JP2014141547A - 接着剤ワニス、接着フィルム、及び配線フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】接着剤ワニスを、下記(A)、(B)、及び(C)成分を、下記配合量で含有し、かつ溶媒成分として、下記(S1)及び(S2)成分を含有するように構成する。(A)側鎖に複数の水酸基を含有するフェノキシ樹脂:100質量部、(B)分子中に1つのイソシアネートと、ビニル基、アクリレート基及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とを有する多官能イソシアネート化合物:2〜55質量部、(C)複数のマレイミド基を分子中に有するマレイミド化合物又は/及びその反応生成物:5〜30質量部、(S1)沸点が100℃以下の低沸点溶媒、(S2)沸点が100℃を超える高沸点溶媒。
【選択図】なし
Description
(A)側鎖に複数の水酸基を含有するフェノキシ樹脂:100質量部、
(B)分子中に1つのイソシアネートと、ビニル基、アクリレート基及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とを有する多官能イソシアネート化合物:2〜55質量部、
(C)複数のマレイミド基を分子中に有するマレイミド化合物又は/及びその反応生成物:5〜30質量部、
(S1)沸点が100℃以下の低沸点溶媒、
(S2)沸点が100℃を超える高沸点溶媒
(D)ウレタン化触媒:0.001〜0.1質量部、及び
(E)ラジカル重合禁止剤:0.0002〜1質量部
本実施の形態に係る接着剤ワニスは、下記(A)、(B)、及び(C)成分を、下記配合量で含有し、かつ溶媒成分として、下記(S1)及び(S2)成分を含有するものである。
(A)側鎖に複数の水酸基を含有するフェノキシ樹脂:100質量部、
(B)分子中に1つのイソシアネートと、ビニル基、アクリレート基及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とを有する多官能イソシアネート化合物:2〜55質量部、
(C)複数のマレイミド基を分子中に有するマレイミド化合物又は/及びその反応生成物:5〜30質量部、
(S1)沸点が100℃以下の低沸点溶媒、
(S2)沸点が100℃を超える高沸点溶媒
本発明の第1の実施の形態に係る接着剤ワニスは、下記(A)、(B)、及び(C)成分を、下記配合量で含有し、かつ溶媒成分として、下記(S1)及び(S2)成分を含有するように構成される。
(A)側鎖に複数の水酸基を含有するフェノキシ樹脂:100質量部、
(B)分子中に1つのイソシアネートと、ビニル基、アクリレート基及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とを有する多官能イソシアネート化合物:2〜55質量部、
(C)複数のマレイミド基を分子中に有するマレイミド化合物又は/及びその反応生成物:5〜30質量部、
(S1)沸点が100℃以下の低沸点溶媒、
(S2)沸点が100℃を超える高沸点溶媒
本実施の形態に係る接着剤ワニスに用いられる(A)成分は、側鎖に複数の水酸基を含有するフェノキシ樹脂である。(A)成分は、ベース樹脂として用いられるため、接着剤ワニスが、保存安定性、並びに接着後の耐熱性及び耐湿信頼性に優れた接着剤に用いられることが可能となるように、5%熱質量減少温度が350℃を超えるフェノキシ樹脂が用いられている。
本実施の形態に係る接着剤ワニスに用いられる(B)成分は、分子中に1つのイソシアネートと、ビニル基、アクリレート基及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とを有する多官能イソシアネート化合物から構成される。
本実施の形態に係る接着剤ワニスに用いられる(C)成分は、複数のマレイミド基を分子中に有するマレイミド化合物又は/及びその反応生成物から構成される。
本実施の形態に係る接着剤ワニスに用いられる溶媒成分は、(S1)成分として、沸点が100℃以下の低沸点溶媒、及び(S2)成分として沸点が100℃を超える高沸点溶媒から構成される。上述のように、(S1)成分の低沸点溶媒と(S2)成分の高沸点溶媒とを混合することにより、最終的に接着フィルム等にした場合、乾燥時の発泡とカールとを抑制することができる。
本実施の形態に係る接着剤ワニスに、必要に応じて用いられる(D)成分は、ウレタン化触媒から構成される。(D)成分を構成するウレタン化触媒は、(B)成分を構成する多官能イソシアネート化合物と、(A)成分を構成するフェノキシ樹脂との間のウレタン結合の生成を促進する機能を有する。
本実施の形態に係る接着剤ワニスに、必要に応じて用いられる(E)成分は、ラジカル重合禁止剤から構成される。(E)成分を構成するラジカル重合禁止剤は、接着剤ワニスや接着剤の保管時、及び接着フィルム保管時等における不要なラジカル重合反応を抑制する機能を有する。最終的には接着層の酸化防止剤としての機能を有するとともに、配線フィルムの熱安定性向上にも寄与する機能を有する。
本実施の形態に係る接着剤ワニスには、必要に応じて、ラジカル重合開始剤を含有させることができる。ラジカル重合開始剤は、(C)成分を構成するマレイミド化合物、(B)成分を構成する多官能イソシアネート化合物と(A)成分を構成するフェノキシ樹脂との反応生成物の架橋反応を促進する機能を有する。また、ラジカル重合開始剤は、接着後の接着フィルムの硬化反応を促進し、最終製品である配線フィルムの接着力、耐熱性を改善することができる。
図1は、本発明の第2の実施の形態に係る接着フィルムを模式的に示す断面図である。図1に示すように、第1の実施の形態に係る接着フィルム1は、ポリイミド基材2上の片面に、上述の接着剤ワニスから調製された接着層3を有するように構成される。この接着フィルム1を片面接着フィルムということがある。
図2は、本発明の第3の実施の形態に係る接着フィルムを模式的に示す断面図である。図2に示すように、第2の実施の形態に係る接着フィルム1は、ポリイミド基材2上の両面に、上述の接着剤ワニスから調製された接着層3を有するように構成される。この接着フィルム1を両面接着フィルムということがある。
図3は、本発明の第3の実施の形態に係る配線フィルムを模式的に示す断面図である。図3に示すように、第3の実施の形態に係る配線フィルム10は、図1に示す上述の接着フィルム1を接着層3が互いに対向するように配置し、その間に挟持されるように導体配線4を配設し、さらに接着層3を熱融着することによって作製されたものとして構成される。
図4は、本発明の第5の実施の形態に係る配線フィルムを模式的に示す断面図である。図4に示すように、第5の実施の形態に係る配線フィルム10は、上述の接着フィルム1のうち、接着層3をポリイミド基材2上の一方の面に有する片面接着フィルムを、接着層3を両面に有する両面接着フィルムの両側に接着層3が互いに対向するように配置し、2枚の片面接着フィルムと両面接着フィルムとの間にそれぞれ挟持されるように導体配線4を配設し、さらに接着層3を熱融着することによって作製されたものとして構成される。
(1)接着剤ワニスの調製
まず、(A)成分を構成するフェノキシ樹脂として、ビスフェノールA型のフェノキシ樹脂(新日鉄住友化学社製、商品名:YP−50、スチレン換算質量平均分子量:73000)を用い、このフェノキシ樹脂を、メチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの混合溶媒に溶解させ、25質量%のワニスを調製した。次に、所定の配合組成で、すなわち、(A)成分を構成するフェノキシ樹脂100質量部、(B)成分を構成する多官能イソシアネート化合物として、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(昭和電工社製、商品名:カレンズ(登録商標)MOI)15質量部、(C)成分を構成するマレイミド化合物として、ビスマレイミド(大和化成工業社製、商品名:BMI−2300)20質量部、(D)成分を構成するウレタン化触媒として、ジラウリン酸ジブチル錫(和光純薬工業社製、商品名:DBTDL)0.009質量部(MEK溶媒と混合した溶液に対して1質量%)、及び(E)成分を構成するラジカル重合禁止剤として、ジブチルヒドロキシトルエン(和光純薬工業社製、商品名:BHT)0.0045質量部(MEK溶媒と混合した溶液に対して1質量%)の配合組成となるように、各成分をメチルエチルケトン(MEK)270質量部及びシクロヘキサノン30質量部の混合溶媒に溶解させて配合し、接着剤ワニスを調製した。
ポリイミド基材2上に所定のギャップを有するアプリケーターを用いて、得られた接着剤ワニスを塗布し、80℃で10分、さらに100〜160℃で5分乾燥し、接着フィルム1を作製した。ポリイミド基材上に形成された接着層3の膜厚は、50μmに調整した。ポリイミド基材として、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製、商品名:カプトン(登録商標)100V)を用いた。
実施例1において、表1に示す配合組成に変えて接着剤ワニスを調製したこと以外は、実施例1と同様にして、接着フィルム1を作製した。
実施例1において、表2に示す配合組成に変えて接着剤ワニスを調製したこと以外は、実施例1と同様にして、接着フィルム1を作製した。
得られた接着フィルム1について、以下の項目について評価試験を行った。評価結果を表1及び表2に示す。
接着フィルム1を、作製後、接着層の表面を目視で観察し、明確な発泡が確認されない場合は、◎(合格)、特性上問題ない程度に微小かつ微量の発泡の場合は、○(合格)、多数の発泡が確認された場合は、×(不合格)とした。
接着フィルム1を、2.5cm×5cmに切り出し、カールの有無を目視で評価した。具体的には、図5A、5Bに示すように、評価方法は、以下のように行った。すなわち、接着フィルム1を、2.5cm×5cmに切り出し、図5A,5Bに示すように、接着フィルム4の短辺の一方をガラス基板5に両面テープ6で固定した。固定部の幅は1mmとした。反りが発生したサンプルの両角のガラス基板からの高さ(mm)の平均をカールの指標として観測した。特にカールが小さい場合は、◎(合格)とした。図5Aに示すように、カールが小さい場合は、○(合格)とした。図5Bに示すように、強いカール(接着フィルム1の自由端が両面テープ6上の垂線を越えた状態)が発生した場合は、×(不合格)とした。
導体を以下のようにして準備した。すなわち、厚さ300μmの無酸素銅箔表面に、0.5μmのNiめっき層を電気めっきにより形成させ、このNiめっき導体をUVオゾン処理で洗浄後、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの1%水溶液に3分間浸漬し取り出し、110℃で10分間乾燥し、シラン処理を行い、導体を得た。接着フィルム1の接着層3側に、得られた導体を置き、160℃、1MPaの条件で10分間加圧し、接着させた。さらに、大気中で、無加圧で180℃、60分間後加熱しサンプルフィルムを得た。サンプルフィルムを幅1cmに切り出したサンプルについて、導体と接着フィルム間で180°剥離試験を実施した。剥離強度(N/mm)が0.7N/mm以上を○(合格)とし、0.6N/mm以上、0.7N/mm未満を△(不合格)、0.6N/mm未満を×(不合格)とした。
接着力評価用のサンプルを、85℃、湿度85%の恒温恒湿環境に1000時間静置した。その後、180°剥離試験を実施した。剥離強度(N/mm)が0.7N/mm以上を○(合格)とし、0.6N/mm以上、0.7N/mm未満を△(不合格)、0.6N/mm未満を×(不合格)とした。
接着フィルム1の接着層3面に上記導体を置き、160℃、1MPaの条件で10分間加圧し、接着させた。さらに、大気中で無加圧で180℃、60分間後加熱した。本サンプルを280℃はんだ浴槽に浮かべて1時間保持した。外観検査で膨れの発生がないものを、○(合格)、膨れが発生したものを×(不合格)とした。
表1及び表2から以下のことが分かる。
メチルエチルケトンにシクロヘキサノンを適量加えて用いた例である。発泡、カールが抑制された接着フィルム1を得ることができた。この接着フィルム1を用いた配線フィルム10は、はんだ耐熱、耐湿信頼性ともに良好な結果が得られた。
メチルエチルケトンにシクロヘキサノンを少なめに加えて用いた例である。シクロヘキサノンが少なめのため、微小・微量の発泡が見られたが、この接着フィルム1を用いた配線フィルム10は、はんだ耐熱、耐湿信頼性ともに良好な結果が得られた。
メチルエチルケトンにシクロヘキサノンを多めに加えて用いた例である。シクロヘキサノンが多めのため、高温(160℃)での乾燥が必要となり、ややカールが生じたが、この接着フィルム1を用いた配線フィルム10は、はんだ耐熱、耐湿信頼性ともに良好な結果が得られた。
メチルエチルケトンにシクロヘキサノンを適量加えて用いた例である。発泡、カールが抑制された接着フィルム1を得ることができた。この接着フィルム1を用いた配線フィルム10は、はんだ耐熱、耐湿信頼性ともに良好な結果が得られた。
実施例4と比較して、(B)成分の多官能イソシアネートの配合量を変えた例である。配合量によらず、タックがなく、外観も良好な接着フィルム1が得られた。それを用いた配線フィルムは、はんだ耐熱、耐湿信頼性ともに良好な結果が得られた。
実施例4と比較して、(C)成分のマレイミド化合物の種類と量を変えた例である。マレイミド化合物の種類、量によらず、はんだ耐熱、耐湿信頼性ともに良好な結果が得られた。
(B)成分の多官能イソシアネート、(C)成分のマレイミド化合物及び(S2)成分のシクロヘキサノンを含まない例であり、著しく発泡した。
(B)成分の多官能イソシアネート、(C)成分のマレイミド化合物及び(S1)成分のメチルエチルケトンを含まない例であり、高温(160℃)での乾燥が必要となり、カールが生じた。
(C)成分のマレイミド化合物が不足した例であり、硬化が足りず、はんだ耐熱性が十分ではなかった。
(C)成分のマレイミド化合物が過多の例であり、硬化しすぎて、接着性が十分ではなかった。
(B)成分の多官能イソシアネートが不足した例であり、接着力を付与するためのイソシアネートが少なく、接着性が十分ではなかった。
(B)成分の多官能イソシアネートが過多の例であり、イソシアネート同士が反応するため、接着性が十分ではなかった。
2 ポリイミド基材
3 接着層
4 導体配線
5 ガラス基板
6 両面テープ
10 配線フィルム
Claims (10)
- 下記(A)、(B)、及び(C)成分を、下記配合量で含有し、かつ溶媒成分として、下記(S1)及び(S2)成分を含有する接着剤ワニス。
(A)側鎖に複数の水酸基を含有するフェノキシ樹脂:100質量部、
(B)分子中に1つのイソシアネートと、ビニル基、アクリレート基及びメタクリレート基からなる群から選ばれる少なくとも1つの官能基とを有する多官能イソシアネート化合物:2〜55質量部、
(C)複数のマレイミド基を分子中に有するマレイミド化合物又は/及びその反応生成物:5〜30質量部、
(S1)沸点が100℃以下の低沸点溶媒、
(S2)沸点が100℃を超える高沸点溶媒 - 前記(S1)成分を構成する低沸点溶媒と前記(S2)成分を構成する高沸点溶媒との混合比は、97:3〜75:25である請求項1に記載の接着剤ワニス。
- 前記(S1)成分を構成する低沸点溶媒は、メチルエチルケトンであり、前記(S2)成分を構成する高沸点溶媒は、シクロヘキサノンである請求項1又は2に記載の接着剤ワニス。
- 下記(D)及び(E)成分を、下記配合量でさらに含有するとともに、前記(B)成分及び(C)成分の総量が、7〜60質量部である請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着剤ワニス。
(D)ウレタン化触媒:0.001〜0.1質量部、及び
(E)ラジカル重合禁止剤:0.0002〜1質量部 - 前記(A)成分を構成するフェノキシ樹脂は、40,000〜100,000のスチレン換算質量平均分子量を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の接着剤ワニス。
- ポリイミド基材上の片面又は両面に、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着剤ワニスから調製された接着層を有する接着フィルム。
- 前記接着層は、10〜100μmの厚さを有し、かつ前記ポリイミド基材は、25〜100μmの厚さを有する請求項6に記載の接着フィルム。
- 請求項6又は7に記載の接着フィルムを前記接着層が互いに対向するように配置し、その間に挟持されるように導体配線を配設し、さらに前記接着層を熱融着することによって作製された配線フィルム。
- 請求項6又は7に記載の接着フィルムのうち、前記接着層を前記ポリイミド基材上の一方の面に有する片面接着フィルムを、前記接着層を両面に有する両面接着フィルムの両側に前記接着層が互いに対向するように配置し、前記片面接着フィルムと前記両面接着フィルムとの間にそれぞれ挟持されるように導体配線を配設し、さらに前記接着層を熱融着することによって作製された配線フィルム。
- 前記導体配線は、35〜500μmの厚さを有する請求項8又は9に記載の配線フィルム。
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