径を有すると製造業者によって表される、ストック#44653,Alfa Aesar,Ward Hill,MA;
試料C:350〜490nmのおおよその粒径を有すると製造業者によって表される、ストック#42573,Alfa Aesar,Ward Hill,MA;
(測定方法は、平均粒径を測定することに関して製造業者によってまったく示されなかった)
ルチル型TiO2:動的光散乱によって測定されるように160nmのd50値の粒度分布をもたらす、実験室沈澱法によって調製された。
平面の硬表面に対するピン様試料の往復運動下での試料の試験を、言及することによって全体が本明細書に援用される、Sawyerらに付与された米国特許第7,790,658号明細書(「658特許」)の図2に描かれているもののような自動化の、コンピュータ制御摩擦計を用いて行った。そのような摩擦計の追加の説明は、W.G.Sawyerら、「A Study on the Friction and Wear of PTFE Filled with Alumina Nanoparticles」,Wear,vol.254,pp.573−580(2003)による論文に提供されている。この摩擦計は、標準荷重力が注意深く制御され、荷重および滑り力が連続的に監視され、記録される状態で、フルオロポリマーベース試験試料が対向面と往復の滑り接触させられることを可能にした。摩耗は、試験検体の高さの減少を測定する位置検出器によっておよび試験試料を定期的に取り外し、そして秤量することによっての両方で監視した。
未充填PTFE試料の加工
Teflon(登録商標)PTFE 7C粉末を、ASTM D4894−07の手順に一致した圧縮成形および焼結技術を用いて試験試料に成形した。使用された金型は、約2.86cmの直径の直円柱の形をしたキャビティを有した。金型に約12gの出発粉末材料を装入した。粉末を、約5000psiの荷重で圧縮し、周囲温度で2分間保持して約0.9cm高さの成形体を形成した。
ジェットミリングを用いるアルミナ−PTFE複合体の調製
焼結α−アルミナ/PTFE複合体を、言及することによって全体が本明細書に援用される、米国特許第7,790,658号明細書に述べられている手順に従って概して調製した。具体的には、Teflon(登録商標)PTFE 7C中の5重量%の試料Aα−アルミナの混合物を調製し、アルミナ内張りSturtevantジェットミルに3回通した。この粉末を、12.6mm直径の容器に加え、500MPa一軸圧力でのプレス機で統合した。結果として生じる圧縮ペレットを次に、2.5MPaの圧力下に、次の温度プロフィール:3時間かけて380℃まで昇温、380℃で3時間保持、3時間かけて周囲温度まで降温、で焼結した。摩耗試験実施に好適な試料は、従来の機械加工技術によって焼結体から得られた。
スラリープロセスを用いるアルミナ−PTFE複合体の調製
おおよそ3.45重量%の実施例1に使用されたものと同じサブミクロン粒子試料Aα−アルミナを含有する前駆体スラリーを、5.0gのこの粒子を200mLボトル中の140gのIPAに加えることによって形成した。サブミクロン粒子を加えた後に、ボトルを、超音波ホーン(約40%振幅(400W)で動作する、チタン先端のBranson Digital Sonicator 450)を用いて超音波処理した。混合物を、各サイクル後に45秒の緩和間隔付きで、1分継続時間の3サイクルにかけた。結果は、目に見える粒子がまったくなしのミルク状分散系であった。
α−アルミナ/PTFE複合体の耐摩耗性
実施例1および2に述べられたように調製された焼結α−アルミナ/PTFE複合体の試料の往復耐摩耗性を試験し、対照例1に述べられたように調製された試料のそれと比較した。
溶融ブレンディングを用いるPFA−サブミクロン粒子複合体の調製
実験室規模の溶融加工技術を用いて表Iに述べられるようなトライボロジーおよび機械的検査のための試料AおよびBの5重量%のサブミクロンα−アルミナ粒子を充填したTeflon(登録商標)PFA 340の複合体を調製した。
スラリー法を用いるTeflon(登録商標)PFA 340−サブミクロン粒子複合体の調製
別のTeflon(登録商標)PFA 340−サブミクロンα−アルミナ粒子複合体を、スラリープロセスを用いて調製された複合粉末材料を溶融加工することによって調製した。具体的には、おおよそ3.45重量%のサブミクロンα−アルミナ微粒子充填材を含有する前駆体スラリーを、5.0gの試料A粒子を200mLボトル中の140gのIPAに加えることによって形成した。サブミクロン粒子を加えた後に、ボトルを、超音波ホーン(約40%振幅(400W)で動作する、チタン先端のBranson Digital Sonicator 450)を用いて超音波処理した。混合物を、各サイクル後に45秒の緩和間隔付きで、1分継続時間の3サイクルにかけた。結果は、目に見える粒子がまったくなしのミルク状分散系であった。
未充填Teflon(登録商標)PFA 340試料の加工
実施例4〜6の試料を調製するために用いられた同じ実験室規模の溶融加工ならびに射出成形装置および加工条件を用いて比較トライボロジーおよび機械的検査のための粒子添加なしのTeflon(登録商標)PFA 340の射出成形試料を調製した。
α−アルミナ/PFA複合体の耐摩耗性
実施例4〜6に述べられたように調製された溶融加工α−アルミナ/PFA複合体の試料の往復耐摩耗性を、上に記載された摩擦計システムを用いて試験し、対照例2の未充填PFA体についての耐摩耗性データと比較した。
スラリープロセスを用いるアルミナ−PTFE複合体の調製および摩耗試験
試料Aサブミクロンα−アルミナをTeflon(登録商標)PTFE 7C中に含む複合体の追加の実施例(実施例8および9)を、実施例2の試料について用いられた同じスラリープロセスを用いて、しかし加えられるアルミナの量を、2および8重量%のローディングレベルを提供するように調整して調製した。別の試料(実施例10)を、5重量%の試料Bサブミクロンα−アルミナを使用して調製した。
異なる対向面に対するアルミナ−PTFE複合体の摩耗試験
5重量%の試料AアルミナをPTFE中に含む複合体の追加の試料を、実施例2の原材料および方法に従って調製し、ラップされた304ステンレス鋼対向面を、研磨304ステンレス鋼、ラップされたTi合金(Ti6Al4V)、およびガラス顕微鏡スライドなどの、他の対向面で置き換えたことを除いては、実施例3に述べられたように往復耐摩耗性について試験した。摩耗試験の結果を表IVに示す。
TiO2−PTFE複合体の調製および摩耗試験
5重量%のルチル型のTiO2をTeflon(登録商標)PTFE 7C中に含む複合体を、実施例2に述べられたスラリープロセスを用いて、しかしTiO2がα−アルミナと置き換わる状態で調製した。実施例3に従って実施された往復摩耗試験は、k=1.11×10−7mm3/N−mの低い摩耗速度およびμ=0.23の低い摩擦係数をもたらした。
Claims (20)
- 微粒子充填材との混合でフルオロポリマーを含む物質の組成物であって、充填材粒子が、
(a)不規則形状、ならびに
(b)動的光散乱によって決定して体積d50値が約50nm〜約500nmの範囲にある粒度分布、および/または静的光散乱によって決定して体積d50値が約80nm〜約1500nmの範囲にある粒度分布
を特徴とする、上記組成物。 - 充填材粒子が、動的光散乱によって決定して体積d90値が最大でも約1000nmである粒度分布を特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 充填材粒子が、BET法によって測定して80nm以下の平均有効粒径を有する請求項1に記載の組成物。
- 動的光散乱または静的光散乱によって決定される前記d50値が、BET法によって測定される前記平均粒径よりも少なくとも2.5倍大きい請求項1に記載の組成物。
- 動的光散乱によって決定して、充填材粒子の前記粒度分布が、220nm以下のd50値、およびBET法によって測定して80nm以下の平均有効粒径を有する請求項4に記載の組成物。
- フルオロポリマーがPTFEを含む請求項1に記載の組成物。
- フルオロポリマーが、PTFEとPTFE微粉末とのブレンドを含む請求項1に記載の組成物。
- フルオロポリマーが、熱可塑性の、溶融加工可能なおよび/または溶融成形加工可能なフルオロポリマーを含む請求項1に記載の組成物。
- フルオロポリマーが、TFEとTFE以外のフッ素化オレフィンおよびフッ素化不飽和エーテルの1つまたは両方とのコポリマーを含む請求項1に記載の組成物。
- フルオロポリマーが、エラストマーフルオロポリマーとPTFE微粉末とのブレンドを含む請求項1に記載の組成物。
- 微粒子充填材が酸化アルミニウムを含む請求項1に記載の組成物。
- 微粒子充填材が、酸化アルミニウムと二酸化ケイ素との混合物を含む請求項1に記載の組成物。
- 微粒子充填材が、ルチル型二酸化チタンを含む請求項1に記載の組成物。
- 存在する微粒子充填材の量が、組成物の約0.1〜30質量%の範囲である、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を含む物品であって、35nmの標準偏差の約R(rms)=161nmの値を特徴とする表面粗さを有するタイプ304ステンレス鋼対向面を使用する摩擦計で、かつ上記物品を6.25MPaの荷重下および50.8mm/秒の速度の往復運動で測定して、約1×10−6mm3/N−m未満の摩耗率、および約0.3未満の摩擦係数を特徴とする、上記物品。
- フィルムが上に配置された基材を含む物品であって、フィルムが請求項1に記載の組成物を含む物品。
- 基材が透明である請求項16に記載の物品。
- フィルムが上に配置された基材の製造方法であって、請求項1に記載の組成物から器具を形成する工程と、器具を反復運動で基材と接触させてフィルムを上に堆積させる工程とを含む、上記方法。
- 請求項18に記載の方法によって製造された基材を含む物品。
- (a)溶融加工可能なフルオロポリマーと微粒子充填材とを含む前駆体を溶融配合する工程の、充填材粒子が、
(i)不規則形状、ならびに
(ii)動的光散乱によって決定して体積d50値が約50nm〜約500nmの範囲にある粒度分布、および/または静的光散乱によって決定して体積d50値が約80nm〜約1500nmの範囲にある粒度分布、
を特徴とする、該工程と、
(b)前駆体を溶融加工してフルオロポリマー複合体を製造する工程と
を含む、フルオロポリマー複合体の製造方法。
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