JP2014176827A - 反応方法及び反応装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反応装置は、気体状のセレンと水素ガスの反応が行われる反応容器1と、水素ガスを反応容器1内に供給する内管2と、内管2を囲むように内管2と同軸に設置された外管3と、を備えている。反応容器1の内部の底部には、セレン10を収容する原料収容部6が設けられていて、液体状のセレン10が気化してセレン蒸気が発生する。内管2の先端の噴射口2aは、外管3の下端側の開口3aよりも軸方向内部側に配されていて、水素ガスを外管3の下端側の開口3aに向かって噴射する。この噴射により、反応容器1内の気体が外管3の上端側の開口3bから外管3の内部に流入して下端側の開口3aから流出する気体流路が形成される。
【選択図】図1
Description
セレン化水素の製造方法はいくつか知られており、例えば特許文献1には、金属セレンと水素ガスとを400〜700℃の温度で接触させてセレン化水素を合成する方法が開示されている。
このように、特許文献2に開示のセレン化水素製造装置は、金属セレンや水素ガスの有効利用が図れるので、セレン化水素の収率を向上させることができる。
また、特許文献1に開示のセレン化水素の製造方法は、反応炉に投入した水素ガスの多くが未反応のまま反応炉から排出されるため、大量の水素ガスを必要とするという問題があった。さらに、水素ガスの使用量を基準としたセレン化水素の収率が低いという問題があった。
さらに、この反応方法においては、前記原料物質を前記反応容器の内部に配し、前記反応容器内で気化してもよいし、あるいは、前記原料物質を前記反応容器の内部の底部に配し、前記反応容器内で気化するとともに、前記噴射口から前記残部の種類の気体を前記原料物質に向かって噴射してもよい。
さらに、この反応方法は、2種の気体を反応させる反応方法であってもよく、前記一部の種類の気体をセレンとし、前記残部の種類の気体を水素ガスとすることができる。
さらに、この反応装置においては、前記噴射口は、前記管状部材に挿通されて前記残部の種類の気体を前記反応容器内に供給する内管の先端に設けられていてもよい。
さらに、この反応装置においては、前記原料収容部が前記反応容器の内部に設けられていてもよいし、あるいは、前記原料収容部が前記反応容器の内部の底部に設けられており、前記管状部材が一端側の開口部を前記原料収容部に向けて設置されていてもよい。
さらに、この反応装置は、2種の気体を反応させる反応装置であってもよく、前記一部の種類の気体をセレンとし、前記残部の種類の気体を水素ガスとすることができる。
また、セレンと水素ガスの反応が進行してセレンが消費されると、液体状のセレン10の液面が低下するので、噴射口2aと液体状のセレン10の液面との距離が変化する。よって、噴射口2aから噴射される水素ガスの線速度も考慮して、噴射口2aと液体状のセレン10の液面との距離がセレン化水素の製造に対して好適な値となるように、金属セレンの投入量を調整することが好ましい。
また、噴射される水素ガスの線速度は、温度によって大きく変化するものの、例えば400℃以上700℃以下の範囲では、20m/s以上とすることが好ましい。
反応容器1の内径と外管3の内径との比率(〔外管3の内径〕/〔反応容器1の内径〕)は、0.6以下とすることが好ましい。
また、噴射口2aの位置は、外管3の上端から下端の間にあればよく、特に限定されない。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。例えば、本実施形態においては、セレンを反応容器1の内部で気化させることによりセレン蒸気を得て、そのセレン蒸気を反応系に供給したが、反応容器1の外部においてセレンを気化させるなどしてセレン蒸気を製造し、配管等によりセレン蒸気を反応容器1の内部に供給してもよい。
さらに、本実施形態においては、2種の気体を反応させる例を説明したが、3種以上の気体を反応させる場合にも本発明を適用できることは勿論である。その場合には、2種以上の気体を噴射口2aから噴射し1種の気体を原料収容部6での気化で供給してもよいし、逆に、1種の気体を噴射口2aから噴射し2種以上の気体を原料収容部6での気化で供給してもよい。さらに、2種以上の気体を噴射口2aから噴射し2種以上の気体を原料収容部6での気化で供給してもよい。
さらに、本実施形態においては、原料収容部6で液体状の原料物質を加熱し蒸発させて蒸気を得たが、昇華性を有する物質であれば、原料収容部6で固体状の原料物質を加熱し昇華させて蒸気を得てもよい。
このように、負圧の発生時に反応容器1内の気体が外管3内に流入するための開口3bは、その形状、位置等については特に限定されるものではなく、外管3の内部に発生する負圧に対して悪影響を与えないものであればよいが、その大きさについては、開口3bの面積の合計が外管3の径方向内面積以上であることが好ましい。
さらに、反応時の反応容器1内の圧力は特に限定されるものではなく、例えば、大気圧とすることもできるし、微加圧とすることもできる。
さらに、反応容器1、内管2、及び外管3の素材は、セレンに腐食されにくく耐熱性を有するものが好ましい。例えば、ステンレス鋼、チタン、タンタル、セラミック、ガラスが好適である。
(実施例1)
上記実施形態の反応装置(図1の反応装置)と同様の構造を有する反応装置を用いて、上記実施形態と同様の反応方法によりセレン化水素を製造した。この反応装置の内容積は1.4Lである。
外管を備えていないことを除いては、実施例1で用いたものと同様の反応装置(図3の反応装置)を用いて、セレン化水素を製造した。
固体状のセレン250gを反応容器内の原料収容部に収容し、水素ガスを噴射口から986SCCM(standard cc/min )の流速で噴射した後、セレンを550℃に昇温して気化させ、水素ガスと反応させた。そして、排出口から排出される気体をFT−IRにより分析して、セレン化水素の発生量を測定した。その結果、セレン化水素の発生量は10.9mmol/minであった。
なお、実施例1及び比較例1における測定に用いたFT−IR分析装置は、Thermo Fisher Scientific社製のNicolet−380であり、セルはガスセル(長さ10cm)である。
2 内管
2a 噴射口
3 外管
3a 下端側の開口
3b 上端側の開口
5 ヒーター
6 原料収容部
10 セレン
Claims (14)
- 複数種の気体を反応容器に供給し、これら気体同士を反応させる反応方法であって、
前記複数種の気体のうち一部の種類の気体を気体供給部から前記反応容器内に供給するとともに、前記複数種の気体のうち残部の種類の気体を噴射口から前記反応容器内に噴射し、前記一部の種類の気体と前記残部の種類の気体とを反応させるに際して、
前記気体供給部によって、前記一部の種類の気体の発生源となる液体状又は固体状の原料物質を加熱して前記原料物質を気化させ前記反応容器内に供給するとともに、前記噴射口を、前記反応容器内に設置され且つ両端に開口部を有する管状部材の内側に配して、この噴射口から前記残部の種類の気体を前記管状部材の一端側に向かって噴射し、この噴射により前記反応容器内の気体が前記管状部材の他端側の開口部から前記管状部材の内部に流入して一端側の開口部から流出する気体流路を形成させることを特徴とする反応方法。 - 前記噴射口は、前記管状部材の一端側の開口部よりも前記管状部材の軸方向内部側に配されていることを特徴とする請求項1に記載の反応方法。
- 前記噴射口は、前記管状部材の径方向中心部に配されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の反応方法。
- 前記原料物質を前記反応容器の内部に配し、前記反応容器内で気化することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の反応方法。
- 前記原料物質を前記反応容器の内部の底部に配し、前記反応容器内で気化するとともに、前記噴射口から前記残部の種類の気体を前記原料物質に向かって噴射することを特徴とする請求項4に記載の反応方法。
- 2種の気体を反応させる反応方法であって、前記一部の種類の気体がセレンであり、前記残部の種類の気体が水素ガスであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の反応方法。
- 複数種の気体を反応させる反応装置であって、
前記複数種の気体が供給されこれら気体同士の反応が行われる反応容器と、前記複数種の気体のうち一部の種類の気体を前記反応容器内に供給する気体供給部と、前記複数種の気体のうち残部の種類の気体を前記反応容器内に噴射する噴射口と、前記反応容器内に設置され且つ両端に開口部を有する管状部材と、を備え、
前記噴射口は、前記管状部材の内側に配されていて、前記残部の種類の気体を前記管状部材の一端側に向かって噴射するようになっており、この噴射により前記反応容器内の気体が前記管状部材の他端側の開口部から前記管状部材の内部に流入して一端側の開口部から流出する気体流路を形成するようになっていることを特徴とする反応装置。 - 前記噴射口は、前記管状部材の一端側の開口部よりも前記管状部材の軸方向内部側に配されていることを特徴とする請求項7に記載の反応装置。
- 前記噴射口は、前記管状部材の径方向中心部に配されていることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の反応装置。
- 前記噴射口は、前記管状部材に挿通されて前記残部の種類の気体を前記反応容器内に供給する内管の先端に設けられていることを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載の反応装置。
- 前記気体供給部は、前記一部の種類の気体の発生源となる液体状又は固体状の原料物質を収容する原料収容部と、前記原料収容部を加熱して前記原料物質を気化させる加熱部と、を備えることを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載の反応装置。
- 前記原料収容部が前記反応容器の内部に設けられていることを特徴とする請求項11に記載の反応装置。
- 前記原料収容部が前記反応容器の内部の底部に設けられており、前記管状部材が一端側の開口部を前記原料収容部に向けて設置されていることを特徴とする請求項12に記載の反応装置。
- 2種の気体を反応させる反応装置であって、前記一部の種類の気体がセレンであり、前記残部の種類の気体が水素ガスであることを特徴とする請求項7〜13のいずれか一項に記載の反応装置。
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