JP2014182283A - 複層フィルム及びその製造方法、位相差フィルム積層体の製造方法、位相差フィルム、偏光板並びにips液晶パネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】長尺の透明支持体、及び前記支持体上に設けられた機能層を備える複層フィルムであって、前記機能層が、非液晶性材料と1種類又は2種類以上の溶剤とを含む溶液の塗膜から前記溶剤を乾燥により除去してなる層であり、前記溶剤が前記支持体に対して貧溶媒であり、且つ前記非液晶性材料に対して良溶媒であり、前記溶剤の溶解性パラメータδが8.5〜10.5(cal/cm3)1/2であり且つ前記溶剤の沸点Bpが100〜150℃であるか、又は前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含みそれらの溶解性パラメーターの差Δδが0.5〜1.3(cal/cm3)1/2であり且つそれらの沸点の差ΔBpが55℃以下である、複層フィルム;並びにその製造方法。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明によれば、以下のものが提供される。
〔1〕 長尺の透明支持体、及び前記支持体上に設けられた機能層を備える複層フィルムであって、
前記機能層が、非液晶性材料と1種類又は2種類以上の溶剤とを含む溶液の塗膜から前記溶剤を乾燥により除去してなる層であり、
前記溶剤が前記支持体に対して貧溶媒であり、且つ前記非液晶性材料に対して良溶媒であり、
前記溶液が1種類のみの前記溶剤を含み前記溶剤の溶解性パラメータδが8.5〜10.5(cal/cm3)1/2であり且つ前記溶剤の沸点Bpが100〜150℃であるか、又は前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含みそれらの溶解性パラメーターの差Δδが0.5〜1.3(cal/cm3)1/2であり且つそれらの沸点の差ΔBpが55℃以下である、
複層フィルム。
〔2〕 前記支持体が、正の固有複屈折性を有する樹脂からなり、
前記非液晶性材料が正の固有複屈折性を有する樹脂であり、
前記溶剤のうち1種類以上がケトンまたはエーテルである、〔1〕に記載の複層フィルム。
〔3〕 前記機能層中の残留溶剤量が0.05〜7重量%である、〔1〕又は〔2〕に記載の複層フィルム。
〔4〕 前記非液晶性材料がポリイミド樹脂、マレイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、及びこれらの混合物からなる群より選択される樹脂である、〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の複層フィルム。
〔5〕 長尺の透明支持体、及び前記支持体上に設けられた機能層を備える複層フィルムの製造方法であって、
非液晶性材料と1種類又は2種類以上の溶剤とを含む溶液を、前記支持体上に塗工して塗膜を得る工程と、
前記塗膜から前記溶剤を乾燥により除去して前記機能層を得る工程とを含み、
前記溶剤が前記支持体に対して貧溶媒であり、且つ前記非液晶性材料に対して良溶媒であり、
前記溶剤の溶解性パラメータが8.5〜10.5(cal/cm3)1/2であり且つ前記溶剤の沸点が100〜150℃であるか、又は前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含みそれらの溶解性パラメーターの差Δδが0.5〜1.3(cal/cm3)1/2であり且つそれらの沸点の差ΔBpが55℃以下である、
製造方法。
〔6〕 前記溶剤を除去する工程が、
温度15〜25℃で無風の条件下で前記塗膜を乾燥させる乾燥工程(I)と、
温度TD(II)で風速が0.5〜2.5m/Sの条件下で前記塗膜を乾燥させる乾燥工程であって、前記温度TD(II)は、前記溶液が1種類のみの前記溶剤を含む場合Bp−20℃以下であり、前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含む場合BpH−20℃以下である(但しBpHは、前記溶液に含まれる溶剤のうち最も沸点の高いものの沸点である)乾燥工程(II)とを含み、
前記機能層の厚みが5〜30μmである、〔5〕に記載の製造方法。
〔7〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の複層フィルムを延伸する工程を含む、位相差フィルム積層体の製造方法であって、
前記延伸する工程が、横延伸での延伸を含み、
前記延伸する工程における延伸温度が、TgS±20℃であり(但し、TgSは、前記支持体を構成する材料のガラス転移温度である)、延伸倍率が1.01〜3倍である製造方法。
〔8〕 〔7〕の製造方法で得られた位相差フィルム積層体の、延伸された機能層を含む位相差フィルムであって、
延伸された機能層が負の二軸性を有する位相差フィルム。
〔9〕 〔8〕に記載の位相差フィルムと偏光子とを備える偏光板。
〔10〕 〔9〕に記載の偏光板とIPS用の液晶セルとを備えるIPS液晶パネル。
また、「基材」及び「偏光板」とは、剛直な部材だけでなく、例えば樹脂製のフィルムのように可撓性を有する部材も含む。
以下の説明において、「紫外線」とは、波長が1nm以上400nm以下の光のことを意味する。
図1は、本発明の一実施形態に係る複層フィルムを、その主面に対して垂直な平面で切った断面を模式的に示す断面図である。図1に示す通り、複層フィルム10は、長尺で透明な支持体11と、支持体11の上側の面11U上に設けられた機能層12とを備える。
支持体としては、通常は樹脂フィルムを用いる。支持体を形成する樹脂の種類は特に限定されるものでは無いが、支持体は透明であるので、樹脂は通常透明の樹脂である。ここで透明とは、光学部材に用いるのに適した程度の光線透過率を有する意味であり、例えば厚み1mmの試験片を用いて測定した全光線透過率が、通常70%以上、好ましくは80%以上、特に好ましくは90%以上であることをいう。また、全光線透過率は、JIS K0115に準拠して、分光光度計(日本分光社製、紫外可視近赤外分光光度計「V−570」)を用いて測定しうる。
式(I)において、R9は、水素原子、または、アルキル基若しくはアリール基を示す。ここで、アルキル基及びアリール基の炭素原子数は、通常1〜9である。
式(I)において、Zは、それが結合している炭素原子と一緒になって、炭素原子数4〜11の飽和若しくは不飽和の炭素環を形成する残基である。中でも、Zとしては、炭素原子数が6の飽和炭素環であることが好ましい。
中でも、式(I)に示す構造単位は、化学式(II)で示す構造単位(ビスフェノールZ単位)であることが特に好ましい。
機能層は、所定の溶液の塗膜から前記溶剤を乾燥により除去してなる層である。機能層は、所定の溶液を支持体上に塗工して塗膜を得、この塗膜から溶剤を乾燥により除去することにより形成しうる。
機能層の形成に用いる溶液は、非液晶性材料と、1種類又は2種類以上の溶剤とを含む。従って、機能層は、非液晶性材料から実質的になる層としうる。
非液晶性材料としては、通常、正の固有複屈折性を有する材料を用いる。正の固有複屈折性を有する材料を用いることにより、偏光板の材料として有用な光学的特性を有する機能層を容易に得ることができる。
非液晶性材料は、液晶性材料とは異なり、支持体の表面に塗工した場合に、支持体の配向性に関係なく、非液晶性材料自身の性質により、透明な無配向層を形成することができる。その後、複層フィルムを延伸することで、任意の延伸方向と同方向に配向した機能層を形成することができる。このため、前記の支持体は、未配向性のものであっても、例えばその表面に配向膜を塗工する工程及び配向膜を積層する工程等を要しない。また、液晶性材料の配向処理に相当する処理を行わなくても、容易に配向した機能層を得ることができる。
非液晶性材料としては、通常、正の固有複屈折性を有する樹脂を用いる。また、この樹脂としては、通常、透明の樹脂を用いる。このような樹脂のうち好適な例としては、耐熱性、耐薬品性、透明性に優れ、剛性にも富むことから、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、マレイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステルイミド樹脂、ポリウレタンウレア樹脂などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。また、2種類以上の樹脂を組み合わせる場合、例えばポリエーテルケトン樹脂とポリアミド樹脂との混合物のように、異なる官能基を有する樹脂を組み合わせて用いてもよい。このような樹脂の中でも、ポリイミド樹脂、マレイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンウレア樹脂及びこれらの混合物からなる群より選択される樹脂が好ましい。特に、溶剤及び支持体との関係を、本発明における所望の関係とすることが容易である観点から、ポリカーボネート樹脂及びマレイミド樹脂が特に好ましい。具体例としては、例えば特許第3962034号公報、特許3897743号公報、特許3838522号公報、特許3811175号公報に記載のものが挙げられる。
(1)ピロメリット酸の4つのカルボキシル基からそれぞれ水素原子を除いた構造の4価の基。
(2)ナフチレン、フルオレニレン、ベンゾフルオレニレン、アントラセニレン等の多環式芳香族化合物から4つの水素原子を除いた構造の4価の基、およびその置換誘導体。ここで、置換基は、炭素原子数1〜10アルキル基及びそのフッ素化誘導体、並びに、フッ素又は塩素等のハロゲン原子である。
(3)式(VII)で表される基。
式(VIII)において、Xbは、活性エネルギー線硬化あるいは熱硬化が可能なマレイミド基を示す。
これらのマレイミド樹脂は、例えば、エア・ブラウン社より入手することができる。
式(XI)において、Ecは、各々独立に、共有結合、炭素原子数2のアルキレン基、ハロゲン化された炭素原子数2のアルキレン基、CH2基、C(CXc 3)2基(ここで、Xcはハロゲン原子又は水素原子である。)、CO基、O原子、S原子、SO2基、Si(Rc)2基、及び、N(Rc)基からなる群から選ばれる少なくとも一種類の基を示し、それぞれ同一でもよいし異なってもよい。前記Ecにおいて、Rcは、炭素原子数1〜3のアルキル基及び炭素原子数1〜3のハロゲン化アルキル基の少なくとも一種類であり、カルボニル基又はYc基に対してメタ位又はパラ位にある。
式(XI)において、pは、0〜3の整数であり、qは、1〜3の整数であり、rは、0〜3の整数である。
本発明の複層フィルムにおける機能層の厚みは、好ましくは2μm以上、より好ましくは5μm以上であり、好ましくは50μm以下、より好ましくは30μm以下である。機能層の厚みを前記範囲内とすることにより、複層フィルムを延伸して、所望の性質を有する位相差フィルム積層体を容易に得ることができる。
複層フィルムは、支持体の機能層とは反対側に、任意の層を備えていてもよい。
本発明の複層フィルムは、延伸することにより、機能層に位相差を付与ことができる。したがって、本発明の複層フィルムは、本発明の位相差フィルム積層体の製造方法の材料として用いうる。
本発明の複層フィルムは、下記工程S1及びS2を含む製造方法により製造しうる。
(工程S1)非液晶性材料と1種類又は2種類以上の溶剤とを含む溶液を、支持体上に塗工して塗膜を得る工程。
(工程S2)塗膜から溶剤を乾燥により除去して機能層を得る工程。
以下においては、当該方法を本発明の複層フィルムの製造方法として説明する。
工程S1において用いる溶液中の溶剤は、下記要件C1及びC2を満たすか、又は要件C1及びC3を満たす。
(要件C1)溶剤が支持体に対して貧溶媒であり、且つ非液晶性材料に対して良溶媒である。
(要件C2)溶液が1種類のみの溶剤を含み、溶剤の溶解性パラメータが8.5〜10.5(cal/cm3)1/2であり、且つ溶剤の沸点が100〜150℃である。
(要件C3)溶液が2種類以上の溶剤を含み、2種類以上の溶剤の溶解性パラメーターの差Δδが0.5〜1.3(cal/cm3)1/2であり、且つ2種類以上の溶剤の沸点の差ΔBpが55℃以下である。
溶剤−溶質間に作用する力を分子間力のみと仮定すると、溶解性パラメーターは分子間力を表す尺度として使用されるので、溶解性パラメーターの差が小さいほど溶解度が大となる傾向にある。
本願において、溶剤の溶解度パラメーターは、Fedorsの式により求められた値を採用する。ある成分iの溶解性パラメーターの値δiは一般に下記に示すFedorsの式を用いて算出することができる。
δi=[Ev/V]1/2=[Δei/Δvi]1/2
Ev:蒸発エネルギー
V:モル体積
Δei:i成分の原子または原子団の蒸発エネルギー
Δvi:i成分の原子または原子団のモル体積
原子および原子団の蒸発エネルギーΔeiとモル体積ΔviはFedorsによって提唱されており(R.F.Fedors:Polym.Eng.Sci.,14(2),147−154(1974))、それをもとに上記式にて溶解性パラメーター値を算出することができる。また、一つの分子が複数の成分iを含む場合は、定法に従い、Δei及びΔviそれぞれの合計を求めて当該合計の値に基づいて溶解度パラメーターを計算することができる。
かかる選択の選択肢となりうる溶剤の具体例を、下記表1に示す。表1においては、それぞれの溶剤が、本願実施例で用いている非液晶性材料の材料であるポリカーボネート樹脂A(PC樹脂A)、ポリカーボネート樹脂B(PC樹脂B)、及びビスマレイミド樹脂に対して良溶媒であるか否か、並びに、本願実施例で用いている支持体の材料であるノルボルネン系樹脂に対して貧溶媒であるか否かを、併せて記載している。
溶液における非液晶性材料の濃度は、支持体への塗工性(例えば、異物混入、塗工時のムラやスジの発生の程度)を考慮すると、好ましくは0.5重量%以上、より好ましくは1重量%以上、特に好ましくは2重量%以上であり、好ましくは50重量%以下、より好ましくは40重量%以下、特に好ましくは30重量%以下である。濃度を前記範囲の下限値以上にすることにより、溶液の粘度を高くして、溶液を所望の厚みで展開することができる。また、上限値以下にすることにより、溶液の粘度を低くして、溶液の層の面状の悪化を防止できる。具体的には、塗工時の溶液粘度が10〜100(mPa・s)であることが好ましい。溶液粘度は、常用の粘度計(B型、E型など)で測定しうる。
工程S1における溶液の塗工は、例えば、スピンコート法、ロールコート法、ダイコート法、ブレードコート法等の方法により行いうる。塗膜の厚みは、乾燥後に得られる機能層の厚み、及び延伸後の機能層の厚みを所望の値とするよう適宜調整しうる。
工程S2では、塗膜から溶剤を乾燥により除去して機能層を得る。ここで、溶剤の除去は、塗膜に残留する溶剤の量がなるべく少なくなるよう行われることが好ましい。ただし、必ずしも、全ての溶剤が除去されなくてもよく、得られる機能層中に溶剤が残留していてもよい。具体的には、機能層中の残留溶剤量は、理想的にはゼロであるが、0.05重量%以上の残留溶剤が存在していてもよい。機能層中の残留溶剤量の上限は、好ましくは7重量%以下、より好ましくは6.8重量%以下、さらにより好ましくは6.5重量%以下である。
温度15〜25℃で無風の条件下で塗膜を乾燥させる乾燥工程(I)と、
所定の温度TD(II)で風速が0.5〜2.5m/Sの条件下で塗膜を乾燥させる乾燥工程(II)と
を含むことが好ましい。工程S2が乾燥工程(I)及び(II)を含むことにより、機能層の厚みムラ、泡筋、及び皺の発生を、さらに低減することができる。
乾燥工程(I)において、「無風」とは、フィルムを搬送する環境下の気流が、0.05m/s以下、好ましくは0.02m/s以下であることをいう。
工程S2が、乾燥工程(I)及び乾燥工程(II)を含む場合、当該工程S2を含む製造方法により形成される機能層の厚みは、5〜30μmであることが好ましい。機能層の厚みが当該範囲内であることにより、乾燥工程(I)及び(II)による機能層の品質向上の効果を、より良好に得ることができる。
本発明の位相差フィルム積層体の製造方法は、前記本発明の複層フィルムを延伸する工程を含む。
延伸は、長尺の複層フィルムを、縦延伸(フィルムの長手方向への延伸)、横延伸(フィルムの幅方向への延伸)、斜め延伸、又はこれらの組み合わせにより行いうる。より具体的な例としては、ロール間の周速の差を利用してMD方向に一軸延伸する方法(縦一軸延伸);テンター延伸機を用いてTD方向に一軸延伸する方法(横一軸延伸);縦一軸延伸と横一軸延伸とを順に行う方法(逐次二軸延伸);縦一軸延伸と横一軸延伸を同時に行う方法(同時二軸延伸);MD方向に対して斜め方向に延伸する方法(斜め延伸);等を採用できる。ここで「斜め方向」とは、平行でもなく、直交でもない方向を意味する。所望の遅相軸方向を得る観点からは、横延伸での延伸を行うことが好ましい。
例えば、延伸の後、必要に応じて、緩和工程を行ってもよい。緩和工程では、延伸された支持体を所定時間、所定温度に保持して、支持体を収縮させる。この場合の緩和率は20%以内であるのが好ましく、保持温度は、支持体を形成する材料のガラス転移温度±30℃の範囲であり、保持時間は1秒〜60秒である。
本発明の複層フィルムの製造方法、及び本発明の複層フィルムを用いた本発明の位相差フィルム積層体の製造方法の具体例を、図面を参照して説明する。
図2は、支持体上に機能層を形成して複層フィルムを製造し、さらにそれを延伸して位相差フィルム積層体を製造する製造装置の一例を模式的に示す概略図である。図2に示す通り、製造装置200は、繰り出し装置201、塗工ヘッド210、ドライヤー220、延伸装置230、及び巻取り装置202を備える。
本発明の位相差フィルム積層体の製造方法により、延伸された支持体及び延伸された機能層を含む位相差フィルム積層体が得られる。本願においては、文脈上明らかな場合は、本発明の複層フィルム中の、延伸される前の支持体及び機能層と、位相差フィルム積層体中の、延伸された後の支持体及び機能層とを、区別せず単に支持体及び機能層と称する場合がある。
本発明の位相差フィルムは、前記製造方法で得られた位相差フィルム積層体の、延伸された機能層を含む。即ち、前記製造方法で得られた位相差フィルム積層体をそのまま本発明の位相差フィルムとしてもよく、また、位相差フィルム積層体から支持体を剥離して得られる、延伸された機能層のみからなる位相差フィルムを本発明の位相差フィルムとしてもよく、さらには、任意の層を貼合して得られる、延伸された機能層及び任意の層を含む位相差フィルムを本発明の位相差フィルムとしてもよい。
本発明の位相差フィルムの好ましい態様として、上で説明した負の二軸性を有する機能層と、正の二軸性を有する位相差層とを組み合わせて有する位相差フィルム(以下において、「複合位相差フィルム」という。)を挙げることができる。複合位相差フィルムにおける正の二軸性を有する位相差層は、正の二軸性を有する位相差層と、その片面又は両面に設けられた保護層とを有する位相差フィルム積層体として製造しうる(以下においては、当該位相差フィルム積層体を、上に述べた本発明の位相差フィルム積層体と区別し、「位相差フィルム積層体(B)」という。また、同様に、区別のため、正の二軸性を有する位相差層を、「位相差層(B1)」といい、保護層を、「保護層(B2)」ということがある。)。位相差フィルム積層体(B)から、必要に応じて保護層(B2)の1枚以上を剥離して、残余を本発明の位相差フィルムと貼合して、複合位相差フィルムを形成しうる。
図3において、位相差フィルム積層体(B)300は、位相差層(B1)301と、その両面に設けられた一対の保護層(B2)である層302A及び302Bとを有している。このような、両面に保護層(B2)を有する構成を採用することにより、位相差層(B1)の材料として延伸により容易に破損し易い材料を採用しても、共延伸による製造を容易に行うことができる。
図4において、複合位相差フィルム400は、位相差フィルム積層体100と、複層フィルム(B’)310と有している。位相差フィルム積層体100は、延伸された支持体111と、延伸された機能層112とを有している。複層フィルム(B’)310は、複合フィルム(B)300から保護層302Bを剥離してなるものであり、位相差層(B1)301と、保護層(B2)302Aとを有している。機能層112と、位相差層(B1)301とは接着層401を介して貼合されている。このように、保護層302Bを剥離し、位相差層(B1)301を直接貼合した構成を採用することにより、複合位相差フィルム全体の厚みを低減することができる。
位相差層(B1)の材料の好ましい例としては、固有複屈折が負の非液晶性材料が挙げられる。固有複屈折が負の非液晶性材料としては、通常、固有複屈折が負の樹脂を用いる。また、この樹脂としては、通常、透明の樹脂を用いる。このような樹脂としては、スチレン類、スチレン類−マレイン酸、マレイミド類及び(メタ)アクリル酸エステルからなる群より選択される1種類以上のモノマーを重合した重合体を含む樹脂が好ましい。この場合、前記の重合体は、単独重合体でもよく、共重合体でもよい。このような重合体は、通常、負の固有複屈折を有するので、それを含む樹脂の固有複屈折も負にすることができる。
保護層(B2)は、樹脂により形成しうる。この樹脂としては、通常、熱可塑性樹脂を用いる。また、この樹脂としては、通常、透明の樹脂を用いる。このような樹脂としては、脂環式構造を有する重合体樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、(メタ)アクリル酸エステル−ビニル芳香族化合物共重合体樹脂、及びポリエーテルスルホン樹脂からなる群から選択される樹脂が好ましい。これらの樹脂は機械的強度に優れ、位相差層(B1)との剥離強度を所望の剥離強度にでき、また、延伸により発現するレターデーションを小さくできる。
図4に示す複合位相差フィルム400を構成する接着層401は、接着剤の硬化物により形成された層としうる。ここで、接着剤とは、硬化後に23℃において1MPa〜500MPaの剪断貯蔵弾性率を有する狭義の接着剤及び、23℃における剪断貯蔵弾性率が1MPa未満の粘着剤を含む。ただし、機能層を含む本発明の位相差フィルムと位相差フィルム積層体(B)との貼り合せの際、粘着剤を用いた貼り合せを行おうとすると、貼り合わせの際の気泡の噛みこみ及び異物の噛みこみの抑制、並びに強力な粘着力の確保のために粘着剤の層の厚みは厚くなる傾向がある。これに対し、狭義の接着剤を用いた貼り合せでは、接着層の厚みを薄くできる。そのため、接着剤としては、硬化後に23℃において1MPa〜500MPaの剪断貯蔵弾性率を有する狭義の接着剤を用いることが好ましい。
位相差フィルム積層体(B)は、保護層(B2)、固有複屈折が負の位相差層(B1)及び保護層(B2)を構成する材料の層を備える複層フィルム(b)を製造し、その複層フィルム(b)を延伸することにより製造しうる。固有複屈折が負の位相差層(B1)は一般に機械的強度が弱いが、位相差層(B1)の両面を保護層(B2)で覆うことにより、延伸時の位相差層(B1)の破損を確実に防止することができる。また、強度が高い保護層(B2)によって位相差層(B1)を両側から挟みこむようにして保護できるので、位相差層(B1)からのブリードアウトを効果的に防止できる。ここで位相差層(B1)からのブリードアウトとは、位相差層(B1)に含まれる一部の成分(例えば配合剤)が位相差層(B1)の表面に染み出す現象をいう。
支持体及び機能層を有する本発明の位相差フィルムと、位相差フィルム積層体(B)とを用いて、図4に示す複合位相差フィルム400を製造する製造方法の例を、図6に示す。図6は、かかる製造方法に用いる製造装置の一例を模式的に示す概略図である。図6において、製造装置600は、剥離部610、塗工ヘッド620、貼り合わせ部630及び硬化処理部640を備える。
本発明の偏光板は、前記本発明の位相差フィルムと偏光子とを備える。
好ましい態様において、本発明の偏光板は、上で説明した複合位相差フィルムと、偏光子とを備える。
本発明の偏光板の一例を、図7に示す。図7は、図4に示した複合位相差フィルム400と偏光子とを用いて得た本発明の偏光板の一例を、その主面に対して垂直な平面で切った断面を模式的に示す断面図である。
本発明の液晶パネルは、前記本発明の偏光板と、IPS用の液晶セルとを備えるIPS液晶パネルである。
好ましい態様において、本発明の液晶パネルは、上で説明した複合位相差フィルムと、偏光子とを備える偏光板と、IPS用の液晶セルとを備える。
本発明の液晶パネルの一例を、図8に示す。図8は、図7に示した偏光板700とIPS用の液晶セルとを用いて得た本発明の液晶パネルの一例を、その主面に対して垂直な平面で切った断面を模式的に示す断面図である。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
〔レターデーションの測定方法〕
複層フィルムの機能層側の面を、ガラス基板上に粘着層を介して貼り付け、支持体を剥がし、ガラス基板/粘着層/機能層の複合体をサンプルとして用意し、このサンプルについて測定を行った。機能層の面内方向のレターデーションRe及び厚み方向のレターデーションRthは、自動複屈折計(王子計測機器「KOBRA−21ADH」)を用いて、波長550nmで、フィルムの幅方向における中心付近を5点測定し、その平均値を測定値とした。
(i)試料の調製
5cm×5cmの矩形の範囲の機能層を剥がし、バイアル(5ml容量)にとり、アセトン(和光純薬工業製、残留農薬・PCB試験用)3mlを加え、80℃で3時間加熱後、放冷した。バイアルの内容物を1500Gで3分間延伸分離し、溶液(抽出液)を取り出した。
(ii)標準液の調製
溶液の調製に使用した溶剤の標準母液を調製し、さらにそれを適宜希釈した標準液を調製した。
(iii)標準添加試料の調製
前記(ii)で得た標準母液0.5mlをメスフラスコ(20ml容量)にとり、アセトンで定容し、調製液を得た。
5cm×5cmの矩形の範囲の機能層を剥がし、バイアル(5ml容量)にとり、前記調製液3mlを加え、80℃で3時間加熱後、放冷した。バイアルの内容物を1500Gで3分間延伸分離し、溶液(抽出液)を取り出した。
(iv)測定
前記(i)で得られた溶液、前記(ii)で得られた標準液、及び前記(iii)で得られた溶液について、ガスクロマトグラフィーによる測定を行った。測定条件は、下記の通り。
ガスクロマトグラフィー装置:6890(Agilent Technologies)
カラム:DB−5(J&W)シリアルNo.US7153041H、長さ30m、内径0.25mm、フィルム厚さ1.0μm
入口温度:100℃
カラムフロー:3.0ml/min
キャリアガス:He
モード:スプリット
検出温度:150℃
ガス:H2 40ml/min、空気450ml/min、N2 50ml/min
カラム温度 50℃→110℃
昇温スピード 20℃/min(直線勾配)
(1−1.溶液の調製)
非液晶性材料としてのポリカーボネート樹脂A(正の固有複屈折値を有する;三菱ガス化学社製「ユピゼータFPC−2136」;ガラス転移温度132℃)を、溶剤としてのシクロペンタノンと混合して、固形分濃度15重量%の溶液を得た。
図2に概略的に示す装置200を用いて、機能層を形成し、図1に概略的に示す複層フィルムを製造した。
長尺の支持体11(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム」;ノルボルネン系樹脂製;厚み80μm;ガラス転移温度126℃)を、繰り出し装置201から走行速度10m/minで走行させ、(1−1)で得た溶液を、ダイコーターの塗工ヘッド210を用いて、乾燥膜厚が17μmとなるように塗工した。これにより、溶液の塗膜を有する支持体を形成した。
塗工の直後に、支持体を、4つのチャンバー220A〜220Dを有するドライヤー220に搬送し、チャンバー220A〜220Dのそれぞれにより乾燥工程(I)〜(IV)を順次行い、溶液を乾燥させることにより、溶液中の溶剤を除去し、機能層を形成した。これにより、支持体11、及びその上に設けられた機能層12を備える、長尺の複層フィルム10を得た。
ドライヤー220から搬出された複層フィルム10上の機能層の外観を観察し、塗膜の塗工ムラに基づく厚みムラ、泡筋、及び皺の有無を目視にて評価した。
また、得られた複層フィルム10の一部を切り出し、ガスクロマトグラフィーにより、機能層中の残留溶剤量を測定した。
(1−2)で得られた長尺の複層フィルム10を、テンター延伸機である延伸装置230を用いて延伸した。延伸温度は140℃とし、延伸方向はTD方向とし、延伸倍率は2.7倍とした。これにより、支持体/機能層の層構成を有する位相差フィルム積層体100を得た。機能層の膜厚は10μmであった。得られた位相差フィルム積層体の機能層の面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthを測定した。加えて、延伸時の、フィルムと把持子との付着、及びカールの有無を目視にて評価した。
溶剤として、シクロペンタノンに代えて1,4−ジオキサンを用いたこと、及び乾燥工程の条件を表5に示す通り変更したこと以外は、実施例1と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
(3−1.溶液の調製)
非液晶性材料としてのポリカーボネート樹脂A(正の固有複屈折値を有する;三菱ガス化学社製「ユピゼータFPC−2136」;ガラス転移温度132℃)を、溶剤としての1,4−ジオキサンと酢酸エチルとの混合溶剤(1,4−ジオキサン/酢酸エチルの混合比=6/4(重量比))と混合して、固形分濃度15重量%の溶液を得た。
図2に概略的に示す装置200を用いて、機能層を形成し、図1に概略的に示す複層フィルムを製造した。
長尺の支持体11(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム」;ノルボルネン系樹脂製;厚み80μm;ガラス転移温度126℃)を、繰り出し装置201から走行速度10m/minで走行させ、(3−1)で得た溶液を、ダイコーターの塗工ヘッド210を用いて、乾燥膜厚が17μmとなるように塗工した。これにより、溶液の塗膜を有する支持体を形成した。
塗工の直後に、支持体を、4つのチャンバー220A〜220Dを有するドライヤー220に搬送し、チャンバー220A〜220Dのそれぞれにより乾燥工程(I)〜(IV)を順次行い、溶液を乾燥させることにより、溶液中の溶剤を除去し、機能層を形成した。これにより、支持体11、及びその上に設けられた機能層12を備える、長尺の複層フィルム10を得た。
ドライヤー220から搬出された複層フィルム10上の機能層の外観を観察し、塗膜の塗工ムラに基づく厚みムラ、泡筋、及び皺の有無を目視にて評価した。
また、得られた複層フィルム10の一部を切り出し、ガスクロマトグラフィーにより、機能層中の残留溶剤量を測定した。
(3−2)で得られた長尺の複層フィルム10を、テンター延伸機である延伸装置230を用いて延伸した。延伸温度は140℃とし、延伸方向はTD方向とし、延伸倍率は2.7倍とした。これにより、支持体/機能層の層構成を有する位相差フィルム積層体100を得た。機能層の膜厚は10μmであった。得られた位相差フィルム積層体の機能層の面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthを測定した。加えて、延伸時の、フィルムと把持子との付着、及びカールの有無を目視にて評価した。
溶剤として、1,4−ジオキサンと酢酸エチルとの混合溶剤に代えてシクロペンタノンと酢酸エチルとの混合溶剤(シクロペンタノン/酢酸エチルの混合比=6/4(重量比))を用いたこと、及び乾燥工程の条件を表5に示す通り変更したこと以外は、実施例3と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
溶剤として、1,4−ジオキサンと酢酸エチルとの混合溶剤に代えてシクロペンタノンと1,4−ジオキサンとの混合溶剤(シクロペンタノン/1,4−ジオキサンの混合比=6/4(重量比))を用いたこと、及び乾燥工程の条件を表5に示す通り変更したこと以外は、実施例3と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
非液晶性材料として、ポリカーボネート樹脂Aに代えてポリカーボネート樹脂B(正の固有複屈折値を有する;三菱ガス化学社製「ユピゼータPCZ−200」;ガラス転移温度137℃)を用いたこと以外は、実施例1と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
非液晶性材料として、ポリカーボネート樹脂Aに代えてビスマレイミド樹脂(正の固有複屈折値を有する;エア/ブラウン社製「BMI 1500」;ガラス転移温度90℃)を用いたこと、及び乾燥工程の条件を表6に示す通り変更したこと以外は、実施例1と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
乾燥工程の条件を表6に示す通り変更したこと以外は、実施例3と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
乾燥工程の条件を表6に示す通り変更したこと以外は、実施例4と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
溶剤として、シクロペンタノンに代えて酢酸エチルを用いたこと以外は、実施例1の(1−1)〜(1−2)と同一の操作により、複層フィルムの製造を試みた。その結果、溶液を塗工することにより、支持体が膨潤して湾曲し、その後の位相差フィルム積層体の製造に供し得る複層フィルムを得ることができなかった。
溶剤として、1,4−ジオキサンと酢酸エチルとの混合溶剤に代えて、トルエンと酢酸エチルとの混合溶剤(トルエン/酢酸エチルの混合比=5/5(重量比))を用いたこと、及び固形分濃度を20重量%としたこと以外は、実施例3と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
溶剤として、1,4−ジオキサンと酢酸エチルとの混合溶剤に代えて、シクロペンタノンと1,3−ジオキソランとの混合溶剤(シクロペンタノン/1,3−ジオキソランの混合比=6/4(重量比))を用いたこと以外は、実施例3と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
乾燥工程の条件を表7に示す通り変更したこと以外は、比較例3と同一の操作により、複層フィルム及び位相差フィルム積層体を製造し評価した。
※2:※1よりもさらに多くの横スジが観察され、さらに溶液の塗布ムラによる、機能層の厚みムラが観察された。
※3:※1よりもさらに多くの横スジが観察された。
※4:延伸において、フィルムを把持した把持子と、フィルムとの付着が発生した。
※5:延伸において、フィルムの、把持子により把持された箇所がカールする変形が発生した。
以上の結果から明らかな通り、機能層の形成に用いた溶液が本発明の要件を満たす実施例1〜9においては、比較例に比べて、良好な外観の機能層を形成することができ、且つ把持子とフィルムとの付着及びカールの発生が無い円滑な延伸を行うことができた。
11:支持体
12:機能層
100:位相差フィルム積層体
111:延伸された支持体
112:延伸された機能層
200:製造装置
201:繰り出し装置
202:巻取り装置
210:塗工ヘッド
220:ドライヤー
220A〜D:チャンバー
230:延伸装置
300:位相差フィルム積層体(B)
301:位相差層(B1)
302A〜B:保護層(B2)
390:延伸前の複層フィルム(b)
400:複合位相差フィルム
401:接着層
410:複合位相差フィルム
500:製造装置
520:フィルム成形部
521:ダイ
522:冷却ロール
530:延伸部
600:製造装置
601:繰り出し装置
602:巻取り装置
603:繰り出し装置
610:剥離部
620:塗工ヘッド
630:貼り合わせ部
631:ラミロール
632:対ロール
640:硬化処理部
700:偏光板
701:保護層
702:偏光子
703:接着層
704:セパレーター
710:偏光板
800:液晶パネル
801:IPSセル
802:偏光板
Claims (10)
- 長尺の透明支持体、及び前記支持体上に設けられた機能層を備える複層フィルムであって、
前記機能層が、非液晶性材料と1種類又は2種類以上の溶剤とを含む溶液の塗膜から前記溶剤を乾燥により除去してなる層であり、
前記溶剤が前記支持体に対して貧溶媒であり、且つ前記非液晶性材料に対して良溶媒であり、
前記溶液が1種類のみの前記溶剤を含み前記溶剤の溶解性パラメータδが8.5〜10.5(cal/cm3)1/2であり且つ前記溶剤の沸点Bpが100〜150℃であるか、又は前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含みそれらの溶解性パラメーターの差Δδが0.5〜1.3(cal/cm3)1/2であり且つそれらの沸点の差ΔBpが55℃以下である、
複層フィルム。 - 前記支持体が、正の固有複屈折性を有する樹脂からなり、
前記非液晶性材料が正の固有複屈折性を有する樹脂であり、
前記溶剤のうち1種類以上がケトンまたはエーテルである、請求項1に記載の複層フィルム。 - 前記機能層中の残留溶剤量が0.05〜7重量%である、請求項1又は2に記載の複層フィルム。
- 前記非液晶性材料がポリイミド樹脂、マレイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンウレア樹脂、及びこれらの混合物からなる群より選択される樹脂である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複層フィルム。
- 長尺の透明支持体、及び前記支持体上に設けられた機能層を備える複層フィルムの製造方法であって、
非液晶性材料と1種類又は2種類以上の溶剤とを含む溶液を、前記支持体上に塗工して塗膜を得る工程と、
前記塗膜から前記溶剤を乾燥により除去して前記機能層を得る工程とを含み、
前記溶剤が前記支持体に対して貧溶媒であり、且つ前記非液晶性材料に対して良溶媒であり、
前記溶剤の溶解性パラメータが8.5〜10.5(cal/cm3)1/2であり且つ前記溶剤の沸点が100〜150℃であるか、又は前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含みそれらの溶解性パラメーターの差Δδが0.5〜1.3(cal/cm3)1/2であり且つそれらの沸点の差ΔBpが55℃以下である、
製造方法。 - 前記溶剤を除去する工程が、
温度15〜25℃で無風の条件下で前記塗膜を乾燥させる乾燥工程(I)と、
温度TD(II)で風速が0.5〜2.5m/Sの条件下で前記塗膜を乾燥させる乾燥工程であって、前記温度TD(II)は、前記溶液が1種類のみの前記溶剤を含む場合Bp−20℃以下であり、前記溶液が2種類以上の前記溶剤を含む場合BpH−20℃以下である(但しBpHは、前記溶液に含まれる溶剤のうち最も沸点の高いものの沸点である)乾燥工程(II)とを含み、
前記機能層の厚みが5〜30μmである、請求項5に記載の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の複層フィルムを延伸する工程を含む、位相差フィルム積層体の製造方法であって、
前記延伸する工程が、横延伸での延伸を含み、
前記延伸する工程における延伸温度が、TgS±20℃であり(但し、TgSは、前記支持体を構成する材料のガラス転移温度である)、延伸倍率が1.01〜3倍である製造方法。 - 請求項7の製造方法で得られた位相差フィルム積層体の、延伸された機能層を含む位相差フィルムであって、
延伸された機能層が負の二軸性を有する位相差フィルム。 - 請求項8に記載の位相差フィルムと偏光子とを備える偏光板。
- 請求項9に記載の偏光板とIPS用の液晶セルとを備えるIPS液晶パネル。
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