JP2014504317A - 吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
a)i)均一に分散した、対向する基底小板表面及び小板エッジを有するクレイ小板と、ii)溶解又は均一に分散した、カルボン酸基及び/若しくはカルボキシレート基を含む重合性モノマー、並びに/又は前記モノマーのうちの1つ以上の重合性オリゴマーと、を含む重合反応水溶液を得る工程と、
b)工程a)の液体中で前記モノマー及び/又はオリゴマーの重合を開始する工程と、を含み、
前記の水溶液が、6以下のpHを有し、かつ前記のクレイ小板の前記のエッジが、エッジ改質化合物で改質されることを特徴とする、重合反応により得られる。
本発明は、酸性水溶液中に小板として分散され得るクレイの使用を必要とする。重合液中の小板は、好ましくは、均一に分散され、(例えば、重合の直前、例えば、重合の温度/圧力条件で)例えば、クレイ小板の著しい凝集/軟凝集が存在しないようにする。クレイ小板は、エッジ表面及び対向する基底小板表面を有する。エッジ表面は、ほぼ二次元であるため、本明細書では、「エッジ」であると見なされ、したがって、「エッジ」と呼ばれる。前記のクレイ小板は、したがって、本明細書において以下に記載されるように、エッジ改質される。これは、クレイ小板が、酸性水溶液中の小板として分散可能であり、すなわち、カルボン酸又はカルボキシレート基を有する重合性モノマー又はオリゴマーを含む。特に、クレイ小板が小さいとき、例えば、それらが300以下、若しくは例えば、200以下の低アスペクト比を有するとき、及び/又は高いせん断混合が問題であるとき、酸性液中の凝集が問題となり得るため、本明細書に記載されるエッジ改質は非常に有益である。
重合液中のクレイは、改質されたエッジを有する。本明細書に記載の方法では、これは、モノマーの添加前、又はモノマーの添加と同時に行われてよい。幾つかの実施形態では、エッジ改質は、モノマーの添加前に行われる(例えば、酸性水溶液を製造する前)。エッジ改質されたクレイを得るため、クレイは、例えば、エッジ改質化合物を含む液体中に分散され、及び/又はクレイは、液体中に分散され、改質化合物は、次いで分散液に添加され、所望により溶液若しくは分散液としても添加され得る。
a)前記のアクリル酸及び/若しくはアクリレート塩モノマーの水溶液又は分散液である、第1の水性混合物を得る工程と、
b)例えば水中で、クレイ、所望によりクレイ分散液を得る工程と、
c)例えば水中で、エッジ改質化合物、所望によりその分散液又は溶液を得る工程と、
d)a)及びb)を最初に組み合わせ、次いでこれをc)と組み合わせる、又はa)、b)、及びc)を同時に組み合わせる、又はb)及びc)を最初に組み合わせ、次いでこの組み合わせをa)と組み合わせる工程と、
及び
e)d)の工程において、せん断力混合、例えば、超音波混合又は機械的混合を適用する工程と、を含み、
6以下のpHを有し、前記重合性モノマー、重合性オリゴマー、及び/又はそれらの混合物を含み、かつ均一に分散された、改質されたエッジを持つクレイ小板を有する、前記の重合反応水溶液を得る。
重合水溶液は、重合性モノマー(以下モノマーと呼ばれる)、及び/又は前記のモノマーの重合性オリゴマー(例えば、2〜典型的に5000重合モノマーを有する前記のオリゴマー)を含む。重合性であるために、モノマー、及びしたがってそのオリゴマーは、重合性部分、例えば、C=C部分を含み、モノマーが、単一のC=C部分等の単一重合性部分を有することが好ましい場合がある。
重合液中で重合を開始するために、及び本明細書に記載の吸水性EMCポリマーを得るために、重合開始剤系は、液体に添加されてよい。
エッジ改質されたクレイは、基底表面又は基底表面改質化合物を有する基底表面を改質することにより更に改質されてよく、本明細書において以下「表面改質」、「表面改質化合物」、及び「表面改質された」と呼ばれる。
本発明は、例えば、本明細書に記載される重合水溶液で得られる、又は本明細書において前記の液体を使用する方法により得られる、吸水性エッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸及び/又はポリカルボキシレートポリマーにも関し、本明細書において吸水性EMCポリマーと呼ばれる。
次いで、6.08gの濃縮されたエッジ改質されたクレイ分散液を、27.50gの水で希釈した後、モノマー水溶液に添加する。混合液を、磁気攪拌器を使用して攪拌し、アルゴンを用いてパージする。
ラポナイトXLG等の乾燥クレイを、誘電率40超、好ましくは50超の無水溶媒、例えば、プロピレンカーボネート又はエチレンカーボネート中に、0.1〜50重量%のレベルで分散させて、良好な均一化が達成されるまで室温で攪拌する。次いでシラン化剤を、例えば、シラン化剤対クレイ1:100〜1:1、好ましくは1:70〜1:2の重量比で添加し、攪拌しながら反応を継続させる。好ましいシラン化剤は、例えば、7−オクテンジメチルメトキシシランである。
測定は、特に明記しない限り、周囲温度23±2℃、相対湿度50±10%で行われるべきである。
含水量は、ポリマーを105℃で3時間乾燥し、乾燥後のポリマーの重量減少によって含水量を決定することを伴うEdana試験番号ERT 430.1−99(1999年2月)によって決定することができる。
本明細書で参照される遠心分離保持能は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))推奨試験方法No.441.2−02「遠心分離保持能」によって測定される。
吸水性ポリマー粒子の抽出可能な画分は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て及び不織布協会)推奨試験方法No.470.2−02「抽出可能物」に従って決定される。
Claims (15)
- 吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/又はポリカルボキシレートポリマーであって、
c)i)均一に分散した、対向する基底小板表面及び小板エッジを有するクレイ小板と、ii)溶解又は均一に分散した、カルボン酸基及び/若しくはカルボキシレート基を含む重合性モノマー、並びに/又は前記モノマーの1つ以上の重合性オリゴマーと、を含む重合反応水溶液を得る工程であって、
前記水溶液が、6以下のpHを有し、かつ前記クレイ小板の前記エッジが、1つ以上のエッジ改質化合物で改質される、工程と、
d)前記工程a)の液体中で前記モノマー及び/又はオリゴマーの前記重合を開始する工程と、を含む重合反応により得られる、吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/又はポリカルボキシレートポリマー。 - 吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/又はポリカルボキシレートポリマーを製造するための方法であって、
a)i)均一に分散した、対向する基底小板表面及び小板エッジを有するクレイ小板と、ii)溶解又は均一に分散した、カルボン酸基及び/若しくはカルボキシレート基を含む重合性モノマー、並びに/又は前記モノマーの1つ以上の重合性オリゴマーと、を含む、重合反応水溶液を得る工程であって、前記水溶液が、6以下のpHを有し、かつ前記クレイ小板の前記エッジが、1つ以上のエッジ改質化合物で改質される、工程と、
b)重合開始剤系を得る工程と、
c)前記a)の液体を前記b)の重合開始剤系と組み合わせる工程と、を含む、方法。 - それぞれ少なくとも20モル%(全モノマー及び/又はオリゴマーに基づいて)の前記重合性モノマー及び/若しくは前記重合性オリゴマーが、前記溶液若しくは分散液中で中和され、又は少なくとも20モル%(全モノマー及び/又はオリゴマーに基づいて)の前記ポリマー中の重合モノマー若しくはオリゴマーが、カチオン性対イオン持つカルボキシレート基を有する、請求項1又は2に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記エッジ改質化合物が、前記重合性モノマー又は重合性オリゴマーに共有結合するのに適した部分を含む、請求項1又は2又は3に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記反応液が、アクリル酸及び/又はアクリレート塩であるモノマーを含み、かつ前記ポリマーが、ポリアクリル酸ポリマー及び/又はポリアクリレートポリマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記1つ以上のエッジ改質化合物が、好ましくは、リン酸塩、縮合リン酸塩、その誘導体及びその酸形態、ホスホン酸、その誘導体及びその塩、並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される、リン酸化化合物であるか、又はリン酸化化合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記1つ以上のエッジ改質化合物が、式SiRIRIIRIIIRIVのシラン化化合物であるか、又はシラン化化合物を含み、RI、RII、RIII、RIV部分がそれぞれ、サブグループa)アルキル、アリール、O−アルキル(アルコキシ)、N−アルキル、アルケン、アルケニル、及びb)水素、ハロゲン化物、及びc)ヒドロキシ、カルボキシ含有部分、エポキシ含有部分、イソシアノ含有部分からなる群から選択され、但し、前記部分のうちの少なくとも1つかつ最大3つが、前記サブグループa)から選択され、前記部分のうちの少なくとも1つかつ最大3つが、前記サブグループc)から選択され、前記部分の最大1つが前記サブグループb)から選択されるものとする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記部分RIRIIRIIIRIVのうちの少なくとも1つが、前記重合性モノマー又は重合性オリゴマーに結合するのに適した部分である、請求項7に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記1つ以上のエッジ改質化合物が、フッ素化化合物であるか、又はフッ素化化合物を含み、好ましくはMF塩であり、Mが一価の対イオンである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記エッジ改質化合物が、前記小板エッジを立体的に障害する化合物であり、前記化合物が、少なくとも10オングストローム(A)の長さを有し、好ましくは、前記化合物が、少なくとも6個の炭素原子の炭素鎖を含む少なくとも1つの部分を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記pHが、3.0〜5.0の範囲内である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー、又は方法。
- 前記クレイ小板の前記基底表面が、前記クレイ小板の前記基底表面に結合することができる少なくとも1つのカチオン性部分を有する、表面改質化合物により更に改質される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の吸水性のエッジ改質されたクレイ結合ポリカルボン酸ポリマー及び/若しくはポリカルボキシレートポリマー。
- 前記吸水性のエッジ改質されたクレイ結合アクリレートポリマー及び/若しくはアクリル酸ポリマーを製造するのに適した重合反応水溶液を製造するための方法であって、
i.a)前記アクリル酸及び/若しくはアクリレート塩モノマー、又はそのオリゴマーの水溶液又は分散液である、第1の水性混合物を得る工程と、
i.b)クレイ又はクレイ分散液を得る工程と、
i.c)1つ以上のエッジ改質化合物、又はその分散液若しくは溶液を得る工程と、
i.d)A.前記i.a)の溶液又は分散液と、前記i.b)のクレイ又はクレイ分散液とを最初に組み合わせた後、この混合物を前記i.c)のエッジ改質化合物又は分散液若しくは溶液と組み合わせる工程、又は
B.前記i.a)の溶液又は分散液と、前記i.b)のクレイ又はクレイ分散液と、前記i.c)のエッジ改質化合物又は分散液若しくは溶液とを同時に組み合わせる工程、又は
C.前記i.b)のクレイ又はクレイ分散液と、前記i.c)のエッジ改質化合物又は分散液若しくは溶液とを最初に組み合わせた後、これを前記i.a)の溶液若しくは分散液と組み合わせる工程と、
i.e)少なくとも工程i.d)A、i.d)B、又はi.d)Cにおいて、超音波又はせん断力混合する工程と、を含み、
6以下のpHを有し、前記重合性モノマー、重合性オリゴマー、及び/又はそれらの混合物を含み、かつ均一に分散された、改質されたエッジを持つクレイ小板を有する、前記重合反応水溶液を得る、方法。 - i)均一に分散した、対向する基底小板表面及び小板エッジを有するクレイ小板と、ii)溶解又は均一に分散した、アクリル酸モノマー及び/若しくはアクリレート塩モノマー、並びに/又は前記モノマーのうちの1つ以上の重合性オリゴマーと、を含み、前記水溶液が、6以下のpHを有し、かつ前記小板エッジが、エッジ改質化合物で改質される、請求項13に記載の方法により得られる重合反応水溶液。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のエッジ改質されたクレイ結合ポリマーを含む、着用者により着用される、使い捨て吸収性物品。
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