JP2014501806A

JP2014501806A - 染料、汚染ブロッカーおよびフルオロケミカルの水性分散液並びにカーペットの製造におけるその使用

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Publication number: JP2014501806A
Application number: JP2013538857A
Authority: JP
Inventors: ラオ，モハン・サンダー
Original assignee: INVISTA Technologies S.a.r.l.
Current assignee: INVISTA Technologies S.a.r.l.
Priority date: 2010-11-12
Filing date: 2011-11-09
Publication date: 2014-01-23
Also published as: WO2012064859A3; EP2638204A2; WO2012064859A2; NZ610055A; AU2011326497A1; CA2817009A1; CN103282577A

Abstract

染料、汚染ブロッカー成分および汚れ防止成分を含む水性分散液を含んでなる組成物が開示される。該組成物は、分散物の導電率とｐＨを調製することにより、繊維、カーペットおよび布帛に均一な染色および優れた汚染ブロックおよび汚れ防止の特徴を提供する。あるいはまた、該組成物は、染料、汚染ブロッカー成分および、染料の反応速度を遅延させるための遅延剤、を含む水性分散液を含んでなることができる。更に、繊維、カーペットおよび布帛に該組成物と分散物を適用する方法が開示される。
【選択図】図１

Description

本開示は、全般的にカーペット産業、そして具体的にはカーペットの染色および仕上げ用化学薬品の適用に関する。染料、汚染ブロッカーおよびフルオロケミカルの開示された水性分散液並びにその適用は特に、長期間の使用後のカーペットの外観を維持するためのカーペットの繊維の処理に関する。本明細書に開示される水性分散液および方法は、先行技術の方法よりずっと少量の水とエネルギーを消費しながら、汚染および汚れの防護により、優れた外観保持を提供する。水性分散液および方法は、ナイロン６，６および共重合体およびそれらのブレンドを含む様々な繊維に適用できる。

カーペット産業は今日、カーペットを染色し、処理する工程で大量の新鮮水を消費する。しかし、新鮮水はその他の用途に益々貴重になってき、またこのような水の用途の継続した増加は許容できない。今や、カーペット産業が繁栄し続けることができるように、持続可能に「グリーンな」哲学の一部として水の消費を節減する手段が積極的に追求されている。

カーペット産業においては、カーペットの染色および仕上げのために様々な方法、あるものは大規模そしてあるものは小規模の方法が使用されるが、大部分の、今日製造される住宅用幅広織機のカーペットは連続的染色レンジ上で染色され、仕上げられる。これは主として、二種の方法の一方で実施される：（１）二段階法では、カーペットを最初に蒸気処理し、そして染色し、蒸気処理し、濯ぎ、そして過剰な水を脱水し、次に汚染ブロッカー（ＳＢ）を適用し、カーペットを再度蒸気処理して洗浄し、次にフルオロケミカル（ＦＣ）を泡または液体スプレーの形態で適用し、そして最後にカーペットを乾燥する（例えば特許文献１、２および３参照）。（２）同時適用法では、カーペットを最初に蒸気処理して染色し、再度蒸気処理し、濯ぎ、そして脱水し、次にＳＢとＦＣのブレンドを高い含浸率（ｗｅｔｐｉｃｋ−ｕｐ）において（例えば３００〜４００％）一緒に適用し、その後カーペットと化学薬品を再度蒸気に曝露して、処理を固定し、次に乾燥する（例えば、特許文献４および５参照）。今日使用されている連続レンジ染色法は双方とも、先行技術に比較して、極めて効率的であることが認められ、低コストで、そして生産単位当りずっと少量の水汚染を伴う、優れた品質を送達する。

米国特許第５，８５３，８１４号明細書米国特許第５，９４８，４８０号明細書国際公開第２０００／０００６９１号パンフレット米国特許第６，１９７，３７８号明細書米国特許第５，５２０，９６２号明細書

残念なことには、カーペットを仕上げるために近年使用される連続的レンジ染色法には、大量の水と蒸気がまだ使用されている。いずれの場合にも、先行技術のカーペットの仕上げ処理法は、特にｐＨの制約に関する試薬の配合禁忌（ｉｎｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）のために多数の工程を必要としてきた。特に、染料は非常に急速に反応し、従って低いｐＨにおいては反応に均一性が乏しく、他方、汚染および汚れ抵抗化学薬品は、有効に適用されるためには低いｐＨを必要とする（汚染ブロッカーとフルオロケミカルを合わせ
る困難の説明に対し特許文献２を参照されたい）。

従って、汚染ブロッカー／フルオロケミカル水溶液並びに伝統的二段階および同時適用法より少量の水を消費する適用法の需要がまだ存在する。更に、水の消費を更に節減するための、カーペットを染色し、仕上げる効率的な方法の需要も存在する。

本明細書に開示される発明は、カーペットおよび布帛用繊維に組成物として適用することができる染料、汚染ブロッカーおよびフルオロケミカルの、安定な水性分散液を提供する。このような溶液は、染料が全体に均一な色彩を与える速度で反応することができるレベルに、溶液の導電率を調整することにより、低ｐＨであまりにも急速に反応する染料の課題を克服する。更に、組成物のｐＨは、汚染および汚れ抵抗の化学薬品が有効に適用されるために比較的低く留まることができる。更に、該組成物および水性分散液で処理された繊維で製造されたカーペットおよび布帛に水性分散液を適用する方法も開示される。

１つの態様において、染料、汚れ防止成分および汚染ブロッカー成分の水性分散液を含んでなる組成物が開示される。水性分散液は約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率および約１．５〜約５のｐＨを有する。汚れ防止成分はフルオロケミカルを含んでなることができる。更に、水性分散液は金属塩および／または遅延剤を含んでなることができる。

他の態様において、繊維に組成物を適用する方法が開示される。このような方法は、（ａ）染料、汚れ防止成分および汚染ブロッカーを含んでなる水性分散液を提供する工程、ここで前記水性分散液は約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率および約１．５〜約５のｐＨをもつ、（ｂ）前記繊維を約２０℃〜約４０℃の温度で水性分散液と接触させる工程、（ｃ）前記繊維を少なくとも６０秒間蒸気処理する工程、（ｄ）前記繊維を水で漱ぐ工程、および（ｅ）前記維持を乾燥する工程：を含んでなる。場合により、水は乾燥前に繊維から除去することができる。繊維はカーペットまたは布帛に加工することができる。あるいはまた、前処理した繊維をカーペットまたは布帛に加工し、次にカーペットまたは布帛を、前記に開示された組成物で処理することができる。繊維は天然のステープル、合成ステープルまたは合成連続フィラメントを含む、あらゆるタイプであることができる。接触させる工程は、浸漬、排出（ｅｘｈａｕｓｔｉｏｎ）、泡の適用（ｆｏａｍｉｎｇ）、噴霧およびニップローリングのような既知の方法を使用して実施することができ、また、かせ染色、ベック染色、切片染色およびスペース染色のような様々な染色法の一部として実施することができる。

更なる態様において、染料、汚染ブロッカーおよび遅延剤の水性分散液を含んでなる組成物が開示される。遅延剤は染料サイトと反応し、染料と一緒に繊維表面を争い、それにより染色の速度を低減し、より均一な染色を形成する。組成物は更に汚れ防止成分を含んで、四成分組成物を製造することができる。

更にその他の態様において、繊維に対して組成物を適用する方法が開示される。このような方法は、（ａ）染料および汚染ブロッカーを含んでなる水性分散液を提供する工程、ここで前記水性分散液は約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率および約１．５〜約５のｐＨをもつ、（ｂ）前記繊維を約２０℃〜約４０℃の温度で前記水性分散液と接触させる工程、（ｃ）前記繊維を少なくとも６０秒間蒸気処理する工程、（ｄ）前記繊維を水で漱ぐ工程、および（ｅ）前記繊維を乾燥する工程：を含んでなる。場合により、乾燥前に繊維から水を除去することができる。この方法は、汚れ防止成分ですでに処理されている繊維、固有の汚れ防止特性を有する繊維、または水性分散液と接触後に汚れ防止成分で後処理される予定の繊維とともに使用することができる。

まだ更なる態様において、染料、汚れ防止成分および汚染ブロック剤を含んでなるカーペットの繊維が開示される。汚染ブロック剤は、染色工程と別に適用された汚染ブロック剤よりも前記繊維中に深く浸透する。

図１は染料、汚染ブロッカーおよび汚れ防止成分を三つの別の工程で適用する既知の方法を表す。図２は染料、汚染ブロッカーおよび汚れ防止成分を含んでなる組成物を適用する、開示された方法の態様を表す。

定義
大部分は当業者に熟知されているが、以下の定義は明瞭化のために提供される。
ＯＷＦ［Ｏｎｗｅｉｇｈｔｏｆｆｉｂｅｒ（繊維の重量に基づいて）］：繊維の重量の％として適用された化合物の量。
ＷＰＵ［Ｗｅｔｐｉｃｋ−ｕｐ（含浸率）］：繊維の重量の％として表された、カーペットを乾燥する前にカーペットに適用された水と溶媒の量。

発明の詳細な説明
染料、汚れ防止成分および汚染ブロッカーの水性分散液を含んでなる組成物が開示される。該水性分散液は約２〜約４、および約３〜約５を含む、約１．５〜約５のｐＨに緩衝される。水性分散液の導電率もまた、約４０００〜約９０００マイクロモー、約２０００〜約７０００マイクロモー、および約４０００〜約７０００マイクロモーを含む、約２０００〜約９０００に調整される。

開示された組成物は、シンタン（ｓｙｎｔａｎｓ）、スルホン化ノボラック、またはスルホン化芳香族アルデヒド縮合生成物（ＳＡＣ）のような様々な汚染ブロッカーを使用することができる。汚染ブロッカー通常、具体的な化学構造に応じて、ホルムアルデヒド、フェノール、ポリメタクリル酸、無水マレイン酸およびスルホン酸を反応させることにより製造される。同様にフルオロケミカルおよび非フルオロケミカルに基づくものを含む様々な汚れ防止成分を、組成物中に使用することができる。フルオロケミカルは、アニオン性またはカチオン性であることができ、あるいは増量剤（ｅｘｔｅｎｄｅｒｓ）（その全体を参照することにより本明細書に引用されたこととされる米国特許第５，７５６，４０７号明細書を参照されたい）を含むことができる。

汚染ブロッカーの例は、ホルムアルデヒド重合体または共重合体、例えばＣＥＡＳＥＳＴＡＩＮおよびＳＴＡＩＮＡＷＡＹ（ＡｍｅｒｉｃａｎＥｍｕｌｓｉｏｎｓＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．，Ｄａｌｔｏｎ，Ｇａ．から）；ＭＥＳＩＴＯＬ（ＢａｙｅｒＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ＲｏｃｋＨｉｌｌ，Ｎ．Ｃ．から）；ＥＲＩＯＮＡＬ（Ｃｉｂａ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ，Ｎ．Ｃ．から）；ＳＴＡＩＮＫＬＥＥＲ（Ｄｙｅｔｅｃｈ，Ｉｎｃ．，Ｄａｌｔｏｎ，Ｇａから）、ＬＡＮＯＳＴＡＩＮ（ＬｅｎｍａｒＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｄａｌｔｏｎ，Ｇａから）；並びにＳＲ−３００、ＳＲ−４００およびＳＲ−５００（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌ．から）；メタクリル酸の重合体、例えばＳＣＯＴＣＨＧＡＲＤＦＸシリーズ（３ＭＣｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．ＰａｕｌＭｉｎｎ．から）；並びにＲｏｃｋｌａｎｄＲｅａｃｔ−Ｒｉｔｅ，Ｉｎｃ．，からのスルホン化脂肪酸；ＡｒｒｏｗＳｔａｒＬＬＣ，ＤａｌｔｏｎＧａ．からの汚染抵抗化学薬品並びにＣａｎａｄａからのＴｒｉ−Ｔｅｘ，：を含む。

フルオロケミカルの汚れ防止成分の例は、フルオロケミカルエマルション、例えばＡＭＧＵＡＲＤ（ＡｍｅｒｉｃａｎＥｍｕｌｓｉｏｎｓＣｏｍｐａｎｙから）；ＳＯＦＴＥＣＨ（Ｄｙｅｔｅｃｈから）；ＬＡＮＡＰＯＬ（ＬｅｎｍａｒＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから）；ＳＯＣＴＣＨＧＵＡＲＤＦＣ（３Ｍから）；ＮＫＧＵＡＲＤ（ＮｉｃｃａＵＳＡｍＩｎｃ．，ＦｏｕｎｔａｉｎＨｅａｄ，Ｎ．Ｃ．から）；ＵＮＩＤＹＮＥ（ＤａｉｋｉｎＡｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．，ＤｅｃａｔｕｒＡｌａ．から）；並びにＺＯＮＹＬ５５５、Ｎ−１３０、Ｎ−１１９およびＣＡＰＳＴＯＮＥＲＣＰ（Ｄｕｐｏｎｔ）：を含む。Ｄａｉｋｉｎ、Ｓｏｌｖａｙ、ＡｒｒｏｗＳｔａｒおよびＯｍｎｏｖａからの調合化学薬品も使用することができる。更に、Ｃ−８、Ｃ−６、Ｃ−４およびＣ−３フルオロカーボン鎖に基づくフルオロケミカル組成物を使用することができる。

水性分散液または組成物は場合により、約１グラム〜約６グラムの金属／１リッターの水溶液、を含む、約１グラム〜約１６グラムの金属／１リッターの前記水溶液、の範囲の金属塩を含むことができる。金属塩の例は、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カリウム、硫酸カルシウム、硫酸マンガン、硫酸鉄、硫酸銅、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、硝酸マンガン、硝酸鉄、硝酸銅、硝酸亜鉛、硝酸アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化マンガン、塩化銅、塩化鉄、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸カルシウム、リン酸マンガン、リン酸鉄、リン酸銅、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、重炭酸カリウムおよび炭酸カリウム：を含む。

更に、遅延剤は、水溶液の０．５％〜約２重量％を含む、水溶液の約０．２５％〜約４重量％の範囲で水性分散液または組成物中に使用することができる。例としての遅延剤はＤＯＷＦＡＸ２Ａ４またはＤＯＷＦＡＸ２Ａ１である。遅延剤は染料と一緒に繊維表面を争い、それにより染色速度を低減して、より均一な染色を形成する。あるいはまた、染料、汚染ブロッカーおよび遅延剤を含んでなる水性分散液が開示される。このような組成物は、汚れ防止成分ですでに処理された繊維、固有の汚れ防止特性を有する繊維、または水性分散液と接触後に汚れ防止成分で後処理される予定の繊維とともに使用することができる。遅延剤は、約４０００〜約９０００マイクロモー、約２０００〜約７０００マイクロモーおよび約４０００〜約７０００マイクロモーを含む、約２０００〜約９０００マイクロモーに、水性分散液の導電率を調整することができる。

開示される組成物はまた、染料の浸透、汚れ防止剤の浸透、汚染ブロッカーの浸透を補助する添加物、並びに三成分を懸濁中に維持するための元素および添加物への長期間曝露からカーペットを防護するための添加物を含むことができる。このような添加物は、助染剤、金属イオン封鎖剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、フルオロ界面活性剤、ナノ物質、匂い調整剤、抗微生物剤、香料、脱色抵抗剤、柔軟剤およびＵＶ安定剤：を含む。

水性分散液の導電率を調整することにより、均一性を得ることができるように、染色反応の速度が遅延される。典型的な二工程の方法においては、染料は５〜６のｐＨにおいて適用されて、また導電率は高くはない（すなわち、２６５マイクロモー）。本開示に関して、繊維が、より低いｐＨの分散において一緒に混合される染料と汚染ブロッカー成分に曝露されると、それらは通常、染料が非常に早急に反応して、不均一な染色をもたらす環境を形成することが予期されると思われる。驚くべきことには、この場合は、これは認められなかった。しかし、より高い導電率は、汚染ブロッカーの繊維の浸透により、汚染防護を適当に可能にする。更に、開示された組成物のより高い導電率が、個別の成分に典型的に使用されると考えられるものより比較的高いｐＨの溶液を可能にする。より高いｐＨ
はまた、染色速度を低下させ、他方、より高いｐＨにおける、より高い導電率は汚れ防止剤および汚染ブロッカーの有効な適用を容易にする。従って、ｐＨと導電率は、染料、汚染ブロッカーおよび汚れ防止剤の適用間の最適なバランスを達成するように調整することができることが見いだされた。

更に、染料、汚れ防止成分および汚染ブロッカーの水性分散液を含んでなる、開示された組成物を繊維に適用する方法が開示される。その方法は、約２４℃〜約２８℃を含む、約２０℃〜約４０℃の温度で、繊維を水性分散液と接触させる工程を含んでなる。接触後に、約２〜約３分を含む、少なくとも６０秒間、繊維を蒸気処理し、その後繊維をすすぎ、乾燥させる。吸引、ニップローリング、遠心分離および対流のような従来の方法を使用して乾燥の前に繊維から水を除去することができる。染料と汚染ブロッカーを固定するための蒸気処理サイクルは１００℃に近い蒸気温度で実施され、また乾燥は約１３０〜１３５℃の温度で実施することができる。温度はラインのスピードおよび使用される装置の具体的なタイプに左右されるであろうことに注意するべきである。場合により、繊維を水溶液と接触させる前に、繊維を予備加熱または予備蒸気処理することができる。

繊維は、天然のステープル、合成ステープルまたは合成フィラメントを含む、あらゆるタイプであることができる。天然のステープル繊維はウールを含む。合成繊維はポリアミド、ポリエステルおよびポリオレフィンを含む。ポリアミドの例は、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン４，６、ナイロン６，１０、ナイロン１０，１０、ナイロン１２、その共重合体およびそれらのブレンド：を含む。ポリアミド共重合体はまた、５−スルホシオフタル酸、メチルペンタメチレンジアミンおよびイソフタル酸部分を含むことができる。

前記繊維を水溶液と接触させる前または後のいずれでも、繊維を、カーペットおよび布帛を含む様々な製品に加工することができる。言い換えると、開示される方法は、製品形成の前、または製品形成の後に繊維に適用することができる。その方法は更に、繊維を水性分散液と接触させる前に、約１１８℃〜約１４５℃の温度で繊維を蒸気ヒートセットさせる工程、または場合により約１４５℃〜２０５℃の温度で乾燥ヒートセットさせる工程を含むことができる。場合により使用される乾燥ヒートセットは更なる耐汚染性を与える。

汚染ブロッカーは一連の分子の大きさをもち、また汚染ブロッカーは蒸気固定工程中に内部に移動すると理論付けられている。移動の程度は蒸気処理の条件および汚染ブロッカーの分子の大きさに左右される。例えば、洗剤による洗浄に対する耐汚染性の持続性は、表面を透過した量に対する、汚染ブロッカーが表面に残留する量に左右されるであろう。伝統的な蒸気固定による汚染ブロッカーの後からの適用に比較して、染色後の蒸気固定工程は通常より長く、そして蒸気固定のためにこの工程を使用することは、繊維中に汚染ブロッカーをより有効に浸透させ、またより長い耐久性を与える。分子の大きさの適切なデザインにより、より大量の汚染ブロッカーが表面上に滞留し、より少量が表面を透過することを確保することができる。本開示により、三適用法（ｔｒｉ−ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）を更に促進するために汚染ブロッカーの分子の大きさおよびタイプのこのような変更が考慮される。例えば、当業者は、確実に、何かより大きい分子が表面上に滞留し、またより小型の分子が浸透するように、汚染ブロッカーに対する分子の大きさの混合物をデザインし、それにより改善された初期の耐汚染性のみならずまた、汚染抵抗の耐久性をも提供することができる。更に、汚れ防止成分は典型的に非水溶性であるために、より長期の蒸気固定工程が汚れ防止化学薬品のより長い耐久性を提供する。

更に、染料および汚染ブロッカーを含む水性分散液を含んでなる組成物を、繊維に適用する方法が開示される。水性分散液は、約４０００〜約９０００マイクロモーおよび約４
０００〜約７０００マイクロモーを含む、約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率並びに、約２〜約４、および約３〜約５を含む、約１．５〜約５のｐＨに維持される。以前に開示された方法に関しては、繊維を水溶液と接触させ、次に蒸気処理、すすぎ、乾燥および場合により乾燥前に水の除去が続く。更に、前記のように、水溶液と繊維を接触後に、汚れ防止成分を適用することができる。汚れ防止成分は噴霧または泡の適用のような多数の方法を使用して適用することができる。更に、前記のように、繊維は、水溶液との繊維の接触前または後に製品に加工することができる。

この方法は、固有の汚れ防止特徴をもつ繊維、または特定の汚れ防止剤が泡の適用または噴霧によりもっとも有効に適用される方法において、特に適用可能である。更に、幾つかの適用において、フルオロケミカルのような汚れ防止成分の適用は、必要ではないか、所望されない可能性がある。このような適用は、非アレルゲンの布帛および特定の、環境に優しい布帛を含む。

開示された方法は、複数のすすぎ、洗浄および蒸気処理工程を含む、知られた繊維、カーペットおよび布帛の処理法から、幾つかの工程を有効に排除する。その方法は、酸性染料の存在下で適用される時に、中等度に低いｐＨレベルが、特定の耐汚染性化学薬品の適用に有効であることが見いだされた点で驚くほど有効であり、他方、汚染および汚れ抵抗化学薬品の特定の組み合わせ物が、染色された布帛が驚くほど均一であるように、酸性染料の速度を緩和するのに驚くほど有効であることが見いだされた。

図１は、カーペットに、染料、汚染ブロッカーおよび汚れ防止成分を三つの別々の工程で適用する既知の工程を表す。カーペットは予備スチーマー５に供給され、そこで染色機１０に入る前に前以て蒸気処理される。染色後、カーペットを主スチーマー１５に供給し、すすぎ２０、そして脱水装置２５で水を脱水される。汚染ブロック剤をフレックスニップアプリケーター３０に適用し、次に後蒸気処理３５を実施する。次にカーペットを洗浄し４０、水を脱水する４５。最後に汚れ防止剤を噴霧アプリケーター５０により適用し、カーペットを乾燥する５５。

図２はカーペットに適用される開示された工程の１つの態様を表す。カーペットが予備スチーマー１０５に供給され、そこで開示された組成物１１０を適用する前に、予備蒸気処理される。染料、汚れ防止剤および汚染ブロッカーを適用後、カーペットを主スチーマー１１５に供給し、すすぎ１２０、そして脱水装置１２５中で水を脱水する。最後に、カーペットを乾燥する１３０。汚れ防止成分および汚染ブロッカーは既知の方法よりずっと長時間、蒸気固定サイクルを通過するために、カーペットの繊維の表面組織が変わり、汚染ブロッカーがカーペット繊維中により深く浸透する。

開示された組成物および方法は、染料、汚染ブロッカーおよび汚れ防止成分が使用される、特に染料および汚染抵抗剤が染浴中にアミン末端（すなわち、酸性染料のサイト）に対して相互に競合して配置されることができる、ほとんどあらゆる布帛の処理方法に対して有益である。開示された組成物および方法を適用することができる製品は、織物の布帛、ラグ、カーペット、家具の布張り、自動車の布張り、カーテンおよび、染料および汚染ブロック化学薬品双方が適用される様々なその他の柔軟な表面：を含む。

以下は、別々の成分を使用する標準的処理に比較した、様々な態様の開示組成物で処理されたナイロンカーペットの例である。代りの汚れ防止成分、染料、汚染ブロッカー、繊維および異なる表面化学をもつ織物、の選択が、本明細書に記載された変数に僅かな調整を必要とするであろう。

試験法
汚染評価法
米国特許第５，８５３，８１４号および第５，９４８，４８０号明細書を参照され、それに記載されるＡＡＴＣＣ１７５を使用する。汚染評価は１〜１０の目盛上にあり、１が最低の耐汚染性であり、また１０が最高の評価である。

シャンプー試験（洗浄耐久性）
米国特許第５，８５３，８１４号および第５，９４８，４８０号明細書を参照し、それに記載されたＷＡＱＥ試験を使用する。

導電率測定：
導電率の測定値はＭｙｒｏｎＬ．Ｃｏ．ＵｌｔｒａｍｅｔｅｒＩＩモデル６Ｐｓｉを使用して収集された。２個のＭｙｒｏｎＬＫＣｌ導電率標準（７００または７０００マイクロモー）を含むサンプルを実験室のオーブンで約２５℃に加熱した。サンプルの測定値を測定する前に導電率装置のセルをサンプル溶液で３回すすいだ。温度範囲が２４．９〜２５．２℃になった時に各サンプルの３回反復物を測定し、記録した。

対照のカーペットサンプルを以下の通りに準備した：２本の９９５デニールのナイロン６，６糸（Ｆｉｂｅｒ９９５−４７６ＡＳ、ＩＮＶＩＳＴＡから入手できる、軽度にくすんだ、中程度に酸性染色性の、波状の３葉の断面をもつ繊維）を１インチ当り６ツイストによじり、２８秒の滞留時間で２６５℃の温度でＳｕｐｅｒｂａヒートセット法によりヒートセットさせ、４５〜４６オンス／平方ヤード（１５２．５〜１５５．９ｇ／ｍ^２）の重量をもつ１／８”（０．３２ｃｍ）ゲージ、９／１６”（１．４３ｃｍ）のパイル高のカーペットにタフト加工した。次に、以下の染料混合物を使用してカーペットをウールのベージュ色に染色した。汚染ブロッカーおよび汚れ防止剤は添加しなかった。対照のカーペットは１の初回汚染評価、１ＷＡＱＥ洗浄後に１の汚染評価および、３ＷＡＱＥ洗浄後に１の汚染評価を有した。

Ｓｕｐｅｒｂａヒートセットの代りに、６０秒の滞留時間に対して、糸に１９５℃のＳｕｅｓｓｅｎヒートセットを実施したことを除いて、サンプルのカーペットを前記と同様に準備した。

三成分組成物を以下の通りに調製した：染料（ウールのベージュ色を得るためのＹｅｌｌｏｗ３Ｇ、Ｒｅｄ２ＢおよびＢｌｕｅ４Ｒ）、４％の汚染ブロッカー（ＩＮＶＩＳＴＡからのｓ−８０１）および、１５０〜２５０ｐｐｍ間の最終フッ素ＯＷＦを与える濃度の汚れ防止剤（ＣａｐｓｔｏｎｅＲＣＰフルオロケミカル）の混合物を室温で調製した。更に、ｐＨを約２．１に調整するために、混合物に４０％重量／重量のマグネシウム塩水性混合物（金属１０グラム／１リッター）を添加した。

以下の表１は伝統的な方法を使用した（サンプル１）染料、汚染ブロッカー（ＳＢ）および汚れ防止剤の適用結果、並びに前記の三成分組成物を使用した（サンプル２および３）開示された方法の２つの態様の結果を示す。組成物は８０°Ｆで適用された。

前記のように、開示された方法の態様は優れた汚染試験の結果を与える。更に硫酸マグネシウムを伴わず、３．５のｐＨにおける同様な試験が同様な結果を生じたことにも注意しなければならない。更に、染料は２．１のｐＨにおいて、酸性染料のサイトと早急に反応して非均一な色彩をもたらさなければならないために、直観に反するが、染料の均一性と染料の深度が良好であった。

２８秒の滞留時間を使用して２６５°ＦでＳｕｐｅｒｂａヒートセット機において糸をヒートセットさせたことを除いて、サンプルのカーペットを前記の通りに準備した。カーペットを以下の表２に記載のように、レンジ連続乾燥機上で処理した。染料は前記のウールベージュ色であった。カーペットを耐汚染性につき試験した。三成分組成物を表２に開示された変更を伴って、塩を使用せずに、前記の通りに調製した。すべての例で汚染ブロッカーは、別記されない限り、４％で２．１ｐＨのＳ−８０１であった。サンプル８と９は前記に開示された濃度のＭｇＳＯ_４を使用した。

サンプル２〜６に前記のように、汚れ防止成分と別に染料と汚染ブロッカーを適用すると、より低い導電率（すなわち４０００未満）は汚染評価に影響を与える。しかし、より濃い色は、より薄い色ほど汚染に敏感ではないので、約２０００の導電率値はより濃い色とともに使用することができると考えられる。三成分の適用により、より高い導電率のサンプル（サンプル８）は中程度の導電率のサンプル（サンプル７）と同様に良好な性能を示した。より濃い色については、前記の理由により２０００の導電率レベルが許容され得
ると考えられる。

本発明は、様々な態様の開示された組成物、処理された繊維、カーペット、布帛およびそれらを製造する方法、に関連して前記に説明された。手順の詳細な説明を読み、理解すると、明白な修飾および変更が他の当業者に思いつかれるであろう。本発明はこのような修飾および変更が請求の範囲内にある限り、それらすべてを含むものと解釈されることが意図される。

Claims

染料、汚れ防止成分および汚染ブロッカーの水性分散液を含んでなる組成物であって、前記水性分散液が、約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率および約１．５〜約５のｐＨを有する組成物。
汚れ防止成分がフルオロケミカルを含んでなる、請求項１の組成物。
フルオロケミカルが６個以下のフッ素化炭素を有する、請求項２の組成物。
更に金属塩を含んでなる、請求項１〜３のうちの１項の組成物。
更に遅延剤を含んでなる、請求項１〜４のうちの１項の組成物。
金属塩が硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カリウム、硫酸カルシウム、硫酸マンガン、硫酸鉄、硫酸銅、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、硝酸マンガン、硝酸鉄、硝酸銅、硝酸亜鉛、硝酸アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化マンガン、塩化銅、塩化鉄、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸カルシウム、リン酸マンガン、リン酸鉄、リン酸銅、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、重炭酸カリウムおよび炭酸カリウム：よりなる群から選択される、請求項４の組成物。
金属塩が硫酸マグネシウムである、請求項６の組成物。
金属塩が約１グラム〜約１６グラムの金属／１リッターの前記水溶液で存在する、請求項４、６または７のうちの１項の組成物。
導電率が約４０００〜約７０００マイクロモーである、請求項１の組成物。
ｐＨが約１．５〜約４である、請求項１の組成物。
金属塩が約１グラム〜約６グラムの金属／１Ｌの前記水溶液で存在する、請求項８の組成物。
更に遅延剤を含んでなる、請求項９〜１１のうちの１項の組成物。
染料の浸透を補助する、汚れ防止剤の浸透を補助する、汚染ブロッカーの浸透を補助する、カーペットを元素に対する長期間の曝露から防護する、および染料、汚染ブロッカーおよび汚れ防止成分を懸濁中に維持する機能よりなる群から選択される機能を実施する添加物を更に含んでなる、請求項１〜５または９〜１０のうちの１項の組成物。
添加物が助染剤、金属イオン封鎖剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤、フルオロ界面活性剤、ナノ物質、匂い調整剤、抗微生物剤、香料、脱色抵抗剤、柔軟剤およびＵＶ安定剤：よりなる群から選択される、請求項１３の組成物。
（ａ）染料、汚れ防止成分および汚染ブロッカーを含んでなる水性分散液を提供する工程、ここで前記水性分散液は約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率および約１．５〜約５のｐＨをもつ、（ｂ）前記繊維を約２０℃〜約４０℃の温度で水性分散液と接触させる工程、（ｃ）前記繊維を少なくとも６０秒間、蒸気処理する工程、（ｄ）前記繊維
を水で漱ぐ工程、および（ｅ）前記繊維を乾燥する工程を含んでなる、繊維に組成物を適用する方法。
汚れ防止成分がフルオロケミカルを含んでなる、請求項１５の方法。
水性分散液が更に金属塩を含んでなる、請求項１５または１６の方法。
水性分散液が更に遅延剤を含んでなる、請求項１５〜１７のうちの１項の方法。
金属塩が硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カリウム、硫酸カルシウム、硫酸マンガン、硫酸鉄、硫酸銅、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硝酸ナトリウム、硝酸マグネシウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、硝酸マンガン、硝酸鉄、硝酸銅、硝酸亜鉛、硝酸アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化マンガン、塩化銅、塩化鉄、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸カルシウム、リン酸マンガン、リン酸鉄、リン酸銅、リン酸亜鉛、リン酸アルミニウム、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、重炭酸カリウムおよび炭酸カリウム：よりなる群から選択される、請求項１７の方法。
金属塩が硫酸マグネシウムである、請求項１９の方法。
金属塩が約２グラム〜約１６グラム／１リッターの前記水溶液で存在する、請求項１７、１９または２０の方法。
金属塩が約２グラム〜約６グラム／１リッターの前記水溶液で存在する、請求項２１の方法。
水性分散液が約４０００〜約７０００マイクロモーの導電率をもつ、請求項１５の方法。
水性分散液が約１．５〜約４のｐＨをもつ、請求項１５の方法。
水性分散液が更に、助染剤、界面活性剤、フルオロ界面活性剤、ナノ物質、匂い調整剤、抗微生物剤、香料、脱色抵抗剤、柔軟剤およびＵＶ安定剤：よりなる群から選択される添加物を含んでなる、請求項１５〜２４のうちの１項の方法。
水性分散液の温度が約２４℃〜約２８℃である、請求項１５の方法。
前記繊維を蒸気処理する工程が約２分〜約３分である、請求項１５の方法。
更に、前記繊維を前記水溶液と接触させる工程の前に、前記繊維を前以て蒸気処理する工程を含んでなる、請求項１５の方法。
蒸気処理する工程が約１００℃の温度で実施される、請求項１５の方法。
乾燥する工程が約１３０℃〜約１３５℃の温度で実施される、請求項１５の方法。
少なくとも１種の繊維がポリアミド繊維である、請求項１５の方法。
ポリアミド繊維がナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン４，６、ナイロン６，１０、ナイロン１０，１０、ナイロン１２、その共重合体およびそれらのブレンドよりなる群から選択される、請求項３１の方法。
前記繊維を前記水性分散液と接触させる前または後のいずれかに、前記繊維がカーペットまたは布帛に形成される、請求項１５〜３２のうちの１項の方法。
前記繊維を前記水性分散液と接触させる前に、約１００℃の温度で前記繊維を蒸気ヒートセットする工程を更に含んでなる、請求項１５の方法。
前記繊維を前記水性分散液と接触させる前に、約１３０℃〜１３５℃の温度で前記繊維を乾燥ヒートセットする工程を更に含んでなる、請求項１５の方法。
接触させる工程が、浸漬、排出（ｅｘｈａｕｓｔｉｏｎ）、泡の適用、噴霧およびニップローリング；かせ染色、ベック染色、スペース染色：よりなる群から選択される工程により実施される、請求項１５の方法。
前記繊維を乾燥する工程の前に、繊維から水を除去する工程を更に含んでなる、請求項１５の方法。
（ａ）染料および汚染ブロッカーを含んでなる水性分散液を提供する工程、ここで前記水性分散液は約２０００〜約９０００マイクロモーの導電率および約１．５〜約５のｐＨをもつ、（ｂ）前記繊維を約２０℃〜約４０℃の温度で前記水性分散液と接触させる工程、（ｃ）前記繊維を少なくとも６０秒間蒸気処理する工程、（ｄ）前記繊維を水で漱ぐ工程、および（ｅ）前記維持を乾燥する工程を含んでなる、繊維に組成物を適用する方法。
前記方法が更に、前記繊維を前記水溶液と接触させる工程後に、汚れ防止成分を適用する工程を含んでなる、請求項３７の方法。
汚れ防止成分がフルオロケミカルを含んでなる、請求項３８の方法。
汚れ防止剤が噴霧または泡の適用よりなる群から選択される方法により適用される、請求項４０の方法。
前記繊維を乾燥する工程の前に、繊維から水を除去する工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
前記繊維を前記水性分散液と接触させる工程の前に、約１００℃の温度で前記繊維を蒸気ヒートセットする工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
前記繊維を前記水性分散液と接触させる工程の前に、約１３０℃〜約１３５℃の温度で前記繊維を乾燥ヒートセットする工程を更に含んでなる、請求項３８の方法。
前記の少なくとも１種の繊維がポリアミド繊維である、請求項３８の方法。
ポリアミド繊維がナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン４，６、ナイロン６，１０、ナイロン１０，１０、ナイロン１２、その共重合体およびそれらのブレンドよりなる群から選択される、請求項４５の方法。
前記繊維を前記水性分散液と接触させる工程の前またはその後のいずれかに、繊維がカーペットまたは布帛に形成される、請求項３８〜４６のうちの１項の方法。
染料、汚染ブロッカーおよび、染色の速度を低減する遅延剤、の水性分散液を含んでなる組成物。
更に汚れ防止成分を含んでなる、請求項４８の組成物。
遅延剤が水性分散液の導電率を約２０００〜約９０００マイクロモーに調整する、請求項４８の組成物。
染料、汚れ防止成分および汚染ブロック剤を含んでなるカーペット繊維であって、前記汚染ブロック剤が、染色工程と別に適用された前記汚染ブロック剤よりも前記繊維中に更に浸透する、カーペット繊維。