JP2014231575A - タイヤ用ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジエン系ゴム(A)と、低分子量ブタジエンゴム(B)と、シリカ(C)とを含有し、ジエン系ゴム(A)が、共役ジエン系ゴム(A1)と、高分子量ブタジエンゴム(A2)とを含み、共役ジエン系ゴム(A1)が、特定の構造体(a)を5質量%以上含み、共役ジエン系ゴム(A1)の含有量が、ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、50〜90質量%であり、高分子量ブタジエンゴム(A2)、低分子量ブタジエンゴム(B)およびシリカ(C)の含有量が、ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、それぞれ10〜40質量%、5〜30質量部および80〜150質量部であり、ガラス転移温度が、−60〜−47℃である、タイヤ用ゴム組成物。
【選択図】なし
Description
しかし、シリカはゴム成分との親和性が低く、また、シリカ同士の凝集性が高いため、ゴム成分に単にシリカを配合してもシリカが分散せず、転がり抵抗を低減する効果や制動性能を向上させる効果が十分に得られないという問題があった。
そこで、本発明は、上記実情を鑑みて、タイヤにしたときに雪上性能、ドライ性能、ウェット性能および低転がり抵抗性に優れたタイヤ用ゴム組成物を提供することを目的とする。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
上記ジエン系ゴム(A)が、共役ジエン系ゴム(A1)と、高分子量ブタジエンゴム(A2)とを含み、
上記共役ジエン系ゴム(A1)が、共役ジエン系重合体鎖(a1)と、変性剤(a2)との反応により得られる、3以上の上記共役ジエン系重合体鎖(a1)が上記変性剤(a2)を介して結合してなる構造体(a)を5質量%以上含み、
上記共役ジエン系重合体鎖(a1)が、一方の端にイソプレン単位を70質量%以上含有するイソプレンブロックを有し、他方の端に活性末端を有し、
上記共役ジエン系重合体鎖(a1)における上記イソプレンブロック以外の部分が、スチレンブタジエン共重合体を含み、
上記スチレンブタジエン共重合体のスチレン単位含有量が、20〜34質量%であり、
上記スチレンブタジエン共重合体におけるブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量が、50〜80%であり、
上記変性剤(a2)が、エポキシ基および/またはヒドロカルビルオキシシリル基を有し、上記エポキシ基と、上記ヒドロカルビルオキシシリル基に含まれるヒドロカルビルオキシ基との合計数が3以上である、変性剤であり、
上記共役ジエン系ゴム(A1)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、50〜90質量%であり、
上記高分子量ブタジエンゴム(A2)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、10〜40質量%であり、
上記低分子量ブタジエンゴム(B)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、5〜30質量部であり、
上記シリカ(C)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、80〜150質量部であり、
ガラス転移温度が、−60〜−47℃である、タイヤ用ゴム組成物。
(2) さらに、軟化点が60〜150℃の芳香族変性テルペン重合体を含有し、
上記芳香族変性テルペン重合体の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、1〜30質量部である、上記(1)に記載のタイヤ用ゴム組成物。
(3) 上記ジエン系ゴム(A)が、さらに、天然ゴムを含み、
上記天然ゴムの含有量が、上記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、5〜40質量%である、上記(1)または(2)に記載のタイヤ用ゴム組成物。
(4) 上記変性剤(a2)が、ポリオルガノシロキサンである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
(5) ウィンタータイヤに用いられる、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
(6) 上記(1)〜(5)のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて製造した空気入りタイヤ。
(7) ウィンタータイヤである、上記(6)に記載の空気入りタイヤ。
本発明のタイヤ用ゴム組成物(以下、本発明の組成物ともいう)は、重量平均分子量が200,000〜3,000,000であるジエン系ゴム(A)と、重量平均分子量が4.0×103〜6.0×104である低分子量ブタジエンゴム(B)と、シリカ(C)とを含有し、上記ジエン系ゴム(A)が、共役ジエン系ゴム(A1)と、高分子量ブタジエンゴム(A2)とを含む。
ここで、上記共役ジエン系ゴム(A1)は、共役ジエン系重合体鎖(a1)と、変性剤(a2)との反応により得られる、3以上の上記共役ジエン系重合体鎖(a1)が上記変性剤(a2)を介して結合してなる構造体(a)を5質量%以上含む。
また、上記共役ジエン系重合体鎖(a1)は、一方の端にイソプレン単位を70質量%以上含有するイソプレンブロックを有し、他方の端に活性末端を有する。
また、上記共役ジエン系重合体鎖(a1)における上記イソプレンブロック以外の部分は、スチレンブタジエン共重合体を含み、上記スチレンブタジエン共重合体のスチレン単位含有量が、20〜34質量%であり、上記スチレンブタジエン共重合体におけるブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量が、50〜80%である。
また、上記変性剤(a2)は、エポキシ基および/またはヒドロカルビルオキシシリル基を有し、上記エポキシ基と、上記ヒドロカルビルオキシシリルに含まれるヒドロカルビルオキシ基との合計数が3以上である、変性剤である。
また、上記共役ジエン系ゴム(A1)の含有量は、上記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、50〜90質量%であり、上記高分子量ブタジエンゴム(A2)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、10〜40質量%であり、上記低分子量ブタジエンゴム(B)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、5〜30質量部であり、上記シリカ(C)の含有量が、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、80〜150質量部である。
また、本発明の組成物のガラス転移温度(Tg)は、−60〜−47℃である。なかでも、ドライ性能、ウェット性能および雪上性能のバランスにより優れる理由から、−57〜−49℃であることが好ましい。本発明の組成物のTgとは、本発明の組成物全体のTgを表す。ここで、ガラス転移温度は、示差走査熱量計(DSC)を用いて20℃/分の昇温速度で測定し、中点法にて算出したものである。
後述するように、構造体(a)は、イソプレンブロックとスチレンブタジエン共重合体とを有する共役ジエン系重合体鎖(a1)が、特定の官能基を有する変性剤(a2)を介して結合した構造を有する。本発明の組成物は上記構造体(a)を含む所定量の共役ジエン系ゴム(A1)と、シリカ(C)とを併用するため、イソプレンブロック、および、変性剤(a2)の特定の官能基、とシリカとが相互作用し、シリカの分散性を向上させ、結果として、優れたドライ性能、ウェット性能および低転がり抵抗性を示すものと考えられる。このことは、共役ジエン系ゴム(A1)を含有しない後述する比較例1および2や、共役ジエン系ゴム(A1)の含有量が所定量に満たない後述する比較例4と比較して、共役ジエン系ゴム(A1)を所定量含有する本願実施例はいずれも優れたドライ性能、ウェット性能および低転がり抵抗性を示すことからも推測される。
さらに、本発明の組成物は、高分子量ブタジエン(B)および低分子量ブタジエン(C)を所定量含有し、かつ、上記共役ジエン系重合体鎖(a1)中のスチレンブタジエン共重合体が特定のミクロ構造(スチレン単位含有量、ブタジエンのビニル結合含有量)を有するため、低温環境下でも柔軟性が高く、優れた雪上性能を示すものと考えられる。このことは、高分子量ブタジエン(B)を含有しない後述する比較例5、低分子量ブタジエン(C)を含有しない後述する比較例6、および、共役ジエン系重合体鎖が変性剤を介して結合した構造体を含有するが共役ジエン系重合体鎖中のスチレンブタジエン共重合体が特定のミクロ構造を有さない後述する比較例3と比較して、高分子量ブタジエン(B)および低分子量ブタジエン(C)を所定量含有し、かつ、共役ジエン系重合体鎖中のスチレンブタジエン共重合体が特定のミクロ構造を有する本願実施例はいずれも優れた雪上性能を示すことからも推測される。
なお、本発明の組成物は特定のガラス転移温度を有するため、ウェット性能および低転がり抵抗性のバランスに優れる。
本発明の組成物に含有されるジエン系ゴム(A)は、後述する共役ジエン系ゴム(A1)と、後述する高分子量ブタジエンゴム(A2)とを含む。上記ジエン系ゴム(A)は、後述するとおり、共役ジエン系ゴム(A1)および高分子量ブタジエンゴム(A2)以外のその他のゴム成分を含んでもよい。
共役ジエン系ゴム(A1)に含まれる構造体(a)を形成するのに使用される共役ジエン系重合体鎖(a1)は、共役ジエン単量体単位を含んでなる重合体鎖であって、一方の端にイソプレンブロックを有し、他方の端に活性末端(重合活性末端またはリビング成長末端)を有する。
上記スチレン単量体としては、特に限定されないが、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2−エチルスチレン、3−エチルスチレン、4−エチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、5−t−ブチル−2−メチルスチレン、ジメチルアミノメチルスチレン、およびジメチルアミノエチルスチレンなどを挙げることができる。これらの中でも、スチレン、α−メチルスチレン、および4−メチルスチレンが好ましく、スチレンがより好ましい。これらのスチレン単量体は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、上記ブタジエン単量体としては、特に限定されないが、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン(2−メチル−1,3−ブタジエン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロロ−1,3−ブタジエンなどが挙げられる。これらの中でも、1,3−ブタジエン、またはイソプレンを用いることが好ましく、1,3−ブタジエンを用いることがより好ましい。これらのブタジエン単量体は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
ブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量を調節するためには、イソプレンブロックにおけるイソプレン単位中のビニル結合含有量の調節時と同様、重合に際し、不活性有機溶媒に極性化合物を添加することが好ましい。ただし、イソプレンブロックの合成時に、不活性有機溶媒に、スチレンブタジエン共重合体におけるブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量を調節するのに十分な量の極性化合物を添加している場合は、新たに極性化合物を添加しなくてもよい。ブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量を調節するために用いられる極性化合物についての具体例は、上述のイソプレンブロックの合成に用いられる極性化合物と同様である。極性化合物の使用量は、目的とするビニル結合含有量に応じて決定すればよく、重合開始剤1molに対して、好ましくは0.01〜100mol、より好ましくは0.1〜30molの範囲で調節すればよい。極性化合物の使用量がこの範囲にあると、ブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量の調節が容易であり、かつ、重合開始剤の失活による不具合も発生し難い。
本発明で使用される共役ジエン系ゴム(A1)は、以上のようにして得られる共役ジエン系重合体鎖(a1)の活性末端と、エポキシ基および/またはヒドロカルビルオキシシリル基を有し、上記エポキシ基と、上記ヒドロカルビルオキシシリル基に含まれるヒドロカルビルオキシ基(−OR:ここでRは脂肪族炭化水素基または芳香族炭化水素基)との合計数が3以上である変性剤(a2)とが反応してなる後述する構造体(a)を5質量%以上含む。
上記式(4)で表されるヒドロカルビルオキシシランにおいて、R21〜R29の具体例および好適な態様は、上記式(1)中のR1〜R8と同様である。
本発明の組成物に含有される共役ジエン系ゴム(A1)は、共役ジエン系重合体鎖(a1)と、変性剤(a2)とが反応することにより得られる共役ジエン系ゴムであり、具体的には、3以上の共役ジエン系重合体鎖(a1)が変性剤(a2)を介して結合してなる構造体(a)を5質量%以上含有するものである。
最終的に得られた共役ジエン系ゴム(A1)の全量に対する、3以上の共役ジエン系重合体鎖(a1)が変性剤(a2)を介して結合された構造体(a)の割合を「3分岐以上のカップリング率(質量%)」(以下、単にカップリング率ともいう)として表す。これは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(ポリスチレン換算)により測定することができる。ゲルパーミエーションクロマトグラフィ測定により得られたチャートより、全溶出面積(s1)に対する、分子量の最も小さいピークが示すピークトップ分子量の2.8倍以上のピークトップ分子量を有するピーク部分の面積(s2)の比(s2/s1)を3分岐以上のカップリング率とする。なお、変性剤(a2)以外のカップリング剤などを変性前に添加した場合には、変性剤(a2)を添加する前にサンプルを採取し、GPCを測定しておくことで、カップリング剤のみと結合した共役ジエン系重合体鎖の割合の補正を行うことができる。
共役ジエン系ゴム(A1)の含有量がジエン系ゴム(A)の含有量に対して50質量%に満たない場合、タイヤにしたときにドライ性能、ウェット性能および低転がり抵抗性が不十分となる。
本発明の組成物に含有される高分子量ブタジエンゴム(A2)は、ブタジエン系単量体の重合体である。複数種のブタジエン系単量体を用いて製造したものでも構わない。
上記ブタジエン系単量体としては、例えば、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロロ−1,3−ブタジエンなどが挙げられる。なかでも、1,3−ブタジエンであることが好ましい。
高分子量ブタジエンゴム(A2)の重量平均分子量は、上述のとおり、200,000〜3,000,000である。なかでも、耐摩耗性と混合加工性のバランスの観点から、、200,000〜2,000,000であることが好ましく、300,000〜1,500,000であることがより好ましい。重量平均分子量の測定方法は上述のとおりである。
上述のとおり、本発明の組成物に含有されるジエン系ゴム(A)は、共役ジエン系ゴム(A1)および高分子量ブタジエンゴム(A2)以外のその他のゴム成分を含んでもよい。
上記その他のゴム成分としては特に制限されないが、その具体例としては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、芳香族ビニル−共役ジエン共重合体ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)などが挙げられる。上記その他のゴム成分は、1種のゴム成分を単独で用いても、2種以上のゴム成分を併用してもよい。
ジエン系ゴム(A)の好適な態様として、共役ジエン系ゴム(A1)および高分子量ブタジエンゴム(A2)以外に、さらに、天然ゴムを含む態様が挙げられる。ジエン系ゴム(A)が天然ゴムを含む場合、天然ゴムの含有量は、ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、5〜40質量%であることが好ましい。
本発明の組成物に含有される低分子量ブタジエンゴム(B)は、重量平均分子量が4.0×103〜6.0×104である、ブタジエン系単量体の重合体であれば特に制限されない。複数種のブタジエン系単量体を用いて製造したものでも構わない。ブタジエン系単量体の具体例は上述した高分子量ブタジエンゴム(A2)と同じである。
上記低分子量ブタジエンゴム(B)の重量平均分子量は、雪上性能がより優れる理由から、8.0×103〜4.0×104あることが好ましい。なお、重量平均分子量の測定方法は上述のとおりである。
低分子量ブタジエンゴム(B)は、常温で液状である液状ブタジエンゴムであることが好ましい。
本発明の組成物に含有されるシリカ(C)は特に限定されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合されている従来公知の任意のシリカを用いることができる。
上記シリカ(C)としては、例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土などが挙げられる。上記シリカ(C)は、1種のシリカを単独で用いても、2種以上のシリカを併用してもよい。
ここで、CTAB吸着比表面積は、シリカがシランカップリング剤との吸着に利用できる表面積の代用特性であり、シリカ表面へのCTAB吸着量をJIS K6217−3:2001「第3部:比表面積の求め方−CTAB吸着法」にしたがって測定した値である。
本発明の組成物には、必要に応じて、その効果や目的を損なわない範囲でさらに添加剤を含有することができる。
上記添加剤としては、例えば、シランカップリング剤、シリカ(C)以外の充填剤(例えば、カーボンブラック)、酸化亜鉛(亜鉛華)、ステアリン酸、老化防止剤、加工助剤、アロマオイル、プロセスオイル、液状ポリマー、テルペン樹脂、熱硬化性樹脂、加硫剤、加硫促進剤などのタイヤ用ゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤が挙げられる。
本発明の組成物は、ウェット性能、雪上性能および低転がり抵抗性のバランスがより優れるという理由から、テルペン樹脂を含有するのが好ましい。上記テルペン樹脂は芳香族変性テルペン重合体(特に、軟化点が60〜150℃のもの)であることが好ましい。
芳香族変性テルペン重合体の含有量は、上記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、1〜30質量部であることが好ましく、2〜20質量部であることがより好ましい。
本発明の組成物は、シリカの分散性がより優れる理由から、シランカップリング剤を含有するのが好ましい。
上記シランカップリング剤としては、具体的には、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイル−テトラスルフィド、トリメトキシシリルプロピル−メルカプトベンゾチアゾールテトラスルフィド、トリエトキシシリルプロピル−メタクリレート−モノスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイル−テトラスルフィド等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記加水分解性基としては、例えば、アルコキシ基、フェノキシ基、カルボキシル基、アルケニルオキシ基などが挙げられる。なかでも、シリカの分散性がより優れる理由から、アルコキシ基であることが好ましい。加水分解性基がアルコキシ基である場合、アルコキシ基の炭素数は、1〜16であることが好ましく、1〜4であることがより好ましい。炭素数1〜4のアルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基などが挙げられる。
ここで、ポリエーテル鎖とは、エーテル結合を2以上有する側鎖であり、その具体例としては、例えば、構造単位−Ra−O−Rb−を合計して2個以上有する側鎖が挙げられる。ここで、上記構造単位中、RaおよびRbは、それぞれ独立して、直鎖状もしくは分岐状のアルキレン基、直鎖状もしくは分岐状のアルケニレン基、直鎖状もしくは分岐状のアルキニレン基、または、置換もしくは無置換のアリーレン基を表す。なかでも、直鎖状のアルキレン基であることが好ましい。
上記式(E2)中、R22は、炭素数4〜30の直鎖状のポリエーテル基を表す。ポリエーテル基とは、エーテル結合を2以上有する基であり、その具体例としては、例えば、構造単位−Ra−O−Rb−を合計して2個以上有する基が挙げられる。RaおよびRbの定義および好適な態様は、上述したRaおよびRbと同じである。なお、mが2である場合の複数あるR22はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
炭素数4〜30の直鎖状のポリエーテル基の好適な態様としては、下記式(E5)で表される基が挙げられる。
上記式(E5)中、R52は、直鎖状のアルキレン基、直鎖状のアルケニレン基、または、直鎖状のアルキニレン基を表し、なかでも直鎖状のアルキレン基が好ましい。上記直鎖状のアルキレン基としては、炭素数1〜2の直鎖状のアルキレン基が好ましく、エチレン基がより好ましい。
上記式(E5)中、pは、1〜10の整数を表し、3〜7であることが好ましい。
上記式(E5)中、*は、結合位置を示す。
上記式(E2)中、R24は炭素数1〜30のアルキレン基を表し、なかでも炭素数1〜12のアルキレン基が好ましく、炭素数1〜5のアルキレン基がより好ましい。炭素数1〜5のアルキレン基の具体例としては、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基などが挙げられる。
上記式(E2)中、lは1〜2の整数を表し、1であることが好ましい。上記式(E2)中、mは1〜2の整数を表し、2であることが好ましい。nは0〜1の整数を表し、0であることが好ましい。l、mおよびnはl+m+n=3の関係式を満たす。
上記式(E3)および(E4)中、R32およびR42は、それぞれ独立に、直鎖状もしくは分岐状の炭素数1〜30のアルキレン基、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルケニレン基、または、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルキニレン基を表し、なかでも、炭素数3〜20のものが好ましい。R32が末端である場合、R32は、水素原子、直鎖状もしくは分岐状の炭素数1〜30のアルキル基、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルケニル基、または、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルキニル基を表し、なかでも、炭素数3〜20のものが好ましい。R42が末端である場合、R42の定義、具体例および好適な態様は、上記R32と同じである。複数あるR32およびR42はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
上記式(E3)および(E4)中、R33およびR43は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、直鎖状もしくは分岐状の炭素数1〜30のアルキル基、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルケニル基、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルキニル基、直鎖状もしくは分岐状の炭素数1〜30のアルキル基であって末端に水酸基もしくはカルボキシル基を有するもの、または、直鎖状もしくは分岐状の炭素数2〜30のアルケニル基であって末端に水酸基もしくはカルボキシル基を有するものを表す。R43は、末端に水酸基を有する基であることが好ましい。R32およびR33は、R32とR33とで環を形成していてもよい。R42およびR43は、R42とR43とで環を形成していてもよい。複数あるR33およびR43はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
R34は、炭素数1〜13のアルキル基を表し、なかでも、炭素数3〜10のアルキル基が好ましい。炭素数3〜10のアルキル基の具体例としては、たとえばヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基などが挙げられる。複数あるR34はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
本発明の組成物の製造方法は特に限定されず、その具体例としては、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなど)を用いて、混練する方法などが挙げられる。
また、本発明の組成物は、従来公知の加硫または架橋条件で加硫または架橋することができる。
本発明の空気入りタイヤは、上述した本発明の組成物を用いて製造した空気入りタイヤである。なかでも、本発明の組成物をタイヤトレッドに用いて製造した空気入りタイヤであることが好ましい。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図を示すが、本発明の空気入りタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
また、左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
また、タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
また、ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。
窒素置換された100mlアンプル瓶に、シクロヘキサン28gおよびテトラメチルエチレンジアミン8.6mmolを添加し、さらに、n−ブチルリチウム6.1mmolを添加した。次いで、イソプレン8.0gをゆっくりと添加し、60℃のアンプル瓶内で120分反応させることにより、イソプレンブロック(開始剤1とする)を得た。この開始剤1について、重量平均分子量、分子量分布、およびイソプレン単量体単位中のビニル結合含有量を測定した。測定結果を第1表に示す。なお、測定方法は後述のとおりである。
重量平均分子量、分子量分布およびカップリング率(共役ジエン系ゴム(A1)に対する構造体(a)の割合(質量%))については、ゲルパーミエーションクロマトグラフィにより、ポリスチレン換算の分子量に基づくチャートを得て、そのチャートに基づいて求めた。なお、ゲルパーミエーションクロマトグラフィの具体的な測定条件は、以下のとおりである。
・カラム:GMH−HR−H(東ソ一社製)2本を直列に連結した
・検出器:示差屈折計RI−8020(東ソ一社製)
・溶離夜:テトラヒドロフラン
・カラム温度:40℃
スチレン単位含有量およびビニル結合含有量については、1H−NMRにより測定した。
ムーニー粘度(ML1+4(100℃))については、JIS K6300−1:2001に準じて測定した。
合成例1と同様の手順に従って、開始剤1を得た。
次に、撹拌機付きオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン4000g、1,3−ブタジエン483.5gおよびスチレン211.5g、テトラメチルエチレンジアミン0.18gを仕込んだ後、開始剤1を全量加え、40℃で重合を開始した。重合転化率が95%から100%の範囲になったことを確認してから、次いで、1,6−ビス(トリクロロシリル)ヘキサン0.08mmolを20質量%濃度のシクロヘキサン溶液の状態で添加し、10分間反応させた。さらに、上記式(11)で表されるポリオルガノシロキサンA0.027mmolを20質量%濃度のキシレン溶液の状態で添加し、30分間反応させた。その後、重合停止剤として、使用したn−ブチルリチウムの2倍モルに相当する量のメタノールを添加して、共役ジエン系ゴムを含有する溶液を得た。この溶液に、老化防止剤として、イルガノックス1520L(チバスペシャリティーケミカルズ社製)を、100質量部の共役ジエン系ゴムに対して0.15質量部添加した後、スチームストリッピングにより溶媒を除去し、60℃で24時間真空乾燥して、固形状の共役ジエン系ゴムを得た。得られた共役ジエン系ゴムを共役ジエン系ゴムXとする。
共役ジエン系ゴムXについて、重量平均分子量、分子量分布、カップリング率、イソプレンブロック以外の部分に含まれるスチレンブタジエン共重合体のスチレン単位含有量、イソプレンブロック以外の部分に含まれるスチレンブタジエン共重合体におけるブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量、および、ムーニー粘度を測定した。測定結果を第2表に示す。なお、測定方法は上述のとおりである。
下記第3表に示す成分を、下記第3表に示す割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、下記第3表に示す成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーを用いて150℃付近に温度を上げてから、5分間混合した後に放出し、室温まで冷却してマスターバッチを得た。さらに、上記バンバリーミキサーを用いて、得られたマスターバッチに硫黄および加硫促進剤を混合し、タイヤ用ゴム組成物を得た。
第3表中、SBR1については、上段の値はSBR(油展品)の量(単位:質量部)であり、下段の値はSBR(油展品)に含まれるSBRの正味の量(単位:質量部)である。
また、第3表中、BR2については、上段の値はBR2の量(単位:質量部)であり、下段の左側の値はBR2に含まれる高分子量ブタジエンゴムの量(単位:質量部)であり、下段の右側の値はBR2に含まれる低分子量ブタジエンゴムの量(単位:質量部)である。
また、第3表中、組成物のTg[℃]は、組成物全体のTg[℃]を表す。Tgの測定方法は上述のとおりである。
得られたタイヤ用ゴム組成物を用いて空気入りタイヤを製造した(タイヤサイズ:225/50R17)。
得られた空気入りタイヤをリムサイズ7×Jのホイールに組み付け、国産2.5リットルクラスの車輌に装着して、評価用車輌とした。
雪路上で40km/hの速度から急ブレーキをかけたときの制動距離を測定した。制動距離の逆数を第3表に示す。結果は比較例1の制動距離の逆数を100とする指数で表した。指数が大きいほど雪路における制動距離が小さく、雪上性能に優れる。
ドライ路面上で100km/hの速度から急ブレーキをかけたときの制動距離を測定した。制動距離の逆数を第3表に示す。結果は比較例1の制動距離の逆数を100とする指数で表した。指数が大きいほどドライ路面における制動距離が小さく、ドライ性能に優れる。
ウェット路面上で100km/hの速度から急ブレーキをかけたときの制動距離を測定した。制動距離の逆数を第3表に示す。結果は比較例1の制動距離の逆数を100とする指数で表した。指数が大きいほどウェット路面における制動距離が小さく、ウェット性能に優れる。
得られたタイヤ用ゴム組成物(未加硫)を金型(15cm×15cm×0.2cm)中で、160℃で20分間プレス加硫して加硫ゴムシートを作製した。
作製した加硫ゴムシートについて、JIS K6394:2007に準じて、粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度60℃の条件で、tanδ(60℃)を測定した。
結果を第3表に示す。結果は比較例1のtanδ(60℃)を100とする指数で表した。指数が小さいほどtanδ(60℃)が小さく、タイヤにしたときに低転がり抵抗性に優れる。
・SBR1:NS530(末端変性溶液重合スチレンブタジエンゴム、重量平均分子量:590,000、ゴム成分100質量部に対して油展オイル20.0質量部を含む油展品(SBRの正味は83質量%)、日本ゼオン社製)
・共役ジエン系ゴムA1:上述のとおり製造された共役ジエン系ゴムA1
・共役ジエンゴムX:上述のとおり製造された共役ジエンゴムX
・NR:天然ゴム(STR20)
・BR1:Nipol BR1220(ブタジエンゴム、重量平均分子量:490,000、日本ゼオン社製)
・BR2:BR X5000(高分子量ブタジエンゴム(重量平均分子量:7.4×105)100質量部に対して低分子量ブタジエンゴム(重量平均分子量:2.0×104)を40質量部ブレンドしたもの、日本ゼオン社製)
・低分子量BR:RICON130(液状ブタジエンゴム、重量平均分子量:5,000、CRAY VALLEY社製)
・シリカ:Zeosil 200MP(CTAB吸着比表面積=200m2/g、ローディア社製)
・カーボンブラック:ショウブラックN339(CTAB吸着比表面積=90m2/g、キャボットジャパン社製)
・シランカップリング剤:Si69(エボニックデグッサ社製)(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
・ステアリン酸:ステアリン酸YR(NOFコーポレーション社製)
・亜鉛華:酸化亜鉛3種(正同化学工業社製)
・老化防止剤:Santoflex6PPD(Solutia Europe社製)
・テルペン樹脂:YSレジンTO−125(芳香族変性テルペン樹脂、軟化点:125℃、ヤスハラケミカル社製)
・プロセスオイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
・加硫促進剤1:ノクセラーCZ−G(大内新興化学工業社製)
・加硫促進剤2:Perkacit DPG(Flexsys社製)
・硫黄:油処理イオウ(鶴見化学工業社製)
一方、共役ジエン系ゴム(A1)を含有しない比較例1および2や、共役ジエン系ゴム(A1)の含有量が所定量に満たない比較例4は、ドライ性能、ウェット性能および低転がり抵抗性が不十分であった。
また、高分子量ブタジエン(B)を含有しない比較例5、低分子量ブタジエン(C)を含有しない比較例6は、雪上性能が不十分であった。
また、共役ジエン系重合体鎖が変性剤を介して結合した構造体を含有するが、共役ジエン系重合体鎖中のスチレンブタジエン共重合体が特定のミクロ構造(スチレン単位含有量、ブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量)を有さない比較例3も、雪上性能が不十分であった。
また、ガラス転移温度が−60℃未満である比較例7は、ウェット性能が不十分であった。
2 サイドウォール部
3 タイヤトレッド部
4 カーカス層
5 ビードコア
6 ビードフィラー
7 ベルト層
8 リムクッション
Claims (7)
- 重量平均分子量が200,000〜3,000,000であるジエン系ゴム(A)と、重量平均分子量が4.0×103〜6.0×104である低分子量ブタジエンゴム(B)と、シリカ(C)とを含有し、
前記ジエン系ゴム(A)が、共役ジエン系ゴム(A1)と、高分子量ブタジエンゴム(A2)とを含み、
前記共役ジエン系ゴム(A1)が、共役ジエン系重合体鎖(a1)と、変性剤(a2)との反応により得られる、3以上の前記共役ジエン系重合体鎖(a1)が前記変性剤(a2)を介して結合してなる構造体(a)を5質量%以上含み、
前記共役ジエン系重合体鎖(a1)が、一方の端にイソプレン単位を70質量%以上含有するイソプレンブロックを有し、他方の端に活性末端を有し、
前記共役ジエン系重合体鎖(a1)における前記イソプレンブロック以外の部分が、スチレンブタジエン共重合体を含み、
前記スチレンブタジエン共重合体のスチレン単位含有量が、20〜34質量%であり、
前記スチレンブタジエン共重合体におけるブタジエン単量体単位中のビニル結合含有量が、50〜80%であり、
前記変性剤(a2)が、エポキシ基および/またはヒドロカルビルオキシシリル基を有し、前記エポキシ基と、前記ヒドロカルビルオキシシリル基に含まれるヒドロカルビルオキシ基との合計数が3以上である、変性剤であり、
前記共役ジエン系ゴム(A1)の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、50〜90質量%であり、
前記高分子量ブタジエンゴム(A2)の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、10〜40質量%であり、
前記低分子量ブタジエンゴム(B)の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、5〜30質量部であり、
前記シリカ(C)の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、80〜150質量部であり、
ガラス転移温度が、−60〜−47℃である、タイヤ用ゴム組成物。 - さらに、軟化点が60〜150℃の芳香族変性テルペン重合体を含有し、
前記芳香族変性テルペン重合体の含有量が、前記ジエン系ゴム(A)100質量部に対して、1〜30質量部である、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記ジエン系ゴム(A)が、さらに、天然ゴムを含み、
前記天然ゴムの含有量が、前記ジエン系ゴム(A)の含有量に対して、5〜40質量%である、請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記変性剤(a2)が、ポリオルガノシロキサンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ウィンタータイヤに用いられる、請求項1〜4のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて製造した空気入りタイヤ。
- ウィンタータイヤである、請求項6に記載の空気入りタイヤ。
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