JP2014505763A - 光沢のある外観に改良するための自己析出被膜、及び該被膜を施す方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は2010年12月20日付けで出願された米国仮出願第61/425,229号の優先権を主張する。
アニオン変性型エポキシ/アクリルエマルジョン及びカーボンブラック顔料スラリーを作成するための第1段階において、120.0gのアニオン変性型エポキシ/アクリルエマルジョンに、40.5%固形分の4.4gのブラック顔料スラリーを添加した。これらの材料は10〜60分間にわたって混合させておいた。次いで、自己析出浴を1.0リットル容器内で調製し、これに40.0gの商業的に入手可能なスターター(Starter) 300(過酸化水素、FeF3、及びHFを含む)、及び833.6gの脱イオン水(DI)を攪拌しながらゆっくりと添加した。最後に我々は残りの量の水を添加し、そして常に攪拌下で浴を維持しつつ1時間にわたって浴を混合した。浴パラメータは:
酸化還元値 275〜425mV
Lineguard 101メーター示度 100〜350マイクロアンペア
総非揮発分% 1〜10%
ウェット被覆剤固形分 20〜50%
Starter滴定 5〜40ml
浴温度 20〜25°F
導電率 1,200〜4,500マイクロシーメンス
であった。
被覆のための標準的な手順に従って、パネル:冷間圧延鋼(CRS)パネルを次のように浴内で被覆した。
A. 清浄化
B. 温水洗
C. 脱イオン水洗
D. Aquence 処理浴による処理
E. 水洗
F. Aquence(登録商標)リアクションリンス剤による処理
これらのパネルを10〜40分の炉時間にわたって50〜200℃で炉硬化した。
パネルを評価するためのプロセスは次の通りである:
乾燥膜厚はCRS 15〜25μmであった。
光沢をHoriba Gloss meter 600で測定する。値が高いほど、より高光沢仕上げであることを示す。例の結果における光沢示度を測定するために、光沢測定単位は基準ASTM D1455及び/又はD523試験手順を利用し、我々はこれらの手順に従った。種々の環境のもとで光沢を測定するために、我々は60,20又は85度の角度の入射光を送ることができた。
高光沢>80、好ましくは>90
中光沢>40
低光沢艶消し仕上げ<30
粗さチェッカー、すなわちTaylor Hobson PrecisionによるSortronic 25で膜平滑度を測定した。平滑値Raをマイクロメートル(μm)で測定する。値が低ければ低いほど、より平滑な仕上げであることを示す。
この例では、我々は0.5%チオールグリセリンでベース・ミニエマルジョン(上記のHenkel CorporationのAquence 900 Series)の分子量分布を改善するためにチオールグリセリンの変性剤を添加した。
光沢(60°):92
Ra値:0.3μm
この例において、我々は0.35%チオールグリセリンでミニエマルジョンを変性するために新しい濃度のチオールグリセリン変性剤を添加した。
光沢(60°):92
Ra値:0.3μm
この例において、我々は僅か0.2%チオールグリセリン(0.2% TG)でミニエマルジョンを変性するために異なる濃度のチオールグリセリン変性剤を添加した。
硬化された被膜付きパネル上の結果:
光沢(60°):90
Ra値:0.5μm
この例において、我々は0.7%ドデカンチオールでミニエマルジョンを変性するために新しいドデカンチオール変性剤を添加した。表3を参照されたい。
光沢(60°):68
Ra値:0.5μm
この例において、我々は0.25%エタノールチオールでミニエマルジョンを変性するために新しいエタノールチオール変性剤を添加した。表4を参照されたい。
光沢(60°):49
Ra値:0.8μm
この例において、我々は高次の第三ブチル過酸化水素開始剤及びアスコルビン酸還元剤(Vc)でミニエマルジョンを変性するために開始剤及び還元剤を添加した。表5を参照されたい。
硬化された被膜付きパネル上の結果:
光沢(60°):75
Ra値:0.47μm
例7(対照39090)連鎖移動剤(CTA)なし
光沢(60°):10〜20
Ra値:1.0〜1.4μm
図1は、比較例である例7の分子量分布範囲を、例2,4及び6と比較するゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)分析を示す図である。注目すべきなのは、上側の図である図1Aにおける例7のコントロール組成物の分子量分布が、望ましくないほどに広い分布を示しているのに対して、3つの例4,2及び6は、それぞれ下方に向かって図1B,1C及び1Dに対応して、大幅に密な分子量(MW)分布を示していることである。
異なる重合プロセスによる3379−64組成物と指定された3372−137b調製物を、0.2%メルカプタン(チオールグリセリン)(TG)とともにレギュラーシードエマルジョン(すなわち非ミニエマルジョン)重合に添加した。
攪拌器及び窒素導入口を備えた2リットルの清浄な4つ口フラスコに、1グラムのアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)(SDS)及び300グラムの脱イオン水を添加した。4.0グラムのブチルアクリレートと、3.0gのメチルメタクリレートと、5.0gのスチレンとの混合物を上述のフラスコ中にローディングし、そして10〜20分間にわたって攪拌した。次いで、我々は0.3gの過硫酸ナトリウムを10.0gの脱イオン水中に溶解し、その混合物を上記フラスコ内に添加した。フラスコを窒素ブランケット下で30〜60分間にわたって75℃まで加熱した。
80.0gのBA、72.0gのMMA、115.0gのsty、6.0gのMAA、15.0gのHEMA、0.67gのTG90、3.5gのアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)(SDS)、185.0gのDI水、及び1.14gのt−BHPOを秤量して清浄な容器(1ガロンHDPEプラスチック)内に入れる。十分に混合し、そして比較的安定なプレエマルジョンが形成されるまで強力に振盪させた。
還元剤供給:0.8gのSFSを25.0gのDI水中に溶解し、シリンジ自動供給ポンプ内に入れる。
チェイサー:0.2gのSFSを5.0gの水中に、そして0.28gのt−BHPOを5.0gのDI水中に別個のビーカー内で溶解する。
プレエマルジョン及び還元剤を別個のフィードポンプで3時間の供給時間にわたってフラスコ内に60℃で供給する。供給が完了したら30分間保持する。10分間にわたってチェイサーを添加する。さらに2時間、60℃で保持する。エマルジョンの%NVは35.8であった。
硬化された被膜付きパネル上の結果:
光沢(60°):62
Ra値:1.04μm
Claims (10)
- (i)エポキシ樹脂;(ii)ミニエマルジョン重合プロセスを用いて少なくとも1種の連鎖移動剤の存在下で重合される少なくとも1種のエチレン系不飽和モノマー;(iii)必要に応じて、少なくとも1種の潜伏性硬化剤;及び(iv)必要に応じて、融合助剤、
を含む少なくとも1種のエポキシ分散体;
水を含んで成る外観改良のための自己析出組成物であって、
前記エポキシ分散体の分子量分布が、重量平均分子量として測定され、前記エポキシ分散体の少なくとも75重量%が約25,000〜1,000ダルトンの範囲にある、外観改良のための自己析出組成物。 - 前記エチレン系不飽和モノマーが、ビニル芳香族炭化水素、スチレン、置換型スチレン、ビニル脂肪族炭化水素、エチレン系不飽和酸、アクリル及びメタクリル酸、エチレン系不飽和酸のアルキル及びヒドロキシル−アルキルエステル、ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、及びヒドロキシエチルメタクリレート、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記連鎖移動剤が、チオールグリセリン、ドデカンチオール、エタノールチオール、トリクロロメタン、及びこれらの組み合わせを含むチオール含有化合物から成る群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- チオールグリセリン、ドデカンチオール、エタノールチオール、トリクロロメタン、及びこれらの組み合わせを含む前記チオール含有化合物のチオール含有化合物濃度が、好ましさが増加する順に、少なくとも約0.01%であり、そして10.00%以下である、請求項4に記載の組成物。
- (i)エポキシ樹脂;(ii)ミニエマルジョン重合プロセスを用いて少なくとも1種の連鎖移動剤の存在下で重合される少なくとも1種のエチレン系不飽和モノマー;(iii)必要に応じて少なくとも1種の潜伏性硬化剤;及び(iv)必要に応じて融合助剤を含む少なくとも1種のエポキシ分散体;
水;及び
促進剤成分を含んで成る外観改良のための自己析出被覆浴組成物であって、
前記エポキシ分散体の分子量分布が、重量平均分子量として測定され、前記エポキシ分散体の少なくとも75重量%が約25,000〜1,000ダルトンの範囲である、外観改良のための自己析出被覆浴組成物。 - 光沢外観を与えるために自己析出エポキシ系被膜組成物で金属基材を被覆する方法であって:
先ず前記基材を清浄化し、そして水洗し、続いて脱イオン水洗工程を行い;
請求項6に記載の自己析出浴組成物で処理し、そして水洗し;
必要に応じてリアクションリンス剤で処理すること
によって浴内で金属基材の被覆を達成し;そして
被膜付き金属基材を形成するために50〜200℃の高温で10〜40分の時間にわたって炉硬化する
ことを含む、金属基材を被覆する方法。 - 請求項8に記載の方法に従って被覆された被膜付き金属基材を含む製造物品。
- ASTM D−523に基づく光沢が少なくとも80のエポキシ−アクリルハイブリッドポリマー自己析出被膜が析出された金属基材を含む製造物品。
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