JP2014156476A - リグニン抽出物の製造方法及びリグニン抽出物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属イオンとリグニン含有材料とを接触させて、リグニン含有材料からリグニン由来成分を抽出する工程、を備える、製造方法とする。
【選択図】 なし
Description
(リグニン含有材料)
リグニン含有材料としては、植物構造体に含まれているリグニン又は当該リグニンの誘導体を含んでいればよい。リグニン含有材料としては、植物由来のリグノセルロース系材料、当該リグノセルロース系材料を化学的に改変した材料が挙げられる。植物由来のリグノセルロース系材料としては、植物の全体又は部分、木質部分を有する加工品等が挙げられる。植物としては、特に限定しないが、針葉樹、広葉樹、ユーカリ等の木本類ほか、イネ、ムギ、トウモロコシ、サトウキビ、ケナフ、ゲットウ(月桃)、クマザサなどのササ、タケ等の草本類が挙げられる。植物由来のリグノセルロース材料の非利用材料を用いることもできる。非利用材料としては、間伐材、剪定された植物の枝葉等、食用部分の収穫後の茎葉等が挙げられる。なかでも、リグノセルロース系材料としては、草本類の茎葉を好ましく用いることができる。これらは、木本類よりも組織が粗であるため、効率的にリグニン抽出物を得ることができる。また、クロロフィルを含有する葉の部分を用いることで、リグニン抽出物にクロロフィル抽出物も含まれることになる。
金属イオンとしては、遷移金属イオンや希土類金属イオン、例えば鉄イオンや銅イオン、亜鉛イオン、コバルトイオン、ニッケルイオン、ユーロピウムイオン、テルビウムイオン、ランタンイオン、ネオジムイオンなどが挙げられる。なかでも、鉄イオン、銅イオン、コバルトイオンを好ましく用いることができる。特に、鉄イオン(Fe3+)は、抽出物の安定性(嫌気発酵(腐敗))の抑制、コスト、入手容易性等の観点から最も好ましい。金属イオンは、単独でも2種類以上組み合わせても用いることができる。銅イオン及びコバルトイオンは、緑色〜青色の良好な外観を呈する。
金属イオンとリグニン含有材料とを接触させる抽出工程は、金属イオンが存在しうる状態で適宜リグニン含有材料を混合(攪拌や振動による)しながら行うことができる。抽出工程における金属イオンの存在量は、特に限定しない。草本類の茎葉の破砕物をリグニン含有材料として用いるとき、十分量の金属イオンの存在により抽出液が着色する。例えば、鉄イオンの場合は黒色化する。一方、銅イオンの場合は緑色化して色調に優れる抽出液を得ることができる。したがって、抽出液の外観色を観察することしたがって、抽出液の外観色を観察することで適当な金属イオン濃度を設定できる。金属イオンとして鉄イオンを用いる場合、典型的には、酸化第二鉄溶液として、0.2g/l以上1g/l以下程度の溶液を用いることができる。
本発明のリグニン抽出物は、金属イオン存在下でのリグニンの抽出物であり、典型的には、本発明の上記した製造方法によって得ることができる。リグニン抽出物は、液状、スラリー状、ペースト状、粉末等の固体状であってもよい。例えば、上記方法による抽出液をそのままであってもよいし、希釈、濃縮等したものであってもよい。また、抽出液をフリーズドライ等により乾燥して固形化したものであってもよい。
本実施例では、ショウガ科ハナミョウガ属の月桃(ゲットウ(サンニン))の茎葉部分の破砕物を鉄イオン源としての錆びを有する内部に有する鉄製破砕機に投入し、水を添加することなく常温で圧搾抽出して黒褐色のリグニン抽出液を得た。この抽出液の固形分を遠心分離で除去して得られた褐色の上清を得た。得られた上清に、体積比で2倍量の水を添加して3倍希釈した。また、1倍量の水で2倍希釈した。実施例2、4及び5において3倍希釈液をリグニン抽出物として用い、実施例3において2倍希釈液をリグニン抽出物として用いた。なお、本実施例で調製したリグニン抽出物(原液)につき、3種の菌株(Salmonella typhimurium TA100、Eschericha coli WP2uvrA株、Salmonella yphimurium TA198株)につき、遺伝子突然変異誘発性試験(復帰突然変異試験)を行ったところ、変異誘発性は認められなかった。また、Marzulli-maibach法による刺激性と感作性を評価したところ(被験者50名)、刺激性及び感作性がなく、低アレルギー性であることが確認された。
実施例1で調製したリグニン抽出物(3倍希釈液)を用いて、以下の方法でヒト目尻シワ及びキメに対する効果を評価した。被験者は19名であり、試験期間は3ヶ月とした。また、用法及び用量は、半顔に、2回/日(朝夕)、リグニン抽出物を塗布して使用前及び使用から3ヶ月経過後の目尻レプリカを採取し、キメ及びシワを解析し比較した。なお、リグニン抽出物以外の外用剤や化粧品の制限は特に行わず、従来使用していたもの又は化粧用オイル(ホホバオイル、スクアランオイル等)を用いるものとした。
シワ総数:シワの個数=2値化画像の抽出領域の数(N/cm2)
シワ面積比率(RWA)*1:シワの垂直深さ方向の面積の合計/測定面積(1cm2)×100%
最大シワの最大深さ*2:全てのシワで最も深い部分の深さ(mm)
最大シワ平均深さ*2:最も深さが深いシワ(1本)の平均深さ(mm)
総シワ平均深さ*2:全てのシワの深さの平均値(mm)
*1:林照次他、加齢、日光暴露及び化粧品によるしわの変化(日本化粧品技術者会誌、27(3)、p355−373、1993)
*2:抗老化機能評価専門委員会、新規効能獲得のための抗シワ製品評価ガイドライン(日本香粧品学会誌、30(4)、p316−332、2006)
キメの分布*3:キメの間隔の標準偏差(10/256/mm)であり、キメの不規則度を表す。
キメの間隔*3:キメから次のキメまでの距離の平均値(10/256/mm)
*3:曽根俊郎ほか、画像解析による皮膚表面形態の季節変化と肌荒れに関する研究(日本香粧品科学会誌、15(2)、p60−65、1991)
実施例1で調製したリグニン抽出物(2倍希釈液)を用いて、以下の方法でコラーゲン産生促進作用試験を行った。すなわち、ヒト正常線維芽細胞(Detroit551)を10%FBS、1%NEAA、1mmol/L ピルピン酸ナトリウム含有MEMを用いた培養した後、トリプシン処理により細胞を回収した。回収した細胞を、2×105 cells/mlの濃度に上記培地で希釈した後、96ウェルマイクロプレートに1ウェルあたり100μlづつを播種し、一晩培養した。培養終了後、培地を除去し、0.5%FBS含有MEMに溶解したリグニン抽出物を各ウェルに150μl添加し、3日間培養した。培養後、各ウェルのコラーゲン量をELISA法により測定した。コラーゲン産生促進作用の掲載は、以下のとおりとした。ただし、Aは被験試料(リグニン抽出物)添加時のコラーゲン量であり、Bは被験試料無添加時のコラーゲン量である。
コラーゲン産生促進率%=A/B×100
実施例1で調製したリグニン抽出物(3倍希釈液)を用いて、以下の方法で顔面のシミ(老人性色素斑)に対する効果を評価した。被験者は2名であり、用法及び用量は、2回/日(朝夕)、リグニン抽出物をシミの箇所に塗布し使用前及び使用から一定期間経過後にシミを観察した。なお、リグニン抽出物以外の外用剤や化粧品の制限は特に行わず、従来と同様のものを用いるものとした。被験者の1名につき、経過観察結果を示す。
実施例1で調製したリグニン抽出物(3倍希釈液)を用いて、抗アレルギー作用を評価した。被験者はラテックスアレルギー患者2名であり、用法及び用量は、症状が発現したときに、リグニン抽出物を患部に適量塗布した。その結果、被験者の2名について、かゆみが抑制され、アレルギー症状の改善が確認された。以上のことから、リグニン抽出物は、特に初期の炎症を抑制する抗アレルギー作用を有することが分かった。
実施例1で得られたリグニン抽出物(原液)を、GC−MSを用いて一般的な条件で分析した。結果を図5に示す。
Claims (8)
- リグニン抽出物の製造方法であって、
金属イオンとリグニン含有材料とを接触させて、リグニン含有材料からリグニン由来成分を抽出する工程、
を備える、製造方法。 - 前記金属イオンは、鉄イオン、銅イオン及びコバルトイオンからなる群から選択される1種又は2種以上である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記リグニン含有材料は、草本類の茎葉を含む、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記抽出工程は、前記リグニン含有材料の圧搾又は破砕を伴う工程である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの製造方法によって得られる、リグニン抽出物。
- 請求項5に記載のリグニン抽出物を有効成分とする、抗アレルギー剤。
- 請求項5に記載のリグニン抽出物を有効成分とする、シワ改善剤。
- 請求項5に記載のリグニン抽出物を有効成分とする、シミ改善剤。
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