JP2014208476A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記層(X)及び層(Y)が積層されてなる積層体。この積層体を含む保護フィルム及び粘着フィルム。
層(X):水素化ビニル芳香族重合体ブロックAと、イソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを有する水素化ブロック共重合体を主成分とする層
層(Y):エチレンと環状オレフィンの共重合体(y1)、及び環状オレフィンの開環重合体の水素添加物(y2)から選ばれる非晶性ポリオレフィンを主成分とする層
【選択図】なし
Description
即ち、本発明は、以下の[1]〜[9]を要旨とする。
層(X):水素化ビニル芳香族重合体ブロックAと、イソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを有する水素化ブロック共重合体を主成分とする層
層(Y):エチレンと環状オレフィンの共重合体(y1)、及び環状オレフィンの開環重合体の水素添加物(y2)から選ばれる非晶性ポリオレフィンを主成分とする層
層(X):水素化ビニル芳香族重合体ブロックAと、イソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを有する水素化ブロック共重合体(以下、この水素化ブロック共重合体を「水素化ブロック共重合体(X)」と称す場合がある。)を主成分とする層
層(Y):エチレンと環状オレフィンの共重合体(y1)、及び環状オレフィンの開環重合体の水素添加物(y2)から選ばれる非晶性ポリオレフィン(以下、この非晶性ポリオレフィンを「非晶性ポリオレフィン(Y)」と称す場合がある。)を主成分とする層
一方、非晶性ポリオレフィン(Y)は、耐衝撃性、剛性、引張強度、耐熱性、表面光沢性、透明性、水蒸気バリア性、低吸湿性、薬液非吸着性等にバランス良く優れるものである。
また、水素化ブロック共重合体(X)と非晶性ポリオレフィン(Y)は、屈折率が近似しているため、複屈折が小さく、透明性に優れた積層体とすることができ、更には、水素化ブロック共重合体(X)と、非晶性ポリオレフィン(Y)とは、相溶性にも優れるため、このような水素化ブロック共重合体(X)と非晶性ポリオレフィン(Y)とを用いる本発明の積層体は、二層押出成形等により容易に製造することができ、製造された積層体の層間密着性にも優れる。
即ち、本発明に係る層(X)には、水素化ブロック共重合体(X)以外の通常の樹脂組成物に使用される各種の樹脂添加剤が含まれていてもよく、場合によって水素化ブロック共重合体(X)以外の他の樹脂成分が含まれていてもよい。同様に、層(Y)にも、非晶性ポリオレフィン(Y)以外の通常の樹脂組成物に使用される各種の樹脂添加剤が含まれていてもよく、場合によって、非晶性ポリオレフィン(Y)以外の他の樹脂成分が含まれていてもよい。
本発明の積層体を構成する層(X)に含まれる水素化ブロック共重合体(X)は、水素化ビニル芳香族重合体ブロックAと、イソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを有する水素化ブロック共重合体である。この水素化ブロック共重合体(X)は、水素化ビニル芳香族重合体ブロックAの2以上と、イソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを有することが好ましい。即ち、水素化ブロック共重合体(X)は、ブロックAの2以上と少なくとも1つのブロックBを有する水素化ブロック共重合体であることが好ましい。また、その重量平均分子量は10000以上200000以下であることが好ましい。
ただし、水素化ブロック共重合体(X)中の他のブロックCの含有量が多過ぎると、水素化ビニル芳香族重合体ブロックAとイソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを含有することによる水素化ブロック共重合体(X)の効果が低下する傾向にあるため、水素化ブロック共重合体(X)が他のブロックCを含有する場合、その含有量は、水素化ブロック共重合体(X)の全重量に対して40重量%以下、特に20重量%以下であることが好ましい。
本発明の積層体を構成する層(Y)に含まれる非晶性ポリオレフィン(Y)は、エチレンと環状オレフィンの共重合体(y1)(以下、「共重合体(y1)」と称す場合がある。)、及び環状オレフィンの開環重合体の水素添加物(y2)(以下、「水添開環重合体(y2)」と称す場合がある。)から選ばれる非晶性(すなわち、DSC測定により融点が実質的に観測されない性質)を有するポリオレフィン(Y)である。なお、共重合体(y1)は、エチレンと環状オレフィンとからなる共重合体に限らず、エチレンと環状オレフィンとエチレン以外のオレフィンとの共重合体であってもよい。
共重合体(y1)におけるエチレンの共重合成分の環状オレフィンとしては、例えば、ノルボルネン、ビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、5−メチルビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、5,6−ジメチルビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8−メチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8,9−ジメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン等のノルボルネン類が挙げられる。これらの環状オレフィンは、更にアルキル基、ハロゲン、エステル、ニトリル、ピリジル等の極性基等の置換基を有していてもよい。これらの環状オレフィンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。中でも、ノルボルネン、テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンが好ましい。
水添開環重合体(y2)を構成する環状オレフィンとしては、例えば、ビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、5−メチルビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、5,6−ジメチルビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、5−カルボキシメチルビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン、シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、2,3−ジヒドロジシクロペンタジエン、テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8−メチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8−エチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8−カルボキシメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8−メチル−8−カルボキシメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン等のノルボルネン類などが挙げられる。これらの環状オレフィンは、更にアルキル基、ハロゲン、エステル、ニトリル、ピリジル等の極性基等の置換基を有していてもよい。これらの環状オレフィンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の積層体の層(X)の厚みは、5〜50μm、特に10〜40μmであることが好ましく、層(Y)の厚みは10〜100μm、特に20〜80μmで、層(X)と層(Y)との厚み比は、[層(X)の厚み]/[層(Y)の厚み]=1/5〜1/2、特に1/3〜1/2であることが好ましい。また、本発明の積層体の総厚みは15〜150μm、特に40〜100μmであることが好ましい。
一方、層(Y)は積層体としての強度、保護効果等を担うものであり、層(Y)の厚み上記下限値以上であることがこの効果を得る観点で好ましく、一方、層(Y)の厚みが上記上限値以下であると透明性の観点から好ましい。また、積層体の総厚みの薄肉化、材料費等の観点からも好ましい。
本発明の積層体は、層(X)と層(Y)を積層してなるものであり、通常、層(X)と層(Y)とが直接積層された2層積層体として提供されるが、必要に応じて、層(X)と層(Y)との間に、ポリオレフィン系樹脂からなる接着剤層や、液体塗布型、反応硬化型の接着剤層を設けることもできる。また、層(Y)の外側に必要に応じて塗布型の離型層、練りこみ型の離型層又は表面凹凸からなる離型層を設けることもできる。
本発明の積層体の製造方法は特に限定されない。
例えば、水素化ブロック共重合体(X)又は水素化ブロック共重合体(X)に他の樹脂成分や添加剤を溶融混練して得られる水素化ブロック共重合体(X)組成物と、非晶性ポリオレフィン(Y)又は非晶性ポリオレフィン(Y)に他の樹脂成分や添加剤を溶融混練して得られる非晶性ポリオレフィン(Y)組成物とを用い、これら各層の形成材料を共押出することにより積層一体化する方法、予め成膜された層(Y)の片面に層(X)の形成材料をラミネートし、積層一体化する方法などが挙げられる。
本発明の積層体は、複屈折が小さく、水蒸気バリア性、透明性、粘着性等に優れたものである。具体的には以下に記載する物性を満たすことが好ましい。
本発明の積層体は、特にその優れた光学特性、透明性、水蒸気バリア性、柔軟性、粘着性から、各種の表面保護フィルムや粘着フィルムとして有用である。具体的な用途としては、キャリアテープ、粘着テープ、マーキングフィルム、半導体又はガラス用ダイシングフィルム、表面保護フィルム、鋼鈑・合板保護フィルム、自動車保護フィルム、包装・結束用粘着テープ、事務・家庭用粘着テープ、接合用粘着テープ、塗装マスキング用粘着テープ、表面保護用粘着テープ、シーリング用粘着テープ、防食・防水用粘着テープ、電気絶縁用粘着テープ、電子機器用粘着テープ、貼布フィルム、バンソウコウ基材フィルム等医療・衛生材用粘着テープ、識別・装飾用粘着テープ、表示用テープ、包装用テープ、サージカルテープ、ラベル用粘着テープ等が挙げられる。
また、液晶パネルやバックライトに用いられる偏光シート、拡散板、プリズムシート、位相差フィルム、カラーフィルタ、ARシート、導光板、その他各種基盤等の保護フィルムや、電子機器や携帯電話、スマートフォン等の表示面の保護フィルム等として有用であり、その優れた透明性によりフィルム下の表示面等の視認性を損なうことがなく、また、その優れた水蒸気バリア性から機器類の保護効果に優れたものとなる。
特に、本発明の積層体は、複屈折が小さく、光学特性、透明性に優れることから、液晶ディスプレイを代表とするフラットパネルディスプレイ装置に用いられるディスプレイ用の光学フィルムとして好適に用いることができ、その際、その優れた柔軟性により、携帯用ディスプレイなどの応力を受けやすいディスプレイ用光学フィルムとしても好適である。
以下において、各種物性の測定は、下記の方法に従って行った。
水素化ブロック共重合体又はブロック共重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)の測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を使用し、下記条件で標準ポリスチレン換算にて求めた。
装置:日本ウォーターズ(株)製Waters 2690
検出器(RI検出):日本ウォーターズ(株)製Waters 2410
カラム:昭和電工株式会社製Shodex KF−604・KF−603・
KF−602.50の各1本を3本直列に連結したものを用いた。
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.7mL/min
温度:40℃
水素化ブロック共重合体の芳香環の水素化率(モル%)は、1H−NMRスペクトルを測定して算出した。
ISO1133に基づき、後掲のY−1については測定温度280℃、荷重21.2Nで、Y−2については測定温度250℃、荷重21.2Nで、y−1については測定温度230℃、荷重21.2Nでそれぞれ測定した。
各例で成形された、厚さ90μm、[層(X)の厚み]/[層(Y)の厚み]=1/2のフィルムについて、JIS K7105に基づいて、全光線透過率および拡散透過率を測定し、ヘーズを以下の式で算出した。ヘーズの値が小さいものほど透明性に優れたものと評価される。ヘーズの値が1%以下であるものを合格「○」とし、1%を超えるものを不合格「×」と判定した。
[ヘーズ]=〔[拡散透過率]/[全光線透過率]〕×100
He−Neレーザー、偏光子、補償板、検光子、光検出器からなる複屈折測定装置(ユービーエム社製Rheogel−E4000)と振動型粘弾性測定装置(レオロジー社製DVE−3)を組み合わせた装置を用いて測定した(詳細は、日本レオロジー学会誌Vol.19,p93−97(1991)を参照。)。
各例で成形した、厚さ90μm、[層(X)の厚み]/[層(Y)の厚み]=1/2のフィルムから、幅5mm、長さ20mmの試料を切り出し、粘弾性測定装置に固定し、25℃の室温で貯蔵弾性率E’を周波数64Hzにて測定した。同時に、出射されたレーザー光を偏光子、試料、補償板、検光子の順に通し、光検出器(フォトダイオード)で拾い、ロックインアンプを通して角周波数(ω)又は(2ω)の波形について、その振幅とひずみに対する位相差を求め、ひずみ光学係数(O’)を求めた。このとき、偏光子と検光子の方向は直交し、またそれぞれ、試料の伸長方向に対してπ/4の角度をなすように調整した。光弾性係数(C)は、貯蔵弾性率(E’)とひずみ光学係数(O’)を用いて次式より求めた。光弾性係数(C)は小さい程複屈折が小さく光学特性に優れると評価される。光弾性係数(C)の値が8×10−12Pa以下を合格「○」とし、8×10−12Paを超えるものを不合格「×」と判定した。
C=O’/E’
各例で成形された、厚さ90μm、[層(X)の厚み]/[層(Y)の厚み]=1/2のフィルムについて、JIS K7129 B法(MOCON法)に準拠した赤外線センサー法にて水蒸気透過度(g/m2・24h)を求めた。水蒸気透過度の値が小さいものほど水蒸気バリア性に優れたものと評価される。水蒸気透過度3g/m2・24h以下を合格「○」とし、3g/m2・24hを超えるものを不合格「×」と判定した。
各例で成形された、厚さ90μm、[層(X)の厚み]/[層(Y)の厚み]=1/2のフィルムについて、JIS Z0237に基づいて測定を行った。まず、フィルムをアクリル板の上に層(X)がアクリル板と接触するように2kgのローラーを用いて貼り付けた。その後、25℃/50%RHの条件下に静置後の剥離強度と80℃加熱後の剥離強度を、静置1日後と静置7日後でそれぞれ測定し、粘着力を求めた。尚、粘着力の測定は、島津製作所製オートグラフを用い、180度剥離、300mm/分の引張速度で求めた。25℃と80℃での1日後と7日後での粘着力の変化量の絶対値がいずれも1N/25mm以下を合格「○」とし、いずれかが1N/25mmより大きいものを不合格「×」と判定した。
以下の実施例および比較例において、積層体の製造に用いた原料樹脂ペレットは以下の通りである。
X−1:下記方法で製造した水素化ブロック共重合体
攪拌装置を備えたステンレス鋼製オートクレーブに、ポリスチレンブロック含有率が30重量%で、重量平均分子量(Mw)=111000、数平均分子量(Mn)=82100のスチレン−イソブチレン−スチレン共重合体25重量部及びシクロヘキサン75重量部からなる溶液と、水素化触媒として5重量%パラジウム担持活性炭触媒4重量部を入れて混合した。反応器内部を水素ガスで置換し、さらに溶液を攪拌しながら水素ガスを供給し、温度170℃、圧力10MPaにて4.5時間水素化反応を行った。
水素化反応終了後、反応液をテトラヒドロフラン100重量部で希釈し、その溶液を濾過して水素化触媒を除去した。濾液をメタノール1200重量部中へ攪拌しながら注ぎ、析出した水素化ブロック共重合体を濾過により分離後、減圧乾燥機により乾燥させた。
このようにして得られた水素化ブロック共重合体は、下記式で表され、重量平均分子量(Mw)は103000、数平均分子量(Mn)は78200(Mw/Mn=1.3)であり、水素化率は97%であった。
(SEBS、クレイトン社製クレイトン(登録商標)G1645)
重量平均分子量(Mw):100000
芳香族環の水素化率:0%
重合体(SEEPS、クラレ社製ハイブラー(登録商標)7311)
重量平均分子量(Mw):100000
芳香族環の水素化率:0%
MFR(測定温度230℃、荷重21.2N):2.0g/分
(Y−1は、前記式(2)で表される繰り返し単位を有するポリマー(R3及びR4がシクロペンチル環構造を形成しており、dは0であり、式(2)の繰り返し単位が前記式(3)で表されるジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物に相当しているもの)であって、前記式(3)で表されるジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物を分子全体の85モル%含む化合物)
共重合体(USIダウ社製ヴィヴィオン(登録商標) HP010)
MFR(測定温度250℃、荷重21.2N):76g/10分
芳香族環の水素化率:>98%
(日本ポリプロ社製ノバテック(登録商標)PP FY4)
MFR(測定温度230℃、荷重21.2N):5g/10分
[実施例1〜2及び比較例1〜5]
上記の樹脂ペレットを、表−1に示す組み合わせで、それぞれ2種2層用マルチマニホールドTダイに接続した口径20mmφの単軸押出機と口径30mmφの単軸押出機に投入し、押し出された溶融膜を冷却ロールで冷却して共押出積層体を作成した。この時、層(X)の材料は20mmφ押出機に、層(Y)の材料は30mmφ押出機にそれぞれ投入し、厚み比が[層(X)の厚み]/[層(Y)の厚み]=1/2となるように押し出し量を調整し、全体の厚みが90μmとなるように引き取り速度を調整した。
得られた積層体について、前記3−1)〜3−4)の評価を行い、結果を表−1に示した。
表−1より、実施例1、2の積層体は、透明性(へーズ)、光学特性(光弾性係数)、水蒸気バリア性(水蒸気透過度)及び粘着性のいずれも良好であったのに対し、比較例1〜5の積層体ではいずれかが不合格であることがわかる。
Claims (9)
- 下記層(X)及び層(Y)が積層されてなる積層体。
層(X):水素化ビニル芳香族重合体ブロックAと、イソブチレンを主体とする重合体のブロックBとを有する水素化ブロック共重合体を主成分とする層
層(Y):エチレンと環状オレフィンの共重合体(y1)、及び環状オレフィンの開環重合体の水素添加物(y2)から選ばれる非晶性ポリオレフィンを主成分とする層 - 前記水素化ブロック共重合体の重量平均分子量が10000以上200000以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記水素化ブロック共重合体が、前記水素化ビニル芳香族重合体ブロックAを2以上有する、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記水素化ビニル芳香族重合体ブロックAが、芳香族環を水素化した水素化ポリスチレンブロックである、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記水素化ビニル芳香族重合体ブロックAの芳香族環の水素化率が50モル%以上である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記貯蔵弾性率が200〜2000MPaである樹脂が、ポリプロピレン系樹脂及び/又はポリエチレン系樹脂である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記層(X)の厚みが5〜50μmで、前記層(Y)の厚みが10〜100μmである、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の積層体を含む保護フィルム。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の積層体を含む粘着フィルム。
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