WO2019151062A1 - 液体クロマトグラフ - Google Patents

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修大 塚田
いずみ 緒方
伊藤　伸也
翠 飛田
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention relates to a liquid chromatograph, and more particularly to a liquid feed pump thereof.
  • a mobile phase is sucked by a liquid feeding pump and fed to a separation column together with a sample introduced by a sample introduction device.
  • the sample introduced into the separation column is separated into each component and detected by various detectors.
  • a plunger pump is generally used as such a liquid feed pump (for example, Patent Documents 1 and 2).
  • the flow of the solvent is generated by the reciprocating operation of the plunger for sucking and discharging the solvent, and a liquid stagnation portion is generated near the seal installed at the lower end of the pressurizing chamber. If the replacement of the solvent in the liquid stagnation part is slow, the replacement of the solvent discharged from the liquid feed pump is delayed.
  • an object of the present invention is to provide a liquid chromatograph capable of speeding up the replacement of the solvent in the liquid stagnation part.
  • a liquid chromatograph including a liquid feeding pump that sucks and discharges a solvent, the liquid feeding pump includes a suction passage, A pressurizing chamber, a pump head having a discharge passage formed therein, a plunger, and a seal that seals the pressurizing chamber, wherein the bottom dead center of the plunger is located above the suction passage rather than the suction passage. It is arrange
  • a liquid chromatograph using a liquid feed pump in which a first plunger pump and a second plunger pump are arranged in series is used as an example.
  • FIG. 1 is a configuration example of a liquid chromatograph 100 in the present embodiment.
  • Main components of the liquid feed pump 1 are a first plunger pump 101, a second plunger pump 102, a solenoid valve 81, a solenoid valve 82, a controller 50, a motor driver 106, and a solenoid valve driver 107.
  • the first plunger pump 101 includes a first pump head 111 in which a first suction passage 10, a first discharge passage 103, and a first pressurizing chamber 12 are formed.
  • a check valve 4 and a check valve 5 are disposed on the passages of the first suction passage 10 and the first discharge passage 103 to limit the flow direction of the solvent liquid.
  • the second plunger pump 102 has a second pump head 112 in which a second suction passage 104, a second discharge passage 11, and a second pressurizing chamber 13 are formed.
  • the check valve 5 and the second suction passage 104 are connected by a connection passage 24. That is, the first plunger pump 101 and the second plunger pump 102 are arranged in series, and the first plunger pump 101 is installed on the upstream side.
  • the first plunger 2 which is a pressurizing member is slidably held by the bearing 71 in the first plunger pump 101.
  • the second plunger 3 which is a pressurizing member is slidably held by a bearing 72.
  • the seal 61 prevents liquid leakage from the first pressurizing chamber 12, and the seal 62 prevents liquid leak from the second pressurizing chamber 13.
  • Rotation of the first electric motor 211 is decelerated by the speed reducer 221 and converted into linear motion by the linear motion device 231 to reciprocate the first plunger 2.
  • the rotation of the second electric motor 212 is decelerated by the speed reduction device 222 and converted into a linear motion by the linear motion device 232 to drive the second plunger 3 back and forth.
  • the speed reduction device 221 and the linear motion device 231 can be referred to as a power transmission mechanism device in a broad sense because they combine these to amplify the rotational power of the electric motor 211 and convert it into a linear motion force.
  • Specific examples of the reduction gear 221 include a spur gear, a pulley, a planetary gear, and a worm gear.
  • the main reason for installing the speed reducer is to increase the torque of the electric motor. If the electric motor is capable of generating sufficient torque, it is not always necessary to install it.
  • Specific examples of the linear motion device 231 include a ball screw, a cam, and a rack and pinion, and are not particularly limited in carrying out the present invention.
  • the solenoid valve 81 and the solenoid valve 82 When the first plunger pump 101 performs the suction operation, one of the solenoid valve 81 and the solenoid valve 82 is open and one of them is closed, and one of the solvents 511 and 512 is sucked. .
  • the sucked solvent is sucked into the first pressurizing chamber 12 through the merging portion 91, the check valve 4, and the first suction passage 10, and then compressed, and the first discharge passage 103, the check valve. 5, it is sucked into the second pressurizing chamber 13 through the connecting passage 24 and the second suction passage 104, and is discharged from the second discharge passage 11.
  • the controller 50 gives command values to the motor driver 106 and the electromagnetic valve driver 107 based on signals from the pressure sensor 60 and the pressure sensor 105.
  • the motor driver 106 applies driving power to the electric motors 211 and 212 based on the command value of the controller 50
  • the electromagnetic valve driver 107 supplies driving power to the electromagnetic valves 81 and 82 based on the command value of the controller 50.
  • a sample to be analyzed is injected into the solvent discharged from the liquid feed pump 1 by the injector 53.
  • the solvent into which the sample has been injected enters the separation column 54 and is separated for each component. Thereafter, the detector 55 detects the absorbance, fluorescence intensity, refractive index, etc. according to the sample component.
  • the separation column 54 is filled with microparticles, and a load pressure of several tens of megapascals to over 100 megapascals is generated in the plunger pump due to fluid resistance when the solvent flows through the gaps between the microparticles. The magnitude of this load pressure varies depending on the diameter of the separation column and the passing flow rate.
  • the electromagnetic valve 81 When switching from the analysis using the solvent 511 to the analysis using the solvent 512, before the analysis using the solvent 512, the electromagnetic valve 81 is switched from the open state to the closed state, and then the electromagnetic valve 82 is closed. Is switched to an open state, the liquid feed pump 1 is driven to allow the solvent 512 to flow, and the inside of the liquid feed pump 1 (the check valve 4, the first suction passage 10, the first pressurizing chamber 12, the first Discharge passage 103, connecting passage 24, second suction passage 104, second pressurizing chamber 13, second discharge passage 11), injector 53, separation column 54, detector 55, and piping connecting them. It is necessary to replace the inside of the solvent with the solvent 512 from the solvent 511. At this time, the number of analyzes that can be performed within a certain period of time can be increased by shortening the time required for solvent replacement.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the first plunger pump 101 when the first plunger 2 is at bottom dead center
  • FIG. 3 is the first plunger pump 101 when the first plunger 2 is at top dead center.
  • the check valve 4 In order to explain only the replacement of the solvent, the check valve 4, the check valve 5, and the pressure sensor 105 are omitted.
  • the arrows in FIGS. 2 and 3 indicate the flow of the solvent.
  • the seal 61 includes a spring 63 in order to tighten the plunger 2 to give a pressure resistance.
  • the solvent in the vicinity of the spring 63 becomes a stagnation part in the flow of the solvent in the pressurizing chamber 12 generated by the movement of the plunger 2 in the pressurizing chamber 12, and is thus not easily replaced by the sucked solvent.
  • the suction passage 10 is arranged on the lower end side of the pressurizing chamber 12.
  • the distance from the suction passage to the liquid stagnation portion in the vicinity of the spring 63 is shorter than when the suction passage 10 is disposed on the upper end side of the pressurizing chamber 12, so that the replacement of the solvent in that portion is quicker. can do.
  • the bottom dead center 21 which is the suction completion point of the plunger 2 is arranged on the upper end side of the pressurizing chamber 12 with respect to the suction passage 10.
  • the flow of the solvent flowing in from the suction passage 10 is blocked by the plunger 2 and does not reach the vicinity of the inner surface 121 of the pressurizing chamber 12 on the opposite side of the plunger 2 with respect to the suction passage 10.
  • the solvent shown in FIG. 3 rises and the solvent that has not reached the vicinity 121 of the inner surface 121 of the pressurizing chamber 12 until reaching the top dead center 22 that is the discharge completion point of the plunger 2.
  • the replacement of the solvent flowing out from the discharge passage 103 and flowing out from the pressurizing chamber 12 is accelerated.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the first plunger pump 101 when the first plunger 2 is at bottom dead center
  • FIG. 5 is the first plunger pump 101 when the first plunger 2 is at top dead center
  • FIG. 6 is another cross-sectional view showing another example of replacement of the solvent in the first pressurizing chamber 12 by the movement of the first plunger 2 in the first plunger pump 101.
  • the arrows in FIGS. 4 and 5 indicate the flow of the solvent.
  • the solvent flowing in from the suction passage 10 reaches near the inner surface 121 of the pressurizing chamber 12 on the opposite side of the plunger 2 with respect to the suction passage 10 by the jet flow. Then, the solvent flowing in from the suction passage does not reach the liquid remaining part 23 at the upper end of the pressurizing chamber 12 until the plunger 2 shown in FIG. That amount flows out from the discharge flow path 103. As a result, the replacement of the solvent flowing out from the pressurizing chamber 12 is accelerated.
  • the solvent replacement time is minimized by switching the plunger bottom dead center to one of FIG. 2 and FIG. 4 according to the physical properties such as the viscosity and diffusion coefficient of the solvent and the suction / discharge speed of the plunger. be able to.
  • This switching can be performed by the controller 50, for example, or may be performed by another control device.
  • the solvent flowing into the pressurizing chamber from the suction passage flows out from the discharge passage without reaching the local portion in the pressurizing chamber. Therefore, the replacement of the solvent flowing out from the liquid feed pump can be speeded up. It goes without saying that the present invention is not limited to the embodiments described above, and includes various modifications.
  • Example demonstrated the example of the liquid chromatograph 100 using the liquid feeding pump 1 in which the 1st plunger pump 101 and the 2nd plunger pump 102 were arrange
  • this invention is 1st
  • the present invention is also applicable to a liquid chromatograph using a liquid feed pump in which the plunger pump 101 and the second plunger pump 102 are arranged in parallel.

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Abstract

送液ポンプにおいて速やかに溶媒を置換することが可能な液体クロマトグラフを提供する。　溶媒を吸引し吐出する送液ポンプ１を備え、前記送液ポンプが、吸引通路１０、加圧室１２、吐出通路１０３が内部に形成されたポンプヘッド１１１と、プランジャ２と、前記加圧室を封止するシール６１と、を備え、前記プランジャの下死点２１が、前記吸引通路よりも前記加圧室の上端側に配置されるように液体クロマトグラフ１００を構成する。前記プランジャの下死点を、前記プランジャの上面と前記吸引通路の加圧室の下端側面とが略同一になるように配置しても良い。

Description

液体クロマトグラフ
　本発明は液体クロマトグラフ、特にその送液ポンプに関する。
　液体クロマトグラフにおいては、送液ポンプにより移動相が吸入され、試料導入装置により導入された試料とともに分離カラムへと送液される。分離カラムに導入された試料は各々の成分に分離され、各種の検出器により検出される。このような送液ポンプとして、一般的にプランジャポンプが用いられる（例えば特許文献１，２）。
特開２０１０－４８１５５号公報 特開２００３－２９３９４６号公報
　液体クロマトグラフを用いた分析では、ある溶媒を用いる分析から別の溶媒を用いた分析に切り替える際、配管内の溶媒をこの別の溶媒に置換する必要がある。分析サイクルを短縮して一定時間内の分析数（スループット）を多くするためには、送液ポンプから吐出される溶媒を次の溶媒に素早く置換することが必要である。
　しかし、プランジャポンプの内部では、溶媒を吸入・吐出するためのプランジャの往復動作によって溶媒の流れが生じ、加圧室の下端に設置されるシールの近傍には液よどみ部が発生する。この液よどみ部における溶媒の置換が遅いと、送液ポンプから吐出される溶媒の置換が遅くなる。
　そこで、本発明は、この液よどみ部における溶媒の置換を高速化することが可能な液体クロマトグラフを提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、例えば請求の範囲に記載の構成を採用する。
　本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、溶媒を吸入し吐出する送液ポンプを備えた液体クロマトグラフであって、前記送液ポンプは、吸入通路、加圧室、吐出通路が内部に形成されたポンプヘッドと、プランジャと、前記加圧室を封止するシールと、を備え、前記プランジャの下死点が、前記吸入通路よりも前記加圧室の上端側に配置されていることを特徴とする。
　本発明によれば、送液ポンプにおいて速やかに溶媒を置換することが可能な液体クロマトグラフを提供することができる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施例の説明により明らかにされる。
液体クロマトグラフの構成例。 プランジャが下死点にある時のプランジャポンプの断面図（実施例１）。 プランジャが上死点にある時のプランジャポンプの断面図（実施例１）。 プランジャが下死点にある時のプランジャポンプの断面図（実施例２）。 プランジャが下死点にある時のプランジャポンプの断面図（実施例２）。
　以下、図面を用いて実施例を説明する。
　以下の説明では、第一のプランジャポンプと第二のプランジャポンプが直列に配置された送液ポンプを用いた液体クロマトグラフを例として用いる。
　図１は、本実施例における液体クロマトグラフ１００の構成例である。
　送液ポンプ１の主要な構成は、第一のプランジャポンプ１０１、第二のプランジャポンプ１０２、電磁弁８１、電磁弁８２、コントローラ５０、モータドライバ１０６、電磁弁ドライバ１０７である。
　第一のプランジャポンプ１０１には、第一の吸入通路１０、第一の吐出通路１０３、第一の加圧室１２が形成された第一のポンプヘッド１１１がある。第一の吸入通路１０と第一の吐出通路１０３の通路上には、逆止弁４と逆止弁５が配置されており、溶媒液の流通方向を制限している。
　第二のプランジャポンプ１０２には、第二の吸入通路１０４、第二の吐出通路１１、第二の加圧室１３が形成された第二のポンプヘッド１１２がある。
　逆止弁５と第二の吸入通路１０４は、連結通路２４により連結されている。すなわち、第一のプランジャポンプ１０１と第二のプランジャポンプ１０２は直列に配置され、第一のプランジャポンプ１０１が上流側に設置されている。
　第一のプランジャポンプ１０１には、加圧部材である第一のプランジャ２が、軸受７１により摺動可能に保持されている。第二のプランジャポンプ１０２には、加圧部材である第二のプランジャ３が、軸受７２により摺動可能に保持されている。
　シール６１は、第一の加圧室１２からの液漏れを防止し、シール６２は、第二の加圧室１３からの液漏れを防止している。
　第一の電動モータ２１１の回転は、減速装置２２１により減速され、直動装置２３１により直線運動に変換されて、第一のプランジャ２を往復運動させる。同様に、第二の電動モータ２１２の回転は、減速装置２２２により減速され、直動装置２３２により直線運動に変換されて、第二のプランジャ３を往復駆動させる。
　ここで、減速装置２２１と直動装置２３１は、これらを組み合わせることによって電動モータ２１１の回転動力を増幅して直線運動力に変換することから、広義に動力伝達機構装置と呼ぶことができる。減速装置２２１の具体例としては、平歯車、プーリー、遊星歯車、ウォームギヤなどがある。
　減速装置を設ける主な理由は、電動モータのトルクを増大させるためであり、もし電動モータが十分なトルクを発生する能力があるならば、必ずしも設置する必要は無い。直動装置２３１の具体例としては、ボールねじ、カム、ラックピニオンなどがあり、本発明を実施するうえで特に限定はしない。
　第一のプランジャポンプ１０１が吸入動作をするとき、電磁弁８１、電磁弁８２のどちらか一方が開いた状態でどちらか一方は閉じた状態となり、溶媒５１１、５１２のどちらか一方が吸入される。吸入される溶媒は合流部９１、逆止弁４、第一の吸入通路１０を通って第一の加圧室１２に吸入され、続いて圧縮されて、第一の吐出通路１０３、逆止弁５、連結通路２４、第二の吸入通路１０４を経て第二の加圧室１３に吸入され、第二の吐出通路１１から吐出される。
　コントローラ５０は、圧力センサ６０、圧力センサ１０５からの信号に基づき、モータドライバ１０６および電磁弁ドライバ１０７に指令値を与える。モータドライバ１０６はコントローラ５０の指令値に基づいて電動モータ２１１、２１２に駆動電力を与え、電磁弁ドライバ１０７はコントローラ５０の指令値に基づいて電磁弁８１、８２に駆動電力を与える。
　送液ポンプ１から吐出された溶媒には、インジェクタ５３で分析対象である試料が注入される。試料が注入された溶媒は分離カラム５４に入って成分毎に分離され、その後、検出器５５で試料成分に応じた吸光度、蛍光強度、屈折率などが検出される。分離カラム５４には、微小粒子が充填されており、溶媒が微小粒子の隙間を流れる際の流体抵抗によって、プランジャポンプには数十メガパスカルから百メガパスカル超の負荷圧力が発生する。この負荷圧力の大きさは、分離カラムの径と通過流量に応じて異なる。
　溶媒５１１を用いる分析から溶媒５１２を用いた分析に切り替える際には、溶媒５１２を用いる分析の前に、電磁弁８１を開いた状態から閉じた状態に切り替え、その後、電磁弁８２を閉じた状態から開いた状態に切り替えて、送液ポンプ１を駆動して溶媒５１２を流し、送液ポンプ１の内部（逆止弁４、第一の吸入通路１０、第一の加圧室１２、第一の吐出通路１０３、連結通路２４、第二の吸入通路１０４、第二の加圧室１３、第二の吐出通路１１）と、インジェクタ５３、分離カラム５４、検出器５５、およびそれらを連結する配管の内部を溶媒５１１から溶媒５１２に置換する必要がある。このとき、溶媒の置換にかかる時間を短くすることで、一定時間内に行える分析の数を多くすることができる。
　図２は、第一のプランジャ２が下死点にある時の第一のプランジャポンプ１０１の断面図、図３は、第一のプランジャ２が上死点にある時の第一のプランジャポンプ１０１の断面図であり、第一のプランジャポンプ１０１において、第一のプランジャ２の動きによる第一の加圧室１２内部の溶媒の置換の例を説明するものである。溶媒の置換のみを説明するために、逆止弁４、逆止弁５、圧力センサ１０５は省略してある。なお、図２、図３の矢印は溶媒の流れを示す。
　図１では省略したが、シール６１はプランジャ２を締め付けて耐圧を持たせるために、内部にばね６３がある。ばね６３の付近にある溶媒は、プランジャ２が加圧室１２内部を移動することで生じる加圧室１２内の溶媒の流れにおいてよどみ部となるため、吸入される溶媒によって置換されにくい。
　図２、図３の構成では、吸入通路１０を加圧室１２の下端側に配置してある。これによって、吸入通路１０が加圧室１２の上端側に配置される場合に比べて、吸入通路からばね６３の付近にある液よどみ部までの距離が短いため、その部分の溶媒の置換を早くすることができる。
　さらに、図２に示すように、プランジャ２の吸入完了地点である下死点２１を吸入通路１０よりも加圧室１２の上端側に配置する。これによって、吸入通路１０より流入した溶媒の流れが、プランジャ２にさえぎられて、吸入通路１０に対してプランジャ２の反対側の加圧室１２の内面付近１２１に到達しない。その結果、図３に示したプランジャが上昇して、プランジャ２の吐出完了地点である上死点２２に到達した状態までの間に、加圧室１２の内面付近１２１に到達しなかった溶媒が吐出通路１０３から流出し、加圧室１２から流出する溶媒の置換が早くなる。
　図４は、第一のプランジャ２が下死点にある時の第一のプランジャポンプ１０１の断面図、図５は、第一のプランジャ２が上死点にある時の第一のプランジャポンプ１０１の断面図であり、第一のプランジャポンプ１０１において、第一のプランジャ２の動きによる第一の加圧室１２内部の溶媒の置換の別の例である。なお、図４、図５の矢印は溶媒の流れを示す。
　図２、図３の構成との差異は、図４に示すようにプランジャ２の下死点２１を吸入通路１０に対して加圧室１２のすぐ下端側になるように、すなわちプランジャ２の上面と吸入通路１０の加圧室１２の下端側面が略同一になるように配置した点である。
　これによって、吸入通路１０より流入した溶媒が、噴流によって吸入通路１０に対してプランジャ２の反対側の加圧室１２の内面付近１２１に到達する。すると、図５に示したプランジャ２が上昇して上死点２２に達した状態までの間に、吸入通路から流入した溶媒が加圧室１２上端部の液残り部２３に到達しないことで、その分が吐出流路１０３から流出する。その結果、加圧室１２から流出する溶媒の置換が早くなる。
　なお、溶媒の粘度や拡散係数などの物性、プランジャの吸入・吐出の速度などに応じて、プランジャ下死点を図２、図４のどちらかに切り替えることによって、溶媒の置換時間を最短にすることができる。この切り替えは、例えばコントローラ５０によって行うことが可能であるし、他の制御装置により行っても良い。
　以上説明したごとく、本発明によれば、吸入通路から加圧室に流入した溶媒が加圧室内の局所に到達せずに吐出通路から流出する。これによって、送液ポンプから流出する溶媒の置換を高速化することができる。 
　本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれることはいうまでもない。
　例えば、実施例で説明した第一のプランジャポンプ１０１の構成を、第二のプランジャポンプ１０２に適用しても同様の効果を得ることができる。
　また、実施例では、第一のプランジャポンプ１０１と第二のプランジャポンプ１０２が直列に配置された送液ポンプ１を用いた液体クロマトグラフ１００の例を説明したが、本発明は、第一のプランジャポンプ１０１と第二のプランジャポンプ１０２が並列に配置された送液ポンプを用いた液体クロマトグラフに対しても適用可能である。
　１　　送液ポンプ
　２　　第一のプランジャ
　３　　第二のプランジャ
　４　　逆止弁
　５　　逆止弁
　１０　　第一の吸入通路
　１１　　第二の吐出通路
　１２　　第一の加圧室
　１３　　第二の加圧室
　２１　　下死点
　２２　　上死点
　２３　　液残り部
　２４　　連結通路
　５０　　コントローラ
　５３　　インジェクタ
　５４　　分離カラム
　５５　　検出器
　６０　　圧力センサ
　６１　　シール
　６２　　シール
　６３　　ばね
　７１　　軸受
　７２　　軸受
　８１　　電磁弁
　８２　　電磁弁
　９１　　合流部
　１００　　液体クロマトグラフ
　１０１　　第一のプランジャポンプ
　１０２　　第二のプランジャポンプ
　１０３　　第一の吐出通路
　１０４　　第二の吸入通路
　１０５　　圧力センサ
　１０６　　モータドライバ
　１０７　　電磁弁ドライバ
　１１１　　第一のポンプヘッド
　１１２　　第二のポンプヘッド
　１２１　　加圧室１２の内面付近
　２１１　　第一の電動モータ
　２１２　　第二の電動モータ
　２２１　　減速装置
　２２２　　減速装置
　２３１　　直動装置
　２３２　　直動装置
　５１１　　溶媒
　５１２　　溶媒

Claims (3)

  1. 　溶媒を吸引し吐出する送液ポンプを備えた液体クロマトグラフであって、
    　前記送液ポンプは、
    　　吸引通路、加圧室、吐出通路が内部に形成されたポンプヘッドと、
    　　プランジャと、
    　　前記加圧室を封止するシールと、
    を備え、
    　前記プランジャの下死点が、前記吸引通路よりも前記加圧室の上端側に配置されている液体クロマトグラフ。
  2. 　溶媒を吸引し吐出する送液ポンプを備えた液体クロマトグラフであって、
    　前記送液ポンプは、
    　　吸引通路、加圧室、吐出通路が内部に形成されたポンプヘッドと、
    　　プランジャと、
    　　前記加圧室を封止するシールと、
    を備え、
    　前記プランジャの下死点が、プランジャの上面と吸引通路の加圧室の下端側面とが略同一になるように配置されている
    液体クロマトグラフ。
  3. 　請求項１または２に記載の液体クロマトグラフであって、
    　前記送液ポンプが、前記プランジャの駆動速度または溶媒の物性に応じて、前記プランジャの下死点を前記吸引通路の位置に対して相対的に変更するコントローラを備えた
    液体クロマトグラフ。
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