JP2014208464A - 積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した結晶化熱量が10J/g以上の熱可塑性樹脂シート層の少なくとも一方の面に、示差走査熱量計を用いて測定した結晶化熱量が10J/g以上のポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層が、接着材を介さずに積層されている積層体からなる。
本発明に好適に用いられる未延伸PPSフィルムとは、PPS樹脂組成物を、溶融成型してなる厚さ2〜500μmのフィルム、シート、板の総称であり、延伸されておらず、低結晶状態のシートである。そのため、高温下では、荷重をかけた際に変形し易く、非常に高伸度であり、高度な深絞り成型が可能となる。
また、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層と熱可塑性樹脂シート層の結晶性に大きな差が無いことが好ましい。そこで、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層の結晶化熱量(Q2)と熱可塑性樹脂シート層の結晶化熱量(Q1)は、0.5<Q1/Q2<2.0の範囲を満たすことが好ましい。ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層と熱可塑性樹脂シート層の結晶性に大きな差がないことで、積層時およびその後の成型時に収縮差がいっそう小さくなり、深絞り成型の収率(合格数/成型総数)がいっそう向上する。より好ましくは0.8<Q1/Q2<1.3である。
(1)目付
JIS L 1906:2000に準じて、25cm×25cmの試験片を1枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量(g)を量り、1m2当たりの質量(g/m2)で表した。
JIS L 1913:2000A法に準じて、試料の異なる10か所について、厚さ測定機を用いて、0.5kPaの加圧下、厚さを安定させるために10秒間待った後に厚さを測定し、平均値を算出した。
JIS K 6911:1995に準じて測定した。試料の異なる5か所から約10cm×10cmの試験片を採取し、直径25mm、質量250gの円盤状の電極で試験片を挟み、試験媒体には空気を用い、0.25kV/秒で電圧を上昇させながら周波数60Hzの交流電圧をかけ、絶縁破壊したときの電圧を測定した。測定には、絶縁破壊耐電圧試験機(安田精機製作所社製)を使用した。得られた絶縁破壊電圧をあらかじめ測定しておいた中央部の厚さで割り、絶縁破壊強さを算出した。
図2の通り、凹金型(4) 、皺押え(2) 、プレス成型機のパンチ(1)等で構成される円筒深絞り成型金型(10)を使用し、プレス成型機のパンチ(1)を下降させることにより、シート状の積層体(3)の深絞り成型加工を行った。パンチ(1)の絞り径は8.0mm、絞り深さは最大15mmとし、金型温度は100℃ 、加工速度は7.5mm/min、とし、積層体に破れや皺がなく、成型可能な最大絞り深さを測定した。
図2の通り、凹金型(4) 、皺押え(2) 、プレス成型機のパンチ(1)等で構成される円筒深絞り成型金型(10)を使用し、プレス成型機のパンチ(1)を下降させることにより、シート状の積層体(3)の深絞り成型加工を行った。パンチ(1)の絞り径を8.0mm、絞り深さを4.0mm、金型温度を100℃ 、加工速度を7.5mm/minとした。成型後に破れや皺がなく、細部まで成型できたものを合格とし、100個成型した中の合格数を、収率とした。
図2の通り、凹金型(4) 、皺押え(2) 、プレス成型機のパンチ(1)等で構成される円筒深絞り成型金型(10)を使用し、プレス成型機のパンチ(1)を下降させることにより、シート状の積層体(3)の深絞り成型加工を行った。パンチ(1)の絞り径を8.0mm、絞り深さを5.6mm、金型温度を100℃ 、加工速度を7.5mm/minとした。成形後に破れや皺がなく、細部まで成型できたものを合格とし、100個成型した中の合格数を、収率とした。
ピンセット等を使用し、積層体から、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層の一部を採取し、約2mg精秤し、示差走査熱量計(島津製作所製、DSC−60)で窒素下、昇温速度10℃/分で昇温し、観察される主発熱ピークの発熱量(J/g)を測定することにより行った。
ピンセット等を使用し、積層体から、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層を取り除いた後、熱可塑性樹脂シート層の一部を採取し、約2mg精秤し、示差走査熱量計「島津製作所製、DSC−60」で窒素下、昇温速度10℃/分で昇温し、観察される主発熱ピークの発熱量(J/g)を測定することにより行った。
(1)PPS繊維の湿式不織布の製造
未延伸PPS繊維として、単繊維繊度3.0dtex、カット長6mmの東レ社“トルコン”(登録商標)、品番S111を用いた。この未延伸PPS繊維を水に分散させて抄紙分散液とし、この抄紙分散液を、底に140メッシュの手漉き抄紙網を設置した大きさ25cm×25cm、高さ40cmの小型抄紙機(熊谷理機工業社製)に仕上がりが50g/m2となるように投入し、さらに水を追加して抄紙分散液の総量を20Lとし、攪拌器で十分に攪拌した。次に、上記小型抄紙機の水を抜き、抄紙網に残った湿紙を濾紙に転写した。上記湿紙を濾紙ごとロータリー式乾燥機に投入し、温度100℃、工程通過速度0.5m/min、工程長1.25m(処理時間2.5min)にて乾燥する処理を2回繰り返して、厚さ130μmのポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布を得た。
攪拌機付きのオートクレーブに硫化ナトリウム33kg(250モル、結晶水40質量%を含む)、水酸化ナトリウム100g、安息香酸ナトリウム36kg(250モル)、及びN−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと略称する)79kgを仕込み攪拌しながら、徐々に205℃まで昇温して脱水した後、残留混合物に1,4−ジクロルベンゼン38kg(255モル)及びNMP20kgを加え、265℃で4時間加熱した。反応生成物を熱湯で8回洗浄し、溶融粘度3200ポイズのPPS樹脂組成物21kgを得た。
得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着して、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度110℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度7m/minとし、未延伸PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
延伸PPS繊維として、単繊維繊度1.0dtex、カット長6mmの東レ社製‘トルコン’、品番S301を用いて、未延伸PPS繊維として、単繊維繊度3.0dtex、カット長6mmの東レ社“トルコン”(登録商標)、品番S111を用いた。延伸PPS繊維10質量%、未延伸PPS繊維90質量%となる様に混合し、水に分散させて抄紙分散液とした以外は、実施例1と同様にして、厚さ120μmのPPS繊維の湿式不織布と厚さ50μmの未延伸PPSフィルム(未延伸熱可塑性樹脂シート)を得た。
PPS繊維の湿式不織布を構成する延伸PPS繊維と未延伸PPS繊維の混合比率を変更した以外は、実施例2と同様にして、PPS繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを得た。
(1)PPS繊維の湿式不織布の製造
実施例1と同様にして、PPS繊維の湿式不織布を得た。
テレフタル酸ジメチル194質量部とエチレングリコール124質量部に、酢酸マグネシウム4水塩0.1質量部を加え、140〜230℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチル0.05質量部のエチレングリコール溶液、および三酸化アンチモン0.05質量部を加えて5分間撹拌した後、低重合体を30rpmで攪拌しながら、反応系を230℃から290℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を0.1kPaまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。3時間重合反応させて所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし、常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして固有粘度0.63dL/g、融解温度257℃のポリエチレンテレフタレート(PET)のペレットを得た。該ペレットを減圧下で180℃の温度で3時間乾燥した後、エクストルダーのホッパに投入し、280℃で溶融し、T型口金からシート状に押出し、表面温度30℃に保った金属ドラム上で冷却固化して厚さ50μmの未延伸PETフィルムを得た。
得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布と未延伸PETフィルムを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度90℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度7m/minとし、未延伸PETフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
実施例2と同様にして、PPS繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを得た。得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布の上に未延伸PPSフィルムを重ねて2層体とした後、2層体の未延伸PPSフィルム側に同上ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布を重ねて3層体とした。この時、3層体は、下から、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布、未延伸PPSフィルム、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布の順番で重ねられている。この3層体を金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、3層の積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度130℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度3m/minとした。また、得られた積層体のポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布層の結晶化熱量を測定する際、カレンダー加工時に金属ロール側を通過した湿式不織布層について測定した。
実施例3と同様にしてPPS繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを得た。得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度110℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度7m/minとし、未延伸PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
実施例1と同様にしてPPS繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを得た。得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、未延伸PPSフィルムのみ145℃の予熱ローラーに接触後、熱圧着を行った。カレンダー条件は、温度90℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度7m/minとし、未延伸PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
実施例1と同様にしてPPS繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを得た。得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度170℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度10m/minとし、未延伸PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
積層体を得るためのカレンダー条件を、温度180℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度3m/minとした以外は実施例1と同様にして積層体を製造した。
PPS繊維湿式不織布を構成する延伸PPS繊維と未延伸PPS繊維の混合比率を変更した以外は、実施例2と同様にして、PPS繊維湿式不織布と未延伸PPSフィルムを得た。得られたポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布と未延伸PPSフィルムを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度150℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度3m/minとし、未延伸PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
未延伸PPS繊維として、単繊維繊度3.0dtex、カット長51mmの東レ社製‘トルコン’、品番S111を用いた。この未延伸PPS繊維を針深度5mm、針密度150本/cm2の条件でニードルパンチ加工した後、温度240℃でカレンダー処理し、見かけ比重が0.7g/cm3、厚み100μmのPPS繊維ニードルパンチ不織布を得た。また、実施例1と同様にして未延伸PPSフィルムを得た。得られたPPS繊維ニードルパンチ不織布と未延伸PPSフィルムとを積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度240℃、圧力0.1kN/cm、ロール回転速度1m/minとし、未延伸PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
延伸PPS繊維として、単繊維繊度1.0dtex、カット長51mmの東レ社製‘トルコン’、品番S301を用いて、未延伸PPS繊維として、単繊維繊度3.0dtex、カット長51mmの東レ社“トルコン”(登録商標)、品番S111を用いた。延伸PPS繊維50質量%、未延伸PPS繊維50質量%となる様に混合した以外は、比較例3と同様の方法で積層体を得た。
比較例3の未延伸PPS繊維の代わりに、延伸PPS繊維として、単繊維繊度1.0dtex、カット長51mmの東レ社“トルコン”(登録商標)、品番S301を用いた以外は、比較例3と同様の方法で積層体を得た。
比較例3と同様に未延伸PPS繊維として単繊維繊度3.0dtex、カット長51mmの東レ社製‘トルコン’、品番S111を用いた。この未延伸PPS繊維を針深度5mm、針密度150本/cm2の条件でニードルパンチ加工した後、カレンダー処理を行わずにPPS繊維ニードルパンチ不織布とした。得られたニードルパンチ不織布から比較例3と同様の方法で積層体を得た。積層体とするためのカレンダー条件を、温度130℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度7m/minとした。
メルトフローレート(MFR)が160g/10minの線状ポリフェニレンサルファイド樹脂(東レ製、品番:E2280)を、窒素雰囲気中で160℃の温度で10時間乾燥した後、押出機で溶融し、紡糸温度325℃で、孔径φ0.30mmの矩形紡糸口金から単孔吐出量1.38g/minで紡出し、室温20℃の雰囲気下で吐出された糸条を紡糸口金直下550mmに配した矩形エジェクターを用いて、エジェクター圧力0.25MPaで牽引し、延伸し、移動するネット上に捕集してPPS繊維ウェブとした。得られた長繊維の平均単繊維繊度は2.4dtexであった。引き続き、インライン上に設置された上ロールが金属製で水玉柄の彫刻がなされた圧着面積率12%のエンボスロールで構成され、下ロールが金属製フラットロールで構成された上下一対のエンボスロールで、線圧1000N/cm、温度270℃で熱圧着し(熱接着処理し)、さらに、270℃に設定したネットコンベア型の熱風乾燥機に送り込み、20分間の熱処理を実施し、目付53g/m2のPPS繊維スパンボンド不織布を作製した。
MFRが160g/10minの線状ポリフェニレンサルファイド樹脂(東レ製、品番:E2280)を、窒素雰囲気中で160℃の温度で10時間乾燥した後、押出機で溶融し、紡糸温度325℃で、孔径φ0.30mmの矩形紡糸口金から単孔吐出量1.38g/minで紡出し、室温20℃の雰囲気下で吐出された糸条を紡糸口金直下550mmに配した矩形エジェクターを用いて、エジェクター圧力0.25MPaで牽引し、延伸し、移動するネット上に捕集してPPS繊維ウェブとした。得られた長繊維の平均単繊維繊度は2.4dtexであった。
PPS繊維湿式不織布を構成する延伸PPS繊維と未延伸PPS繊維の混合比率を変更した以外は、実施例2と同様にして、PPS繊維の湿式不織布を得た。コーターバーを使用し、PPS繊維湿式不織布の片面に未硬化シリコーンゴムを平均厚み100μmとなるように均一に塗布した後、該繊維シートを150℃に調整した乾燥機中で5分間静置し、シリコーンゴムを硬化させ、積層体を得た。このとき、硬化後のシリコーン層の厚みは平均100μm、塗布目付量は128g/m2であった。
PPS繊維の湿式不織布を構成する延伸PPS繊維と未延伸PPS繊維の混合比率を等分とし、実施例1と同様にして抄紙を行い、湿紙を得た。上記湿紙を濾紙ごとロータリー式乾燥機に投入し、温度140℃、工程通過速度0.5m/min、工程長1.25m(処理時間2.5min)にて乾燥する処理を2回繰り返して、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布を得た。上記乾燥処理した湿式不織布を金属ロールとペーパーロールからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通した。カレンダー条件は、温度160℃、圧力3.4kN/cm、ロール回転速度5m/minとし、表裏を2回繰り返し通して、湿式不織布を得た。得られたPPS繊維湿式不織布と、PPSフィルムとして厚み60μm、片面コロナ処理品の東レ社製‘トレリナ’、品番#60−3A30を用い、PPS繊維湿式不織布とPPSフィルムのそれぞれ片面にプラズマ処理を処理強度650W・min/m2で施した後、それぞれのプラズマ処理面が密着するよう積層し、金属ロールとペーパーロールとからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通して熱圧着し、積層体を得た。この時、カレンダー条件は、温度210℃、圧力1.3kN/cm、ロール回転速度7m/minとし、PPSフィルムがカレンダー加工機のペーパーロール側となる様に通した。
PPS繊維の湿式不織布を構成する延伸PPS繊維と未延伸PPS繊維の混合比率を、延伸PPS繊維75質量%、未延伸PPS繊維25質量%とし、実施例1と同様にして抄紙を行い、湿紙を得た。上記湿紙を濾紙ごとロータリー式乾燥機に投入し、温度140℃、工程通過速度0.5m/min、工程長1.25m(処理時間2.5min)にて乾燥する処理を2回繰り返して、ポリフェニレンサルファイド繊維の湿式不織布を得た。上記乾燥処理した湿式不織布を金属ロールとペーパーロールからなるカレンダー加工機(由利ロール社製)に通した。カレンダー条件は、温度160℃、圧力3.4kN/cm、ロール回転速度5m/minとし、表裏を2回繰り返し通して、湿式不織布を得た。得られたPPS繊維の湿式不織布と、PPSフィルムとして厚み60μm、片面コロナ処理品の東レ社製‘トレリナ’、品番#60−3A30を用い、PPSフィルムの片面に接着剤を15g/m2となるように均一に塗布した後、10秒間時間を置いてから、作製した湿式不織布を重ね、1.3Paで6時間プレスし、貼り合わせた。なお、接着剤には、成分がアクリルゴム10%、有機溶剤54%、イソヘキサンガス36%である、住友スリーエム社製‘スプレーのり55’を用いた。
実施例1〜8、比較例1〜11の評価結果を表1に示す。
抄紙後の乾燥およびカレンダー温度が高く、結晶化が進んでいる。さらに、スプレーのりの追随性が乏しく、絞り成型の深さ/絞り径比率の数値が極めて低く、成型加工収率も極めて悪い。
このような場合であっても、本発明の積層体は、優れた立体成型性を有し且つ成型時の形状バラツキが少なく優れた成型加工収率を有する。
2 雛押え
3 積層体
4 凹金型
5 成形品
10 円筒深絞り成型金型
Claims (8)
- 示差走査熱量計を用いて測定した結晶化熱量が10J/g以上の熱可塑性樹脂シート層の少なくとも一方の面に、ポリフェニレンサルファイド繊維を含み且つ示差走査熱量計を用いて測定した結晶化熱量が10J/g以上の湿式不織布層が、接着材を介さずに積層されている積層体。
- 上記熱可塑性樹脂シート層の示差走査熱量計を用いて測定した結晶化熱量Q1と湿式不織布層の示差走査熱量計を用いて測定した結晶化熱量Q2が下式を満足する請求項1に記載の積層体。
0.5<Q1/Q2<2.0 - 90℃以上170℃以下の温度での深絞り成型において、深さ/ 絞り径比率の値が0.5以上の深絞り成型が可能であり、かつ、深さ/ 絞り径比率の値が0.5の深絞り成型の収率が90%以上である請求項1または2に記載の積層体。
- 90℃以上170℃以下の温度での深絞り成型において、深さ/ 絞り径比率の値が0.7以上の深絞り成型が可能であり、かつ、深さ/ 絞り径比率の値が0.7の深絞り成型の収率が90%以上である請求項1または2に記載の積層体。
- 前記積層体が、加熱成型として使用される請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 前記積層体が、電気絶縁用である請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
- 前記湿式不織布層を構成するポリフェニレンサルファイド繊維のうち、80〜100質量%が未延伸ポリフェニレンサルファイド繊維であり、20〜0質量%が延伸ポリフェニレンサルファイド繊維である請求項1〜6のいずれかに記載の積層体。
- 80〜100質量%が未延伸ポリフェニレンサルファイド繊維、20〜0質量%が延伸ポリフェニレンサルファイド繊維であるポリフェニレンサルファイド繊維を、湿式抄紙法により湿式抄紙した後に乾燥して湿式不織布層を得、熱可塑性樹脂シート層の少なくとも一方の面に、上記湿式不織布層を、接着剤を介さずに積層し、熱圧着する積層体の製造方法。
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