JP2014505194A - クロマトグラフィーポンプ - Google Patents
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Abstract
本発明は、往復運動するようにピストン(204、404)が配置されているシリンダー(202、402)と、シリンダー(202、402)及びピストン(204、404)と共にシリンダー空間(212)を画成するシリンダーヘッド領域(210)が提供されているフロントエレメント(208)と、フロントエレメント(208)に配置された入口バルブ(214)及び出口バルブ(216)と、フロントエレメント(208)において入口バルブ(214)とシリンダーヘッド領域(210)との間に配置された入口チャネル(218)と、フロントエレメント(208)においてシリンダーヘッド領域(210)と出口バルブ(216)との間に配置された出口チャネル(220)と、を備えているクロマトグラフィーポンプに関する。入口チャネル(218)と出口チャネル(220)とは、実質的に直線方向に延長し、よって、空気バブル(234)が入口及び出口チャネル(218、220)の内部に捕捉されることが防止される。
【選択図】 図2
【選択図】 図2
Description
本発明は、請求項1のプリアンブルによるクロマトグラフィーポンプに関する。
クロマトグラフィーは、サンプルの中に保持されている成分を同定し数量化するための、また、成分を精製し抽出するための化学的プロセスである。このプロセスでは、溶液中の成分が、この溶液をカラム中に保持される固定材料を通過して移動する際に、相互に分離される。
溶液は、1つ以上のクロマトグラフィーポンプを用いて、カラムの中の固定材料を通過して、高圧下で移送される。
クロマトグラフィー、特に液体クロマトグラフィーでは、分析又は精製すべき材料について、非常に少量のサンプルだけが入手可能である。また、2つの異なる液体の勾配を混合する間のプロセスは、溶液がカラムの中の固定材料を通過するときの溶液の流量及び圧力の急速な変化に敏感である。この理由により、クロマトグラフィーポンプシステムは、クロマトグラフィーポンプからの出力流量及び圧力の変動を最小化するために、非常に正確でなければならない。
クロマトグラフィープロセスの準備では、クロマトグラフィーポンプの中に保持されている空気を除去しなければならない。また、サンプルの中の空気も除去しなければならない。従って、クロマトグラフィーポンプシステムには、多くの場合、プロセスの最初にクロマトグラフィーポンプの中に保持されている空気を除去する排出構成が設けられている。この排出構成は、ポンプの出口バルブにおいて真空を発生させることによって、ポンプに保持されている空気をポンプの外に吸い出させ、同時に、溶液又はサンプルをポンプの中に吸い込ませる。
しかし、クロマトグラフィーポンプの中に保持されていた空気の大部分の体積が排出構成によって除去された場合であっても、ある程度までは、空気バブルがクロマトグラフィーポンプのシリンダーの内部に捕捉される傾向がある。クロマトグラフィーポンプの内部に捕捉されている空気バブルはクロマトグラフィーポンプの性能を低下させ、よって、溶液の圧力及び流量が変動することになる。これは、クロマトグラフィーの全体的な混合プロセスに影響を与え、従って、精度の劣る結果が得られる。
従来技術で利用可能であったクロマトグラフィーポンプは、図1とあわせて更に詳細に後述するが、空気バブルが、ポンプの入口及び出口チャネルに、また、シリンダーの中にも、捕捉される傾向を有する。空気バブルは、流れが停滞する領域、すなわち、既存のポンプにおいて形成されるエッジやコーナーにおいて捕捉される。
本発明の目的は、排出動作のための手動の手段を不要にする自動的な排出を備えたクロマトグラフィーポンプを達成することである。
本発明の別の目的は、空気バブルがポンプを介して運ばれることを容易にするクロマトグラフィーポンプを達成することである。
本発明の更なる目的は、空気バブルの捕捉が防止されるようなクロマトグラフィーポンプを達成することである。
本発明の更なる目的は、クロマトグラフィーポンプの出力流量及び圧力の最小の変動を達成することである。
これらの目的は、請求項1記載のクロマトグラフィーポンプによって達成される。
入口チャネルと出口チャネルとが実質的に直線的に延長しているため、チャネルにおいて空気バブルが捕捉されうるエッジやコーナーが存在しない。その代わり、空気バブルは、クロマトグラフィーポンプの性能に影響することなく、チャネルを通過する。従って、高性能のクロマトグラフィーポンプが達成される。
本発明のある態様によると、シリンダーヘッド領域に配置される入口チャネルの出口は、実質的に楕円形の構成を有する。この構成により、空気バブルが入口チャネルを出て更に出口チャネルまで運ばれるのが容易になる。
本発明の更なる態様によると、シリンダーヘッド領域に空洞が配置され、出口チャネルの入口はその空洞の中に配置される。よって、入口チャネルから来る空気バブルとシリンダーの中の空気バブルとが、出口チャネルの外に容易に運ばれることになる。
本発明の更なる態様によると、空洞は、実質的にアーチに対応する形状を有する。この構成により、空気バブルの出口チャネルからの運び出しが容易になる。
本発明の更なる態様によると、フロントエレメントは、PEEK(登録商標)材料、チタン又はhastelloy(登録商標)で作られている。これにより、フロントエレメントの高い強度が達成される。また、これらの材料の表面特性は、空気バブルが捕捉されチャネル及びシリンダーの表面に結合されることを防止するように、適合させることが可能である。
本発明の更なる態様によると、入口及び出口チャネルの壁とシリンダーヘッド領域の壁との表面粗さ(Ra)は、0.2〜2.0にあり、好ましくは1.0〜2.0にある。これにより、入口及び出口チャネルとシリンダーヘッド領域の壁との表面に空気バブルが結合することが防止される。
本発明の更なる態様によると、入口及び出口バルブはシーティドボールが設けられたチェックバルブであり、ボール上に配置されたウェイトがボールをシートに対して押しつけている。従って、ボールからシートに作用する力により、空気バブルがボールとシートとの間に捕捉されることが防止される。また、ボールとバルブの内壁との間では、空気バブルにより生じる毛管力により、ボールが内壁に貼り付いた状態になる。これは、ボールの上に配置されたウェイトによって防止される。
本発明の更なる態様によると、シリンダーヘッド領域は、ピストンの軸と実質的に一致する法線を有する。従って、シリンダー空間のコンパクトな設計が達成される。入口及び出口チャネルがシリンダーヘッド領域に接続されており、シリンダーヘッド領域の法線がピストンの軸に実質的に一致することにより、シリンダーの中の空気バブルは、容易に出口チャネルに運び出される。
本発明の更なる態様、利点及び特徴は、本発明の例示的な実施形態に関する以下の詳細な説明から、図面を参照することによって、導き出すことができる。
図1には、従来技術によるクロマトグラフィーポンプ101の概略的な断面図が示されている。クロマトグラフィーポンプ101は、往復運動をするようにピストン104が内部に配置されたシリンダー102を備えている。ピストン104の往復運動は、電気モータなどの駆動手段106によって生じる。フロントエレメント108にはシリンダーヘッド領域110が設置されていて、シリンダーヘッド領域110は、シリンダー102及びピストン104と共に、シリンダー空間112を画成している。入口バルブ114と出口バルブ116とが、チェックバルブの形態で、フロントエレメント108に配置されている。入口チャネル118は、フロントエレメント108において、入口バルブ114とシリンダーヘッド領域110との間に配置され、出口チャネル120は、フロントエレメント108において、シリンダーヘッド領域110と出口バルブ116との間に配置されている。図1においてピストン104が左方向へ移動すると、概略的に開示されている容器124の中に保持されている液体122は、ピストン104によってシリンダー空間112に生成される真空により、入口バルブ114と入口チャネル118とを通過して、シリンダー空間112の中に吸い込まれる。生成された真空により液体122が入口バルブ114を通過して吸い込まれると、バルブ114の内部にあるボール126が、この液体の流れによってシート128から持ち上げられ、ボール126とシート128との間に液体122のための通路を開通させる。同時に、ボール126がシート128に対して密封を生じさせているため、液体122は出口バルブ116に入ることができない。
その後でピストン104が方向を変更し、図1における右方向へ移動すると、液体122は、ピストン104によってシリンダー空間112に生成される圧力により、出口チャネル120を通過して出口バルブ116から、シリンダー空間112の外に押し出される。この液体は、出口バルブ116から、概略的に開示されており固定材料132が保持されているカラム130まで流れる。カラム130を通過した液体は、カラム130から、廃棄物容器131又はフラクションコレクタに導かれる。圧力の作用により液体122が出口バルブ116を通過すると、バルブ116内部のボール126が、液体122の流れによってシート128から持ち上げられ、ボール126とシート128との間に液体122のための通路を開通させる。同時に、ボール126がシート128に対して密封を生じさせているため、液体122は入口バルブ114から出ることはできない。
しかし、空気バブル134は、図1に開示されている既知のクロマトグラフィーポンプ101の内部、特に、ポンプ101の入口及び出口チャネル118、120や、またシリンダー空間112に、捕捉される傾向がある。空気バブル134が入口及び出口チャネル118、120に捕捉される理由は、入口及び出口チャネル118、120に、エッジ又はコーナー136などの流れが停滞する領域が存在しているからである。別の理由としては、チャネルの壁表面の表面粗さが滑らかすぎて、空気バブル134が表面に結合されることが容易であることがある。同様の短所は、シリンダーヘッド領域110におけるシリンダー空間112でも、見いだすことができる。空気バブル134は、入口及び出口バルブ114、116におけるボール126とシート128との間にも、捕捉される可能性がある。捕捉された空気バブル134のために、毛管力により、ボール126がシート128に戻ることができないこともありうる。
上述したように、クロマトグラフィーポンプ101の内部に捕捉された空気バブル134は、ポンプ101の性能を低下させ、それにより、液体122の圧力と流量とが変動することになる。これがクロマトグラフィープロセスの全体に影響を与え、精度がより低い結果が生じることになる。
図2には、本発明によるクロマトグラフィーポンプ201の好適な実施形態の断面図が示されている。クロマトグラフィーポンプ201は、軸248に沿って往復運動をするようにピストン204が内部に配置されているシリンダー202を備えている。密封手段205がピストン204に配置されていることにより、ピストン204とシリンダー202との間の漏れが最小化されるようになっている。ピストン204の往復運動は、電気モータなどの駆動手段206によって生じる。フロントエレメント208にはシリンダーヘッド領域210が設置されていて、このヘッド領域210は、シリンダー202及びピストン204と共に、シリンダー空間212を画成している。入口バルブ214と出口バルブ216とが、チェックバルブの形態で、フロントエレメント208に配置されている。入口チャネル218は、フロントエレメント208において、入口バルブ214とシリンダーヘッド領域210との間に配置され、出口チャネル220は、フロントエレメント208において、シリンダーヘッド領域210と出口バルブ216との間に配置されている。図2においてピストン204が左方向へ移動すると、概略的に開示されている容器224の中に保持されている液体222は、ピストン204によってシリンダー空間212に生成される真空により、入口バルブ214と入口チャネル218とを通過して、シリンダー空間212の中に吸い込まれる。生成された真空により液体222が入口バルブ214を通過して吸い込まれると、バルブ214の内部のボールが、液体222の流れによってシート228から持ち上げられ、ボール226とシート228との間に液体222のための通路を開通させる。同時に、ボール226がシート228に対して密封を生じさせているため、液体222は出口バルブ216に入ることができない。ポンピングプロセスが始まる時点では、シリンダー202と、チャネル218、220と、バルブ214、216とは、空気で満たされている。従って、ある期間の間に、ピストン204の往復運動によって、空気が、シリンダー202と、チャネル218、220と、バルブ214、216とからポンプによって排出される。このようにして、本発明によるクロマトグラフィーポンプ201は、自己排出を行う。
その後でピストン204が方向を変更し、図2における右方向へ移動すると、液体222は、ピストン204によってシリンダー空間212に生成される圧力により、出口チャネル220を通過して出口バルブ216から、シリンダー空間212の外に押し出される。液体222は、出口バルブ216から、概略的に開示されており固定材料232が保持されているカラム230まで流れる。カラム230を通過した液体は、カラム230から、廃棄物容器231又はフラクションコレクタに導かれる。圧力の作用により液体222が出口バルブ216を通過すると、バルブ216内部のボール226が、液体222の流れによってシート228から持ち上げられ、ボール226とシート228との間に液体222のための通路を開通させる。同時に、ボール226がシート228に対して密封を生じさせているため、液体222は入口バルブ214から出ることはできない。本発明によるクロマトグラフィーポンプ201の圧力とピストン変位との例は、200バールと125マイクロリットルとである。ポンプによって生成される流量は、0〜60毎分ミリリットルの範囲である。
図2の入口及び出口チャネル218、220は、先のとがったエッジやコーナーを伴わずに、又は、そのようなものは可能な限り少なくなるような態様で、実質的に直線的な方向に延長している。それにより、空気バブル234がチャネル218、220の内部に捕捉されることが回避されている。チャネル218、220には、エッジやコーナーなど流れが停滞するような領域は設けられておらず、従って、空気バブル234がチャネル内部に捕捉されることはない。そうではなく、空気バブル234は、クロマトグラフィーポンプ201の性能に影響を与えることなく、チャネル218、220を通過する。更に、出口チャネルは、図面において示されているように、軸248に対して傾斜した方向に延長している。換言すると、入口及び出口チャネル218、220は、シリンダーヘッド領域210とそれらに対応するバルブ214、216との間に実質的に直線状の接続を提供している。これらの直線は、ピストン204の軸248に関して傾斜しており、離れた方向に進む経路を有している。このようにして、クロマトグラフィーポンプ201の上述した構成によって高い性能が達成される。チャネル218及び220の構成により、流れが改善され、更にまた、ポンプ201の洗浄も容易になる。これは、ポンプ201において異なる複数の液体が用いられるときに特に重要である。ポンプにおいて用いられる液体を変更するとき、従来技術では、ポンプの中に空気バブルが捕捉されてしまっているのが通常であった。本発明によるポンプ201では、空気バブル234が捕捉されている可能性は低く、また、ポンプ201は自動的に排出動作を行うであろう。
入口及び出口チャネル218、220の壁236とシリンダーヘッド領域210の壁238との表面粗さ(Ra)は、0.2〜2.0であり、好ましくは1.0〜2.0である。これにより、空気バブル234が、入口及び出口チャネル218、220の壁236とシリンダーヘッド領域210の壁238とに結合されることが回避される。このような表面粗さは、特別な機械加工技術によって達成することができる。フロントエレメント208は、PEEK(登録商標)材料、チタン又はhastelloy(登録商標)から作られたものが好ましい。他の材料も可能である。PEEKとhastelloyとは登録商標である。このようにして、フロントエレメント208の高い強度が達成される。また、これらの材料の表面特性は、上述した表面粗さの値を有するように適合させることが可能である。液体222は、高圧力下で、カラム230における固定材料232を通過するようにポンプ移送されなければならない。従って、フロントエレメント208において用いられる材料は、高い強度特性を有していなければならない。
図3には、本発明によるクロマトグラフィーポンプ201の好適な実施形態の正面図が示されている。空洞242がシリンダーヘッド領域210に配置されており、入口チャネル218の出口240が空洞242の底部に配置されている。また、出口チャネル220の入口244が空洞242に配置されている。こうすることにより、入口チャネル218からの空気バブル234とシリンダー空間212における空気バブル234とは、容易に出口チャネル220に運び出されることになる。好ましくは、空洞242はアーチに実質的に対応する形状を有し、出口チャネル220の入口244は円錐の形状を有する。この構成により、空気バブル234を出口チャネル220まで運び出すことが容易になる。しかし、入口チャネル218の出口240は、空洞242の外部に配置することも可能である。
シリンダーヘッド領域210は、ピストン204の軸248と実質的に一致する法線246を有する。こうすることによって、シリンダー空間212のコンパクトな設計が達成される。入口及び出口チャネル218、220がシリンダーヘッド領域210に接続されており、シリンダーヘッド領域210の法線246がピストン204の軸248と実質的に一致することにより、シリンダー202の中の空気バブル234は、容易に出口チャネル220に運び出されることになる。
図4には、本発明によるクロマトグラフィーポンプ301の第2の実施形態の断面図が示されている。図2に開示されているものと類似のコンポーネントには、同じ参照番号が付されている。入口及び出口バルブ214、216にはシーティドボール226が設けられていて、ボール226の上にはウェイト303が配置され、ボール226をシート228に対して押しつけている。これにより、空気バブル234は、ボール226からシート228への力によって、ボール226とシート228との間に捕捉されることが防止される。また、ボール226が、毛管力により、バルブ214、216の内壁に貼り付いた状態になることが防止される。ウェイト303は重力の影響を受けるから、この第2の実施形態によるポンプ301は、バルブ214、216におけるボール226の上にウェイト303が存在するような方向に設置しなければならない。ウェイト303の代わりに又はウェイト303と共に、バルブ214、216にバネ(図示せず)を配置することにより、ボール226をシート228に押しつけるようにすることも可能である。
図5には、本発明によるクロマトグラフィーポンプ301の第3の実施形態の断面図が示されている。図3に開示されているものと類似のコンポーネントには、同じ参照番号が付されている。この実施形態によると、出口チャネル220と、入口及び出口バルブ214、216とは、実質的に一致する方向に延長しており、それによって、出口チャネル220が水平面308に対して実質的に垂直方向になるように、ポンプ301を配置することが可能になる。結果的に、液体内の空気バブル234に作用する重力のために、ポンプ301内部の空気バブル234は出口チャネル220から容易に離れることになる。
図6には、本発明によるクロマトグラフィーポンプ401のためのピストン404の第4の実施形態の拡大断面図が示されている。ピストン404には円周シール405が設けられており、この円周シール405は、円周リーフバネ407により外向きの半径方向にバネで負荷が加えられている。それによって、シリンダー402とピストン404との間の密封が達成される。好ましくはチタンで作られているタップ409が、ピストン402の端部411に配置されている。タップ409は、ピストン404に付着し、シール405をピストン404の端部411に固定している。
本発明によるクロマトグラフィーポンプ201、301及び401は、基本的には、液体222をポンプ移送するために設計されている。しかし、それ以外の流体を、本発明によるクロマトグラフィーポンプ201、301及び401によってポンプ移送することも可能である。
101 従来技術によるクロマトグラフィーポンプ
102 シリンダー
104 ピストン
106 駆動手段
108 フロントエレメント
110 シリンダーヘッド領域
112 シリンダー空間
114 入口バルブ
116 出口バルブ
118 入口チャネル
120 出口チャネル
122 液体
124 容器
126 ボール
128 シート
130 カラム
132 固定材料
134 空気バブル
136 エッジ又はコーナー
201 本発明によるクロマトグラフィーポンプ
202 シリンダー
204 ピストン
205 密封手段
206 駆動手段
208 フロントエレメント
210 シリンダーヘッド領域
212 シリンダー空間
214 入口バルブ
216 出口バルブ
218 入口チャネル
220 出口チャネル
222 液体
224 容器
226 ボール
228 シート
230 カラム
231 廃棄物容器
232 固定材料
234 空気バブル
236 壁
248 軸
301 本発明によるクロマトグラフィーポンプ
303 ウェイト
401 本発明によるクロマトグラフィーポンプ
404 ピストン
405 円周シール
407 円周リーフバネ
409 タップ
411 ピストン404の端部
102 シリンダー
104 ピストン
106 駆動手段
108 フロントエレメント
110 シリンダーヘッド領域
112 シリンダー空間
114 入口バルブ
116 出口バルブ
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120 出口チャネル
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124 容器
126 ボール
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210 シリンダーヘッド領域
212 シリンダー空間
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231 廃棄物容器
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234 空気バブル
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301 本発明によるクロマトグラフィーポンプ
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401 本発明によるクロマトグラフィーポンプ
404 ピストン
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407 円周リーフバネ
409 タップ
411 ピストン404の端部
Claims (13)
- 軸(248)に沿って往復運動するようにピストン(204、404)が配置されているシリンダー(202、402)と、前記シリンダー(202、402)及び前記ピストン(204、404)と共にシリンダー空間(212)を画成するシリンダーヘッド領域(210)が提供されているフロントエレメント(208)と、前記フロントエレメント(208)に配置された入口バルブ(214)及び出口バルブ(216)と、前記フロントエレメント(208)において前記入口バルブ(214)と前記シリンダーヘッド領域(210)との間に配置された入口チャネル(218)と、前記フロントエレメント(208)において前記シリンダーヘッド領域(210)と前記出口バルブ(216)との間に配置された出口チャネル(220)と、を備えているクロマトグラフィーポンプであって、前記入口チャネル(218)と前記出口チャネル(220)とは、実質的に直線方向に延長し、前記入口チャネル(218)と前記出口チャネル(220)とは、それぞれが、前記軸(248)に対して斜め方向に延長することを特徴とするクロマトグラフィーポンプ。
- 空洞(242)が前記シリンダー空間(212)に隣接して配置され、前記出口チャネル(220)の入口(244)が前記空洞(242)に配置されていることを特徴とする、請求項1記載のポンプ。
- 前記入口チャネル(218)の出口(240)が前記空洞(242)に配置されていることを特徴とする、請求項2記載のポンプ。
- 前記空洞(242)が、実質的にアーチに対応する形状を有し、よって、空気バブル(234)が前記空洞(242)の内部に捕捉されることが防止されることを特徴とする、請求項2又は3記載のポンプ。
- 前記フロントエレメント(208)がPEEK(登録商標)材料、チタン又はhastelloy(登録商標)で作られていることを特徴とする、請求項1乃至請求項4のいずれか1項記載のポンプ。
- 前記入口及び出口チャネル(218、220)の壁(236)の表面粗さ(Ra)が0.2〜2.0、好ましくは1.0〜2.0にあることを特徴とする、請求項1乃至請求項5のいずれか1項記載のポンプ。
- 前記シリンダーヘッド領域(210)の壁(238)の表面粗さ(Ra)が0.2〜2.0、好ましくは1.0〜2.0にあることを特徴とする、請求項1乃至請求項6のいずれか1項記載のポンプ。
- 前記入口及び出口バルブ(214、216)がシーティドボール(226)を提供されたチェックバルブであり、前記ボール(226)上に配置されたウェイト(303)が前記ボール(226)を前記シート(228)に対して押しつけることを特徴とする、請求項1乃至請求項7いずれか1項記載のポンプ。
- 前記シリンダーヘッド領域(210)が、前記ピストン(204)の前記軸(248)と実質的に一致する法線(246)を有することを特徴とする、請求項1乃至請求項8のいずれか1項記載のポンプ。
- 前記クロマトグラフィーポンプ(201、301、401)が液体(222)を吸い出すために設計されていることを特徴とする、請求項1乃至請求項9のいずれか1項記載のポンプ。
- 円周シール(405)が前記ピストン(404)に配置され、円周リーフバネ(407)が外向きの半径方向負荷を前記シール(405)上に適用するように配置されていることを特徴とする、請求項1乃至請求項10のいずれか1項記載のポンプ。
- タップ(409)が前記ピストン(404)の端部(411)に配置され、前記タップ(409)が前記ピストン(404)に付着され前記シール(405)を前記ピストン(404)の前記端部(411)に固定することを特徴とする、請求項11記載のポンプ。
- 前記出口チャネル(220)と前記入口及び出口バルブ(214、216)とは実質的に一致する方向に延長し、よって、前記出口チャネル(220)が水平面(308)に対して実質的に垂直な方向となるように、前記ポンプを設置することが可能になることを特徴とする、請求項1乃至請求項12のいずれか1項記載のポンプ。
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