RU2008149663A - Способ непрерывного получения 2-меркаптобензтиазола в трубчатом реакторе и устройство для его проведения - Google Patents

Abstract

1. Способ получения 2-меркаптобензтиазола путем взаимодействия сероуглерода, анилина и серы в трубчатом реакторе, с непрерывным выделением потока продуктов, отличающийся тем, что сначала ! а) осуществляют раздельную подачу текущих потоков сероуглерода, анилина и серы, причем указанные потоки подают с суб- и сверхкритическим давлением сероуглерода, затем ! б) нагревают указанный поток сероуглерода до суб- и сверхкритической температуры сероуглерода, дополнительно нагревают указанный поток анилина, дополнительно нагревают указанный поток серы, причем нагрев осуществляют до таких температур, которые обеспечивают протекание реакций в среде суб- и сверхкритического сероуглерода, затем ! в) объединяют указанные потоки сероуглерода, анилина и серы в струйном смесителе (7), обеспечением в нем линейной скорости полученной реакционной смеси, равной 10-350 м/с, предпочтительно 15-100 м/с, причем период времени, в течение которого происходит объединение, по существу составляет менее чем 0,1 с, предпочтительно менее чем 0,01 с, затем ! г) в прямоточном трубчатом реакторе (8) резко снижают линейную скорость указанной реакционной смеси до 0,01-10 м/с, предпочтительно до 0,02-0,05 м/с, и по меньшей мере в одной реакционной зоне адиабатического трубчатого реактора (8) в среде суб- и сверхкритического сероуглерода осуществляют автотермическую реакцию химического взаимодействия реакционной смеси, после чего происходит мгновенное повышение температуры указанной реакционной смеси, по меньшей мере, примерно на 20°C, причем период времени, в течение которого осуществляют указанное взаимодействие, по существу составляет менее чем 360 мин, предпочт�

Claims (21)

1. Способ получения 2-меркаптобензтиазола путем взаимодействия сероуглерода, анилина и серы в трубчатом реакторе, с непрерывным выделением потока продуктов, отличающийся тем, что сначала

а) осуществляют раздельную подачу текущих потоков сероуглерода, анилина и серы, причем указанные потоки подают с суб- и сверхкритическим давлением сероуглерода, затем

б) нагревают указанный поток сероуглерода до суб- и сверхкритической температуры сероуглерода, дополнительно нагревают указанный поток анилина, дополнительно нагревают указанный поток серы, причем нагрев осуществляют до таких температур, которые обеспечивают протекание реакций в среде суб- и сверхкритического сероуглерода, затем

в) объединяют указанные потоки сероуглерода, анилина и серы в струйном смесителе (7), обеспечением в нем линейной скорости полученной реакционной смеси, равной 10-350 м/с, предпочтительно 15-100 м/с, причем период времени, в течение которого происходит объединение, по существу составляет менее чем 0,1 с, предпочтительно менее чем 0,01 с, затем

г) в прямоточном трубчатом реакторе (8) резко снижают линейную скорость указанной реакционной смеси до 0,01-10 м/с, предпочтительно до 0,02-0,05 м/с, и по меньшей мере в одной реакционной зоне адиабатического трубчатого реактора (8) в среде суб- и сверхкритического сероуглерода осуществляют автотермическую реакцию химического взаимодействия реакционной смеси, после чего происходит мгновенное повышение температуры указанной реакционной смеси, по меньшей мере, примерно на 20°C, причем период времени, в течение которого осуществляют указанное взаимодействие, по существу составляет менее чем 360 мин, предпочтительно менее чем 240 мин, особенно предпочтительно менее чем 120 мин, и затем

д) дросселируют полученный поток продуктов реакции через редуцирующее устройство (9) в испарительный сепаратор (10) с меньшим давлением, в котором за счет его резкого расширения происходит снижение температуры, причем одновременно степенью открытия редуцирующего устройства (9) сохраняют сверхкритическое давление сероуглерода в реакционной зоне трубчатого реактора (8), после чего отводят газовый поток, содержащий преимущественно сероводород из верхней части испарительного сепаратора (9), и пастообразный поток, содержащий преимущественно 2-меркаптобензтиазол, из его нижней части.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют раздельную подачу потоков анилина и раствора серы в сероуглероде.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу потоков сероуглерода, анилина и серы осуществляют в стехиометрическом или близким к нему соотношении или при стехиометрическом избытке сероуглерода в пределах от 5 до 20%.

4. Способ по п.1, в котором поток сероуглерода нагревают до температуры примерно 275°C, предпочтительно более 275°С и особенно предпочтительно более 285°C.

5. Способ по п.1, в котором суб- и сверхкритическое давление сероуглерода в реакционной зоне трубчатого реактора (8) примерно 7,7 МПа, предпочтительно более 7,7 МПа, особенно предпочтительно более 8 МПа.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что контроль протекающей в трубчатом реакторе (8) автотермической реакции химического взаимодействия реакционной смеси осуществляют по скорости и степени увеличения ее температуры.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед редуцирующим устройством (9) к потоку расплава 2-меркаптобензтиазола добавляют поток растворителя-экстрагента, возможно сероуглерода, необязательно находящегося в суб- и сверхкритическом состоянии, в соотношении примерно от 1:0,2 до 1:5, предпочтительно от 1:0,5 до 1:2 в расчете на суммарный поток, причем указанный поток растворителя-экстрагента рециркулируют.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что испарительный сепаратор (10) дополнительно охлаждают таким образом, чтобы температура в испарительном сепараторе (10) находилась в пределах примерно от 50 до 110°С, предпочтительно от 70 до 100°C.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление в испарительном сепараторе (10) меньше суб- и сверхкритического давления сероуглерода, предпочтительно равно атмосферному, особо предпочтительно ниже атмосферного.

10. Устройство для получения 2-меркаптобензтиазола, включающее средства подачи сероуглерода, анилина и серы, средства нагрева и трубчатый реактор, отличающееся тем, что устройство содержит

а) средство подачи (1) потока сероуглерода, средство подачи (2) потока анилина, средство подачи (3) потока серы, которые способны устанавливать суб- и сверхкритическое давление сероуглерода;

б) средство нагрева (4) потока сероуглерода, способное устанавливать суб- и сверхкритическую температуру сероуглерода, соединенное линией со средством подачи (1) потока сероуглерода, дополнительно средство нагрева (5) потока анилина, соединенное линией со средством подачи (2) потока анилина, дополнительно средство нагрева (6) потока серы, соединенное линией со средством подачи (3) потока серы;

в) струйный смеситель (7), выполненный по существу в виде цилиндрической трубы, которая имеет длину не менее пяти эквивалентных диаметров, имеющую, по меньшей мере, три впускных отверстия для потоков сероуглерода, анилина и серы, соединенные соответствующими линиями со средствами нагрева (4, 5, 6) указанных потоков, и одно выпускное отверстие для реакционной смеси, соединенное с внутренней полостью трубчатого реактора (8);

г) трубчатый реактор (8), выполненный по существу в виде цилиндрического полого корпуса высокого давления без внутренних устройств, закрытый с одного торца крышкой, через которую пропущена цилиндрическая труба струйного смесителя (7) для реакционной смеси, а с другого торца закрытый днищем, имеющее одно выпускное отверстие для потока расплава 2-меркаптобензтиазола;

д) редуцирующее устройство (9), содержащее регулирующую форсунку или регулирующий вентиль, соединенные линией с выпускным отверстием трубчатого реактора (8);

е) испарительный сепаратор (10), соединенный с редуцирующим устройством (9) таким образом, чтобы конус струи редуцирующего устройства (9) находился в испарительном сепараторе (10), и имеющий в верхней части, по меньшей мере, одно первое выходное отверстие преимущественно для сероводорода, и в нижней части, по меньшей мере, одно второе выходное отверстие преимущественно для 2-меркаптобензтиазола.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что средства подачи (1, 2, 3) исходных реагентов содержат насосный агрегат высокого давления.

12. Способ по п.10, отличающийся тем, что нагревают потоки сероуглерода, анилина и серы с использованием наружного теплообмена или воздействием электрического поля.

13. Устройство по п.10, отличающееся тем, что впускное отверстие для потока сероуглерода в цилиндрической трубе струйного смесителя (7) расположено осесимметрично по отношению к впускным отверстиям для потоков анилина и серы.

14. Устройство по п.10, отличающееся тем, что по меньшей мере начальная часть цилиндрической трубы струйного смесителя (7) выполнена с внутренними неровностями.

15. Устройство по п.10, отличающееся тем, что по меньшей мере часть цилиндрической трубы струйного смесителя (7) находится во внутренней полости трубчатого реактора (8), причем ось указанной цилиндрической трубы совпадает с осью трубчатого реактора (8).

16. Устройство по п.10, отличающееся тем, что цилиндрическая труба струйного смесителя (7) заканчивается расширяющимся диффузором.

17. Устройство по п.10, отличающееся тем, что расстояние между цилиндрическими поверхностями трубчатого реактора (8) не превышает 150 мм.

18. Устройство по п.10, отличающееся тем, что трубчатый реактор (8) содержит, по меньшей мере, одно измерительное средство для контроля температуры.

19. Устройство по п.10, отличающееся тем, что трубчатый реактор (8) содержит, по меньшей мере, одно измерительное средство для контроля давления и, по меньшей мере, одно средство регулирования редуцирующего устройства (9), функционально связанное с указанным измерительным средством и с редуцирующим устройством (9).

20. Устройство по п.10, отличающееся тем, что редуцирующее устройство (9) выполнено с углом конуса струи в пределах примерно от 50 до 180°, предпочтительно от 90 до 140°.

21. Устройство по п.10, отличающееся тем, что испарительный сепаратор (10) включает дистилляционную колонну.