JP2014159626A - 電気銅の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解槽11から排液槽12へ回収された電解液10中のチオ尿素の濃度が所定の濃度を下回らないように電解液10の給液部付近のチオ尿素の濃度を所定の範囲内に維持し、且つ、排液槽12へ回収された電解液10中のチオ尿素の濃度と塩化物イオン濃度との濃度比が所定の範囲内となるようにチオ尿素及び塩化物イオンを電解液10に連続供給することを特徴とする。
【選択図】図7
Description
以下、本発明に係る電気銅の製造方法の好ましい一実施形態について図面を参照しつつ説明する。初めに、本発明に係る電気銅の製造方法を実施するための電解精製設備について説明する。図1は本発明に係る電気銅の製造方法を実施するための電解精製設備の一実施形態を示すブロック図である。
添加剤溶解装置2は、添加剤を溶解するための溶解槽23と、添加剤を連続的に溶解槽23に投入するための添加剤供給装置である第一のフィーダ装置22aを備えた第一の溶解装置20aと、他の添加剤を連続的に溶解槽23に投入するための添加剤供給装置である第二のフィーダ装置22bを備えた第二の溶解装置20bと、溶解槽23に溶媒を供給するためにバルブ50a及び配管50bによって構成された溶媒供給装置50と、溶解槽23内に貯えられた添加剤溶液200の液面の高さの変化を測定する液面レベル計測装置27と、溶解槽23内の添加剤溶液200の温度を測定する電子温度計28を備えて構成されている。第一のフィーダ装置22a及び第二のフィーダ装置22b並びに溶媒供給装置50は制御装置30によってその動作が制御されるようになっている。また、溶解槽23において調整した添加剤溶液200を供給タンク13へ移送する配管24にはポンプ25が設けられている。図1において配管16b,24は、それぞれ連結された状態で供給タンク13に至るようになっているが、これに限らず、それぞれ独立して別々に供給タンク13に至るようにしてもよい。尚、本実施形態における溶媒は水である。
添加剤を溶解槽23に供給する第一のフィーダ装置22a及び第二のフィーダ装置22bは、例えば、株式会社クボタ製「CE−W」型「2軸スクリュー式カセットウェイングフィーダ」を用いて構成することができる。ここで、第一のフィーダ装置22aと第二のフィーダ装置22bはほぼ同じ構成を備えているので、以下、第一のフィーダ装置22aに基づいてその構成を説明する。第一のフィーダ装置22aは、ロスインフィーダとも呼ばれ、概略として図2に示すように、基台221と、基台221に設置された駆動部222と、駆動部222により内蔵の後述するスクリューが回転駆動されるスクリュー機構223と、スクリュー機構223の上部に配設されて添加剤をスクリュー機構223に供給するホッパ部224と、スクリュー機構223の端部側に送り出された添加剤を排出する排出筒235を備えると共に、排出された添加剤の量を計測するロードセル26aを備えて構成されている。そして、排出筒235には、溶解槽23への添加剤供給路となる投入シュート220aが連結されている。
添加剤溶液供給装置3は、添加剤溶解装置2によって溶解した添加剤溶液200及び塩酸槽14内の塩酸140を供給タンク13を介して電解液10中へ連続的に供給する装置である。添加剤溶解装置2は、添加剤溶液200を溶解槽23から供給タンク13へ移送するポンプ25と、ポンプ25を制御する制御装置30によって構成される。尚、制御装置30は、第一のフィーダ装置22a及び第二のフィーダ装置22bの制御及び塩酸140を供給タンク13へ移送するポンプ17bの制御も行う。制御装置30は、少なくとも中央処理装置と記憶装置(いずれも図示せず)を備えており、予め記憶装置に記憶させたプログラムに基づいて制御装置30へ送られてくる各種の計測データや測定データを使用して中央処理装置で処理することで各種の制御を実行する。
次に、本発明に係る電気銅の製造方法の概要について説明する。電解精製による銅の製造において、本発明者らはこれまでの操業経験から、電解槽11より回収した排液槽12の電解液10中のチオ尿素60aの濃度が2.0ppmを下回ると電着異常現象が発生し、電解液10中のチオ尿素60aの濃度が高まると電気銅中のイオウ(S)濃度が高くなって製品として問題となるが、供給タンク13から電解槽11へ電解液10を供給する供給口付近における電解液10中のチオ尿素60aの濃度が少なくとも5.0〜6.0ppmの範囲であり、排液槽12へ回収された電解液10中のチオ尿素60aの濃度(ppm)が2.0ppmを下回ることなく、且つ、チオ尿素の濃度(ppm)を塩化物イオン濃度(mg/L)で割った濃度比が0.04〜0.07の範囲、好ましくは0.04〜0.06の範囲であれば電気銅中のイオウ(S)品位は規格内に維持されると共に、従来よりも高い電流密度である300〜320A/m2の範囲の操業においても良好な電気銅を製造することができることを確認している。尚、この点については後述する。
本実施形態に係る電気銅の製造方法によれば、チオ尿素を電解液20の給液口付近においては5.0〜6.0ppm、排液槽12へ回収された電解液20中においては2.0ppmを下回らないようにして添加し、且つ、チオ尿素と塩酸(塩化物イオン)を一定の比率(0.04〜0.07の範囲、好ましくは0.04〜0.06の範囲)になるように維持することにより、チオ尿素由来のSの電気銅への巻き込みや瘤の発生を防ぎながら電気銅の平滑性とS品位の上昇抑制を両立させることができるという効果がある。
長さ1280mm×幅5550mm×深さ1340mmの電解槽に、縦1060mm×横990mm×厚さ45mmの粗銅アノードを50枚、及び、縦1040mm×横1040mm×厚さ10mmの陰極板を49枚、それぞれ100mmの間隔を空けて配置した。さらに、電解液は、銅濃度が40〜50g/L、硫酸濃度が165〜180g/Lの組成とし、電解液の給液速度を34〜36L/minとして図1に示す設備により30日間電解精製を実施した。尚、粗銅アノード1枚を2回に分けて電解して電気銅を製造した。すなわち、新規な粗銅アノードと陰極板を同時に電解槽に装入し、陰極板に電着銅を電着させるための粗銅アノードを電解精製工程1サイクルではすべて使い切らず、次のサイクル(2サイクル目)において再び利用するものであり、1サイクル目が終了後、陰極板を引き揚げて電気銅を剥ぎ取った後、2サイクル目に再び新規な陰極板を電解槽に装入して電解を行った。
07に管理したものである。その結果、図11に示すように、電気銅のS品位を安定して15ppm以下に抑えられることが確認できた。
2 添加剤溶解装置
3 添加剤溶液供給装置
5 陰極板
10 電解液
11 電解槽
12 排液槽
13 供給タンク
14 塩酸槽
15 電解液供給槽
17b ポンプ
18 濾過装置
20a 第一の溶解装置
20b 第二の溶解装置
22a 第一のフィーダ装置
22b 第二のフィーダ装置
23 溶解槽
24 配管
25 ポンプ
26a,26b ロードセル
27 液面レベル測定器
28 電子温度計
30 制御装置
50 溶媒供給装置
14 塩酸槽
140 塩酸
Claims (8)
- 添加剤として塩化物イオンとチオ尿素を用いた電解精製による電気銅の製造方法において、
電解槽から排液槽へ回収された電解液中のチオ尿素の濃度が所定の濃度を下回らないように前記電解槽の給液部付近の電解液の前記チオ尿素の濃度を所定の範囲内に維持し、且つ、前記排液槽へ回収された電解液中のチオ尿素の濃度と前記塩化物イオン濃度との濃度比が所定の範囲内となるように前記チオ尿素及び前記塩化物イオンを電解液に連続供給することを特徴とする電気銅の製造方法。 - 添加剤として塩化物イオンとチオ尿素を用いた電解精製による電気銅の製造方法において、
電解槽から排液槽へ回収された電解液中のチオ尿素の濃度が2.0ppmを下回らないように前記電解槽の給液部付近の電解液の前記チオ尿素の濃度を5.0〜6.0ppmの範囲内に維持し、且つ、前記排液槽へ回収された電解液中のチオ尿素の濃度(ppm)を前記塩化物イオン濃度(mg/L)で割った濃度比が0.04〜0.07の範囲、好ましくは0.04〜0.06の範囲となるように前記チオ尿素及び前記塩化物イオンを電解液に連続供給することを特徴とする電気銅の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の電気銅の製造方法において、
電解精製における電流密度を300〜320A/m2の範囲とすることを特徴とする電気銅の製造方法。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の電気銅の製造方法において、
前記塩化物イオンは、供給すべき当該塩化物イオンの濃度を変えることにより前記チオ尿素との前記濃度比を調整することを特徴とする電気銅の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の電気銅の製造方法において、
前記チオ尿素と前記塩化物イオンを混合した状態で電解槽へ連続供給することを特徴とする電気銅の製造方法。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の電気銅の製造方法において、
電解槽から排液槽へ回収された電解液中のチオ尿素の濃度及び塩化物イオンの濃度は、所定の時間間隔ごとに前記電解液をサンプリングして測定することを特徴とする電気銅の製造方法。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の電気銅の製造方法において、
前記チオ尿素は、水に溶解した状態で添加剤連続溶液供給装置によって電解液に連続供給することを特徴とする電気銅の製造方法。 - 請求項1から7のいずれか1項に記載の電気銅の製造方法において、
前記排液槽へ回収された電解液から濾過装置によって浮遊物を除去した後、前記電解槽へ供給する補充用の電解液を貯えた供給タンクへ返戻することにより前記電解液を循環使用することを特徴とする電気銅の製造方法。
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