CN103253665A - 实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，将焦炭颗粒放入固定床反应器内，盖上上部水冷套，将上部水冷套固定在上端法兰环上，外壳的侧壁为中空结构；启动冷却泵给上部水冷套、外壳和下部水冷套供冷却水，加热件通电，对固定床反应器加热升温，升温至1200±20℃时恒温；打开瓶装CO₂容器上CO₂气体流量控制器，通过进气管给固定床反应器中连续通入CO2气体，CO₂气体流量为0～260升/小时，瓶装CO₂容器上气体压力大于0.1MPa；在高温常压下，CO₂气体与焦炭颗粒发生化学反应产生CO气体，生成的CO气体从出气管出来，通过管道经进气口引入吸收塔；CO气体在吸收塔内去除残余的CO₂气体和水蒸汽，获得高纯度的CO气体。

Description

实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法

技术领域

本发明涉及一种实验室设备，具体说，涉及一种实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法。

背景技术

目前用来检测铁矿石的热性能的基本原理是，将一定粒度范围的试样放在还原管内的固定床上，用由CO、CO₂和N₂按一定比例组成的混合气体，还原一定时间后，检测铁矿石的还原程度。国标GB/T 13241～13242-91检测铁矿石要求还原气体成分条件如表1所示。

表1

检测铁矿石的还原程度所使用的一氧化碳气体一种来源于一氧化碳瓶装气体，配合瓶装的二氧化碳和氮气提供还原气体，这种方法置备简单，配成的气体质量比较高，由于条件限制，成本较高，不能被广泛使用。检测铁矿石的还原程度所使用的一氧化碳气体另一种来源就是煤气发生炉，发生的一氧化碳气体与瓶装的二氧化碳和氮气配成还原气体；而现有的煤气发生炉由于受其结构的影响，设备复杂、气体纯度低、气体成分波动大，如果用来检测铁矿石的热性能，实验数据的准确性将直接受到影响。

中国专利申请号200510027918.6公开了一种二氧化碳还原一氧化碳新工艺，但是所使用的反应器最高温度低于1000℃，发生的一氧化碳纯度低，并且未在装置问题上进行说明。

中国专利申请号98243559.2公开了一氧化碳发生炉，但是对于制取的一氧化碳纯度没有具体说明，且设备庞大，不宜实验室使用。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，制备的一氧化碳纯度高，能够满足铁矿石还原性能检测要求。

技术方案如下：

一种实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，包括：

将焦炭颗粒放入固定床反应器内，盖上上部水冷套，将上部水冷套固定在上端法兰环上，上端法兰环固定在炉体外壳的顶部，外壳的侧壁为中空结构；

启动冷却泵，经管路给上部水冷套、外壳和下部水冷套供冷却水，加热件通电，对固定床反应器加热升温，升温至1200±20℃时恒温；

打开瓶装CO₂容器上CO₂气体流量控制器，通过进气管给固定床反应器中连续通入CO₂气体，CO₂气体流量为0～260升/小时，瓶装CO₂容器上气体压力大于0.1MPa；

在高温常压下，CO₂气体与焦炭颗粒发生化学反应产生CO气体，生成的CO气体从出气管出来，通过管道经进气口引入吸收塔；

CO气体在吸收塔内去除残余的CO₂气体和水蒸汽。

进一步：还包括组装实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置的步骤。

进一步，所述步骤包括：

在炉膛和外壳的内壁之间填充耐火保温材料；

将下端法兰环的侧壁焊接在外壳的下部开口下部，下端法兰环的中心正对下部开口的中心；在外壳顶端的上部开口两侧焊接上端法兰环螺栓；

将圆筒形的加热件装入炉膛中，加热件通过导线与外接电源连接；

将上端法兰环安装到固定床反应器上端开口上，装上密封垫，将固定床反应器下端开口朝下，经过外壳的上部开口穿过加热件插入下端法兰环，装上密封垫，利用下部水冷套螺栓将下部水冷套固定在下端法兰环上，将上端法兰环通过固定孔固定在上端法兰环螺栓上；

将吸收塔固定在外壳的侧壁上，利用管路连接进气口和出气管，将CO接收管两端分别连接出气口和CO容器；利用管路将进气管连接到瓶装CO₂容器上的CO₂气体流量控制器；

利用管路将上部水冷套进水口连接到冷却泵，上部水冷套出水口连接外壳侧壁进水口，利用管路将下部水冷套进水口连接外壳侧壁出水口，下部水冷套出水口连接到蓄水池；

将外部装有保护管的测温热电偶穿入测温孔，用补偿导线将测温热电偶与测温表连接。

进一步，所述耐火保温材料选用石棉。

进一步，所述加热件为圆筒形双螺纹硅碳管。

进一步，所述测温热电偶选用单铂铑热电偶。

进一步，所述焦炭的粒度为3～6mm。

与现有的煤气发生炉相比，本发明设备简单，成本低，操作容易，制备的一氧化碳纯度高，能够满足铁矿石还原性能检测要求。

附图说明

图1为本发明中实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置的结构示意图。

图2为本发明中实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法的流程图。

具体实施方式

利用本发明制取的一氧化碳气体，与二氧化碳气体和氮气按一定比例配成还原气体，用来检测铁矿石的热性能。

为了更好的理解与实施本发明技术方案，下面结合附图和优选实施例，对本发明技术方案进行详细说明。

如图1所示，为本发明中实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置的结构示意图。实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置的主体结构包括：炉体1、加热件2、固定床反应器3、上部水冷套4、下部水冷套5、吸收塔6和测温热电偶7。

炉体1为圆柱体结构，其内部的炉膛呈圆筒形，外部是外壳11，在炉膛和外壳11的内壁之间填充有石棉耐火保温材料；考虑炉体保温和防止烫伤，外壳11的侧壁为中空结构，设有外壳侧壁进水口18和外壳侧壁出水口19；在外壳11的顶部和底部分别开有上部开口12和下部开口13，外壳11的顶部焊接有上端法兰环螺栓14，上端法兰环螺栓14位于上部开口12的两侧。上端法兰环15和下端法兰环16的结构包括外边和侧壁，上端法兰环15的外边上开有四个等间隔的上法兰孔151和两个固定孔152，下端法兰环16的外边上开有四个等间隔的下法兰孔161。上端法兰环15通过固定孔152固定在上端法兰环螺栓14上；下端法兰环16的侧壁焊接在外壳11的下部开口13下部，下端法兰环16的中心正对下部开口13的中心。在外壳11的侧壁开有测温孔17，测温热电偶7设置在测温孔17的位置。

当然，也可以在上端法兰环15的外边边缘上对称设置两个固定边，两个固定孔152分别开在固定边上，上端法兰环15通过固定孔152固定在上端法兰环螺栓14上。

加热件2放置在炉膛的内部，加热件2的外形呈圆筒形，加热件2采用温度能升到1400℃的元件，加热件2通过导线连接外接电源，导线可以在外壳11上单独设一个穿线孔引出，本优选实施例中加热件2采用双螺纹硅碳管。

固定床反应器3套装在加热件2内，固定床反应器3由耐高温材料制成，上端开口31伸入到上端法兰环15的侧壁内，下端开口32伸入到下端法兰环16的侧壁内。在固定床反应器3与上端法兰环15的侧壁和下端法兰环16的侧壁之间分别设置有密封垫，防止气体从缝隙处泄漏。

上部水冷套4为密闭的中空结构，在两侧设置有上部水冷套进水口41和上部水冷套出水口42，上部水冷套4的下边缘开有四个上部水冷套法兰孔43，上部水冷套法兰孔43的位置和上端法兰环15的四个上法兰孔151相对应，在上部水冷套法兰孔43和上法兰孔151上穿有上部水冷套螺栓44，通过上部水冷套螺栓44将上部水冷套4固定在上端法兰环15上。上部水冷套4设置有出气管45，出气管45分别连通固定床反应器3和吸收塔6。上部水冷套进水口41和上部水冷套出水口42连接有冷却管。连接上部水冷套进水口41的冷却管上设置有冷却泵，连接上部水冷套出水口42的冷却管与外壳11的外壳侧壁进水口18连接。

下部水冷套5为密闭的中空结构，在两侧设置有下部水冷套进水口51和下部水冷套出水口52，下部水冷套5的上边缘开有四个下部水冷套法兰孔53，下部水冷套法兰孔53的位置和下端法兰环16的四个下法兰孔161相对应，在下部水冷套法兰孔53和下法兰孔161上穿有下部水冷套螺栓54，通过下部水冷套螺栓54将下部水冷套5固定在下端法兰环16上。下部水冷套5设置有进气管55，进气管55连通固定床反应器3和CO₂容器。下部水冷套进水口51和下部水冷套出水口52连接有冷却管，连接下部水冷套进水口51的冷却管与外壳11的外壳侧壁出水口19连接，下部水冷套出水口52冷却管连接蓄水池。

吸收塔6内部装有CO₂吸收剂和干燥剂，用来吸收多余的CO₂和水蒸汽。吸收塔6固定在外壳11的侧壁上，设有进气口61和出气口62，进气口61连接出气管45，出气口62连接有CO接收管63，通过CO接收管63将CO气体导入CO容器备用，或直接通过CO接收管63将CO气体与瓶装的CO₂和N₂按一定比例配成还原气体进行试验。

测温热电偶7穿入测温孔17，并稍微接触到加热件2，测温热电偶7选用单铂铑热电偶，外有保护管，用补偿导线将测温热电偶7与测温表连接。

下面结合上面的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置，对利用二氧化碳制备一氧化碳的过程作详细说明。

如图2所示，为本发明中实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法的流程图。

步骤1：组装实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置；

（1）在炉膛和外壳11的内壁之间填充石棉耐火保温材料；

（2）将下端法兰环16的侧壁焊接在外壳11的下部开口13下部，下端法兰环16的中心正对下部开口13的中心；在外壳11顶端的上部开口12两侧焊接上端法兰环螺栓14；

（3）将圆筒形的加热件2装入炉膛中，加热件2通过导线与外接电源连接；

（4）将上端法兰环15安装到固定床反应器3上端开口31上，装上密封垫，将固定床反应器3下端开口32朝下，经过外壳11的上部开口12穿过加热件2插入下端法兰环16，装上密封垫，利用下部水冷套螺栓54将下部水冷套5固定在下端法兰环16上，将上端法兰环15通过固定孔152固定在上端法兰环螺栓14上；

（5）将吸收塔6固定在外壳11的侧壁上，利用管路连接进气口61和出气管45，将CO接收管63两端分别连接出气口62和CO容器；利用管路将进气管55连接到瓶装CO₂容器上的CO₂气体流量控制器；

（6）利用管路将上部水冷套进水口41连接到冷却泵，上部水冷套出水口42连接外壳侧壁进水口18，利用管路将下部水冷套进水口51连接外壳侧壁出水口19，下部水冷套出水口52连接到蓄水池；

（7）将外部装有保护管的测温热电偶7穿入测温孔17，用补偿导线将测温热电偶7与测温表连接。

步骤2：将粒度为3～6mm的焦炭颗粒放入固定床反应器3内，盖上上部水冷套4，通过上部水冷套螺栓44将上部水冷套4固定在上端法兰环15上；

步骤3：启动冷却泵，供冷却水，以防止加热固定床反应器3时使得外壳11、上部水冷套4和下部水冷套5温度过高；

步骤4：给加热件2通电，对固定床反应器3加热升温，升温至1200±20℃时恒温；

步骤5：打开瓶装CO₂容器上CO₂气体流量控制器，通过进气管55给固定床反应器3中连续通入CO₂气体，CO₂气体流量可以根据需要，控制为0～260升/小时，瓶装CO₂容器上气体压力控制在0.1MPa以上；

步骤6：在高温常压下，CO₂气体与焦炭颗粒发生化学反应产生CO气体，生成的CO气体从出气管45出来，通过管路经进气口61引入吸收塔6；

化学反应是吸热反应，高温CO气体经过上部水冷套4的出气管45后，能有效降低气体温度。

步骤7：CO气体在吸收塔6内经去除残余的CO₂气体和水汽后，经CO接收管63导入CO容器，获得高纯度的CO气体，或通过CO接收管63直接将CO气体与瓶装的CO₂和N₂按一定比例配成还原气体进行试验。

每隔一定时间取样分析，结果如下：

实例编号	CO%	CO2%	H2%	O2%
					1	99.8	﹤0.2	\	\
2	99.4	0.2	﹤0.2	﹤0.2
					3	99.2	0.2	﹤0.2	﹤0.2

从上表看出，本发明使用后，CO气体纯度满足试验要求，再与瓶装CO₂和N₂按一定比例配成还原气体，用来检测铁矿石的热性能。

Claims (7)

1.一种实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，包括：

将焦炭颗粒放入固定床反应器内，盖上上部水冷套，将上部水冷套固定在上端法兰环上，上端法兰环固定在炉体外壳的顶部，外壳的侧壁为中空结构；

启动冷却泵，经管路给上部水冷套、外壳和下部水冷套供冷却水，加热件通电，对固定床反应器加热升温，升温至1200±20℃时恒温；

打开瓶装CO₂容器上CO₂气体流量控制器，通过进气管给固定床反应器中连续通入CO₂气体，CO₂气体流量为0～260升/小时，瓶装CO₂容器上气体压力大于0.1MPa；

在高温常压下，CO₂气体与焦炭颗粒发生化学反应产生CO气体，生成的CO气体从出气管出来，通过管道经进气口引入吸收塔；

CO气体在吸收塔内去除残余的CO₂气体和水蒸汽。

2.如权利要求1所述的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，其特征在于：还包括组装实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的装置的步骤。

3.如权利要求2所述的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，其特征在于，所述步骤包括：

在炉膛和外壳的内壁之间填充耐火保温材料；

将下端法兰环的侧壁焊接在外壳的下部开口下部，下端法兰环的中心正对下部开口的中心；在外壳顶端的上部开口两侧焊接上端法兰环螺栓；

将圆筒形的加热件装入炉膛中，加热件通过导线与外接电源连接；

将上端法兰环安装到固定床反应器上端开口上，装上密封垫，将固定床反应器下端开口朝下，经过外壳的上部开口穿过加热件插入下端法兰环，装上密封垫，利用下部水冷套螺栓将下部水冷套固定在下端法兰环上，将上端法兰环通过固定孔固定在上端法兰环螺栓上；

将吸收塔固定在外壳的侧壁上，利用管路连接进气口和出气管，将CO接收管两端分别连接出气口和CO容器；利用管路将进气管连接到瓶装CO₂容器上的CO₂气体流量控制器；

利用管路将上部水冷套进水口连接到冷却泵，上部水冷套出水口连接外壳侧壁进水口，利用管路将下部水冷套进水口连接外壳侧壁出水口，下部水冷套出水口连接到蓄水池；

将外部装有保护管的测温热电偶穿入测温孔，用补偿导线将测温热电偶与测温表连接。

4.如权利要求3所述的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，其特征在于，所述耐火保温材料选用石棉。

5.如权利要求3所述的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，其特征在于，所述加热件为圆筒形双螺纹硅碳管。

6.如权利要求3所述的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，其特征在于，所述测温热电偶选用单铂铑热电偶。

7.如权利要求1至6任一项所述的实验室利用二氧化碳制备一氧化碳的方法，其特征在于，所述焦炭的粒度为3～6mm。