JP2014193819A - ポリアミド系ゴム弾性体球状粉体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド系ゴム弾性体の球状粉体であって、細孔電気抵抗法による測定で、
(a)最大体積粒子径が60μm以下、
(b)個数分布における体積中位粒子径D50が0.3〜30μm、
(c)下記の式(I)で定義される個数分布における相対標準偏差CVが80%以下、
であることを特徴とするポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。
式(I):
相対標準偏差 CV(%)= Sn(μm)/ D50(μm) ×100
[ここで、Snは個数分布における標準偏差を示す]
【選択図】なし
Description
項1.
ポリアミド系ゴム弾性体の球状粉体であって、細孔電気抵抗法による測定で、
(a)最大体積粒子径が60μm以下、
(b)個数分布における体積中位粒子径D50が0.3〜30μm、
(c)下記の式(I)で定義される個数分布における相対標準偏差CVが80%以下、
であることを特徴とするポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。
相対標準偏差 CV(%)= Sn(μm)/ D50(μm) ×100
[ここで、Snは個数分布における標準偏差を示す]
項2.
ポリアミド系ゴム弾性体が、ポリエーテルブロックアミド共重合体である項1記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。
項3.
ポリアミド系ゴム弾性体を、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体の存在下に、水性媒体中に乳化分散させた水性分散液から、水性媒体を除去する工程を含む、ポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。
項4.
前記水性媒体を除去する工程が、
前記水性分散液から水性媒体を除去して湿ケーキを調製する工程と、当該湿ケーキを乾燥する工程とを含む、項3に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。
項5.
前記水性分散液が、
ポリアミド系ゴム弾性体を、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体、及びエーテル結合を有するノニオン系界面活性剤の存在下に、水性媒体中に乳化分散させた水性分散液である、項3又は4に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。
項6.
エーテル結合を有するノニオン系界面活性剤が、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルチオエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンアルキルアミドからなる群より選択される少なくとも1種のノニオン系界面活性剤である、項5に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。
項7.
項3〜6のいずれかに記載の製造方法で得られるポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。 項8.
項1、2又は7に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を含む化粧料。
なお、本発明においては、「ポリアミド系ゴム弾性体」は「ポリアミド系エラストマー」と同義である。
(a)最大体積粒子径が60μm以下、
(b)個数分布における体積中位粒子径D50が0.3〜30μm、
(c)下記の式(I)で定義される個数分布における相対標準偏差CVが80%以下、
である。
式(I):
相対標準偏差 CV(%)= Sn(μm)/ D50(μm) ×100
[ここで、Snは個数分布における標準偏差を示す]
式(I):
相対標準偏差 CV = Sn(μm)/ D50(μm) ×100
[ここで、Snは個数分布における標準偏差を示し、D50は、個数分布における体積中位粒子径を示す。]
式(1):
−[(ポリアミドブロック)−<結合部>−(ポリエーテルブロック)]n−
当該式(1)では、nは自然数を表す。
−[(ポリアミドブロック)−CO−NH−(ポリエーテルブロック)]n−
の結合形態を有するポリエーテルブロックアミド共重合体、
−[(ポリアミドブロック)−CO−O−(ポリエーテルブロック)]n−
の結合形態を有するポリエーテルエステルブロックアミド共重合体、等を例示できる。
HO(CH2CH2O)p(CH2CH(CH3)O)q(CH2CH2O)rH
<ポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造>
実施例1
直径50mmのタービン型撹拌羽根を備えた内容積1リットルの耐圧オートクレーブ中に、ポリアミド系ゴム弾性体としてポリエーテルブロックアミド共重合体(宇部興産株式会社製の商品名“UBESTAXPA9040X1”:融点135℃)160g、脱イオン水224g、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名“プルロニックF108”:重量平均分子量15,500、エチレンオキシド含有量80重量%)16gを仕込み、密閉した。次に、撹拌機を始動し、400rpmの回転数で撹拌しながらオートクレーブ内部を180℃まで昇温した。内温を180℃に保ちながらさらに20分間撹拌した後、内容物を室温まで冷却し、ポリアミド系ゴム弾性体の水性分散液を得た。
実施例1において、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体の使用量を11.2gに変更し、さらにポリオキシエチレンオレイン酸エステル(第一工業製薬株式会社製の商品名“ノイゲンES−149D”)4.8gを用いた以外は、実施例1と同様に操作し、本発明のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を得た。尚、ろ過工程において得られた湿ケーキについては、厚み4mm、ほぼ均一で、良好な湿ケーキ26.5gを取得した。この湿ケーキの含水率を測定したところ35%であった。
実施例1において、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体の使用量を11.2gに変更し、さらにソルビタンモノラウレート(日油株式会社製の商品名“ノニオンLP−20R”)4.8gを用いた以外は、実施例1と同様に操作し、本発明のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を得た。尚、ろ過工程において得られた湿ケーキについては、厚み4mm、ほぼ均一で、良好な湿ケーキ26.5gを取得した。この湿ケーキの含水率を測定したところ33%であった。
実施例1において、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体の使用量を11.2gに変更し、さらにポリエチレングリコール(日油株式会社製の商品名“PEG♯20000”)4.8gを用いた以外は、実施例1と同様に操作し、本発明のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を得た。尚、ろ過工程において得られた湿ケーキについては、厚み4mm、ほぼ均一で、良好な湿ケーキ26.6gを取得した。この湿ケーキの含水率を測定したところ34%であった。
実施例1において、ポリエーテルブロックアミド共重合体として宇部興産株式会社製の商品名“UBESTAXPA9048X1”:融点153℃、を用い、さらに酸化防止剤として1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASFジャパン株式会社製の商品名“イルガノックス259”)0.8gを仕込んだ以外は、実施例1と同様に操作し、本発明のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を得た。尚、ろ過工程において得られた湿ケーキについては、厚み4mm、ほぼ均一で、良好な湿ケーキ26.6gを取得した。この湿ケーキの含水率を測定したところ34%であった。
実施例1において、予め5℃に設定した恒温機に1時間入れて液温を調整した水性分散液を用いて、実施例1と同様に操作し、本発明のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を得た。尚、ろ過工程において得られた湿ケーキについては、良好なケーキが得られたが、厚みは2〜6mmであり、少しばらつきがみられた。湿ケーキは26.5gを取得した。この湿ケーキの含水率を測定したところ35%であった。
実施例1において、予め75℃に設定した恒温機に1時間入れて液温を調整した水性分散液を用いて、実施例1と同様に操作し、本発明のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を得た。尚、ろ過工程において得られた湿ケーキについては、厚みは2〜6mmであり、少しばらつきがみられた。また、厚みが2mmと薄くなっている箇所では、液状化が少し起こっていた。湿ケーキは26.0gを取得した。この湿ケーキの含水率を測定したところ37%であった。
[ここで、Snは個数分布における標準偏差を示し、D50は個数分布における体積中位粒子径を示す。]
実施例8
実施例1で得られたポリアミド系ゴム弾性体球状粉体15質量部、酸化チタン8質量部、セリサイト45.2質量部、タルク10質量部、雲母チタン2質量部、ベンガラ2質量部、黄酸化鉄3.5質量部、群青1質量部、ステアリン酸アルミニウム1質量部、ジメチルポリシロキサン5質量部、スクワラン7質量部、パラベン0.2質量部、香料0.1部からなる混合粉体20gを乳鉢を用いて粉砕した後、これにミネラルオイルを数滴加えて、さらに混合し、化粧料を得た。
実施例8において、実施例1で得られたポリアミド系ゴム弾性体球状粉体に代えて実施例2〜7で得られた粉体を用いた以外は実施例8と同様に操作を行い化粧料を得た。すなわち、実施例9、10、11、12、13、14は、それぞれ、実施例2、3、4、5、6、7で得られた粉体から製造された化粧料である。
実施例8において、実施例1で得られたポリアミド系ゴム弾性体球状粉体に代えて、ナイロン12球状粉体(体積平均粒子径4.6μm)を用いた以外は、実施例8と同様に操作を行い化粧料を得た。
得られた実施例8〜14および比較例の化粧料を6名(成人男性4名、成人女性2人)の評価パネラーが、肌(手の甲)に塗布し、その使用感を各項目に分類して、点数を付けて評価した。評価項目と評価基準は以下のとおりである。
伸び・・・・・・塗布する際の皮膚上での粉の伸び
のり・・・・・・塗布する際の毛穴への埋まり具合
さらさら感・・・塗布する際、塗布後の肌ざわり
軽さ・・・・・・塗布する際、塗布後の重量感
もち・・・・・・塗布後に指で擦った際の化粧もち
つや・・・・・・塗布後のつや感
キメ・・・・・・塗布後のキメ感
隠蔽性・・・・・塗布後のしみ、くすみのぼかし具合
ソフト感・・・・塗布する際の塗布後の粉の柔らかさ
透明感・・・・・塗布後、見た目の状態
<判断基準>
非常に良い・・・2点
良い ・・・1点
あまり良くない・0点
各評価項目における平均点、評価項目全体の合計点を表2に示した。
Claims (8)
- ポリアミド系ゴム弾性体の球状粉体であって、細孔電気抵抗法による測定で、
(a)最大体積粒子径が60μm以下、
(b)個数分布における体積中位粒子径D50が0.3〜30μm、
(c)下記の式(I)で定義される個数分布における相対標準偏差CVが80%以下、
であることを特徴とするポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。
式(I):
相対標準偏差 CV(%)= Sn(μm)/ D50(μm) ×100
[ここで、Snは個数分布における標準偏差を示す] - ポリアミド系ゴム弾性体が、ポリエーテルブロックアミド共重合体である請求項1記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。
- ポリアミド系ゴム弾性体を、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体の存在下に、水性媒体中に乳化分散させた水性分散液から、水性媒体を除去する工程を含む、ポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。
- 前記水性媒体を除去する工程が、
前記水性分散液から水性媒体を除去して湿ケーキを調製する工程と、当該湿ケーキを乾燥する工程とを含む、請求項3に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。 - 前記水性分散液が、
ポリアミド系ゴム弾性体を、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体、及びエーテル結合を有するノニオン系界面活性剤の存在下に、水性媒体中に乳化分散させた水性分散液である、請求項3又は4に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。 - エーテル結合を有するノニオン系界面活性剤が、ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルチオエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンアルキルアミドからなる群より選択される少なくとも1種のノニオン系界面活性剤である、請求項5に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体の製造方法。
- 請求項3〜6のいずれかに記載の製造方法で得られるポリアミド系ゴム弾性体球状粉体。
- 請求項1、2又は7に記載のポリアミド系ゴム弾性体球状粉体を含む化粧料。
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