JP2014219338A

JP2014219338A - 振動粘度計

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Publication number: JP2014219338A
Application number: JP2013099910A
Authority: JP
Inventors: 寿洋石川; Hisahiro Ishikawa; 吉田　哲男; Tetsuo Yoshida; 哲男吉田; 昇若月; Noboru Wakatsuki; 吉田斉師; Hitoshi Yoshida; 斉師吉田; 江口　治; Osamu Eguchi; 治江口
Original assignee: Kyocera Crystal Device Corp
Current assignee: Kyocera Crystal Device Corp
Priority date: 2013-05-10
Filing date: 2013-05-10
Publication date: 2014-11-20

Abstract

【課題】導電性の液体であっても粘度が測定できるようにする。【解決手段】振動子１０１と、第１電極１０２と、第２電極１０３と、容器１０４とを備える。振動子１０１は、三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料の結晶板である。第１電極１０２は、振動子１０１の主表面の中央部に所定の面積で形成され、第２電極１０３は、振動子１０１の裏面の中央部に形成されている。また、この振動粘度計では、容器１０４の底面側の部分が、第１電極１０２の形成領域内に配置されている。また、第２電極１０３は、容器１０４の底面積より小さく形成され、エネルギー閉じ込め型とされている。【選択図】図１

Description

本発明は、流体の粘度を測定する振動粘度計に関する。

液体（流体）中で物体を振動させると、液体の粘性により振動は減衰する。この減衰は、液体の粘度または粘度と密度の積と一定の関係にある。振動粘度計は、この関係を利用して液体の粘度を測定する。このような振動粘度計の１つに、圧電材料から構成された短冊状の振動子を用い、振動子を測定対象の液体に浸漬して測定を行う装置が開発されている（非特許文献１，非特許文献２参照）。この振動粘度計では、測定対象の液体に浸漬した振動子を振動させ、振動の減衰を電気的に検出し、粘度の値を得るようにしている。

若月昇、庄子将人、「圧電すべり波振動子を用いた粘弾性測定装置の開発とその応用」、圧電材料、デバイスシンポジウム２０１１，８１−８６ページ、２０１１年。 http://www.tei-c.com/products/smart/index.html

しかしながら、上述した振動粘度計では、振動子を測定対象の液体に浸漬しているため、測定対象の液体が導電性を有している場合、電極間が導電性液体により短絡することになり、測定ができないという問題があった。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、導電性の液体であっても粘度が測定できるようにすることを目的とする。

本発明に係る振動粘度計は、三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料の結晶板からなる振動子と、振動子の主表面の中央部に所定の面積で形成された第１電極と、振動子の裏面の中央部に形成された第２電極と、第１電極の形成領域内に固定された測定対象の試料流体を収容する筒状の容器とを備え、容器の底面側が第１電極側に配置され、容器の底面は、第１電極の形成領域内に配置され、第２電極は、容器の底面積より小さく形成されている。

上記振動粘度計において、圧電材料は、ランガサイトである。

以上説明したことにより、本発明によれば、導電性の液体であっても粘度が測定できるようになるという優れた効果が得られる。

図１は、本発明の実施の形態における振動粘度計の構成を示す断面図である。図２は、本発明の実施の形態における振動粘度計の構成を示す平面図である。図３は、エネルギー閉じ込め構造としたＸカットのＬｉＴａＯ₃の振動子における共振波形を示す特性図である。図４は、エネルギー閉じ込め構造としたランガサイトの厚みすべり振動子における共振波形を示す特性図である。図５は、本発明の実施の形態における振動粘度計を用い、濃度の異なるグリセリン水溶液を測定した場合の、インピーダンスの周波数特性の変化を示す特性図である。図６は、本発明の実施の形態における振動粘度計を用いて測定したグリセリン水溶液の粘度値を示す特性図である。

以下、本発明の実施の形態について図１，図２を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態における振動粘度計の構成を示す断面図である。また、図２は、本発明の実施の形態における振動粘度計の構成を示す平面図である。この振動粘度計は、振動子１０１と、第１電極１０２と、第２電極１０３と、容器１０４とを備える。

振動子１０１は、三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料の結晶板である。圧電材料は、例えば、ランガサイト（Ｌａ₃Ｇａ₅ＳｉＯ₁₄）であり、振動子１０１は、ランガサイトの厚みすべり振動子である。また、圧電材料は、Ｃａ₃ＮｂＧａ₃Ｓｉ₂Ｏ₁₄でもよい。

第１電極１０２は、振動子１０１の主表面の中央部に所定の面積で形成され、第２電極１０３は、振動子１０１の裏面の中央部に形成されている。なお、振動子１０１の主表面には、第１端子１２１が形成され、配線１２２により第１電極１０２に接続している。振動子の裏面には、図示しない第２端子が形成され、配線１３２により第２電極１０３に接続されている。また、容器１０４は、第１電極１０２の形成領域内に固定され、測定対象の試料液体を収容する。また、容器１０４は、筒状とされている。容器１０４は、例えば、シリコーンゴムを材料とし、円筒状に形成されている。

また、この振動粘度計では、図２にも示すように、容器１０４の底面側の部分が、第１電極１０２の形成領域内に配置されている。言い換えると、第１電極１０２の領域内に収まる状態に、容器１０４が固定されている。また、第２電極１０３は、容器１０４の底面積（第１電極１０２）より小さく形成され、エネルギー閉じ込め型とされている。

上述した実施の形態における振動粘度計では、測定対象の液体を容器１０４に収容し、第１端子１２１および第２端子（不図示）に所定の回路を接続し、振動子１０１を所定の周波数で振動させ、振動の減衰を電気的に検出し、容器１０４に収容している液体の粘度の値を得る。従って、測定対象の液体が、第１電極１０２と第２電極１０３とに同時に接触することがないので、測定対象が導電性の液体であっても粘度が測定できる。

振動粘度計による粘度の測定原理について説明すると、まず、流体を振動粘度計で測定したときの共振抵抗の変化量ΔＺｒは、次の式（１）で与えられる。

式（１）において、Ａは、振動子と流体との接触面積、φは力係数、frは共振周波数、ρは流体の密度、ηは流体の粘度である。上述した実施の形態においては、容器１０４の底面の面積が振動子と流体との接触面積に相当する。

式（１）より、以下の式（２）が得られ、試料流体の密度ρと粘度ηの積が共振抵抗変化量ΔＺｒの２乗に比例することがわかる。式（２）において、定数Ｋは、式（３）で与えられる。

式（３）に含まれる力係数φと断面積Ａは、エネルギ閉じ込め振動モードの場合には、振動変位分布が単純でないために簡単に求めることはできない。しかしながら、同じ振動子に対しては、力係数φも断面積Ａも定数と考えることができるので、密度ρ₀と粘度η₀が既知の流体（例えば、グリセリン）を測定したときの共振抵抗変化量をΔＺｒ₀とすると、以下の式（４）により、定数Ｋを求めることができる。

したがって、密度がρ_xで粘度η_xが未知の流体を測定したときの共振抵抗変化量がΔＺｒ_xの場合、この流体の粘度η_xは、以下の式（５）により求めることができる。

ここで、振動子１０１を、三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料の結晶板から構成することについて説明する。振動子を測定対象の液体に浸漬して測定を行う従来の振動粘度計では、一般に、滑り振動ができるＬｉＴａＯ₃のＸカット振動子が用いられている。これは、ＸカットのＬｉＴａＯ₃は、電気機械結合係数が大きく、粘度の高い液体中でも振動させることが可能であることによる。ＸカットのＬｉＴａＯ₃は、水晶の２０倍という非常に大きな電気機械結合係数を持つ。

しかしながら、ＸカットのＬｉＴａＯ₃は、エネルギー閉じ込め構造とした場合、図３に示すように、不要振動（スプリアス）が非常に多く発生し、主振動のみを取り出すことが困難であり、正確な計測ができないという問題がある。これは、上述したような非常に大きな電気機械結合係数を持つため、微小なスプリアスも減衰せず、主振動に影響を与えていることが原因と考えられる。

上述したことに対し、例えば、ランガサイトの厚みすべり振動子は、エネルギー閉じ込め構造としても、図４に示すように、スプリアスが発生せず、きれいな共振波形が得られる。このように、スプリアスが発生しないランガサイトの厚みすべり振動子を用いれば、正確な測定が行える。また、ランガサイトに限らず、水晶などの三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料であれば、同様に、エネルギー閉じ込め構造としてもスプリアスが発生しない。

ただし、ランガサイトは、水晶に比較して３倍以上の電気機械結合係数を持つので、ランガサイトから振動子１０１を構成することで、より大きな振動を得ることができ、高い粘度の測定対象液体であっても、測定が可能となる。また、ランガサイト系の結晶であるＣａ₃ＮｂＧａ₃Ｓｉ₂Ｏ₁₄も、水晶に比較して大きな電気機械結合係数を持つので、Ｃａ₃ＮｂＧａ₃Ｓｉ₂Ｏ₁₄から振動子１０１を構成してもよい。

なお、ランガサイトを用いる場合、ランガサイト結晶のＸＺ平面からＸ軸を中心に−２°２３’〜０°３９’の範囲のいずれかの角度で切り出されている結晶板を用いるとよい。また、Ｃａ₃ＮｂＧａ₃Ｓｉ₂Ｏ₁₄を用いる場合、この結晶のＸＺ平面からＸ軸を中心に２２°４７’〜２５°４５’の範囲のいずれかの角度で切り出されている結晶板を用いるとよい。

次に、実際に作製した振動粘度計の特性および測定結果について説明する。まず、ランガサイトから振動子１０１を構成した。振動子１０１は、平面視１０×１０（ｍｍ）の正方形とし、板厚は０．３４ｍｍとした。また、振動子１０１の主表面においては、中央部に６×６（ｍｍ）の正方形の第１電極１０２を形成し、裏面においては、中央部に２×２（ｍｍ）の正方形の第２電極１０３を形成した。各電極は、振動子側を層厚５ｎｍのＣｒ層とし、このＣｒ層の上に層厚１００ｎｍのＡｕ層を形成して構成した。

また、容器１０４は、シリコーンゴムからなる内径６ｍｍ，外径８ｍｍ，高さ６ｍｍの円筒から側部を構成し、底部は、第１電極１０２とした。この場合、容器１０４は、底が第１電極１０２となり、容器１０４に収容した測定対象の液体は、第１電極１０２に接触した状態で粘度測定がなされる。

次に、上述した振動粘度計を用いたグリセリン水溶液粘度測定について説明する。測定対象のグリセリン水溶液としては、グリセリン濃度（重量％）が２０％，４０％，６０％，８０％である。まず、実施の形態における振動粘度計を用い、上述した濃度の異なるグリセリン水溶液を測定した場合の、インピーダンスの周波数特性の変化を図５を用いて説明する。図５に示す結果より、まず、無負荷の共振抵抗は約７００Ωである。また、グリセリン濃度が高くなるに従い、共振抵抗の変化量ΔＺｒが大きくなるとともに、共振周波数ｆｒが低くなっている。

次に、濃度８０％のグリセリン水溶液の共振抵抗Ｚｒと、文献値から求めた密度および粘度の値から式（４）式により定数Ｋを求め、求めた定数を用いて式（５）式により求めた上述の各濃度に対するグリセリン水溶液の粘度を、文献値とともに図６に示した。図６において、実線が実施の形態の振動粘度計より得られた測定結果であり、破線が文献値である。図６に示すように、実施の形態の振動粘度計により得られた粘度値は、文献値とほぼ一致している。この結果より、ニュートン流体と考えられるグリセリン水溶液は、実施の形態における振動粘度計を用いて得られる共振抵抗の変化量ΔＺｒから、粘度値を求めることができることが確認できた。

以上に説明したように、本発明によれば、三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料の結晶板からなる振動子を、エネルギー閉じ込め型の電極配置構造とし、より広い電極を配置した側に試料流体を収容する容器を配置するようにしたので、導電性の液体であっても粘度が測定できるようになる。また、振動子を測定対象の液体に浸漬する必要がないため、少量の試料流体であっても測定が可能である。

なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。例えば、振動子は、ランガサイト系の圧電材料に限るものではなく、測定対象とする流体が低粘度の場合、水晶から構成してもよい。また、容器は、円筒形状に限るものではなく、平面視の形状が矩形であってもよい。また、第１電極を構成する材料により、第１電極と容器とを一体に形成してもよい。

１０１…振動子、１０２…第１電極、１０３…第２電極、１０４…容器。

Claims

三方晶系点群３２の結晶構造をもつ圧電材料の結晶板からなる振動子と、
前記振動子の主表面の中央部に所定の面積で形成された第１電極と、
前記振動子の裏面の中央部に形成された第２電極と、
前記第１電極の形成領域内に固定された測定対象の試料流体を収容する筒状の容器と
を備え、
前記容器の底面側が前記第１電極側に配置され、
前記容器の底面は、前記第１電極の形成領域内に配置され、
前記第２電極は、前記容器の底面積より小さく形成されていることを特徴とする振動粘度計。
請求項１記載の振動粘度計において、
前記圧電材料は、ランガサイトであることを特徴とする振動粘度計。