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Die
Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bereitstellung eines vorzugsweise
zeitlich veränderlichen
Flüssigkeitsgemisches
von wenigstens zwei Flüssigkeiten,
mit wenigstens zwei Zuleitungen zum jeweiligen Zuleiten einer der
Flüssigkeiten,
wobei jede Zuleitung mit jeweils wenigstens einem Regelventil zum
Einstellen des zugeleiteten Durchflusses der jeweiligen Flüssigkeit
vorgesehen ist, und mit einer Pumpe, wobei die Zuleitungen auf eine
gemeinsame Pumpenzuleitung zusammengeführt sind und die Pumpenzuleitung
auf einen saugseitigen Anschluss der Pumpe geführt ist. Die Erfindung betrifft ferner
ein Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen
Flüssigkeitsgemisches von
wenigstens zwei Flüssigkeiten.
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Die
Bereitstellung zeitlich veränderlicher Flüssigkeitsgemische
ist z. B. in der Chromatographie erforderlich. In der Chromatographie
wird häufig die
sogenannte Gradientenfahrweise eingesetzt, bei der wenigstens zwei
Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgemische
mit zeitlich veränderlicher
Zusammensetzung miteinander gemischt und auf eine Chromatographiesäule gefördert werden.
Auf diese Weise kann je nach Trennproblem ein verbessertes Trennergebnis
bzw. eine Verkürzung
der Retentionszeit erzielt werden.
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Bei
der Verwendung von zwei Lösungsmitteln
bzw. Lösungsmittelgemischen
kann dies z. B. mit Hilfe von zwei Pumpen erreicht werden, wobei
die eine Pumpe das eine Lösungsmittel
bzw. Lösungsmittelgemisch
und die andere Pumpe das andere Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch
fördert.
Dabei werden die beiden Ströme
der verschiedenen Lösungsmittel
bzw. Lösungsmittelgemische
auf der Hochdruckseite der Pumpen zusammengeführt und gemischt und danach
auf die Chromatographiesäule gefördert. Durch
eine entsprechende Einstellung und Veränderung der Pumpleistungen
der beiden Pumpen kann damit ein Lösungsmittelgemisch erzeugt werden,
das sich zeitlich in seiner Zusammensetzung definiert ändert. Man
spricht bei einer derartigen Vorgehensweise von der sogenannten
Hochdruckgradientenfahrweise.
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Ist
es erforderlich, mehr als zwei Lösungsmittel
bzw. Lösungsmittelgemische
zusammenzuführen, so
bietet sich die sogenannte Niederdruckgradientenfahrweise an. Bei
dieser Vorgehensweise wird der zuvor beschriebene Gradient nur durch
eine einzige Pumpe erzeugt, indem die Ströme der Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische
auf der Saugseite der Pumpe in zeitlich veränderlicher Zusammensetzung zusammengeführt und
gemischt werden. Die Niederdruckgradientenfahrweise ist damit einfacher
und kostengünstiger
realisierbar als die Hochdruckgradientenfahrweise, da nur eine gemeinsame
Pumpe erforderlich ist.
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Für die Niederdruckgradientenfahrweise sind
in den Zuleitungen im Allgemeinen Regelventile und Massendurchflussmesser
vorgesehen. Mit diesen wird der Zufluss der Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische
in den Zuleitungen eingestellt. Da die Regelventile und Massendurchflussmesser saugseitig
der Pumpe einen Druckverlust erzeugen, muss auf den Zuleitungen
ein bestimmter Mindestvordruck liegen, um ein Kavitieren der Pumpe
zu vermeiden. Auch hat sich gezeigt, dass es beim Verstellen der
Regelventile im Rahmen einer Gradientenfahrweise dazu kommen kann,
dass die Summe der Öffnungsflächen der
Regelventile durch eine Abweichung oder Trägheit des Systems zu klein
ist. Damit kann es ebenfalls zu einem Kavitieren der Pumpe kommen.
Somit ist es also erforderlich, dass die Regelventile sehr genau
sind und auch sehr schnell reagieren.
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In
der Praxis hat sich jedoch gezeigt, dass übliche Regelventile diesen
hohen Anforderungen nicht in ausreichendem Maße genügen können, so dass kein optimaler
Betrieb in einer Niederdruckgradientenfahrweise erzielt werden kann.
Darüber
hinaus ist beobachtet worden, dass die Zuleitungen miteinander „kommunizieren", wenn diese über die Pumpenzuleitung
miteinander verbunden sind. Das bedeutet, dass nicht ausgeschlossen
werden kann, dass auch Ströme
in den Zuleitungen auftreten können,
die von der Pumpe weg führen.
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Damit
ist es die Aufgabe der Erfindung, eine derartige Anordnung zur Bereitstellung
eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen
Flüssigkeitsgemisches
bzw. ein derartiges Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise
zeitlich veränderlichen
Flüssigkeitsgemisches
anzugeben, mit der bzw. mit dem ein verlässlicher und störungsfreier
Betrieb erzielt werden kann, insbesondere auch bei der Verwendung
für eine
chromatographische Trennung in Niederdruckgradientenfahrweise.
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Ausgehend
von der eingangs beschriebenen Anordnung ist diese Aufgabe dadurch
gelöst,
dass zur Zusammenführung
der Zuleitungen auf die Pumpleitung ein Mischbehälter vorgesehen ist, dem die
beiden Zuleitungen zugeführt
sind und von dem die Pumpzuleitung abgeführt ist.
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Erfindungsgemäß ist also
vorgesehen, die Regelventile und die Pumpe mit Hilfe des Mischbehälters voneinander
zu entkoppeln. Bildlich gesprochen wird damit nicht mehr an den
Regelventilen „gesaugt", sondern an dem
Mischbehälter.
Damit stellt der Mischbehälter
praktisch einen Pufferbereich vor den Regelventilen dar.
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Ausgehend
von dem eingangs beschriebenen Verfahren zur Bereitstellung eines
vorzugsweise zeitlich veränderlichen
Flüssigkeitsgemisches
ist die zuvor wiedergegebene Aufgabe dadurch gelöst, dass ein Mischbehälter vorgesehen
ist, dem die Flüssigkeiten
zugeleitet werden und von dem aus das Flüssigkeitsgemisch auf einen
saugseitigen Anschluss einer Pumpe geführt wird.
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Durch
die erfindungsgemäße Vorrichtung und
das erfindungsgemäße Verfahren
wird damit eine derartige Betriebsweise ermöglicht, bei der mit Hilfe des
Mischbehälters
ein zusätzliches „Hold up"-Volumen eingeführt wird,
das zu einer zusätzlichen
Verweilzeit des Flüssigkeitsgemisches
im Mischbehälter
führt.
Je nach Volumenstrom der Pumpe, die aus dem Mischbehälter das
Flüssigkeitsgemisch
weiter fördert,
z. B. auf eine Chromatographiesäule,
kann es gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen sein, im Mischbehälter immer
die gleiche Verweilzeit des Flüssigkeitsgemisches
zu gewährleisten,
so dass auch bei unterschiedlichen Pumpleistungen gleiche Prozessbedingungen
vorherrschen. In Abhängigkeit
vom Volumenstrom der Pumpe soll also im Mischbehälter ein unterschiedliches „Hold up"-Volumen gewährleistet werden.
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Die
im erfindungsgemäßen Verfahren
verwendete Pumpe zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich
veränderlichen
Flüssigkeitsgemisches,
besitzt bevorzugt mindestens die Möglichkeit auf ein in ihr, in
ihrer saugseitigen Zuleitung, oder in ihrer druckseitigen Ableitung
abgenommenes Durchflusssignal hin geregelt zu werden. Besonders
bevorzugt ist eine Pumpe, die eine Messeinrichtung zur Bestimmung
des Durchflusses umfasst und ihren Durchfluss im Sinne einer Regelung
mindestens in Reaktion auf das Signal der Messeinrichtung hin auf
den Sollwert anpasst.
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Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist in diesem Zusammenhang
vorgesehen, dass das „Hold
up"-Volumen zwischen
10 und 100% des maximalen Füllvolumens
des Mischbehälters
variiert. Im Übrigen
ist gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung eine derartige Regelung
vorgesehen, die wenigstens eine vorbestimmte Mindestverweilzeit,
vorzugsweise jedoch eine vorbestimmte Verweilzeit, also eine genau
festgelegte Zeitdauer für das
Verweilen des Flüssigkeitsgemisches
in dem Mischbehälter,
gewährleistet.
Insbesondere ist eine Mindestverweilzeit von 3 Sekunden, vorzugsweise von
6 Sekunden, ganz besonders bevorzugt von 10 Sekunden vorgesehen.
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Grundsätzlich kann
der Mischbehälter
unterschiedlichen geometrischen Formen und Ausgestaltungen folgen.
Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist jedoch vorgesehen, dass
der Mischbehälter
einen kegelstumpfförmigen
Abschnitt aufweist. Vorzugsweise ist dieser kegelstumpfförmige Abschnitt
derart ausgestaltet, dass seine maximale bzw. seine minimale Füllung im
Wesentlichen dem zuvor schon angesprochenen „Hold up"-Volumen von 100% bzw. von 10% des maximalen
Füllvolumens
des Mischbehälters
entsprechen. Auf diese Weise wird ein besonders kompakter, nämlich insbesondere
ein besonders kurz bauender Mischbehälter erzielt, da die Form eines
Kegelstumpfes wesentlich geringere Füllstandshöhenänderungen nach sich zieht,
im Vergleich mit z. B. einer ausschließlich rohrförmigen Ausführung des Mischbehälters.
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Grundsätzlich kann
der Mischbehälter
bei seiner Ausgestaltung mit einem kegelstumpfförmigen Abschnitt im Betrieb
unterschiedlich orientiert sein. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung
der Erfindung ist jedoch vorgesehen, dass der Mischbehälter im
Betrieb derart orientiert ist, dass sich der kegelstumpfförmige Abschnitt
nach oben hin erweitert. In diesem Zusammenhang ist gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ferner vorgesehen, dass
die Zuleitungen zum Zuleiten der Flüssigkeiten dem Mischbehälter in
einem oberen Bereich zugeführt
sind. Insbesondere kann dies z. B. dadurch realisiert werden, dass
die Zuleitungen durch einen Flansch hindurchgeführt sind, der praktisch einen oberen „Deckel" für den Mischbehälter bildet.
Weiterhin ist in diesem Zusammenhang gemäß einer bevorzugten Weiterbildung
der Erfindung vorgesehen, dass die Pumpleitung von dem Mischbehälter in
einem unteren Bereich abgeführt
ist. Dies lässt
sich z. B. derart realisieren, dass der „Boden" des Mischbehälters von einem, typischerweise
kleineren Flansch gebildet wird. Die Pumpleitung kann dann von dem Mischbehälter durch
den Flansch, der den „Boden" bildet, abgeführt werden.
Ebenfalls möglich
ist die Abführung
durch einen weiteren, an der Seite des unteren Bereichs des auslaufenden
Endes des kegelstumpfförmigen
Mischbehälters
angebrachten Flansch. Findet das Abführen der Pumpleitung von dem
Mischbehälter
durch einen Flansch, der den „Boden" bildet, statt, so
kann die Abführung
in gegenüber
der Symmetrieachse des Kegelstumpfes versetzter Anordnung stattfinden,
um Raum für
gegebenenfalls am den" zu
montierende Füllstandsmesseinrichtungen
zu schaffen. Bevorzugt sind Anordnungen mit nur einem Flansch, der
sich besonders bevorzugt am „Boden" des Mischbehälters befindet.
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Wie
zuvor schon angesprochen, wirkt der Mischbehälter praktisch als Entkopplung
der Pumpe von den Regelventilen. In diesem Zusammenhang ist es gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass der Mischbehälter entlüftet ist,
vorzugsweise nämlich
nach oben hin entlüftet
ist. Damit ist der Mischbehälter
drucklos und ein Kavitieren der Pumpe wird durch die damit erzielte
Entkopplung vermieden. Wie zuvor ebenfalls schon angesprochen, wird
damit an den Regelventilen nicht mehr „gesaugt", so dass eine bessere Einstellbarkeit der
Regelventile erzielt wird. Insgesamt kommt man damit zu einer verbesserten
Leistung bei der Verwendung z. B. für eine chromatographische Trennung.
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Grundsätzlich ist
der Betrieb der erfindungsgemäßen Anordnung
bzw. der Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens ohne Füllstandsmessung in
dem Mischbehälter
möglich.
Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist es jedoch vorgesehen,
in dem Mischbehälter
mindestens eine Füllstandsmesseinrichtung
vorzusehen. Das erfindungsgemäße Verfahren
umfasst damit also eine Füllstandsmessung
des Flüssigkeitsgemisches
im Mischbehälter
mittels der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung.
Damit kann ein „Überlaufen" und/oder ein „Leerlaufen" des Mischbehälters durch entsprechende
Regelung vermieden werden. Die Füllstandsmessung
kann kontinuierlich erfolgen und/oder durch diskontinuierliche Verfahrensweisen wie
z. B. einer Ein- und/oder Mehr-Punkt-Füllstandsmessung mit mindestens
einem oberen und/oder mindestens einem unteren Grenzwertschalter
realisiert werden.
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Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Füllstandsmessung
kontinuierlich. z. B. durch eine kontinuierliche Füllstandsmessung,
die durch ein als Bypass angeordnetes Füllstandsmessrohr gekennzeichnet
ist, oder durch eine kontinuierliche Füllstandsmessung, die durch
eine Montage eines Füllstandssensors
am Mischbehälter, der
den Füllstand
des Mischbehälters
direkt bestimmt, so dass beide Anordnungen ein kontinuierliches
Signal bzgl. des Füllstandes
ausgeben.
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Die
kontinuierliche Füllstandsmessung
ist bevorzugt, weil ein kontinuierliches Signal im Sinne eines später zu verwendenden
Regelmechanismus eine hohe Einstellgenauigkeit und Regelgeschwindigkeit
erlaubt. Regelgeschwindigkeit beschreibt in diesem Zusammenhang
die Geschwindigkeit der Angleichung eines Ist-Wertes bestimmt durch
eine Messeinrichtung, z. B. einer Füllstandsmesseinrichtung, an
einen Soll-Wert, der als Wert vorgegeben wird und/oder von einer
anderen Messeinrichtung nach geeigneter Umrechnung erhalten wird,
durch Veränderung
eines anderen Prozessparameters.
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Als
Füllstandssensor
zur Montage am Mischbehälter
zur direkten Bestimmung des Füllstands
des Mischbehälters
können
z. B. am „Boden" des Mischbehälters montierte,
horizontal nach oben gerichtete Ultraschallsensoren, am „Boden" des Mischbehälters montierte
Drucksensoren, oder induktive Sensoren unter Verwendung eines Schwimmers
verwendet werden. Bevorzugt sind am „Boden" des Mischbehälters montierte, horizontal
nach oben gerichtete Ultraschallsensoren.
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In
einer ebenfalls bevorzugten Weiterbildung der Erfindung erfolgt
die Füllstandsmessung
mittels zweier Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtungen
in Form einer Zwei-Punkt-Füllstandsmessung.
Hierbei befindet sich die eine Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtung vertikal
oberhalb der anderen Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtung
in und/oder an dem Mischbehälter.
Die Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtungen
geben ein binäres
Signal über
das Vorhandensein von Flüssigkeit
in einer Ihrer vertikalen Ausrichtung am Mischbehälter entsprechenden
horizontalen Ebene. So kann ein „Überlaufen" und ein „Leerlaufen" des Mischbehälters durch
entsprechende Regelung vermieden werden.
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Die
Zwei-Punkt-Füllstandsmessung
ist bevorzugt, weil Sie gegenüber
der kontinuierlichen Füllstandsmessung
zwar weniger hohe Einstellgenauigkeit und Regelgeschwindigkeit erzielt,
aber aufgrund der einfacheren Ausführungsform der Füllstandsmesseinrichtungen
wirtschaftlich vorteilhaft ist.
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Eine
besonders bevorzugte Weiterbildung der Erfindung kombiniert eine
Ein-Punkt-Füllstandsmessung
zum Vermeiden von „Überlaufen" mit einer kontinuierlichen
Füllstandsmessung.
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Grundsätzlich sind
unterschiedliche Regelmechanismen bei der Anordnung bzw. dem Verfahren
zur Bereitstellung des vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches
möglich.
Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung kann z. B. vorgesehen sein,
dass mindestens eines der Regelventile der Zuleitungen jeweils in
Abhängigkeit von
dem Signal oder den Signalen von der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung
den Zufluss kontinuierlich und/oder diskontinuierlich verändern.
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Eine
kontinuierliche Veränderung
des Zuflusses durch mindestens eines der Regelventile umfasst im
vorliegenden Fall die stufenlose Einstellung des Volumen- und/oder
Massenstromes durch mindestens eines der Regelventile, z. B. durch
stufenlose Änderung
des freien Strömungsquerschnitts
im Regelventil, in Abhängigkeit
von kontinuierlichen und/oder binären Signalen der mindestens
einen Füllstandsmesseinrichtung.
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Eine
diskontinuierliche Veränderung
des Zuflusses durch mindestens eines der Regelventile umfasst im
vorliegenden Fall die binäre
Einstellung des Volumen- und/oder Massenstromes durch mindestens
eines der Regelventile, indem in Abhängigkeit von kontinuierlichen
und/oder binären
Signalen der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung
mindestens eines der Regelventile zwischen zwei Durchflusseinstellungen
wechselt, so dass sich ein Durchfluss aus dem zeitlichen Mittel
der beiden Durchflusseinstellungen ergibt. Ein nicht abschließendes Beispiel
hierfür
bildet das Wechseln zwischen geöffnetem
und geschlossenem Zustand mindestens eines der Regelventile, so
dass sich ein mittlerer Durchfluss proportional zum Verhältnis von
geöffnetem
zu geschlossenem Zustand ergibt.
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Außerdem ist
es gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass die Pumpe
hinsichtlich ihrer Förderleistung
zusätzlich
in Abhängigkeit
von dem von der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung erfassten
Füllstand
des Flüssigkeitsgemisches
im Mischbehälter
angesteuert wird. Diese Art der Regelung des Volumen- und/oder Massenstromes
würde der
Fachmann im Sinne einer Störgrößenaufschaltung
auf die Durchflussregelung der Pumpe ausführen.
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Gemäß einer
bevorzugten Weiterbildung der Erfindung kann weiterhin vorgesehen
sein, dass der Füllstand
des Flüssigkeitsgemisches
im Mischbehälter
mittels der Regelventile oder/und der Pumpe geregelt wird. Konkret
kann z. B. mittels der Füllstandsmessung
der Zufluss der Flüssigkeiten über in den Zuleitungen
vorgesehene Massendurchflussmesser und Regelventile geregelt werden (Flussregelung), während im
Abfluss die Förderleistung
der Pumpe geregelt wird. Alternativ ist auch eine Kaskadenregelung
mit Füllstand
auf flussgeregelte Pumpen möglich.
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Nachfolgend
wird die Erfindung unter Bezugnahme auf zwei bevorzugte Ausführungsbeispiele unter
Bezugnahme auf die Zeichnung im Detail erläutert. In der Zeichnung zeigt
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1 schematisch
eine Anordnung gemäß einem
ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen
Lösungsmittelgemisches
für ein chromatographisches
Trennverfahren in Niederdruckgradientenfahrweise und
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2 schematisch
eine Anordnung gemäß einem
zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung zur Bereitstellung eines zeitlich veränderlichen
Lösungsmittelgemisches
für ein
chromatographisches Trennverfahren in Niederdruckgradientenfahrweise.
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Aus 1 ist
schematisch eine Anordnung zur Bereitstellung eines zeitlich veränderlichen
Lösungsmittelgemisches
für ein
chromatographisches Trennverfahren in Niederdruckgradientenfahrweise gemäß einem
ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung ersichtlich. Die beiden Lösungsmittel werden über zwei
Zuleitungen 1, 2 einem Mischbehälter 3 zugeführt. In
den Zuleitungen 1, 2 befinden sich jeweils ein
Massendurchflussmesser 4, 5 und ein Regelventil 6, 7.
Auf diese Weise kann der jeweilige Zufluss der verschiedenen Lösungsmittel
in den Mischbehälter 3 eingestellt
werden.
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Die
Zuleitungen 2, 3 sind durch einen, den Mischbehälter 3 nach
oben hin abschließenden
Deckelflansch 8 hindurchgeführt. Auf diese Weise erfolgt
die Zuleitung der beiden Lösungsmittel
in den Mischbehälter
von oben her. Durch den Deckelflansch 8 ist ferner ein
Entlüftungsröhrchen 9 hindurchgeführt, so
dass ein druckloser Mischbehälter 3 erzielt
wird.
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Der
Mischbehälter 3 selbst
weist einen mittleren Abschnitt 10 auf, der im Wesentlichen
der Form eines Kegelstumpfs folgt. In seinem unteren Bereich ist
der Mischbehälter 3 mittels
eines Bodenflanschs 15 abgeschlossen, durch den eine auf
eine Pumpe 11 führende
Pumpzuleitung 12 abgeführt
ist. Die Pumpzuleitung 12 ist gegenüber der Symmetrieachse des
Mischbehälters
versetzt angeordnet, so dass ein Füllstandsmesser 17 ebenfalls
montiert ist und die Pumpzuleitung 12 saugseitig an die
Pumpe 11 angeschlossen ist, so dass ein durch den Mischbehälter 3 hindurch
gefördertes
Lösungsmittelgemisch mit
Hilfe der Pumpe 11 einer Chromatographiesäule 13 zugeführt werden
kann. Der Füllstandsmesser kann
hier je nach angestrebtem Regelkonzept eine Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtung,
gebend ein binäres
Signal, oder eine kontinuierlich operierende Füllstandsmesseinrichtung, gebend
ein kontinuierliches Signal, umfassen.
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Der
Mischbehälter 3 weist
ferner einen Füllstandsgrenzschalter 14 auf.
Dieser erfasst den maximalen Füllstand
des Lösungsmittelgemisches
im Mischbehälter 3,
so dass gewährleistet
werden kann, dass der Füllstand
maximal die Höhe
des Füllstandsgrenzschalter 14 erreicht.
Auf diese Weise kann ein Überlaufen
des Mischbehälters 3 sicher
verhindert werden. Das „Leerlaufen" des Mischbehälters kann über Regelung
entsprechend dem Signal oder den Signalen stammend vom Füllstandsmesser 17 verhindert
werden.
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Im
Betrieb dieser Anordnung gemäß dem ersten
bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung wird nun derart vorgegangen, dass mittels eines geeigneten
Regelverfahrens eine vorbestimmte Verweilzeit des Lösungsmittelgemisches
in dem Mischbehälter 3 erzielt
wird. Die Verweilzeit im Mischbehälter 3 beträgt vorzugsweise
wenigstens 10 Sekunden. Je nach Volumenstrom der Pumpe 11,
die aus dem Mischbehälter 3 das
Lösungsmittelgemisch auf
die Chromatographiesäule 13 fördert, ist
es bevorzugt, gleiche Verweilzeiten im Mischbehälter 3 zu gewährleisten,
so dass auch bei unterschiedlichen, eingestellten Pumpleistungen
gleiche Prozessbedingungen vorherrschen. Das bedeutet, dass in Abhängigkeit
vom dann vorgegebenen Soll-Volumenstrom der Pumpe 11 im
Mischbehälter 3 ein
jeweils unterschiedliches „Hold
up"-Volumen vorliegt.
Bei einem Förderbereich
der Pumpe von 10 bis 100% der Pumpleistung liegt das „Hold up"-Volumen damit ebenfalls
zwischen 10 und 100% des maximalen Füllvolumens des Mischbehälters 3.
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Aus 2 ist
eine Anordnung zur Bereitstellung eines zeitlich veränderlichen
Lösungsmittelgemisches
gemäß einem
zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung ersichtlich. Im Gegensatz zu dem zuvor beschriebenen
ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung ist hier kein Füllstandsmesser 17 am
Bodenflansch 15 des Mischbehälters 3 vorgesehen,
sondern es ist in Bypass-Schaltung ein Füllstandsrohr 16 mit
einem Füllstandsmesser 17 vorgesehen.
Diese Konstruktion als Füllstandsrohr 16 in
Bypass-Schaltung
hat den Vorteil, dass Schwankungen der Füllstandshöhe in dem Mischbehälter 3, z.
B. aufgrund der Zuführung der
beiden Flüssigkeiten,
abgeschwächt
werden, so dass in der Regel ein stabiler Messwert für den Füllstand
bestimmbar ist. Zur weiteren Sicherheit gegen Überlaufen, bei fehlerhafter
Messung durch Füllstandsmesser 17 oder
Funktionsweise des Füllstandsrohrs 16 (z.
B. durch Blasenbildung) ist ein Füllstandsgrenzschalter 14 weiterhin
vorgesehen.
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Bei
dem vorliegend beschriebenen zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung, aber auch bei dem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel
der Erfindung, sind verschiedene Regelmechanismen möglich: Demgemäß gewährleistet
die zuvor beschriebene Füllstandsmessung
nicht nur, dass der Mischbehälter 3 nicht
leer- bzw. überläuft, sondern
gleichzeitig die Regelung des Zuflusses der Lösungsmittel über die
Massendurchflussmesser 4, 5 und die Regelventile 6, 7.
Im Abfluss ist die Förderleistung
der Pumpe 11 über
eine Durchflussmessung in der Pumpe geregelt. Alternativ dazu ist
eine Störgrößenaufschaltung
durch den Füllstand
auf die flussgeregelte Pumpe 11 möglich, wie zuvor schon angesprochen.
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Im
Ergebnis wird damit eine verlässliche
Realisierung der Niederdruckradientenverweise in der Flüssigchromatographie
ermöglicht,
wobei jedoch andere Einsätze
denkbar sind. Einsetzbar ist die Erfindung nämlich insbesondere immer dann,
wenn ein insbesondere zeitlich veränderliches Flüssigkeitsgemisch
mit nur einer einzigen Pumpe realisiert werden soll. Versuche haben
gezeigt, dass mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren
bis zu ein quaternärer
Gradient auf verlässliche
Weise umgesetzt werden kann. Grundsätzlich kann die Erfindung jedoch
natürlich
für beliebig
viele Zuleitungen auf den Mischbehälter verwendet werden.